CN109837588A - 一种掺钬氟化钆钡晶体及其生长方法 - Google Patents
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Abstract
掺钬氟化钆钡晶体及其生长方法属于光电子材料技术领域。随着科学技术高速发展，激光领域对激光晶体材料的性能提出了更高的要求。本发明之掺钬氟化钆钡属于单斜晶系，以钬离子为激活离子，氟化钆钡为晶体基质，分子式为Ho:BaGd2F8。本发明之掺钬氟化钆钡的生长方法包括生长料制备，晶体生长以及退火三个步骤。生长料制备过程中，提供氟、钆、钡元素的原料摩尔比为BaF2:GdF3＝1:2，确定HoF3为x摩尔，GdF3为(2‑x)摩尔，BaF2为1摩尔，其中x的取值范围为0.005mol≦x≦0.8mol；在晶体生长步骤中，采用真空坩埚下降法，工艺参数为0.35～0.85mm/h，旋转速度3.5～10rpm，生长温度880～905℃。
Description
技术领域：
本发明涉及一种掺钬氟化钆钡晶体及其生长方法，掺钬氟化钆钡晶体是一种激光晶体，简式为 Ho:BaGd2F8，属于光电子材料技术领域。
背景技术：
近年来，全固态激光器汇聚了半导体激光器和固体激光器的特点而被广泛的应用。在激光器中，工作物质是能够产生作用不可缺少的关键构成成员，它包括激活粒子和基质两种构成成分。其中，基质主要是对物质的性能产生影响。常见的基质晶体有红宝石、掺钕钇铝石榴石等。而与氧化物相比，氟化物具有如下优越的性质：从真空紫外到红外波长范围的透过率非常高，低的折射率可以限制高强度激光泵浦作用下的非线性效应，低的声子能量降低相邻能级之间的非辐射弛豫。掺钬氟化钆钡激光晶体具有声子能量低、透过波段宽(0.25～15um)、热导率高(0.06Wcm-1K-1)、热效应小等优点，是一种光学性质优良的新型激光晶体。因此，对晶体生长的制备工艺提出了更高的要求。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种掺钬氟化钆钡晶体及其生长方法，生长的晶体掺杂浓度较高，形貌较好，尺寸较大。能够满足全固态新型激光器对工作物质的要求。
本发明掺钬氟化钆钡晶体属于单斜晶系，以稀土元素钬为激活离子，晶体基质为氟化钆钡，分子式为Ho:BaGd2F8。
本发明的技术方案：
掺钬氟化钆钡晶体及其生长方法，步骤包括：
生长料制备、晶体生长以及退火三个步骤，其特征在于，生长料制备步骤中，提供F、Gd、Ba元素的原料及摩尔比为BaF2:GdF3＝1:2，确定HoF3为x摩尔，GdF3为(2-x)摩尔，BaF2为1摩尔，其中x的取值范围为0.005mol≦x≦0.8mol；在晶体生长过程中，工艺参数为0.35～0.85mm/h，旋转速度3.5～10rpm，生长温度880～905℃。
本发明的效果在于掺钬氟化钆钡具有声子能量低，透过波段宽，荧光寿命长，热效应小等优点。由于钬钆离子半径匹配，使得Ho:BaGd2F8晶体比其他同类基质的掺杂浓度提高了很多，熔点有所降低，且不影响其热透镜效应，晶体形貌依旧保持良好。在这方面也实现了发明目的。以氟化钆钡为基质掺杂钬离子的激光晶体，作为一种新型激光晶体，目前在我国还没有大规模研究，在基质BaGd2F8晶体的一些优良性质基础上，Ho:BaGd2F8激光晶体作为一种新型激光晶体有着更大的应用潜力和一些特殊性质，因此研究 Ho:BaGd2F8激光晶体具有着重大的意义。
附图说明：
附图1是本发明之掺钬氟化钆钡晶体的XRD测试图谱；图2是本发明之掺钬氟化钆钡晶体的傅里叶红外光谱分析图。
具体实施方式：
本发明之掺钬氟化钆钡晶体包括生长料制备、晶体生长以及退火三个步骤：
生长料的制备
提供F、Gd、Ba元素的原料及摩尔比为BaF2:GdF3＝1:2，确定HoF3为x摩尔，GdF3为(2-x)摩尔， BaF2为1摩尔，其中x的取值范围为0.005mol≦x≦0.8mol；将所述各组分充分混合，通入HF气氛处理，用电动压力机制得块状生长料。
晶体生长
采用真空坩埚下降法生长Ho:BaGd2F8晶体。将上一步制备的生长料装入单晶炉，抽真空，充入氩气，在晶体生长过程中，工艺参数为0.35～0.85mm/h，旋转速度3.5～10rpm，生长温度880～905℃。
退火
晶体生长完毕，采用原位退火的方式缓慢随炉降至室温，取出晶体。
实施例1
提供F、Gd、Ba元素的原料及摩尔比为BaF2:GdF3＝1:2，确定HoF3为0.4摩尔，GdF3为1.6摩尔， BaF2为1摩尔，将所述各组分充分混合，通入HF气氛处理，用电动压力机制得块状生长料。采用真空坩埚下降法生长Ho:BaGd2F8晶体。将上一步制备的生长料装入单晶炉，抽真空，充入氩气，在晶体生长过程中，工艺参数为0.35～0.85mm/h，旋转速度3.5～10rpm，生长温度880～905℃。晶体生长完毕，采用原位退火的方式缓慢随炉降至室温，取出晶体。
Claims (4)
1.一种掺钬氟化钆钡晶体的制备方法，该方法使用的是真空坩埚下降法，其特征在于，包括步骤：
生长料制备、晶体生长以及退火三个步骤，其特征在于，生长料制备步骤中，提供F、Gd、Ba元素的原料及摩尔比为BaF2:GdF3＝1:2，确定HoF3为x摩尔，GdF3为(2-x)摩尔，BaF2为1摩尔，其中x的取值范围为0.005mol≦x≦0.8mol；在晶体生长过程中，工艺参数为0.35～0.85mm/h，旋转速度3.5～10rpm，生长温度880～905℃。
2.根据权利要求1所述的掺钬氟化钆钡晶体，属于单斜晶系，其特征在于，晶体基质为氟化钆钡，以钬离子为激活离子，该晶体分子式为Ho:BaGd2F8。
3.根据权利要求1所述的晶体制备方法，其特征在于所加入的PbF2用量的优选范围为0.003～0.005mol。
4.根据权利要求1所述的晶体制备方法，其特征在于所加入的氟化气氛为纯度高于99％CF4或PbF2气氛。
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