CN109811164B - 一种增材制造铝合金的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种增材制造铝合金的制备方法，包括以下步骤：(1)气雾化制粉：将铝合金原料一起熔炼成熔体后，采用高压惰性气体将熔体破碎成细小液滴，凝固冷却后形成粉末；(2)采用选区激光熔化技术将上述粉末制成块状的坯料；(3)冷变形加工：在室温下将步骤(2)的坯料进行塑性加工得到变形坯料；(4)对变形坯料进行热处理得到铝合金。本发明在选区激光熔化技术的基础上增加变形加工处理，可将选区激光熔化过程中残留的孔隙去除，提高铝合金的致密度和组织均匀性，从而提高铝合金的综合力学性能；而且在室温下进行轧制、挤压和锻造，坯料中细小的组织将不会发生粗化。

Description

一种增材制造铝合金的制备方法

技术领域

本发明涉及金属材料制备技术领域，尤其涉及一种增材制造铝合金的制备方法。

背景技术

铝合金具有密度小、比强度高、耐蚀性好、加工和成型性优良、成本低等优势，是现代化工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料。尤其是高性能铝合金，对于航空、航天、武器、船舶等武器装备领域至关重要，如航空领域大量采用铝厚板加工而成的复杂的整体结构件代替以前用很多零件装配而成的部件，不但能减轻结构重量，提高载重量和航程，而且高性能铝合金还能保证飞机性能的稳定，主要用于起落架、发动机舱、飞机机身部件、座椅、操纵系统等，在大多数情况下可替代铝模锻件。

铝合金的传统成型工艺一般需要将原料熔化后在模具中浇铸，后续再进行变形加工、固溶、时效处理等。传统的成型工艺由于在固溶处理过程中合金元素在基体中的析出导致某些合金元素的固溶度受限，逐渐难以满足现代科学技术的发展对材料越来越高的要求。

增材制造，即3D打印，是一种新型的材料成型技术，通过材料自下而上层层累加而制作成各种复杂的结构。选区激光熔化技术作为增材制造中的一种，利用激光的热作用将金属粉末完全熔化，然后迅速冷却凝固而成型。由于选区激光熔化技术能够实现金属熔体的快速冷却成型，有望解决传统成型工艺中合金元素固溶度受限的问题。

使用选区激光熔化技术制作铝合金零件需要先将铝合金的原料进行熔炼、气雾化制粉；然后通过专用软件对零件三维数模进行切片分层；获得各截面的轮廓数据后，在粉末台上铺一层铝合金粉末，根据轮廓数据控制激光扫描该层粉末，待其快速升温熔化后停止激光扫描使其快速冷却凝固；接着再该层基础上继续逐层铺粉，逐层激光扫描熔化、凝固堆积成所需结构。由于该技术是一层层铝合金粉末熔化后凝固堆积而成，操作过程中下面一层已经冷却凝固，而上一层则处于熔化状态，相邻两层无法同步熔合冷却，在接合处将产生孔隙，导致铝合金力学性能下降。

发明内容

基于此，本发明提供一种增材制造铝合金的制备方法，能够消除选区激光熔化凝固过程中的残余孔隙并提高组织均匀性，获得具有致密、均一显微组织的铝合金。

本发明所述增材制造铝合金的制备方法包括以下步骤：

(1)气雾化制粉：将铝合金原料一起熔炼成熔体后，采用高压惰性气体将熔体破碎成细小液滴，凝固冷却后形成粉末；

(2)采用选区激光熔化技术将上述粉末制成块状的坯料；

(3)冷变形加工：在室温下将步骤(2)的坯料进行塑性加工得到变形坯料；

(4)对变形坯料进行热处理得到铝合金。

相对于现有技术，本发明在选区激光熔化技术的基础上增加变形加工处理，可将选区激光熔化过程中残留的孔隙去除，提高铝合金的致密度和组织均匀性，从而提高铝合金的综合力学性能；而且在室温下进行轧制、挤压和锻造，坯料中细小的组织将不会发生粗化。

进一步，步骤(2)具体包括如下步骤：

①在基板上铺设一层步骤(1)制得的粉末，然后使用高能激光逐步扫描该层粉末使其熔化，凝固冷却后得到第一层坯料基体；

②在第一层表面铺设第二层粉末，使用高能激光逐步扫描该层粉末使其熔化，凝固冷却后得到第二层坯料基体；

③如此重复多次，直至得到设定尺寸和形状的块状坯料。

进一步，激光扫描过程中激光光斑为0.1mm，激光功率为200～400W，激光扫描速率为400～2000mm/s。

进一步，步骤(1)中所述高压惰性气体的压力为0.9～1.3MPa。

进一步，步骤(1)中所述粉末粒径为15～53μm。

进一步，步骤(4)中的热处理为在120～160℃下保温12～48h。

进一步，所述冷变形加工压力为120～200MPa。

附图说明

图1为实施例1制备的Al-10Si-Mg合金的显微组织；

图2为实施例1制备的合Al-10Si-Mg合金的拉伸断口形貌；

图3为实施例1制备的Al-10Si-Mg合金的X射线衍射图谱；

图4为实施例1制备的Al-10Si-Mg合金的拉伸应力-应变曲线；

图5为实施例2制备的Al-6Mg-0.3Sc合金的显微组织；

图6为实施例2制备的Al-6Mg-0.3Sc合金的拉伸断口形貌；

图7为实施例2制备的Al-6Mg-0.3Sc合金的X射线衍射图谱；

图8为实施例2制备的Al-6Mg-0.3Sc合金的拉伸应力-应变曲线。

具体实施方式

本发明通过将选区激光熔化技术与变形加工技术相结合来消除增材制造过程中残留的孔隙，以下通过具体实施例来详细说明本发明的技术方案。

实施例1

本实施例将制备Al-10Si-Mg合金，具体步骤如下：

(1)气雾化制粉

以纯铝、Al-Si中间合金、纯Mg为原料，将原料按照10％Si、0.4％Mg、余量为Al的重量百分比配料后熔炼成熔体。对熔体除渣后使用0.9～1.3MPa的高压氮气将熔体破碎成细小液滴，凝固冷却后分级处理得到15～53μm的粉末。

(2)采用选区激光熔化技术将上述粉末制成块状的坯料

使用软件建立铝合金坯料的模型，并进行切片分层，然后将数据导入选区激光熔化设备中。在选区激光熔化设备中的粉末台上铺上第一层步骤(1)制得的粉末，然后根据数据控制激光选择性地扫描第一层粉末，扫描过程中激光光斑为0.1mm，激光功率为200～400W，激光扫描速率为400～2000mm/s。

第一层扫描结束后，待其冷却凝固得到第一层坯料基体后继续铺上第二层粉末，重复上面的激光扫描操作。如此重复多次得到块状的坯料。

(3)冷变形加工

在室温下对步骤(2)制得的坯料进行多道次轧制得到变形坯料，其中每道次变形量为15～16％，总变形量为70～75％。

(4)对变形坯料进行热处理得到铝合金。

将变形坯料加热到160℃并保温12h得到最终的Al-10Si-Mg合金。

请参看图1和图2，其中图1是Al-10Si-Mg合金的SEM显微组织，图2为Al-10Si-Mg合金的断口扫描照片。图1反映Al-10Si-Mg合金内部组织尺寸细小、分布均匀，图2反映出Al-10Si-Mg合金具有很高的致密性。同时图3的X射线衍射物相分析反映本发明制备的Al-10Si-Mg合金只有各合金元素的单质衍射峰，没有明显的杂峰，说明Al-10Si-Mg合金中个合金元素均匀分布，没有发生偏析现象。对Al-10Si-Mg合金进行力学测试，得到如图4所示的拉伸应力-应变曲线。根据图4可知，在应变在0.55％以内，拉伸应力与应变成正比，说明Al-10Si-Mg合金在该范围内发生可恢复的弹性形变，且最高可产生450MPa的拉伸应力；在应变超过0.55％后，拉伸应力-应变曲线出现微小的屈服锯齿，Al-10Si-Mg合金发生弹塑性形变，且拉伸应力维持在500MPa左右。

实施例2

本实施例将制备Al-6Mg-0.3Sc合金，具体步骤如下：

(1)气雾化制粉

以纯铝、Al-Sc中间合金、纯Mg为原料，将原料按照6％Mg、0.3％Sc、余量为Al的重量百分比配料后熔炼成熔体。对熔体除渣后使用0.9～1.3MPa的高压氮气将熔体破碎成细小液滴，凝固冷却后分级处理得到15～53μm的粉末。

(2)采用选区激光熔化技术将上述粉末制成块状的坯料

使用软件建立铝合金坯料的模型，并进行切片分层，然后将数据导入选区激光熔化设备中。在选区激光熔化设备中的粉末台上铺上第一层步骤(1)制得的粉末，然后根据数据控制激光选择性地扫描第一层粉末，扫描过程中激光光斑为0.1mm，激光功率为200～400W，激光扫描速率为400～2000mm/s。

第一层扫描结束后，在第一层上继续铺上第二层粉末，重复上面的激光扫描操作。如此重复多次得到块状的坯料。

(3)冷变形加工

在室温下对步骤(2)制得的坯料进行多道次轧制得到变形坯料，其中每道次变形量为16～18％，总变形量为70～80％。

(4)对变形坯料进行热处理得到铝合金。

将变形坯料加热到120℃并保温48h得到最终的Al-6Mg-0.3Sc合金。

请参看图5和图6，其中图1是Al-6Mg-0.3Sc合金的SEM显微组织，图2为Al-6Mg-0.3Sc合金的断口扫描照片。图5反映Al-10Si-Mg合金内部组织尺寸及其细小、均匀，图6反映出Al-6Mg-0.3Sc合金具有很高的致密性。同时图7的X射线衍射物相分析反映本发明制备的Al-6Mg-0.3Sc合金没有明显的杂峰。根据图8所示的拉伸应力-应变曲线可知，在应变在1.0％以内，拉伸应力与应变成正比，说明Al-6Mg-0.3Sc合金发生可恢复的弹性变形，且最高可产生550MPa的拉伸应力；在应变超过1.0％后，拉伸应力-应变曲线出现屈服锯齿和屈服平台，Al-10Si-Mg合金发生弹塑性形变，且拉伸应力维持在600MPa左右，反映了Al-6Mg-0.3Sc合金具有良好的力学性能。

实施例3

选区激光熔化技术是逐层将铝合金粉末熔化，然后逐层快速冷却凝固堆积，每一层内部都是均匀的，那么为了提高铝合金整体的均匀、致密性，关键在于改善相邻两层之间的接合情况。而相邻两层之间的接合情况除了借助外力进行改善外，如实施例1和2的所用的冷变形加工手段，也可以从内部进行改善。因此申请人尝试改变相邻两层接合处的微观结构以提高二者之间的衔接力度，从而提高铝合金的均匀、致密度。本实施例以制备Al-10Si-Mg合金为例，具体制备步骤如下：

(1)气雾化制粉

与实施例1相同，本实施例将铝合金原料一起熔炼成熔体后，采用高压惰性气体将熔体破碎成细小液滴，凝固冷却后形成粉末。

(2)采用选区激光熔化技术将上述粉末制成块状的坯料

使用软件建立铝合金坯料的模型，并进行切片分层，然后将数据导入选区激光熔化设备中。在选区激光熔化设备中的粉末台上铺上第一层步骤(1)制得的粉末，然后根据数据控制激光选择性地扫描第一层粉末，扫描过程中激光光斑为0.1mm，激光功率为200～400W，激光扫描速率为400～2000mm/s。

待第一层扫描结束后并冷却凝固后，对该第一层表面施加Ar⁺离子束进行表面刻蚀3～4分钟。刻蚀结束后，在第一层表面上铺上第二层粉末，重复上面的激光扫描操作和离子刻蚀操作。如此重复多次得到块状的坯料。

(3)冷变形加工

在室温下对步骤(2)制得的坯料进行多道次轧制得到变形坯料，其中每道次变形量为15～16％，总变形量为70～75％。

(4)对变形坯料进行热处理得到铝合金。

将变形坯料加热到140℃并保温12h得到最终的Al-10Si-Mg合金。

通过对本实施例的Al-10Si-Mg合金进行电子扫描观察，发现该铝合金内部组织较实施例1更加细小、均匀，合金强度相对实施例1提高了30％。

发生上述改变主要是由于，在选区激光熔化操作过程中，对第一层凝固后的材料表面进行离子刻蚀，使第一层的表面形成纳米点阵列；如此，后续铺上的第二层铝合金粉末在激光扫描时熔化，由于熔化时合金原子可以自由移动，则部分合金原子可以渗透到纳米点阵列内部；在撤去激光后，第二层快速冷却凝固，渗透到第一层纳米点阵列中的合金原子瞬间凝固不再发生移动，与第一层表面的纳米点阵列发生紧密结合，而不留下孔隙，使第一层与第二层之间产生类似咬合的作用力，从而提高两层之间的衔接力度。类似的，后续的每一层都发生如此的相互作用，最终提高整体的致密度。

需要说明的是，本发明的方法可用于制备任何普通铝合金或改性的铝合金，而不仅限于上述实施例中的Al-10Si-Mg合金、Al-6Mg-0.3Sc合金。

相对于现有技术，本发明在选区激光熔化技术的基础上增加变形加工处理，可将选区激光熔化过程中残留的孔隙去除，使最终的铝合金具有极高的致密度，从而提高其力学性能，具有很好的抗应变能力。而且在室温下进行变形加工，可以保留坯料中细小、均匀的组织，不会出现偏析、产生杂质。此外，本发明还在选区激光熔化操作过程中对每一层凝固后的材料进行离子刻蚀使其表面产生纳米阵列，使后面一层的合金原子渗透入上一层纳米阵列中，从而提高相邻两层之间的衔接力度，最终提高铝合金整体的致密度；而铝合金的力学强度又与致密度息息相关，因此通过离子刻蚀也可改善铝合金整体力学强度。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种增材制造铝合金的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)气雾化制粉：将铝合金原料一起熔炼成熔体后，采用高压惰性气体将熔体破碎成细小液滴，凝固冷却后形成粉末；

(2)采用选区激光熔化技术将上述粉末制成块状的坯料，具体包括如下步骤：

①在基板上铺设一层步骤(1)制得的粉末，然后使用高能激光逐步扫描该层粉末使其熔化，凝固冷却后得到第一层坯料基体；

②对第一层坯料基体的表面进行离子刻蚀；

③在第一层坯料基体的表面铺设第二层粉末，使用高能激光逐步扫描该层粉末使其熔化，凝固冷却后得到第二层坯料基体；

④重复步骤②③，直至得到设定尺寸和形状的块状坯料；

(3)冷变形加工：在室温下将步骤(2)的坯料进行塑性加工得到变形坯料；

(4)对变形坯料进行热处理得到铝合金。

2.根据权利要求1所述增材制造铝合金的制备方法，其特征在于：激光扫描过程中激光光斑为0.1mm，激光功率为200～400W，激光扫描速率为400～2000mm/s。

3.根据权利要求2所述增材制造铝合金的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述高压惰性气体的压力为0.9～1.3MPa。

4.根据权利要求3所述增材制造铝合金的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述粉末粒径为15～53μm。

5.根据权利要求4所述增材制造铝合金的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的热处理为在120～160℃下保温12～48h。

6.根据权利要求5所述增材制造铝合金的制备方法，其特征在于：所述冷变形加工压力为120～200MPa。

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