CN109836532A - 一种超高分子量的pvc熔体增强剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及PVC加工助剂技术领域，一种超高分子量的PVC熔体增强剂及其制备方法；包括有100‑120份蒸馏水、20‑30份聚合物单体混合物、1‑4份分子量调节剂、2‑6份乳化剂、1‑2份辅助剂、1‑3份引发剂、1‑3份缓冲溶剂，制备过程包括以下步骤：(1)单体预乳化液的制备；(2)乳液的聚合；(3)超高分子量的PVC熔体增强剂的制备。与传统调节剂(ACR)相比，本发明制备的超高分子量的PVC熔体增强剂具有与PVC更优良的相容性，能够有效增强PVC的力学性能；成型加工过程中，能更有效地提高PVC熔体的均匀性，从而带来制品极佳的表面均一性；能显著增加PVC的熔体强度，并有效降低PVC加工过程中的能耗及传统调节剂的使用量；其用量为传统ACR调节剂用量的30wt.％‑60wt.％，其有效的较低PVC原料成本。
Description
技术领域
本发明属于PVC加工助剂技术领域，具体涉及一种超高分子量的PVC熔体增强剂及其制备方法。
背景技术
PVC是世界最常用五大通用塑料之一，近年来，随着科学技术和经济的飞速发展，PVC制品使用量每年以21％以上的速度增长，在2005年我国PVC年产量已达到750万吨，而2007年PVC用量将超过了1000万吨。然而，PVC的需求量快速的增加，但是PVC的加工也是存在着许多的问题，如，PVC熔体延展性差，易导致熔体易破碎，促使PVC制品表面粗糙、无光泽及鲨鱼皮等问题。因此，PVC加工时往往需要加入加工助剂，以改善其熔体强度低的问题。但现在市场上售卖的增强PVC熔体强度的助剂，虽然在一定程度上能够增强，但是其增强的有限，其加入量较多，成本相对较高，此外，由于加入的助剂较多，影响了PVC制品的力学性能，同时对于较低密度板制备较为困难，影响气泡的发布。
针对上述存在的问题，设计一种超高分子量的PVC熔体增强剂及其制备方法是目前行业所需的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，本发明提供一种能有效增强PVC力学性能的超高分子量的PVC熔体增强剂及其制备方法。
本发明采取的技术方案是：一种超高分子量的PVC熔体增强剂，按照质量份数包括有100-120份的蒸馏水、20-30份的聚合物单体混合物、1-4份的分子量调节剂、2-6份的乳化剂、1-2份的辅助剂、1-3份的引发剂、1-3份的缓冲溶剂。
所述的聚合物单体混合物为质量份数为10-20份的甲基丙烯酸甲酯、4-6份的甲基丙烯酸丁酯、5-10份的丙烯酸羟乙酯、6-9份的丙烯酸、5-8份的1-氯-2-丁烯、10-15份的2-氯-1-丁烯的混合物。
所述的分子量调节剂为质量份数为20-30份的十二烷基硫醇、10-15份的丁十二烷基硫醇、6-10份的十一烷基硫醇、5-10份的的混合物。
所述的乳化剂为质量份数为10-15份的十二烷基磺酸钠、4-8份的十二烷基磺酸钾、3-6份的CO-436、5-8份的月桂酸钠、4-8份的的混合物。
所述的辅助剂为质量份数为6-8份的乙二醇、3-5份的辛醇、4-8份的己醇、1-3份的聚乙烯醇加入混合机中进行混合均匀后得到的的混合物。
所述的引发剂为质量份为1-3份的过硫酸钠和10-20份的蒸馏水的混合物。
所述的缓冲溶剂为：将质量份数为3-4份的碳酸氢钠、1-3份的磷酸二氢钠、1-2份的碳酸钠、30-40份的蒸馏水的混合物。
所述的还原剂为质量份数为2-3份的亚硫酸氢钠、1-2份的多硫化钠、20-30份的蒸馏水的混合物。
一种超高分子量的PVC熔体增强剂的制备方法，，包括以下步骤：
(1)单体预乳化液的制备
将质量份数为100-120份的蒸馏水、20-30份的聚合物单体混合物、1-4份的分子量调节剂、2-6份的乳化剂、1-2份的辅助剂、1-3份的引发剂、1-3份的缓冲溶剂加入反应釜中，在常温下进行高速搅拌1-2小时后，进行超声20-30分钟，然后将其取出放置于备用容器中进行密封保存，得到单体预乳化液；
(2)乳液的聚合
将步骤(1)中制备的单体预乳化液取其质量的1/5加入反应釜中，将反应釜温度控制在60-70℃，搅拌速度为200-300rpm条件下进行反应2-3小时，反应完全后，将步骤(1)中制备的剩余的4/5的单体预乳化液加入反应釜的左侧的恒压滴定管中，然后以5-10滴/min的速度进行滴加，在3-4小时内全部滴加完全后，将1-3份的还原剂加入加入反应釜右侧的恒压滴定管中，然后以2-3滴/min的速度进行滴加，滴加完全后，进行恒温反应6-8小时，反应完全后将温度升高至80-85℃，进行反应3-4小时，反应完全后，停止加热，自然冷却至室温后将物料取出，得到乳白色液体；
(3)超高分子量的PVC熔体增强剂的制备
将步骤(2)中制备的乳白色液体在100-120℃条件下进行喷雾干燥，干燥后将其进行包装，得到超高分子量的PVC熔体增强剂。
本发明的有益效果是：
(1)与传统调节剂(ACR)相比，本发明制备的超高分子量的PVC熔体增强剂具有与PVC更优良的相容性，能够有效增强PVC的力学性能。
(2)成型加工过程中，本发明制备的超高分子量的PVC熔体增强剂能更有效地提高PVC熔体的均匀性，从而带来制品极佳的表面均一性。
(3)本发明制备的超高分子量的PVC熔体增强剂能显著增加PVC的熔体强度，并有效降低PVC加工过程中的能耗及传统调节剂的使用量。
(4)本发明制备的超高分子量的PVC熔体增强剂的用量为传统ACR调节剂用量的30wt.％-60wt.％，其有效的较低PVC原料成本。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将结合实验数据，对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
本发明一种超高分子量的PVC熔体增强剂，按照质量份数包括有100-120份的蒸馏水、20-30份的聚合物单体混合物、1-4份的分子量调节剂、2-6份的乳化剂、1-2份的辅助剂、1-3份的引发剂、1-3份的缓冲溶剂。
所述的聚合物单体混合物为质量份数为10-20份的甲基丙烯酸甲酯、4-6份的甲基丙烯酸丁酯、5-10份的丙烯酸羟乙酯、6-9份的丙烯酸、5-8份的1-氯-2-丁烯、10-15份的2-氯-1-丁烯的混合物。
所述的分子量调节剂为质量份数为20-30份的十二烷基硫醇、10-15份的丁十二烷基硫醇、6-10份的十一烷基硫醇、5-10份的的混合物。
所述的乳化剂为质量份数为10-15份的十二烷基磺酸钠、4-8份的十二烷基磺酸钾、3-6份的CO-436、5-8份的月桂酸钠、4-8份的的混合物。
所述的辅助剂为质量份数为6-8份的乙二醇、3-5份的辛醇、4-8份的己醇、1-3份的聚乙烯醇加入混合机中进行混合均匀后得到的的混合物。
所述的引发剂为质量份为1-3份的过硫酸钠和10-20份的蒸馏水的混合物。
所述的缓冲溶剂为：将质量份数为3-4份的碳酸氢钠、1-3份的磷酸二氢钠、1-2份的碳酸钠、30-40份的蒸馏水的混合物。
所述的还原剂为质量份数为2-3份的亚硫酸氢钠、1-2份的多硫化钠、20-30份的蒸馏水的混合物。
实施例1
一种超高分子量的PVC熔体增强剂及其制备方法，包括如下配方和步骤：
(1)单体预乳化液的制备
将质量份数为110份的蒸馏水、30份的聚合物单体混合物、3份的分子量调节剂、2份的乳化剂、1份的辅助剂、3份的引发剂、2份的缓冲溶剂加入反应釜中，在常温下进行高速搅拌2小时后，进行超声20分钟，然后将其取出放置于备用容器中进行密封保存，该物质为单体预乳化液；
(2)乳液的聚合
将步骤(1)中制备的单体预乳化液取其质量的1/5加入反应釜中，将反应釜温度控制在65℃，搅拌速度为300rpm条件下进行反应3小时，反应完全后，将步骤(1)中制备的剩余的4/5的单体预乳化液加入反应釜的左侧的恒压滴定管中，然后以10滴/min的速度进行滴加，在3小时内全部滴加完全后，将2份的还原剂加入加入反应釜右侧的恒压滴定管中，然后以3滴/min的速度进行滴加，滴加完全后，进行恒温反应8小时，反应完全后将温度升高至80℃，进行反应3小时，反应完全后，停止加热，自然冷却至室温后将物料取出，得到乳白色液体；
(3)超高分子量的PVC熔体增强剂的制备
将步骤(2)中制备的乳白色液体在120℃条件下进行喷雾干燥，干燥后将其进行包装，该物质为超高分子量的PVC熔体增强剂。
所述的聚合物单体混合物为：将质量份数为15份的甲基丙烯酸甲酯、4份的甲基丙烯酸丁酯、8份的丙烯酸羟乙酯、9份的丙烯酸、7份的1-氯-2-丁烯、10份的2-氯-1-丁烯进行混合均匀后得到的物质，该物质为聚合物单体混合物。
所述的分子量调节剂为：将质量份数为25份的十二烷基硫醇、10份的丁十二烷基硫醇、8份的十一烷基硫醇、10份的十烷基硫醇在50℃条件下混合均匀后得到的物质，该物质为分子量调节剂。
所述的乳化剂为：将质量份数为12份的十二烷基磺酸钠、8份的十二烷基磺酸钾、4份的CO-436、5份的月桂酸钠、6份的月桂酸钾在60℃条件下混合均匀后得到的物质，该物质为乳化剂。
所述的辅助剂为：将质量份数为7份的乙二醇、5份的辛醇、6份的己醇、1份的聚乙烯醇加入混合机中进行混合均匀后得到的物质，该物质为辅助剂。
所述的引发剂为：将质量份为2份的过硫酸钠和20份的蒸馏水进行混合均匀后得到的物质，该物质为引发剂。
所述的缓冲溶剂为：将质量份数为3份的碳酸氢钠、1份的磷酸二氢钠、2份的碳酸钠、40份的蒸馏水进行混合均匀后得到的物质，该物质为缓冲溶剂。
所述的还原剂为：将质量份数为2份的亚硫酸氢钠、2份的多硫化钠、25份的蒸馏水进行混合均匀后得到的物质，该物质为还原剂。
实施例2
一种超高分子量的PVC熔体增强剂及其制备方法，包括如下配方和步骤：
(1)单体预乳化液的制备
将质量份数为120份的蒸馏水、25份的聚合物单体混合物、4份的分子量调节剂、4份的乳化剂、2份的辅助剂、2份的引发剂、3份的缓冲溶剂加入反应釜中，在常温下进行高速搅拌2小时后，进行超声20分钟，然后将其取出放置于备用容器中进行密封保存，该物质为单体预乳化液；
(2)乳液的聚合
将步骤(1)中制备的单体预乳化液取其质量的1/5加入反应釜中，将反应釜温度控制在70℃，搅拌速度为250rpm条件下进行反应2小时，反应完全后，将步骤(1)中制备的剩余的4/5的单体预乳化液加入反应釜的左侧的恒压滴定管中，然后以8滴/min的速度进行滴加，在3小时内全部滴加完全后，将2份的还原剂加入加入反应釜右侧的恒压滴定管中，然后以3滴/min的速度进行滴加，滴加完全后，进行恒温反应8小时，反应完全后将温度升高至85℃，进行反应3-4小时，反应完全后，停止加热，自然冷却至室温后将物料取出，得到乳白色液体；
(3)超高分子量的PVC熔体增强剂的制备
将步骤(2)中制备的乳白色液体在110℃条件下进行喷雾干燥，干燥后将其进行包装，该物质为超高分子量的PVC熔体增强剂。
所述的聚合物单体混合物为：将质量份数为20份的甲基丙烯酸甲酯、5份的甲基丙烯酸丁酯、10份的丙烯酸羟乙酯、7份的丙烯酸、8份的1-氯-2-丁烯、12份的2-氯-1-丁烯进行混合均匀后得到的物质，该物质为聚合物单体混合物。
所述的分子量调节剂为：将质量份数为30份的十二烷基硫醇、12份的丁十二烷基硫醇、10份的十一烷基硫醇、8份的十烷基硫醇在50℃条件下混合均匀后得到的物质，该物质为分子量调节剂。
所述的乳化剂为：将质量份数为10份的十二烷基磺酸钠、6份的十二烷基磺酸钾、3份的CO-436、7份的月桂酸钠、8份的月桂酸钾在60℃条件下混合均匀后得到的物质，该物质为乳化剂。
所述的辅助剂为：将质量份数为7份的乙二醇、5份的辛醇、6份的己醇、1份的聚乙烯醇加入混合机中进行混合均匀后得到的物质，该物质为辅助剂。
所述的引发剂为：将质量份为2份的过硫酸钠和15份的蒸馏水进行混合均匀后得到的物质，该物质为引发剂。
所述的缓冲溶剂为：将质量份数为4份的碳酸氢钠、2份的磷酸二氢钠、1份的碳酸钠、35份的蒸馏水进行混合均匀后得到的物质，该物质为缓冲溶剂。
所述的还原剂为：将质量份数为3份的亚硫酸氢钠、1份的多硫化钠、25份的蒸馏水进行混合均匀后得到的物质，该物质为还原剂。
实施例3
一种超高分子量的PVC熔体增强剂及其制备方法，包括如下配方和步骤：
(1)单体预乳化液的制备
将质量份数为100份的蒸馏水、20份的聚合物单体混合物、1份的分子量调节剂、2份的乳化剂、1份的辅助剂、1份的引发剂、1份的缓冲溶剂加入反应釜中，在常温下进行高速搅拌1小时后，进行超声20分钟，然后将其取出放置于备用容器中进行密封保存，该物质为单体预乳化液；
(2)乳液的聚合
将步骤(1)中制备的单体预乳化液取其质量的1/5加入反应釜中，将反应釜温度控制在60℃，搅拌速度为200-300rpm条件下进行反应2小时，反应完全后，将步骤(1)中制备的剩余的4/5的单体预乳化液加入反应釜的左侧的恒压滴定管中，然后以5滴/min的速度进行滴加，在3小时内全部滴加完全后，将1份的还原剂加入加入反应釜右侧的恒压滴定管中，然后以2滴/min的速度进行滴加，滴加完全后，进行恒温反应6小时，反应完全后将温度升高至80℃，进行反应3小时，反应完全后，停止加热，自然冷却至室温后将物料取出，得到乳白色液体；
(3)超高分子量的PVC熔体增强剂的制备
将步骤(2)中制备的乳白色液体在100℃条件下进行喷雾干燥，干燥后将其进行包装，该物质为超高分子量的PVC熔体增强剂。
所述的聚合物单体混合物为：将质量份数为10份的甲基丙烯酸甲酯、4份的甲基丙烯酸丁酯、5份的丙烯酸羟乙酯、6份的丙烯酸、5份的1-氯-2-丁烯、10份的2-氯-1-丁烯进行混合均匀后得到的物质，该物质为聚合物单体混合物。
所述的分子量调节剂为：将质量份数为20份的十二烷基硫醇、10份的丁十二烷基硫醇、6份的十一烷基硫醇、5份的十烷基硫醇在50℃条件下混合均匀后得到的物质，该物质为分子量调节剂。
所述的乳化剂为：将质量份数为10份的十二烷基磺酸钠、4份的十二烷基磺酸钾、3份的CO-436、5份的月桂酸钠、4份的月桂酸钾在60℃条件下混合均匀后得到的物质，该物质为乳化剂。
所述的辅助剂为：将质量份数为6份的乙二醇、3份的辛醇、4份的己醇、1份的聚乙烯醇加入混合机中进行混合均匀后得到的物质，该物质为辅助剂。
所述的引发剂为：将质量份为1份的过硫酸钠和10份的蒸馏水进行混合均匀后得到的物质，该物质为引发剂。
所述的缓冲溶剂为：将质量份数为3份的碳酸氢钠、1份的磷酸二氢钠、1份的碳酸钠、30份的蒸馏水进行混合均匀后得到的物质，该物质为缓冲溶剂。
所述的还原剂为：将质量份数为2份的亚硫酸氢钠、1份的多硫化钠、20份的蒸馏水进行混合均匀后得到的物质，该物质为还原剂。
实施例4
一种超高分子量的PVC熔体增强剂及其制备方法，包括如下配方和步骤：
(1)单体预乳化液的制备
将质量份数为120份的蒸馏水、30份的聚合物单体混合物、4份的分子量调节剂、6份的乳化剂、2份的辅助剂、3份的引发剂、3份的缓冲溶剂加入反应釜中，在常温下进行高速搅拌2小时后，进行超声30分钟，然后将其取出放置于备用容器中进行密封保存，该物质为单体预乳化液；
(2)乳液的聚合
将步骤(1)中制备的单体预乳化液取其质量的1/5加入反应釜中，将反应釜温度控制在70℃，搅拌速度为300rpm条件下进行反应3小时，反应完全后，将步骤(1)中制备的剩余的4/5的单体预乳化液加入反应釜的左侧的恒压滴定管中，然后以10滴/min的速度进行滴加，在4小时内全部滴加完全后，将3份的还原剂加入加入反应釜右侧的恒压滴定管中，然后以3滴/min的速度进行滴加，滴加完全后，进行恒温反应8小时，反应完全后将温度升高至85℃，进行反应4小时，反应完全后，停止加热，自然冷却至室温后将物料取出，得到乳白色液体；
(3)超高分子量的PVC熔体增强剂的制备
将步骤(2)中制备的乳白色液体在120℃条件下进行喷雾干燥，干燥后将其进行包装，该物质为超高分子量的PVC熔体增强剂。
所述的聚合物单体混合物为：将质量份数为20份的甲基丙烯酸甲酯、6份的甲基丙烯酸丁酯、10份的丙烯酸羟乙酯、9份的丙烯酸、8份的1-氯-2-丁烯、15份的2-氯-1-丁烯进行混合均匀后得到的物质，该物质为聚合物单体混合物。
所述的分子量调节剂为：将质量份数为30份的十二烷基硫醇、15份的丁十二烷基硫醇、10份的十一烷基硫醇、10份的十烷基硫醇在50℃条件下混合均匀后得到的物质，该物质为分子量调节剂。
所述的乳化剂为：将质量份数为15份的十二烷基磺酸钠、8份的十二烷基磺酸钾、6份的CO-436、8份的月桂酸钠、8份的月桂酸钾在60℃条件下混合均匀后得到的物质，该物质为乳化剂。
所述的辅助剂为：将质量份数为8份的乙二醇、5份的辛醇、8份的己醇、3份的聚乙烯醇加入混合机中进行混合均匀后得到的物质，该物质为辅助剂。
所述的引发剂为：将质量份为3份的过硫酸钠和20份的蒸馏水进行混合均匀后得到的物质，该物质为引发剂。
所述的缓冲溶剂为：将质量份数为4份的碳酸氢钠、3份的磷酸二氢钠、2份的碳酸钠、40份的蒸馏水进行混合均匀后得到的物质，该物质为缓冲溶剂。
所述的还原剂为：将质量份数为3份的亚硫酸氢钠、2份的多硫化钠、30份的蒸馏水进行混合均匀后得到的物质，该物质为还原剂。
最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的。
Claims (9)
1.一种超高分子量的PVC熔体增强剂，其特征在于，按照质量份数包括有100-120份的蒸馏水、20-30份的聚合物单体混合物、1-4份的分子量调节剂、2-6份的乳化剂、1-2份的辅助剂、1-3份的引发剂、1-3份的缓冲溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种超高分子量的PVC熔体增强剂，其特征在于，所述的聚合物单体混合物为质量份数为10-20份的甲基丙烯酸甲酯、4-6份的甲基丙烯酸丁酯、5-10份的丙烯酸羟乙酯、6-9份的丙烯酸、5-8份的1-氯-2-丁烯、10-15份的2-氯-1-丁烯的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种超高分子量的PVC熔体增强剂，其特征在于，所述的分子量调节剂为质量份数为20-30份的十二烷基硫醇、10-15份的丁十二烷基硫醇、6-10份的十一烷基硫醇、5-10份的的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种超高分子量的PVC熔体增强剂，其特征在于，所述的乳化剂为质量份数为10-15份的十二烷基磺酸钠、4-8份的十二烷基磺酸钾、3-6份的CO-436、5-8份的月桂酸钠、4-8份的的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种超高分子量的PVC熔体增强剂，其特征在于，所述的辅助剂为质量份数为6-8份的乙二醇、3-5份的辛醇、4-8份的己醇、1-3份的聚乙烯醇加入混合机中进行混合均匀后得到的的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种超高分子量的PVC熔体增强剂，其特征在于，所述的引发剂为质量份为1-3份的过硫酸钠和10-20份的蒸馏水的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种超高分子量的PVC熔体增强剂，其特征在于，所述的缓冲溶剂为：将质量份数为3-4份的碳酸氢钠、1-3份的磷酸二氢钠、1-2份的碳酸钠、30-40份的蒸馏水的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种超高分子量的PVC熔体增强剂，其特征在于，所述的还原剂为质量份数为2-3份的亚硫酸氢钠、1-2份的多硫化钠、20-30份的蒸馏水的混合物。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种超高分子量的PVC熔体增强剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)单体预乳化液的制备
将质量份数为100-120份的蒸馏水、20-30份的聚合物单体混合物、1-4份的分子量调节剂、2-6份的乳化剂、1-2份的辅助剂、1-3份的引发剂、1-3份的缓冲溶剂加入反应釜中，在常温下进行高速搅拌1-2小时后，进行超声20-30分钟，然后将其取出放置于备用容器中进行密封保存，得到单体预乳化液；
(2)乳液的聚合
将步骤(1)中制备的单体预乳化液取其质量的1/5加入反应釜中，将反应釜温度控制在60-70℃，搅拌速度为200-300rpm条件下进行反应2-3小时，反应完全后，将步骤(1)中制备的剩余的4/5的单体预乳化液加入反应釜的左侧的恒压滴定管中，然后以5-10滴/min的速度进行滴加，在3-4小时内全部滴加完全后，将1-3份的还原剂加入加入反应釜右侧的恒压滴定管中，然后以2-3滴/min的速度进行滴加，滴加完全后，进行恒温反应6-8小时，反应完全后将温度升高至80-85℃，进行反应3-4小时，反应完全后，停止加热，自然冷却至室温后将物料取出，得到乳白色液体；
(3)超高分子量的PVC熔体增强剂的制备
将步骤(2)中制备的乳白色液体在100-120℃条件下进行喷雾干燥，干燥后将其进行包装，得到超高分子量的PVC熔体增强剂。
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