CN109701363A - 一种回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇的方法，该方法针对低温甲醇洗装置酸性气中的甲醇回收工艺，利用尾气洗涤塔底废水洗涤酸性气的工艺，在低压、常温条件下对甲醇进行选择性吸收，回收甲醇；不仅提高了甲醇的回收率，降低了成本，同时降低了装置冷量消耗，避免了烃类、有机硫等杂质累积。
Description
技术领域
本申请涉及一种回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇的方法，属于气体净化技术领域。
背景技术
低温甲醇洗工艺是一种物理吸收法气体净化工艺，该工艺以低温甲醇作溶剂脱除原料气中的酸性气体。低温甲醇洗净化工艺能脱除原料气中的H2S、COS、RSH、CO2、HCN、NH3、NO以及石腊烃、芳香烃、粗气油等多种组分，且可以脱水使气体彻底干燥，所吸收的有用组分可以在甲醇再生过程中回收；同时，本工艺具有净化度高，吸收的选择性好、能耗低的特点，且作为吸收剂的甲醇价廉易得，其化学稳定性与热稳定性也比较好，操作中甲醇不起泡，纯甲醇对设备和管道不腐蚀，所以长期以来在煤化工领域被广泛应用。
低温甲醇洗装置利用甲醇来吸收原料气中的CO2、H2S等组分，经吸收后的富甲醇液进行减压闪蒸、气提后进入到热再生塔进行再生，得到甲醇贫液循环使用，同时副产出含有较高浓度H2S的酸性气产品。热再生塔产生的含硫酸性气常规的流程配置是先进行冷却，将酸性气中相对沸点较高的甲醇冷凝下来，在分离罐中进行分离，从而回收酸性气中甲醇，降低甲醇损耗。
对于采用低温甲醇洗工艺的煤化工装置来说，目前均采用了降温回收酸性气中甲醇的工艺，常规流程为热再生塔顶得到的较高温度的酸性气压力约300-330kPaA，温度约40-50℃，此温度下甲醇的饱和蒸汽压为35.36-55.53kPa，因此酸性气中甲醇含量约10-15％mol。酸性气先与分离罐出口的低温酸性气换热冷却，然后经冷却器(氨或丙烯制冷)进一步冷却至-33～-35℃后进酸性气分离罐，分离出的甲醇返回系统，分离后的低温酸性气甲醇含量约0.1％mol，与高温酸性气换热后送出系统。
但这样的流程存在能耗较高的问题，主要是酸性气冷却时需要的冷量较高，约占系统冷量的5％，而在原料气中硫含量较高的工艺中，这一比例可达到了10％以上。另外，这一流程可以满足水煤浆气化、粉煤气化等高温气化工艺，但在配套碎煤气化、催化气化等低温气化工艺时，由于低温气化工艺中副反应较复杂，会产生较多的轻烃及有机硫等杂质，虽然这些杂质都可以在低温甲醇洗装置进行脱除，但吸收了这些杂质的甲醇富液再生时，为了回收酸性气中的甲醇也导致了部分与甲醇沸点相似的烃类或有机硫杂质也随着甲醇冷凝从而带入系统中，这样即造成了整个低温甲醇洗装置能耗增加、又使得甲醇品质因杂质积累变差，从而影响吸收效果，导致无法达到净化指标。
为降低因回收酸性气中甲醇带来的冷量消耗，同时保证甲醇再生效果，需要设计出新工艺方案。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇的方法，该方法针对低温甲醇洗装置酸性气中的甲醇回收工艺，利用尾气洗涤塔底废水洗涤酸性气的工艺替代原有的冷却分离工艺；在低压、常温条件下对甲醇进行选择性吸收，回收甲醇，同时降低了装置冷量消耗，避免了烃类、有机硫等杂质累积。
所述回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇的方法，包括：
待处理的酸性气进入酸性气洗涤塔下部，与通过酸性气洗涤塔上部进入酸性气洗涤塔的尾气洗涤水接触，得到洗涤后酸性气和含甲醇废水；
所述待处理的酸性气为低温甲醇洗装置中热再生塔中甲醇再生过程中的副产物。
优选地，待处理的酸性气进入酸性气洗涤塔C08下部，然后通过酸性气洗涤塔C08上部的尾气洗涤水进行洗涤，得到洗涤后酸性气和含甲醇废水；
所述待处理的酸性气为低温甲醇洗装置中热再生塔C04中甲醇再生过程中的副产物。
具体可体现为：所述待处理的酸性气是由甲醇在低温甲醇洗装置的热再生塔C04中再生时产生的。
可选地，所述待处理的酸性气是由甲醇在低温甲醇洗装置的热再生塔C04中再生时，富甲醇中溶解的H2S、COS等介质，经热再生塔再生时从甲醇中解吸出来，形成H2S浓度较高的酸性气体。
可选地，所述待处理的酸性气中含有较高浓度的H2S。
可选地，所述回收装置为硫回收装置。
优选地，所述尾气洗涤水来自尾气水洗塔，经过尾气洗涤塔底泵升压进入酸性气洗涤塔上部；优选的，所述尾气洗涤水来自尾气水洗塔C06，经过尾气洗涤塔底泵P07升压进入酸性气洗涤塔C08上部。
优选地，所述洗涤后酸性气送入回收装置；所述含甲醇废水通过甲醇水分离进一步回收甲醇。
优选地，所述含甲醇废水经酸性气洗涤塔底泵升压，经过换热升温后进行甲醇水分离，得到甲醇蒸汽和高温废水；所述换热升温的方式包括采用废水换热器；优选的，所述含甲醇废水经酸性气洗涤塔底泵P11升压。
优选地，所述甲醇水分离采用甲醇水分离塔。
优选地，所述换热升温的方式包括采用废水换热器；所述甲醇水分离采用甲醇水分离塔。
优选地，所述换热升温的方式包括采用废水换热器E20；所述甲醇水分离采用甲醇水分离塔C05。
优选地，所述采用废水换热器进行换热升温的中介水为甲醇水分离塔塔底的高温废水。
优选地，所述采用废水换热器E20进行换热升温的中介水为甲醇水分离塔C05塔底的高温废水。
优选地，所述甲醇水分离塔的下部外侧设置有再沸器。
优选地，所述甲醇水分离塔C05的下部外侧设置有再沸器E15。
优选地，所述热再生塔通过甲醇回流泵连接有回流罐。
所述热再生塔的下部外侧设置有再沸器；塔顶设置有塔顶水冷器，与回流罐连接。
优选地，所述热再生塔C04通过甲醇回流泵P06连接有回流罐V06。
所述热再生塔C04的下部外侧设置有再沸器E11；塔顶设置有塔顶水冷器E12，与回流罐V06连接。
优选地，所述回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇方法，包括：
低温甲醇洗装置中产生的含硫富甲醇经过减压闪蒸、汽提后进入热再生塔进行再生，得到甲醇贫液和酸性气；
所述甲醇贫液进行循环使用；
所述酸性气经过热再生塔塔顶水冷器进入热再生塔回流罐，然后进入到酸性气洗涤塔下部，采用通过尾气洗涤塔底泵来自尾气水洗塔的尾气洗涤水在酸性气洗涤塔上部洗涤，吸收甲醇，得到洗涤后酸性气和洗涤后废水；
所述洗涤后酸性气送入回收装置；
所述洗涤后废水在酸性气洗涤塔底部经过酸性气洗涤塔底泵升压，然后经过废水换热器与甲醇水分离塔塔底的高温废水换热进入甲醇水分离塔中段进行甲醇水分离，得到甲醇蒸汽和高温废水；
所述甲醇蒸汽返回热再生塔；
所述高温废水经过废水换热器降温后排出。
优选地，所述回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇方法，包括：
低温甲醇洗装置中产生的含硫富甲醇经过减压闪蒸、汽提后进入热再生塔C04进行再生，得到甲醇贫液和酸性气；
所述甲醇贫液进行循环使用；
所述酸性气经过热再生塔塔顶水冷器E12进入热再生塔回流罐V06，然后进入到酸性气洗涤塔C08下部，采用通过尾气洗涤塔底泵P07来自尾气水洗塔C06的尾气洗涤水在酸性气洗涤塔C08上部洗涤，吸收甲醇，得到洗涤后酸性气和洗涤后废水；
所述洗涤后酸性气送入回收装置；
所述洗涤后废水在酸性气洗涤塔C08底部经过酸性气洗涤塔底泵P11升压，然后经过废水换热器E20与甲醇水分离塔塔底C05的高温废水换热进入甲醇水分离塔C05中段进行甲醇水分离，得到甲醇蒸汽和高温废水；
所述甲醇蒸汽返回热再生塔C04；
所述高温废水经过废水换热器E20降温后排出。
优选地，所述回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇的方法是在低压0.13～0.16MPaG(压力单位)，常温下进行。
所述方法得到的酸性气中甲醇的含量小于0.005％mol。
所述回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇的方法用于原料中硫含量较高的装置。
所述方法应用于原料气中硫含量较高的装置。
所述方法应用于原料气中硫含量为大于0.5mol％。
所述回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇的方法专用于粉煤气化、水煤浆气化装置。
所述的回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇的方法，在粉煤气化、水煤浆气化装置中的应用。
所述低温甲醇洗装置，是指实现“以冷甲醇为吸收溶剂，利用甲醇在低温下对酸性气体溶解度极大的优良特性，脱除原料气中的酸性气体”的装置。
优选地，所述低温甲醇洗装置为低温甲醇洗工艺中涉及的低温甲醇洗装置，是一种比较常用的化工装置。
本申请采取的技术方案包括：
1)设置酸性气洗涤塔来替代原有的冷却分离部分，即从甲醇热再生塔顶回流罐出来的，温度约40-50℃酸性气直接进入酸性气洗涤塔，利用甲醇和水的互溶性来选择性的回收甲醇；
2)酸性气洗涤塔的洗涤水来自尾气洗涤塔底，不额外增加脱盐水消耗；尾气洗涤塔底废水经泵升压后，送酸性气洗涤塔塔顶作为吸收溶剂；
3)酸性气洗涤塔底的废水经泵升压后，与甲醇水分离塔塔底高温废水换热后进入甲醇水分离塔中段，进行甲醇水的分离，分离后的甲醇蒸汽返回甲醇热再生塔，而高温废水则经过降温后排放。
本申请的技术优势是采用洗涤水吸收甲醇的方式来替代原有的冷却液化分离的方式，取消了低温冷源，减少了低温甲醇洗装置冷量消耗；洗涤后的酸性气产品中甲醇含量可小于0.005％mol，甲醇回收率更高；吸收甲醇的废水来自洗涤尾气后的废水，不增加用水量；采用洗涤水吸收的方式选择性更好，更加有利于烃类、硫醇类、硫醚类的排放，减少聚集，也非常适用于副产物复杂的低温气化工艺。
从投资上看，本申请的工艺流程简单，将原有的一台换热器、一台深冷器，和一台分离罐，替换为一台小塔和一个泵通过代替现有技术中可经冷却分离的装置中冷却分离部分，以实现节能。从经济效果上看，以某粉煤气化，高硫原料气(变换气中硫含量约1％mol)生产40万吨合成氨装置为例，采用本发明可节约冷量500-550kW，仅增加3kW泵的电耗，因此具有较高的经济效益。
本申请将低温甲醇洗装置酸性气甲醇回收时的能耗，同时将其它与甲醇沸点相似的烃类物质随着酸性气送出，有效提高回收甲醇的品质。
本申请利用洗涤尾气后的废水作为吸收溶剂来再次洗涤酸性气中的甲醇，从而替代原先的冷却分离操作，以此来简化流程，降低冷量消耗。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇的方法，降低了回收酸性气中甲醇带来的冷量消耗，同时保证甲醇的再生效果。
2)本申请所提供的回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇的方法，得到的酸性气产品中甲醇含量小于0.005％mol，甲醇回收率更高；吸收甲醇的废水来自洗涤尾气后的废水，不增加用水量。
3)本申请所提供的回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇的方法，工艺流程简单，具有较高的经济效益。
附图说明
图1为本申请中一种实施方式涉及的工艺流程示意图；
图2为本申请中一种实施方式中涉及的流程。
部件和附图标记列表：
C04为甲醇热再生塔；C05为甲醇水分离塔；
C06为尾气水洗塔；C08为酸性气洗涤塔；
V06为热再生塔回流罐；P05为甲醇泵；
P06为甲醇回流泵；P07为尾气洗涤塔底泵；
P11为酸性气洗涤塔底泵；E11为C04再沸器；
E12为C04塔顶水冷器；E15为C05再沸器；
E20为废水换热器；
E16为甲醇水分离塔进料换热器；
V05为酸性气分离罐；
E14为酸性气换热器；
E13为酸性气深冷器；
其中，除C08、P11外，其它设备均可采用低温甲醇洗装置原有设备。
本申请中的装置取消了V05、E13、E14，新增C08、P11。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
实施例1
低温甲醇洗装置中产生的含硫富甲醇经过减压闪蒸、汽提后进入热再生塔C04进行再生，得到甲醇贫液和酸性气；
所述甲醇贫液进行循环使用；
所述酸性气经过热再生塔塔顶水冷器E12进入热再生塔回流罐V06，然后进入到酸性气洗涤塔C08下部，采用通过尾气洗涤塔底泵P07来自尾气水洗塔C06的尾气洗涤水在酸性气洗涤塔C08上部洗涤，吸收甲醇，得到洗涤后酸性气和洗涤后废水；
所述洗涤后酸性气送入回收装置；
所述洗涤后废水在酸性气洗涤塔C08底部经过酸性气洗涤塔底泵P11升压，然后经过废水换热器E20与甲醇水分离塔塔底C05的高温废水换热进入甲醇水分离塔C05中段进行甲醇水分离，得到甲醇蒸汽和高温废水；
所述甲醇蒸汽返回热再生塔C04；
所述高温废水经过废水换热器E20降温后排出。
通过本实施例得到的洗涤后的洗涤后的酸性气中甲醇含量小于0.005％mol。回收得到的甲醇杂质含量稳定在0.01％。
实施例2
低温甲醇洗装置中产生的含硫富甲醇经过减压闪蒸、汽提后进入热再生塔C04进行再生，得到甲醇贫液和酸性气；
所述甲醇贫液进行循环使用；
所述酸性气经过热再生塔塔顶水冷器E12进入热再生塔回流罐V06，然后进入到酸性气洗涤塔C08下部，采用通过尾气洗涤塔底泵P07来自尾气水洗塔C06的尾气洗涤水在酸性气洗涤塔C08上部洗涤，吸收甲醇，得到洗涤后酸性气和洗涤后废水；
所述洗涤后酸性气送入回收装置；
所述洗涤后废水在酸性气洗涤塔C08底部经过酸性气洗涤塔底泵P11升压，然后经过废水换热器E20与甲醇水分离塔塔底C05的高温废水换热进入甲醇水分离塔C05中段进行甲醇水分离，得到甲醇蒸汽和高温废水；
所述甲醇蒸汽返回热再生塔C04；
所述高温废水经过废水换热器E20降温后排出。
其中，所述甲醇水分离塔C05的下部外侧设置有再沸器E15；
所述热再生塔C04通过甲醇回流泵P06与回流罐V06连接；
所述热再生塔C04的下部外侧设置有再沸器E11；
塔顶设置有塔顶水冷器E12，与回流罐V06连接。
如酸性气中含有烃类杂质，洗涤后的废水需送萃取装置进行分离，获得无杂质的甲醇/水混合物返回甲醇水分离塔。
通过本实施例得到的洗涤后的酸性气中甲醇含量小于0.005％mol。回收得到的甲醇杂质含量稳定在0.01％。
实施例3
低温甲醇洗装置中产生的含硫富甲醇经过减压闪蒸、汽提后进入热再生塔C04进行再生，得到甲醇贫液和酸性气；
所述甲醇贫液进行循环使用；
所述酸性气经过热再生塔塔顶水冷器E12进入热再生塔回流罐V06，然后经过酸性气换热器E14与分离罐V05出口的低温酸性气换热冷却，然后经深冷器E13进一步冷却后进入分离罐V05，分离得到的低温酸性气甲醇含量为0.1％mol。
采用上述装置，酸性气中分离甲醇的过程中消耗的冷量为500KW，相较于实施例1冷量消耗增加500KW，增加了10％的能量消耗，降低了经济价值。
实施例4
低温甲醇洗装置中产生的含硫富甲醇经过减压闪蒸、汽提后进入热再生塔进行再生，得到甲醇贫液和酸性气；
所述甲醇贫液进行循环使用；
所述酸性气直接进入酸性气水洗塔，通过尾气水洗塔底部的废液洗涤后，送入回收装置。
其中，所述分离得到的低温酸性气甲醇含量约为0.005％mol；但该装置水洗后的废水未经萃取处理直接去甲醇水分离塔，会导致部分与甲醇沸点相似的烃类或有机硫杂质在系统中积累，使得回收甲醇的品质降低；其中，单次循环得到的回收甲醇中杂质含量为0.05％；在低温甲醇洗装置循环100次后，酸性气中回收的甲醇的中杂质含量为5％，有明显积累趋势，需要定期更换新鲜甲醇。
所述尾气水洗塔底部的废液包含甲醇水和部分脱盐水；
所述送入回收装置为送至锅炉焚烧。
实施例5
在粉煤气化工艺中，采用实施例1中的低温甲醇洗装置进行杂质脱除，通过本实施例得到的洗涤后的酸性气中甲醇含量小于0.005％mol。回收得到的甲醇杂质含量稳定在0.01％。
采用上述装置，相较于采用实施例3中的装置进行同样的处理工艺，冷量消耗减低500KW，降低了10％的能量消耗，节约了能耗，增加了经济价值。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇的方法，其特征在于，包括：
待处理的酸性气进入酸性气洗涤塔下部，与通过酸性气洗涤塔上部进入酸性气洗涤塔的尾气洗涤水接触，得到洗涤后酸性气和含甲醇废水；
所述待处理的酸性气为低温甲醇洗装置中热再生塔中甲醇再生过程中的副产物。
2.根据权利要求1所述的回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇的方法，其特征在于，所述尾气洗涤水来自尾气水洗塔，经过尾气洗涤塔底泵升压进入酸性气洗涤塔上部。
3.根据权利要求1所述的回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇的方法，其特征在于，所述洗涤后酸性气送入回收装置；
所述含甲醇废水通过甲醇水分离进一步回收甲醇；
优选地，所述含甲醇废水经酸性气洗涤塔底泵升压，经过换热升温后进行甲醇水分离，得到甲醇蒸汽和高温废水；
所述换热升温的方式包括采用废水换热器；
优选地，所述甲醇水分离采用甲醇水分离塔；
优选地，所述采用废水换热器进行换热升温的中介水为甲醇水分离塔塔底的高温废水。
4.根据权利要求3所述的回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇的方法，其特征在于，所述甲醇水分离塔的下部外侧设置有再沸器。
5.根据权利要求1所述的回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇的方法，其特征在于，所述热再生塔通过甲醇回流泵连接有回流罐；
所述热再生塔的下部外侧设置有再沸器；
塔顶设置有塔顶水冷器，与回流罐连接。
6.根据权利要求1所述的回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇的方法，其特征在于，所述回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇方法，包括：
低温甲醇洗装置中产生的含硫富甲醇经过减压闪蒸、汽提后进入热再生塔进行再生，得到甲醇贫液和酸性气；
所述甲醇贫液进行循环使用；
所述酸性气经过热再生塔塔顶水冷器进入热再生塔回流罐，然后进入到酸性气洗涤塔下部，采用通过尾气洗涤塔底泵来自尾气水洗塔的尾气洗涤水在酸性气洗涤塔上部洗涤，吸收甲醇，得到洗涤后酸性气和洗涤后废水；
所述洗涤后酸性气送入回收装置；
所述洗涤后废水在酸性气洗涤塔底部经过酸性气洗涤塔底泵升压，然后经过废水换热器与甲醇水分离塔塔底的高温废水换热进入甲醇水分离塔中段进行甲醇水分离，得到甲醇蒸汽和高温废水；
所述甲醇蒸汽返回热再生塔；
所述高温废水经过废水换热器降温后排出。
7.根据权利要求1所述的回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇的方法，其特征在于，所述回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇的方法是在0.13～0.16MPaG，常温下进行。
8.根据权利要求1～7任一项所述的回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇的方法，其特征在于，所述方法得到的酸性气中甲醇的含量小于0.005％mol。
9.根据权利要求1～8任一项所述的回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇的方法，在原料气中硫含量较高的装置中的应用。
10.根据权利要求1～8任一项所述的回收低温甲醇洗装置酸性气中甲醇的方法，在粉煤气化、水煤浆气化装置中的应用。
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