CN109836546A - 一种橡胶改性聚合物及其组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种橡胶改性聚合物及其组合物，采用SIS弹性体接枝丙烯酸酯功能单体，为SIS分子链间提供可交联的官能团，可以提供交联密度，减少SIS分子链中的C=C双键，进一步提升老化性能；对SIS分子链进行强极性改性，有利于提升橡胶聚合物的耐溶剂性能；通过引入热交联剂方式进行第二次分子交联固化，使得整个接枝聚合物A体系成为一个完美网络状分子链结构，进一步提升了橡胶改性聚合物的老化性能及耐溶剂性。
Description
技术领域
本发明属于粘合材料技术领域，涉及一种橡胶改性聚合物及其组合物。
背景技术
橡胶作为一种材料，具有其特殊的应用，如橡胶减震垫、密封垫圈、功能胶黏剂等。如今，随着电子行业的更新换代越来越快，对电子胶粘带要求越来越高，更多的电子应用场合提出了对胶带需要耐生活中所接触的化学物质的要求，如洗衣液、汗液、食品油脂等，这些恰恰是大多数橡胶材料无法接受的。丁腈橡胶是一个特例，其耐油性能优异，但存在着耐低温性不好，耐臭氧性差，绝缘性能低劣，弹性稍低的问题。有文献报道，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)与甲基丙烯酸酯接枝，可以提高材料的耐冲击性和耐化学性，但对于电子胶黏带来说，这些ABS材料无法应用于压敏胶粘剂产品。当今，如何提高电子胶粘剂的耐化学性能，已被研究越来越深入。作为缓冲材料，橡胶正在被越来越多应用于手机、电脑、笔记本等电子产品中，但目前大多数适合作胶粘剂的橡胶材料或多或少存在着不耐化学试剂的问题，特例之丁腈橡胶材料，耐油性较为优异，但材料本体较硬，弹性较低，不耐低温和臭氧，无法满足日益发展的电子产品的需求。
因此，有必要寻求一种耐化学试剂性能良好、耐老化性能优良、具有拉伸强度大、成膜性好且较低的湿气透过率的特点，可应用于耐化学试剂的压敏胶粘剂及缓冲胶带用的橡胶改性聚合物。
发明内容
本发明的目的在于发明一种橡胶改性聚合物及其组合物，解决上述技术问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种橡胶改性聚合物，包括如下质量份：SIS 100份；强极性单体3～15份；单官功能单体20～25份；引发剂0.5～1.2份；抗氧剂0.5～1.5份；溶剂540份，其制作步骤为：在反应瓶中，投入溶剂后开动搅拌装置，边搅拌边投入SIS，待其完全溶解后，依次投入单官功能单体和强极性单体，导入N2并升温加入引发剂，维持反应3.5h，然后停止导入N2并降温添加抗氧剂，完成制备。
作为本发明的一个优选的实施例，所述搅拌装置的转速150rpm。
作为本发明的一个优选的实施例，所述升温至80℃。
作为本发明的一个优选的实施例，所述降温至45℃以下。
作为本发明的一个优选的实施例，所述SIS的拉伸强度为3000～4500psi，断裂伸长率为800～1500％，邵氏A硬度(10秒)为30～55，相对密度为0.89～0.92g/cm3，熔融指数为8～15g，苯乙烯含量为15％～25％，双嵌段含量为0～80％，重均分子量在10万～30万；所述强极性单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、丙烯腈、三乙氧基丙烯腈中的任意一种或多种；所述单官功能单体为醋酸乙烯酯、碳酸乙烯酯酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸月桂酯中的任意一种或多种；所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化月桂酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的任意一种或多种；所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚、苯乙烯话苯酚、2,5-二叔丁基对本二酚、2,2’-二亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、十八烷基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的任意一种或多种，所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁酮、异佛尔酮、丙酮、丁酮、环己酮、甲苯、二甲苯、正庚烷、环己烷、120#溶剂油中的任意一种或多种。
本申请还提供一种具有橡胶改性聚合物的橡胶改性组合物，包含橡胶改性聚合物和交联剂，所述橡胶改性聚合物和交联剂的质量比为100:0.5。
作为本发明的一个优选的实施例，所述交联剂为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、脂肪族聚异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯中的任意一种或多种。
本申请还提供一种橡胶改性聚合物涂层，包括重离型膜、涂覆在所述重离型膜上的橡胶改性组合物、贴覆在所述橡胶改性组合物上的轻离型膜，其工艺为：在涂布前，先将橡胶改性聚合物与交联剂配制成具有橡胶改性聚合物的橡胶改性组合物，在所述重离型膜的离型面上，使用刮涂器涂布所述橡胶改性组合物，烘烤形成均匀的涂层，然后在熟化箱中进一步熟化，获得橡胶改性聚合物涂层。
作为本发明的一个优选的实施例，所述烘烤温度为120℃，烘烤时间为5min，熟化温度为40℃，熟化时间为3天
作为本发明的一个优选的实施例，所述涂层的厚度为50μm。
本发明通过聚合方式将含功能团的单体及强极性单体引入SIS分子链中，形成接枝聚合物A，利用功能团单体对SIS分子提高可交联基团，利用强极性单体对整个SIS分子链体系提高强极性，其有益效果是：
1、采用SIS弹性体接枝丙烯酸酯功能单体，为SIS分子链间提供可交联的官能团，可以提供交联密度，减少SIS分子链中的C＝C双键，进一步提升老化性能；
2、对SIS分子链进行强极性改性，有利于提升橡胶聚合物的耐溶剂性能；
3、通过引入热交联剂方式进行第二次分子交联固化，使得整个接枝聚合物A体系成为一个完美网络状分子链结构，进一步提升了橡胶改性聚合物的老化性能及耐溶剂性。
具体实施方式
本发明所制备的橡胶改性聚合物，包括下述组分，其质量份为：SIS 100份；强极性单体3～15份；单官功能单体20～25份；引发剂0.5～1.2份；抗氧剂0.5～1.5份；溶剂540份。
在上述配方中，SIS，拉伸强度为3000～4500psi，断裂伸长率为800～1500％，邵氏A硬度(10秒)为30～55，相对密度为0.89～0.92g/cm3，熔融指数为8～15g，苯乙烯含量为15％～25％，双嵌段含量为0～80％，重均分子量在10万～30万。强极性单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、丙烯腈、三乙氧基丙烯腈等中的一种或几种。单官功能单体为醋酸乙烯酯、碳酸乙烯酯酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸月桂酯等中的一种或几种。引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化月桂酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或几种。抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚、苯乙烯话苯酚、2,5-二叔丁基对本二酚、2,2’-二亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、十八烷基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯(1076)、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(168)等中的一种或几种。溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁酮、异佛尔酮、丙酮、丁酮、环己酮、甲苯、二甲苯、正庚烷、环己烷、120#溶剂油等中的一种或几种。
由上述橡胶改性聚合物还可以制备橡胶改性组合物，其包含橡胶改性聚合物和交联剂，所述交联剂为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、脂肪族聚异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯中的一种或几种。
从而可以制备一种橡胶改性聚合物涂层，包括重离型膜、涂覆在重离型膜上的橡胶改性组合物和轻离型膜，该橡胶改性组合物先进行加热交联固化，然后在40℃熟化箱中进一步熟化3天。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的范围并不限于这些实施例。
实施例1
1)橡胶改性聚合物的制备：在1000ml四口反应瓶中，投入甲苯540g后开动搅拌装置，转速150rpm，边搅拌边依次投入SIS 100g，待其完全溶解后，投入丙烯酸异辛酯20g、丙烯酸羟乙酯0.5g、丙烯酰胺10g，导入N2并升温至80℃，此时加入过氧化苯甲酰0.9g，维持反应3.5h，然后停止导入N2并降温至45℃以下时，添加抗氧剂1g，出料备用；
2)橡胶改性组合物涂布工艺：在涂布前，先按照配方比例(橡胶改性聚合物：交联剂L-75＝100:0.5)配制橡胶改性组合物，在重离型膜离型面上，使用刮涂器涂布涂层组合物，烘烤温度为120℃，烘烤时间为5min，形成均匀的50μm厚度的涂层，然后在40℃熟化箱中进一步熟化3天，测试性能。
实施例2
1)橡胶改性聚合物的制备：在1000ml四口反应瓶中，投入甲苯540g后开动搅拌装置，转速150rpm，边搅拌边依次投入SIS 100g，待其完全溶解后，投入丙烯酸异辛酯20g、丙烯酸羟乙酯3g、丙烯腈10g，导入N2并升温至80℃，此时加入过氧化苯甲酰0.9g，维持反应3.5h，然后停止导入N2并降温至45℃以下时，添加抗氧剂1g，出料备用；
2)橡胶改性组合物涂布工艺：在涂布前，先按照配方比例(橡胶改性聚合物：交联剂L-75＝100:0.5)配制橡胶改性组合物，在重离型膜离型面上，使用刮涂器涂布涂层组合物，烘烤温度为120℃，烘烤时间为5min，形成均匀的50μm厚度的涂层，然后在40℃熟化箱中进一步熟化3天，测试性能。
实施例3
1)橡胶改性聚合物的制备：在1000ml四口反应瓶中，投入甲苯540后开动搅拌装置，转速150rpm，边搅拌边依次投入SIS 100g，待其完全溶解后，投入丙烯酸异辛酯20、丙烯酸羟乙酯6g、丙烯腈10g，导入N2并升温至80℃，此时加入过氧化苯甲酰0.9g，维持反应3.5h，然后停止导入N2并降温至45℃以下时，添加抗氧剂(1076)1g，出料备用；
2)橡胶改性组合物涂布工艺：在涂布前，先按照配方比例(橡胶改性聚合物：交联剂L-75＝100:0.5)配制橡胶改性组合物，在重离型膜离型面上，使用刮涂器涂布涂层组合物，烘烤温度为120℃，烘烤时间为5min，形成均匀的50μm厚度的涂层，然后在40℃熟化箱中进一步熟化3天，测试性能。
实施例4
1)橡胶改性聚合物的制备：在1000ml四口反应瓶中，投入甲苯540g后开动搅拌装置，转速150rpm，边搅拌边依次投入SIS 100g，待其完全溶解后，投入丙烯酸丁酯23g、丙烯酸3g、丙烯腈3g，导入N2并升温至80℃，此时加入过氧化苯甲酰0.9g，维持反应3.5h，然后停止导入N2并降温至45℃以下时，添加抗氧剂1g，出料备用；
2)橡胶改性组合物涂布工艺：在涂布前，先按照配方比例(橡胶改性聚合物：交联剂L-75＝100:0.5)配制橡胶改性组合物，在重离型膜离型面上，使用刮涂器涂布涂层组合物，烘烤温度为120℃，烘烤时间为5min，形成均匀的50μm厚度的涂层，然后在40℃熟化箱中进一步熟化3天，测试性能
实施例5
1)橡胶改性聚合物的制备：在1000ml四口反应瓶中，投入甲苯540g后开动搅拌装置，转速150rpm，边搅拌边依次投入SIS 100g，待其完全溶解后，投入丙烯酸丁酯23g、丙烯酸羟乙酯3g、三乙氧基丙烯腈15g，导入N2并升温至80℃，此时加入过氧化苯甲酰0.9g，维持反应3.5h，然后停止导入N2并降温至45℃以下时，添加抗氧剂1g，出料备用；
2)橡胶改性组合物涂布工艺：在涂布前，先按照配方比例(橡胶改性聚合物：交联剂L-75＝100:0.5)配制橡胶改性组合物，在重离型膜离型面上，使用刮涂器涂布涂层组合物，烘烤温度为120℃，烘烤时间为5min，形成均匀的50μm厚度的涂层，然后在40℃熟化箱中进一步熟化3天，测试性能。
表1各实施例测试结果
注：
1、耐老化性能评价，根据样品放入65℃～90％RH.环境下7d，取出并室温恢复2h，测试拉伸轻度和断裂伸长率，若和初期相当或稍有下降，则耐老化性能OK，若和初期相比，下降太大，则耐老化性能NG。
2、耐溶剂测试方法，将样品才切成25×25mm规格的小方片，浸入待测溶剂，然后将装有待测溶剂的测试盒置入65℃烘箱中，72h后取出样品，观察样品膨胀程度，按轻重程度划分为1级(不明显)、2级、3级、4级、5级(溶解)，级数越小，代表耐试剂性能越好。
综上所述，一种橡胶改性聚合物，具有较大的伸长率及拉伸强度，同时成膜性好且湿气透过率低，还具有良好的耐溶剂性，利用上述聚合物制成的橡胶改性聚合物涂层应用于橡胶改性泡棉胶带，具有较大的伸长率及拉伸强度，同时成膜性好且湿气透过率低(防水)，还具有良好的耐溶剂性，具体优点如下：
1、采用SIS弹性体接枝丙烯酸酯功能单体，为SIS分子链间提供可交联的官能团，可以提供交联密度，减少SIS分子链中的C＝C双键，进一步提升老化性能；
2、对SIS分子链进行强极性改性，有利于提升橡胶聚合物的耐溶剂性能；
3、通过引入热交联剂方式进行第二次分子交联固化，使得整个接枝聚合物A体系成为一个完美网络状分子链结构，进一步提升了橡胶改性聚合物的老化性能及耐溶剂性。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种橡胶改性聚合物，其特征在于，包括如下质量份：SIS 100份；强极性单体3~15份；单官功能单体20~25份；引发剂0.5~1.2份；抗氧剂0.5~1.5份；溶剂540份，其制作步骤为：在反应瓶中，投入溶剂后开动搅拌装置，边搅拌边投入SIS，待其完全溶解后，依次投入单官功能单体和强极性单体，导入N2并升温加入引发剂，维持反应3.5h，然后停止导入N2并降温添加抗氧剂，完成制备。
2.根据权利要求1所述的一种橡胶改性聚合物，其特征在于：所述搅拌装置的转速150rpm。
3.根据权利要求1所述的一种橡胶改性聚合物，其特征在于：所述升温至80℃。
4.根据权利要求1所述的一种橡胶改性聚合物，其特征在于：所述降温至45℃以下。
5.根据权利要求1所述的一种橡胶改性聚合物，其特征在于：所述SIS的拉伸强度为3000~4500psi，断裂伸长率为800~1500%，邵氏A硬度(10秒)为30~55，相对密度为0.89~0.92g/cm3，熔融指数为8~15g，苯乙烯含量为15%~25%，双嵌段含量为0~80%，重均分子量在10万~30万；所述强极性单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、丙烯腈、三乙氧基丙烯腈中的任意一种或多种；所述单官功能单体为醋酸乙烯酯、碳酸乙烯酯酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸月桂酯中的任意一种或多种；所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化月桂酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的任意一种或多种；所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚、苯乙烯话苯酚、2,5-二叔丁基对本二酚、2,2’-二亚甲基双-（4-甲基-6-叔丁基苯酚）、十八烷基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯中的任意一种或多种，所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁酮、异佛尔酮、丙酮、丁酮、环己酮、甲苯、二甲苯、正庚烷、环己烷、120#溶剂油中的任意一种或多种。
6.一种具有橡胶改性聚合物的橡胶改性组合物，其特征在于：包含橡胶改性聚合物和交联剂，所述橡胶改性聚合物和交联剂的质量比为100:0.5。
7.根据权利要求6所述的一种具有橡胶改性聚合物的橡胶改性组合物，其特征在于：所述交联剂为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、脂肪族聚异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯中的任意一种或多种。
8.一种橡胶改性聚合物涂层，其特征在于：包括重离型膜、涂覆在所述重离型膜上的橡胶改性组合物、贴覆在所述橡胶改性组合物上的轻离型膜，其工艺为：在涂布前，先将橡胶改性聚合物与交联剂配制成具有橡胶改性聚合物的橡胶改性组合物，在所述重离型膜的离型面上，使用刮涂器涂布所述橡胶改性组合物，烘烤形成均匀的涂层，然后在熟化箱中进一步熟化，获得橡胶改性聚合物涂层。
9.根据权利要求8所述的橡胶改性聚合物涂层，其特征在于：所述烘烤温度为120℃，烘烤时间为5min，熟化温度为40℃，熟化时间为3天。
10.根据权利要求8所述的橡胶改性聚合物涂层，其特征在于：所述涂层的厚度为50μm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190604 |