CN109833296A - 可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂，包括以下重量份数的组分：百里香酚2‑20份、丁香酚1‑5份、甲基丁香酚1‑5份，香芹酚2‑10份、肉桂醛1‑20份、血根碱0.1‑1.0份、白屈菜红碱0.1‑1.0份、乳化剂5‑20份、抗氧化剂0.01‑0.3份、溶剂1‑10份和防腐剂0.05‑0.5份。本发明根据多种植物精油的特点，筛选出针对鸡新勋恙螨病最优的配比，并制成微乳制剂；该微乳制剂由多种植物精油进行复配，具有非常好的抗菌效果，使药物安全、绿色、高效，无毒副作用和无抗药性，无残留，无配伍禁忌。

Description

可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及鸡体外寄生虫领域，尤其涉及一种可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂及其制备方法。

背景技术

鸡新勋恙螨病是由新勋恙螨的幼虫寄生而引起的，主要寄生于翅膀内侧、胸部两侧和腿内侧皮肤上，尤以放养后的雏鸡体表最易感染，这种恙螨的幼虫一旦感染鸡群其危害性很大。鸡新勋恙螨病使鸡群打蔫、减料，并可见大部分鸡的腹部、胸侧、翅膀内侧、头颈、背部等处长满黑色疙瘩，羽毛脱落。由于皮肤不断受到刺激，引起疼痛、发痒和不安，造成鸡只发育受阻，逐渐消瘦，精神委顿，严重可致死亡，给养鸡户造成经济损失。目前主要使用敌敌畏、辛硫磷、氰戊菊酯等农药进行防治，这些农药具有较高毒性，药液不可喷洒过多，并有可能使饮用水、饲料和用具受污染，如果药液被鸡直接摄入，还会有导致中毒的危险。并且农药使用后难以降解，存在农药残留的问题，严重污染环境。

当今养殖形势，要求肉鸡饲养企业从传统的毛鸡销售模式迅速向生鲜、冰鲜以及深加工的方向转型。在鸡的质量生产销售中，新勋恙螨引起的皮肤病是影响产品质量的重要疾病之一。

植物精油是萃取植物特有的芳香物质，取自于草本植物的花、叶、根、树皮、果实、种子、树脂等以蒸馏、压榨方式提炼出来的。精油有抗菌防腐的成分，所以它有抗菌、抗微生物及抗病毒的特性。其中芳香精油有助于加强身体的免疫系统，帮助抵抗各种病菌、病毒的攻击。植物精油对昆虫及螨类表现出触杀、熏蒸、驱避、引诱、拒食、杀卵、抑制生长发育、产卵忌避等多种作用方式，尤其是对骨化程度低的昆虫、螨类、线虫，有较强的作用效果。

植物精油微乳，采用STANDARD分子微乳(Molecular micro emulsion)工艺制成的各向同性、透明、热力学稳定的分散体系，能与水任意混合，使用方便，安全，无残留。目前在国内外还没有用植物精油微乳来控制鸡新勋恙螨病和针对鸡新勋恙螨的同类微乳制剂报道。

新勋恙螨喜欢寄生在鸡只的翅膀内侧、腿两侧等皮肤细嫩、湿润之处，感染部位通常被厚厚的羽毛所覆盖。如果至上而下地将药液往鸡身上喷洒，大部分药液会被鸡只背部的羽毛所阻挡，无法接触到发病部位，根本发挥不了药效作用。正确的用法应该是将药物喷洒在垫料上，当鸡只下蹲时，发病部位能直接接触药液，从而药物能将感染部位的幼螨杀灭。在发病鸡群的垫料中喷洒植物精油，其杀虫、抗菌的作用还能增强垫料的药效，并能促进病灶的愈合。

因此，急需研究一种高效、安全的可防控鸡新勋恙螨病的植物精油微乳制剂，并结合鸡新勋恙螨的幼虫寄生特点和鸡生产、生活习惯研究药物最佳使用方案，使药物使用持久、使用方便。

发明内容

本发明的目的是提供一种高效、安全的可防控鸡新勋恙螨病的植物精油微乳制及其制备方法；该植物精油微乳制结合鸡新勋恙螨的幼虫寄生特点和鸡生产、生活习惯研究药物最佳使用方案，并具有非常好的抗菌效果，使药物安全、绿色、高效，无毒副作用和无抗药性，无残留，无配伍禁忌。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂，包括以下重量份数的组分：百里香酚2-20份、丁香酚1-5份、甲基丁香酚1-5份，香芹酚2-10份、肉桂醛1-20份、血根碱0.1-1.0份、白屈菜红碱0.1-1.0份、乳化剂5-20份、抗氧化剂0.01-0.3份、溶剂1-10份和防腐剂0.05-0.5份。

优选地，所述乳化剂选自丙三醇、聚山梨酸酯80、聚山梨酸酯60、聚山梨酸酯20、山梨醇酐脂肪酸酯60、山梨醇酐脂肪酸酯80、山梨醇酐脂肪酸酯85和聚氧乙烯蓖麻油中的一种或几种。

优选地，所述溶剂选自乙醇、水和二甲基甲酰胺中的一种或几种。

优选地，所述抗氧化剂选自丁基羟基茴香醚(丁基羟基茴香醚)、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)、异抗坏血酸钠和没食子酸丙酯中的一种或几种。

优选地，所述防腐剂选自EDTA、苯甲酸、苯甲酸钠和山梨酸钾中的一种或几种。

一种可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂制备方法，包括以下步骤：

(1)用配方中1/3-1/2的溶剂溶解百里香酚、肉桂醛、血根碱和白屈菜红碱，得到精油溶液；

(2)用配方中1/4-1/3的溶剂溶解抗氧化剂和防腐剂，得到抗氧化剂溶液和防腐剂溶液；

(3)将乳化剂加热融化，加入精油溶液和丁香酚、甲基丁香酚、香芹酚、血根碱和白屈菜红碱搅拌，得到乳化液；

(4)将乳化液、抗氧化剂溶液和防腐剂溶液混合搅拌，加入剩余的溶剂，过滤，即得可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂。

优选地，步骤(3)中，所述乳化剂加热融化温度为60-120℃，加入精油溶液和丁香酚、甲基丁香酚、香芹酚、血根碱和白屈菜红碱搅拌的时间为：30-60min。

优选地，步骤(4)中，用高速匀浆机将乳化液、抗氧化剂溶液和防腐剂溶液搅拌混合10-30min，采用100-300nm微孔滤膜过滤。

本发明的有益技术效果是：

l、本发明根据多种植物精油的特点，筛选出针对鸡新勋恙螨病最优的配比，并制成微乳制剂。该微乳制剂由多种植物精油进行复配，并具有非常好的抗菌效果，使药物安全、绿色、高效，无毒副作用和无抗药性，无残留，无配伍禁忌。

2、本发明提供的复合植物精油微乳剂能有效防控鸡新勋恙螨，并有效抑制其他有害细菌生长，促进有益细菌生长，并能快速修复病灶使光鸡的生产销售中免受新勋恙螨引起的皮肤病影响。

3、本发明提供的可防控新勋恙螨病的植物精油微乳剂可以完全替代农药使用，解决了农药使用后难以降解，即严重污染环境和农药残留的问题。

4、本发明提供的是植物精油微乳制剂，并结合鸡新勋恙螨的幼虫寄生特点和鸡生产、生活习惯研究药物最佳使用方案，把植物精油微乳1kg按照1：400倍加水稀释后，均匀地喷洒于200平方米的垫料上，并可以直接喷洒或涂抹于鸡身上，每隔2周左右用药处理鸡群，将问题消灭在萌芽状，争取鸡群不发病，或即使发病也能快速治愈，使鸡上市前胴体光亮不影响光鸡屠宰。

5、本发明的微乳工艺使主要成分的稳定解决植物精油保存时容易被氧化的缺点，增加植物精油有效成分的保存期，该微乳液能与水任意配比使用，使用方便，减少消耗损失和药物残留，保障食品安全。分子微乳及其制备方法，制备方法简单，有效成分分布均匀，克服了普通制剂的含量均匀不一的问题；主要有效成分稳定性好，易于储存和运输。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过实施例，对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。

实施例1

一种可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂，包括以下重量份数的组分:

一种防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)按重量份数称取各组分；

(2)将百里香酚、肉桂醛用乙醇溶解，得到植物精油溶液；

(3)将丁基羟基茴香醚用乙醇溶解和山梨酸钾用水溶解，得到丁基羟基茴香醚溶液和山梨酸钾溶液；

(4)将聚氧乙烯蓖麻油和吐温20加热到60℃，在加热的状态下加入步骤(2)中的植物精油溶液和丁香酚、甲基丁香酚、香芹酚、血根碱、白屈菜红碱搅拌60min，直至所有物质都融化，得到乳化液；

(5)将步骤(4)所得乳化液和步骤(3)所得丁基羟基茴香醚溶液和山梨酸钾溶液混合用高速匀浆机搅拌分散30min，加水至全量，搅拌后用100nm微孔滤膜过滤，即得可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂。

实施例2

一种防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂，包括以下重量份数的组分：

一种可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)按重量份数称取各组分；

(2)将百里香酚、肉桂醛用乙醇溶解，得到植物精油溶液；

(3)将丁基羟基茴香醚用乙醇溶解和山梨酸钾用水溶解，得到丁基羟基茴香醚溶液和山梨酸钾溶液；

(4)将聚氧乙烯蓖麻油和吐温20加热到60℃，在加热的状态下加入步骤(2)中的植物精油溶液和丁香酚、甲基丁香酚、香芹酚、血根碱、白屈菜红碱搅拌60min，直至所有物质都融化，得到乳化液；

(5)将步骤(4)所得乳化液和步骤(3)所得丁基羟基茴香醚溶液和山梨酸钾溶液混合用高速匀浆机搅拌分散30min，加水至全量，搅拌后用100nm微孔滤膜过滤，即得可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂。

实施例3

一种可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂，包括以下重量份数的组分:

一种可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)按重量份数称取各组分；

(2)将百里香酚、肉桂醛用乙醇溶解，得到植物精油溶液；

(3)将丁基羟基茴香醚用乙醇溶解和山梨酸钾用水溶解，得到丁基羟基茴香醚溶液和山梨酸钾溶液；

(4)将聚氧乙烯蓖麻油和吐温20加热到60℃，在加热的状态下加入步骤(2)中的植物精油溶液和丁香酚、甲基丁香酚、香芹酚、血根碱、白屈菜红碱搅拌60min，直至所有物质都融化，得到乳化液；

(5)将步骤(4)所得乳化液和步骤(3)所得丁基羟基茴香醚溶液和山梨酸钾溶液混合用高速匀浆机搅拌分散30min，加水至全量，搅拌用100nm微孔滤膜过滤，即得可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂。

对比例1

一种植物精油微溶液，包括以下重量份数的组分:

百里香酚5份、丁香酚2份、甲基丁香酚1份、香芹酚2份、肉桂醛3份、血根碱0.5份、白屈菜红碱0.3份、丁基羟基茴香醚0.02份、山梨酸钾0.1份和乙醇加至全量。

以下通过试验例对本发明的有益效果做进一步说明。

试验例1：可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂含量均匀度检测

1试验目的：证明本发明所提供的可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂含量均匀度达到规定要求。

2试验样品：根据实施例1-3所制备的可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂，批号分别为17051901、17051902、17051903，以及对比例1。

3试验方法：按照《中华人民共和国兽药典一部》(2015年版)附录166含量均匀度检查法，检验实施例1-3中制备的可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂和对比例1的百里香酚含量均匀度。共三个批次，每个批次取十个样品，依法进行。

4试验结果见表1

表1可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂含量均匀度结果

注：结论标准:混合均匀度≤15.0

试验例1结果表明，本发明的实施例所提供的可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂含量均匀度符合规定，其性质均匀。对比例1含量均匀度不符合规定，均匀性不好。

试验例2：可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂稳定性考察(加速试验)

试验目的：证明本发明所提供的可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂的有效成分在微乳中被有效保护，稳定性好，易于储存和运输。

试验药物：根据实施例1-3所制备的可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂，批号分别为17051901、17051902、17051903以及对比例1。

试验方法：参照《中华人民共和国兽药典》2015年版一部稳定性中的加速试验测定法进行检测。按市售包装，在温度40℃±2℃，相对温度70％±5％的条件下放置6个月，实时监测温湿度，在试验期间第1个月、2个月、3个月、6个月末分别取样一次，检测本发明实施例所提供的可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂中百里香酚的含量。

试验结果见表2

表2可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂含量稳定性考察结果

注：结论标准:含量标示量≥90％

试验例2结果表明，本发明所提供的可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂经过在温度40℃±2℃，相对温度70％±5％条件下的加速试验，其含量仍能达到标准规定之上，有效成分在微乳中被有效保护，稳定性好，易于储存和运输。而对比例1的普通剂型的植物精油溶液制剂经过6个月的加速试验，含量已经下降到标准值以下。

(二)、防控新勋恙螨病试验

1、试验方案一

取可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂(实施例1)按1：100倍，1：200倍，1：400倍，1：600倍，1：800倍，1：1000倍，1：2000倍，1：4000倍稀释。从患病鸡身上取新勋恙螨每组20只，浸泡于稀释液中，观察新勋恙螨的存活情况。

表3植物精油微乳制剂(实施例1)体外杀螨时间统计

取植物精油溶液(对比例1)按1：100倍，1：200倍，1：400倍，1：600倍，1：800倍，1：1000倍，1：2000倍，1：4000倍稀释。从患病鸡身上取新勋恙螨每组20只，浸泡于稀释液中，观察新勋恙螨的存活情况。

表4植物精油微溶液体(对比例1)外杀螨时间统计表

由以上表3、4数据可以看出，可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂(实施例1)和植物精油溶液(对比例1)按1：400倍稀释都可以在5分钟内杀死新勋恙螨，选定为有效杀新勋恙螨浓度。物精油微乳制剂可以稀释于任何比例的水中，植物精油溶液(比对例1)用水稀释后出现分层现象，并有少量沉淀物，不利于使用。

2、试验方案二

取可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂(实施例1)和植物精油溶液(对比例1)按1：400倍稀释，直接涂抹于病灶多达3处患病鸡身上和翅膀下皮肤上，每组10只鸡，与用清水涂抹的空白组比较。

表5涂抹病灶和翅膀下皮肤应激试验

植物精油微乳制剂(实施例1)和植物精油溶液(对比例1)用药后5天病灶已经完全结痂，10天病灶已经完全修复。空白组病灶一直不能消退，表明植物精油制剂能使病灶快速结痂修复，使鸡上市前胴体光亮不影响光鸡屠宰。

植物精油溶液(对照组)使用有机溶液配制，使用后鸡翅下皮肤出现红肿情况。精油微乳制剂使用微乳技术配制，安全、无应激。

3、试验方案三

取严重感染新勋恙螨未用药的某放养肉鸡鸡场(发病率约为70％，个体病灶多达3处以上)，把植物精油微乳制剂1kg按照1：400用水稀释后，分别均匀地喷洒于100平方米、200平方米、300平方米的垫料上，每隔2周左右用药处理鸡群。

用药前1天和用药后第5天，第10天各栋随机抽检20只鸡记录新勋恙螨病灶数量，以及修复情况。

由以上数据我们可以得出，植物精油微乳制剂1kg按照1：400用水稀释后，分别均匀地喷洒于100平方米和200平方米5天内均可使新勋恙螨病灶结痂，10天内均可使新勋恙螨病灶完全修复。植物精油微乳制剂1kg按照1：400用水稀释后，均匀地喷洒于300平方米的垫料效果稍差，所以选择植物精油微乳1kg按照1：400用水稀释后，均匀地喷洒于200平方米的垫料上为最优使用方案。

4、试验方案四

严重感染新勋恙螨的未用药的某放养肉鸡鸡场(发病率约为70％，个体病灶多达3处以上)。取A、B、C、D三栋鸡舍面积都为410平方，分别饲养4600只肉鸡，换上新垫料后2天后开始用药。

分组：A栋对照组，B栋为辛硫磷药物组，C栋为植物精油微乳组。

用药方案：A栋不加药物组，B栋辛硫磷40％溶液药液按1：4000兑水喷洒鸡舍内垫料喷洒，C栋取植物精油微乳制剂按照1：400兑水喷洒鸡舍内垫料喷洒。

用药前1天和用药后第5天，第10天各栋随机抽检20只鸡记录新勋恙螨病灶数量，以及修复情况。

由以上数据可以看出，植物精油微乳制剂效果显示比辛硫磷40％溶液好，且辛硫磷使用后气味大、毒性大部分鸡出现精神沉郁。植物精油微乳制剂用药后第5天新勋恙螨病灶开始结痂掉落，第10天新勋恙螨病灶修复完好，具有快速修复病灶的能力，使光鸡的生产销售中免受新勋恙螨引起的皮肤病影响。

Claims (8)

1.一种可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂，其特征在于，包括以下重量份数的组分：百里香酚2-20份、丁香酚1-5份、甲基丁香酚1-5份，香芹酚2-10份、肉桂醛1-20份、血根碱0.1-1.0份、白屈菜红碱0.1-1.0份、乳化剂5-20份、抗氧化剂0.01-0.3份、溶剂1-10份和防腐剂0.05-0.5份。

2.根据权利要求1所述的可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂，其特征在于，所述乳化剂选自丙三醇、聚山梨酸酯80、聚山梨酸酯60、聚山梨酸酯20、山梨醇酐脂肪酸酯60、山梨醇酐脂肪酸酯80、山梨醇酐脂肪酸酯85和聚氧乙烯蓖麻油中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂，其特征在于，所述溶剂选自乙醇、水和二甲基甲酰胺中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂，其特征在于，所述抗氧化剂选自丁基羟基茴香醚、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、异抗坏血酸钠和没食子酸丙酯中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂，其特征在于，所述防腐剂选自EDTA、苯甲酸、苯甲酸钠和山梨酸钾中的一种或几种。

6.权利要求1-5中任一项所述的防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)用配方中1/3-1/2的溶剂溶解百里香酚、肉桂醛、血根碱和白屈菜红碱，得到精油溶液；

(2)用配方中1/4-1/3的溶剂溶解抗氧化剂和防腐剂，得到抗氧化剂溶液和防腐剂溶液；

(3)将乳化剂加热融化，加入精油溶液和丁香酚、甲基丁香酚、香芹酚、血根碱和白屈菜红碱搅拌，得到乳化液；

(4)将乳化液、抗氧化剂溶液和防腐剂溶液混合搅拌，加入剩余的溶剂，过滤，即得可防控新勋恙螨病的植物精油微乳制剂。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述乳化剂加热融化温度为60-120℃，加入精油溶液和丁香酚、甲基丁香酚、香芹酚、血根碱和白屈菜红碱搅拌的时间为：30-60min。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，用高速匀浆机将乳化液、抗氧化剂溶液和防腐剂溶液搅拌混合10-30min，采用100-300nm微孔滤膜过滤。