CN109855931A - 一种奥氏体合金ebsd样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种奥氏体合金EBSD样品的制备方法，所述制备方法包括奥氏体合金试样制样、打磨、抛光、精抛、两步超声处理和吹干工序；所述精抛工序，精抛过程使用20‑50nm粒度的二氧化硅悬浮液，金相磨抛机转速≤100转/分钟，精抛时间≥10min；所述两步超声处理工序，超声处理第一步将样品置于10‑45℃的10%NaOH水溶液中进行超声清洗，清洗时间≥3min。本发明与国标GBT19501相比不需要电解抛光过程，不需购置专用设备，减少了制备环节，简单方便，降低了成本；有效克服了现有的电解抛光方法需要专业设备、制样成本高、抛光工艺摸索时间长和电解液污染环境等问题。
Description
技术领域
本发明属于电镜样品的制备领域，具体涉及一种奥氏体合金EBSD样品的制备方法。
背景技术
奥氏体合金，包括不锈钢和镍基合金等，作为关键结构材料广泛应用于石油、化工、核电等工业部门。在服役环境中受腐蚀与复杂应力耦合作用使材料环境损伤的敏感性大大增加，且晶界是材料的薄弱环节，易于发生失效。
电子背散射衍射（EBSD）技术是基于扫描电镜中电子作用于倾斜的试样表面所形成的Kikuchi花样来确定晶体结构、取向以及其它信息的方法，可用于研究奥氏体合金的晶界特征与结构及晶界处的残余应变等。
EBSD实验获取的Kikuchi花样要求试样表面平整、清洁、无应变层，而一般机械抛光的试样表面不能满足实验需要。国标GBT19501对于金属材料推荐使用电解抛光方法制样，该方法样品制备工艺复杂，需要专用设备，前期需要大量时间摸索电解液配比与电流电压，且低温抛光能耗高，电解液污染环境。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种奥氏体合金EBSD样品的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种奥氏体合金EBSD样品的制备方法，所述制备方法包括奥氏体合金试样制样、打磨、抛光、精抛、两步超声处理和吹干工序；所述精抛工序，精抛过程使用20-50nm粒度的二氧化硅悬浮液，金相磨抛机转速≤100转/分钟，精抛时间≥10min；所述两步超声处理工序，超声处理第一步将样品置于10-45℃的10%NaOH水溶液中进行超声清洗，清洗时间≥3min。
本发明所述打磨工序，打磨过程依次使用80-150目、400-600目、800-1000目和2000-3000目碳化硅水磨砂纸，金相磨抛机转速≤400转/分钟，打磨效果以去掉前一道次磨痕为良好。
本发明所述抛光工序，抛光过程依次使用2.5-3.5μm、1-1.5μm和0.5μm粒度的金刚石抛光膏抛光，金相磨抛机转速≤400转/分钟，每道次效果以去掉前一道次抛光痕迹为良好，可得到平整、光洁的表面。
本发明所述两步超声处理工序，超声处理第二步将样品置入10-55℃的无水乙醇中进行超声清洗，清洗时间≥5min。
本发明所述NaOH、无水乙醇试剂为分析纯。
本发明所述用水为去离子水，其电阻率达18.25MΩ/cm。
本发明所述制备方法适用的合金显微组织为奥氏体等轴晶，其晶体结构为面心立方结构。
本发明奥氏体合金的EBSD样品经EBSD分析图像质量清晰，不同类型晶界区分明显。
本发明奥氏体合金EBSD样品的制备方法制备的试样，其EBSD分析方法标准参考GB/T 19501-2013。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、本发明精抛过程采用二氧化硅悬浮液进行最终步骤的机械-化学抛光，显著缩短了样品制备时间。2、本发明超声处理第一步采用10%NaOH水溶液可彻底清洗精抛阶段团聚在样品表面上的二氧化硅纳米粒子，得到清洁表面。3、本发明与国标GBT19501相比，不需要电解抛光过程，即无需电解液，清洁环保，同时不需购置专用设备，减少了制备环节，简单方便，降低了成本。4、本发明有效克服了现有的电解抛光方法需要专业设备、制样成本高、抛光工艺摸索时间长和电解液污染环境等问题。
附图说明
图1为实施例1制备的试样EBSD分析晶界特征分布图；
图2为实施例2制备的试样EBSD分析晶界特征分布图；
图3为实施例3制备的试样EBSD分析晶界特征分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细地说明。
实施例1
本实施例奥氏体合金EBSD样品的制备方法包括奥氏体合金试样制样、打磨、抛光、精抛、两步超声处理和吹干工序，具体工艺步骤如下所述：
（1）制样工序：316L奥氏体不锈钢试样经电火花线切割制样；
（2）打磨工序：打磨过程依次使用150目、400目、1000目和2000目碳化硅水磨砂纸对试样进行四道次打磨，金相磨抛机转速300转/分钟；
（3）抛光工序：抛光过程依次使用2.5μm、1.5μm和0.5μm粒度的金刚石抛光膏对试样进行三道次抛光，金相磨抛机转速为400转/分钟；
（4）精抛工序：磨抛后用水清洗表面，再进行精抛过程，精抛使用40nm粒度的二氧化硅悬浮液，金相磨抛机转速为60转/分钟，时间为10min；
（5）两步超声处理工序：精抛后进行超声处理过程，首先将试样置于15℃的10%NaOH水溶液中进行超声清洗3min，然后将试样置入20℃的无水乙醇中进行超声清洗10min；
（6）吹干工序：超声处理后试样用吹风机吹干试样表面的乙醇，进行EBSD实验。
EBSD实验所用扫描电镜为FEI-XL30型，EBSD分析系统为TSL-OIM软件，加速电压为15KV。图1为本实施例316L奥氏体不锈钢EBSD的晶界特征分布图，由图1可见，图像质量清晰，不同类型晶界区分明显，其标定率超过90%。
实施例2
本实施例奥氏体合金EBSD样品的制备方法包括奥氏体合金试样制样、打磨、抛光、精抛、两步超声处理和吹干工序，具体工艺步骤如下所述：
（1）制样工序：Inconel 600奥氏体不锈钢试样经电火花线切割制样；
（2）打磨工序：打磨过程依次使用80目、600目、800目和3000目碳化硅水磨砂纸对试样进行四道次打磨，金相磨抛机转速400转/分钟；
（3）抛光工序：抛光过程依次使用3.5μm、1.0μm和0.5μm粒度的金刚石抛光膏对试样进行三道次抛光，金相磨抛机转速为400转/分钟；
（4）精抛工序：磨抛后用水清洗表面，再进行精抛过程，精抛使用30nm粒度的二氧化硅悬浮液，金相磨抛机转速为50转/分钟，时间为15min；
（5）两步超声处理工序：精抛后进行超声处理过程，首先将试样置于20℃的10%NaOH水溶液中进行超声清洗5min，然后将试样置入30℃的无水乙醇中进行超声清洗5min；
（6）吹干工序：超声处理后试样用吹风机吹干试样表面的乙醇，进行EBSD实验。
EBSD实验所用扫描电镜为LEO-1450型，EBSD分析系统是HKL Channel 5型，加速电压为20KV。图2为本实施例Inconel 600奥氏体合金焊接热影响区EBSD的晶界特征分布图，由图2可见，图像质量清晰，不同类型晶界区分明显，其标定率超过90%。
实施例3
本实施例奥氏体合金EBSD样品的制备方法包括奥氏体合金试样制样、打磨、抛光、精抛、两步超声处理和吹干工序，具体工艺步骤如下所述：
（1）制样工序：304奥氏体不锈钢试样经电火花线切割制样；
（2）打磨工序：打磨过程依次使用80目、400目、800目和2000目碳化硅水磨砂纸对试样进行四道次打磨，金相磨抛机转速375转/分钟；
（3）抛光工序：抛光过程依次使用3.5μm、1.5μm和0.5μm粒度的金刚石抛光膏对试样进行三道次抛光，金相磨抛机转速为300转/分钟；
（4）精抛工序：磨抛后用水清洗表面，再进行精抛过程，精抛使用50nm粒度的二氧化硅悬浮液，金相磨抛机转速为100转/分钟，时间为12min；
（5）两步超声处理工序：精抛后进行超声处理过程，首先将试样置于25℃的10%NaOH水溶液中进行超声清洗4min，然后将试样置入40℃的无水乙醇中进行超声清洗6min；
（6）吹干工序：超声处理后试样用吹风机吹干试样表面的乙醇，进行EBSD实验。
EBSD实验所用扫描电镜为FEI-XL30型，EBSD分析系统是TSL-OIM型，加速电压为20KV。图3为本实施例304奥氏体不锈钢EBSD的晶界特征分布图，由图3可见，图像质量清晰，不同类型晶界区分明显，其标定率超过95%。
实施例4
本实施例奥氏体合金EBSD样品的制备方法包括奥氏体合金试样制样、打磨、抛光、精抛、两步超声处理和吹干工序，具体工艺步骤如下所述：
（1）制样工序：304奥氏体不锈钢试样经电火花线切割制样；
（2）打磨工序：打磨过程依次使用100目、500目、1000目和2000目碳化硅水磨砂纸对试样进行四道次打磨，金相磨抛机转速330转/分钟；
（3）抛光工序：抛光过程依次使用3.0μm、1.0μm和0.5μm粒度的金刚石抛光膏对试样进行三道次抛光，金相磨抛机转速为350转/分钟；
（4）精抛工序：磨抛后用水清洗表面，再进行精抛过程，精抛使用25nm粒度的二氧化硅悬浮液，金相磨抛机转速为80转/分钟，时间为12min；
（5）两步超声处理工序：精抛后进行超声处理过程，首先将试样置于35℃的10%NaOH水溶液中进行超声清洗6min，然后将试样置入50℃的无水乙醇中进行超声清洗8min；
（6）吹干工序：超声处理后试样用吹风机吹干试样表面的乙醇，进行EBSD实验。
EBSD实验所用扫描电镜为LEO-1450型，EBSD分析系统是HKL-Channel 4型，加速电压为20KV。本实施例304奥氏体不锈钢EBSD的晶界特征分布图与图3类似，故省略，图像质量清晰，不同类型晶界区分明显，其标定率超过93%。
实施例5
本实施例奥氏体合金EBSD样品的制备方法包括奥氏体合金试样制样、打磨、抛光、精抛、两步超声处理和吹干工序，具体工艺步骤如下所述：
（1）制样工序：316奥氏体不锈钢试样经电火花线切割制样；
（2）打磨工序：打磨过程依次使用120目、400目、800目和2000目碳化硅水磨砂纸对试样进行四道次打磨，金相磨抛机转速200转/分钟；
（3）抛光工序：抛光过程依次使用2.5μm、1.0μm和0.5μm粒度的金刚石抛光膏对试样进行三道次抛光，金相磨抛机转速为240转/分钟；
（4）精抛工序：磨抛后用水清洗表面，再进行精抛过程，精抛使用20nm粒度的二氧化硅悬浮液，金相磨抛机转速为65转/分钟，时间为13min；
（5）两步超声处理工序：精抛后进行超声处理过程，首先将试样置于10℃的10%NaOH水溶液中进行超声清洗9min，然后将试样置入10℃的无水乙醇中进行超声清洗12min；
（6）吹干工序：超声处理后试样用吹风机吹干试样表面的乙醇，进行EBSD实验。
EBSD实验所用扫描电镜为LEO-1450型，EBSD分析系统是HKL Channel 5型，加速电压为20KV。本实施例316L奥氏体不锈钢EBSD的晶界特征分布图与图1类似，故省略，图像质量清晰，不同类型晶界区分明显，其标定率超过92%。
实施例6
本实施例奥氏体合金EBSD样品的制备方法包括奥氏体合金试样制样、打磨、抛光、精抛、两步超声处理和吹干工序，具体工艺步骤如下所述：
（1）制样工序：308奥氏体不锈钢试样经电火花线切割制样；
（2）打磨工序：打磨过程依次使用100目、500目、1000目和3000目碳化硅水磨砂纸对试样进行四道次打磨，金相磨抛机转速225转/分钟；
（3）抛光工序：抛光过程依次使用2.5μm、1.5μm和0.5μm粒度的金刚石抛光膏对试样进行三道次抛光，金相磨抛机转速为210转/分钟；
（4）精抛工序：磨抛后用水清洗表面，再进行精抛过程，精抛使用35nm粒度的二氧化硅悬浮液，金相磨抛机转速为45转/分钟，时间为18min；
（5）两步超声处理工序：精抛后进行超声处理过程，首先将试样置于45℃的10%NaOH水溶液中进行超声清洗8min，然后将试样置入55℃的无水乙醇中进行超声清洗15min；
（6）吹干工序：超声处理后试样用吹风机吹干试样表面的乙醇，进行EBSD实验。
EBSD实验所用扫描电镜为LEO-1450型，EBSD分析系统是HKL-Tango型，加速电压为20KV。本实施例308奥氏体不锈钢EBSD的晶界特征分布图与图2类似，故省略，图像质量清晰，不同类型晶界区分明显，其标定率超过94%。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种奥氏体合金EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括奥氏体合金试样制样、打磨、抛光、精抛、两步超声处理和吹干工序；所述精抛工序，精抛过程使用20-50nm粒度的二氧化硅悬浮液，金相磨抛机转速≤100转/分钟，精抛时间≥10min；所述两步超声处理工序，超声处理第一步将样品置于10-45℃的10%NaOH水溶液中进行超声清洗，清洗时间≥3min。
2.根据权利要求1所述的一种奥氏体合金EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述打磨工序，打磨过程依次使用80-150目、400-600目、800-1000目和2000-3000目碳化硅水磨砂纸，金相磨抛机转速≤400转/分钟。
3.根据权利要求1所述的一种奥氏体合金EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述抛光工序，抛光过程依次使用2.5-3.5μm、1-1.5μm和0.5μm粒度的金刚石抛光膏抛光，金相磨抛机转速≤400转/分钟。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种奥氏体合金EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述两步超声处理工序，超声处理第二步将样品置入10-55℃的无水乙醇中进行超声清洗，清洗时间≥5min。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的一种奥氏体合金EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述NaOH、无水乙醇试剂为分析纯。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的一种奥氏体合金EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述用水为去离子水，其电阻率达18.25MΩ/cm。
7.根据权利要求1-3任意一项所述的一种奥氏体合金EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法适用的合金显微组织为奥氏体等轴晶，其晶体结构为面心立方结构。
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