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CN109603823B - 柴油机尾气净化系统的稀燃NOx捕集催化剂及其制备方法 - Google Patents

柴油机尾气净化系统的稀燃NOx捕集催化剂及其制备方法 Download PDF

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CN109603823B CN201910019907.5A CN201910019907A CN109603823B CN 109603823 B CN109603823 B CN 109603823B CN 201910019907 A CN201910019907 A CN 201910019907A CN 109603823 B CN109603823 B CN 109603823B
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Abstract

本发明涉及一种柴油机尾气净化系统的稀燃NOx捕集催化剂，在催化剂载体的表面涂覆有底层催化剂涂层，在底层催化剂涂层的表面涂覆有上层催化剂涂层；对应每升催化剂载体，在底层催化剂涂层中包含200~300g的复合氧化物、10~30g的氧化钡、1.0~3.0g的贵金属Pt和0.4~0.7g的贵金属Pd；对应每升催化剂载体，在上层催化剂涂层中包含30~60g的复合氧化物、0.6~1.0g的贵金属Pt和0.15~0.25g的贵金属Rh；复合氧化物包含二氧化铈、氧化铝与其他氧化物；且其他氧化物为氧化镁、氧化锆或者氧化镧中的至少一种。本发明不仅能够氧化燃烧不完全产生的烃类（HC）和一氧化碳（CO），还能捕集和还原氮氧化物（NOx）。

Description

柴油机尾气净化系统的稀燃NOx捕集催化剂及其制备方法
技术领域
本发明公开了一种柴油机尾气净化系统的稀燃NOx捕集催化剂，本发明还公开了一种稀燃NOx捕集催化剂的制备方法，本发明属于柴油发动机尾气净化催化剂技术领域。
背景技术
柴油发动机作为一种贫燃发动机，具有燃油经济性较高且CO2排放量低的优点，使柴油车在大多数发达国家，特别是在欧洲越来越普及。但是与化学计量比汽油发动机相比，柴油车排放的碳烟和NOx较多，因此受到广大舆论的指责。柴油车发动机在贫燃条件下运行，尾气中的空燃比远大于14.7，这种情况下三效催化技术的净化效果无法满足要求。目前应用于柴油车尾气中NOx催化净化的主流技术有选择性催化还原技术(SCR)、稀燃NOx捕集技术(LNT)等。
另一方面，即将实施的国VI排放标准再次大幅度减少NOx的排放限值，这对于柴油发动机减排工作构成了极大的挑战。对于轻型小排量柴油发动机，由于冷启动和怠速等低温下排放的NOx无法被SCR催化剂处理，因此LNT 被认为是具有研究前景的一种的NOx催化净化后处理技术。与其它技术相比， LNT技术最大的优点是不需要额外添加还原剂，利用吸附存储技术很好地解决了低温NOx以及未燃烧的HC的排放问题。LNT是一个周期循环的过程，在实际系统中稀燃阶段通常为1–2min，富燃阶段为3–5s。在较长的稀燃阶段(λ>1)，NOx首先吸附在催化剂表面，然后以亚硝酸盐或者硝酸盐的形式存储在催化剂上，当反应气氛切换到短暂的富燃阶段(λ<1)，催化剂脱附的 NOx被H2、CO、HC等还原性气体还原为N2等气体，并使催化剂得到再生，然后继续进行下一轮的循环。
如CN102614875A公开了一种用于组合LNT-SCR应用的LNT催化剂， LNT催化剂以萤石结构的质子传导氧化物，即Ca(Sr)-La-Ce(Zr，Pr)混合氧化物为基础，并进一步与Pt-Pd或Pt-Pd-Rh贵金属组分结合。但是，这些催化剂即使在低空速(体积空速为10,000h-1)下，NOx未被完全转化。
如CN102688691A公开了一种锰基氧化物促进的LNT催化剂，使用含 MnOx-的贱金属氧化物混合物(例如MnOx-CeO2)代替LNT系统中的铂，与NOx存储材料和NOx还原材料组合使用。但是，这些催化剂同样存在NOx转化效率低的问题。
因此，稀燃NOx捕集催化剂的NOx净化性能仍然需要改进，以实现高 NOx转化效率。
发明内容
本发明的目的之一是克服现有技术中存在的不足，提供一种能够氧化燃烧不完全产生的烃类(HC)和一氧化碳(CO)并能捕集和还原氮氧化物(NOx) 的柴油机尾气净化系统的稀燃NOx捕集催化剂。
本发明的另一目的是提供一种柴油机尾气净化系统的稀燃NOx捕集催化剂的制备方法。
按照本发明提供的技术方案，所述柴油机尾气净化系统的稀燃NOx捕集催化剂，在催化剂载体的表面涂覆有底层催化剂涂层，在底层催化剂涂层的表面涂覆有上层催化剂涂层；对应每升催化剂载体，在底层催化剂涂层中包含200～300g的复合氧化物、10～30g的氧化钡、1.0～3.0g的贵金属Pt和0.4～0.7g 的贵金属Pd；对应每升催化剂载体，在上层催化剂涂层中包含30～60g的复合氧化物、0.6～1.0g的贵金属Pt和0.15～0.25g的贵金属Rh；
所述复合氧化物包含二氧化铈、氧化铝与其他氧化物；且其他氧化物为氧化镁、氧化锆或者氧化镧中的至少一种。
作为优选：所述催化剂载体为堇青石蜂窝陶瓷或者铁铬铝金属蜂窝，孔密度在100-600目/平方英寸。
作为优选：在所述复合氧化物中，二氧化铈、氧化铝与其他氧化物的重量比为(3-6):(3-6):(0.1-2)。
一种柴油机尾气净化系统的稀燃NOx捕集催化剂的制备方法包括以下步骤：
a、将硝酸镁、硝酸锆或者硝酸镧中的至少一种与硝酸铈一起浸渍到氧化铝上，静置8～12小时，接着在120～140℃下烘干7～9小时，最后在500～600 ℃焙烧2～3小时，得到混合氧化物；
b、按要求称取步骤a得到的混合物，将混合氧化物、氧化钡的前驱体加入到去离子水中，搅拌均匀，形成浆液，所称取的混合氧化物的质量与去离子水的质量的比为(1～2):3，用球磨工艺处理所述浆液，控制颗粒度D90 在10μm，在所述浆液中加入硝酸铂溶液和硝酸钯溶液，搅拌均匀后将浆液全部涂覆到催化剂载体上，在120～140℃下干燥8～12小时，最后在500～600 ℃下焙烧2～3小时，使得在催化剂载体的表面涂覆上底层催化剂涂层；
c、按要求称取步骤a得到的混合氧化物，将混合氧化物加入到去离子水中，搅拌均匀，形成浆液，所述去离子水的质量与所称取的混合氧化物的质量的比为(1～2):3；经球磨使浆液的颗粒度D90为10μm，然后在所述浆液中加入硝酸铂溶液和硝酸铑溶液，搅拌均匀后将浆液全部涂覆到按步骤b制得的底层催化剂涂层上，在120～140℃下干燥7～9小时，在500～600℃焙烧 2～3小时，即得到稀燃NOx捕集催化剂。
作为优选：所述氧化钡的前驱体为醋酸钡或者氢氧化钡。
本发明不仅能够氧化燃烧不完全产生的烃类(HC)和一氧化碳(CO)，还能捕集和还原氮氧化物(NOx)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种柴油机尾气净化系统的稀燃NOx捕集催化剂，催化剂载体为堇青石陶瓷载体，催化剂载体的体积为0.73L，催化剂载体的孔密度为400目/平方英寸；在催化剂载体的表面涂覆有底层催化剂涂层，在底层催化剂涂层的表面涂覆有上层催化剂涂层；对应每升催化剂载体，在底层催化剂涂层中包含包含227.3克/升的铈-镁-铝复合氧化物、20克/升氧化钡、2.25克/升Pt和0.45 克/升Pd；对应每升催化剂载体，在上层催化剂涂层中包含49.1克/升的铈- 镁-铝复合氧化物、0.72克/升Pt和0.18克/升Rh；且氧化铈、氧化镁与氧化铝的重量比为4:1:5。
上述柴油机尾气净化系统的稀燃NOx捕集催化剂的制备方法如下：
a、使用等体积浸渍的方法，将硝酸镁与硝酸铈共浸渍到氧化铝上，然后静置8小时，120℃下烘干7小时，最后500℃焙烧2小时后得到混合氧化物；
b、按要求称取步骤a得到的混合氧化物，将称取的混合氧化物、醋酸钡加入到380g去离子水中，搅拌均匀，形成浆液，用球磨工艺处理所述浆液，控制颗粒度D90在10μm左右，然后在所述浆液中加入硝酸铂溶液和硝酸钯溶液，搅拌均匀后将浆液全部涂覆到催化剂载体上，在120℃下干燥8小时， 500℃焙烧2小时，使得在催化剂载体的表面涂覆上底层催化剂涂层；
c、按要求称取步骤a得到的混合氧化物并加入到143.4g去离子水中，搅拌均匀，形成浆液；经球磨使浆液的颗粒度D90为10μm左右，然后在所述浆液中加入硝酸铂溶液和硝酸铑溶液，搅拌均匀后将浆液涂覆到底层催化剂涂层上，在120℃下干燥7小时，500℃焙烧2小时，使得在底层催化剂涂层上形成上层催化剂涂层，即得到稀燃NOx捕集催化剂。
实施例2
一种柴油机尾气净化系统的稀燃NOx捕集催化剂，催化剂载体为堇青石陶瓷载体，催化剂载体的体积为0.73L，催化剂载体的孔密度为100目/平方英寸；在催化剂载体的表面涂覆有底层催化剂涂层，在底层催化剂涂层的表面涂覆有上层催化剂涂层；对应每升催化剂载体，在底层催化剂涂层中包含包含227克/升的铈-锆-镧-铝复合氧化物、20克/升氧化钡、2.25克/升Pt和 0.45克/升Pd；对应每升催化剂载体，在上层催化剂涂层中包含50克/升的铈 -锆-镧-铝复合氧化物、0.72克/升Pt和0.18克/升Rh；且氧化铈、氧化锆、氧化镧与氧化铝的重量比为3:0.05:0.05:3。
上述柴油机尾气净化系统的稀燃NOx捕集催化剂的制备方法如下：
a、使用等体积浸渍的方法，将硝酸锆、硝酸镧与硝酸铈共浸渍到氧化铝上，然后静置10小时，130℃下烘干8小时，最后550℃焙烧2.5小时后得到混合氧化物；
b、按要求称取步骤a得到的混合氧化物，将称取的混合氧化物、氢氧化钡加入到380g去离子水中，搅拌均匀，形成浆液，用球磨工艺处理所述浆液，控制颗粒度D90在10μm左右，然后在所述浆液中加入硝酸铂溶液和硝酸钯溶液，搅拌均匀后将浆液全部涂覆到催化剂载体上，在130℃下干燥10小时， 550℃焙烧2.5小时，使得在催化剂载体的表面涂覆上底层催化剂涂层；
c、按要求称取步骤a得到的混合氧化物并加入到143g去离子水中，搅拌均匀，形成浆液；经球磨使浆液的颗粒度D90为10μm左右，然后在所述浆液中加入硝酸铂溶液和硝酸铑溶液，搅拌均匀后将浆液涂覆到底层催化剂涂层上，在130℃下干燥8小时，550℃焙烧2.5小时，使得在底层催化剂涂层上形成上层催化剂涂层，即得到稀燃NOx捕集催化剂。
实施例3
一种柴油机尾气净化系统的稀燃NOx捕集催化剂，催化剂载体为堇青石陶瓷载体，催化剂载体的体积为0.73L，催化剂载体的孔密度为600目/平方英寸；在催化剂载体的表面涂覆有底层催化剂涂层，在底层催化剂涂层的表面涂覆有上层催化剂涂层；对应每升催化剂载体，在底层催化剂涂层中包含包含227克/升的铈-镁-锆-镧-铝复合氧化物、20克/升氧化钡、2.25克/升Pt 和0.45克/升Pd；对应每升催化剂载体，在上层催化剂涂层中包含50克/升的铈-镁-镧-铝复合氧化物、0.72克/升Pt和0.18克/升Rh；且氧化铈、氧化镁、氧化锆、氧化镧与氧化铝的重量比为6:0.06:0.06:0.08:6。
上述柴油机尾气净化系统的稀燃NOx捕集催化剂的制备方法如下：
a、使用等体积浸渍的方法，将硝酸镁、硝酸锆、硝酸镧与硝酸铈共浸渍到氧化铝上，然后静置12小时，140℃下烘干9小时，最后600℃焙烧3小时后得到混合氧化物；
b、按要求称取步骤a得到的混合氧化物，将称取的混合氧化物、醋酸钡加入到380g去离子水中，搅拌均匀，形成浆液，用球磨工艺处理所述浆液，控制颗粒度D90在10μm左右，然后在所述浆液中加入硝酸铂溶液和硝酸钯溶液，搅拌均匀后将浆液全部涂覆到催化剂载体上，在140℃下干燥12小时， 600℃焙烧3小时，使得在催化剂载体的表面涂覆上底层催化剂涂层；
c、按要求称取步骤a得到的混合氧化物并加入到143g去离子水中，搅拌均匀，形成浆液；经球磨使浆液的颗粒度D90为10μm左右，然后在所述浆液中加入硝酸铂溶液和硝酸铑溶液，搅拌均匀后将浆液涂覆到底层催化剂涂层上，在140℃下干燥9小时，600℃焙烧3小时，使得在底层催化剂涂层上形成上层催化剂涂层，即得到稀燃NOx捕集催化剂。
NOx转化效率评价
在150、200、250、300、350、400℃下分别进行20次贫燃/富燃切换循环NOx转化效率评价，稀燃气氛中包含250ppm NO、10％O2、1000ppm CO、 300ppm C3H6、5％H2O、5％CO2，使用N2作为平衡气，持续时间100s；富燃气氛包含250ppm NO、0.5％O2、3％CO、0.5％H2、900ppmC3H6、5％H2O、 5％CO2，N2作为平衡气，持续时间10s。体积空速为80,000h-1。使用傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析仪检测出口产物浓度，由此计算20个循环的平均NOx转化效率。
表1描述了本发明实施例1-3在贫燃/富燃切换循环条件下的平均NOx转化效率。150和200℃时，3个实施例的NOx转化率相当，分别为17％和 78％左右；在250-400℃温度范围内，实施例1的NOx转化率最高，其次是实施例3，且在此温度范围内，实施例1的NOx转化率都在80％以上。评价结果表明使用铈-镁-铝复合氧化物作为载体对NOx转化性能优于使用铈-锆- 铝复合氧化物作为载体；相比于氢氧化钡，使用醋酸钡作为氧化钡前驱体有利于提升LNT催化剂的高温NOx转化效率。
表1
NO<sub>x</sub>转化率/％ 实施例1 实施例2 实施例3
150℃ 16.0 17.6 16.9
200℃ 77.6 78.3 79.3
250℃ 91.1 87.8 91.6
300℃ 92.1 86.9 90.8
350℃ 89.9 74.4 85.5
400℃ 81.2 69.9 72.0

Claims (4)

1.一种柴油机尾气净化系统的稀燃NOx捕集催化剂，其特征是：在催化剂载体的表面涂覆有底层催化剂涂层，在底层催化剂涂层的表面涂覆有上层催化剂涂层；对应每升催化剂载体，在底层催化剂涂层中包含200~300g的复合氧化物、10~30g的氧化钡、1.0~3.0g的贵金属Pt和0.4~0.7g的贵金属Pd；对应每升催化剂载体，在上层催化剂涂层中包含30~60g的复合氧化物、0.6~1.0g的贵金属Pt和0.15~0.25g的贵金属Rh；
所述复合氧化物包含二氧化铈、氧化铝与其他氧化物；且其他氧化物为氧化镁、氧化锆或者氧化镧中的至少一种；
所述柴油机尾气净化系统的稀燃NOx捕集催化剂的制备方法包括以下步骤：
a、将硝酸镁、硝酸锆或者硝酸镧中的至少一种与硝酸铈一起浸渍到氧化铝上，静置8~12小时，接着在120~140℃下烘干7~9小时，最后在500~600℃焙烧2~3小时，得到混合氧化物；
b、按要求称取步骤a得到的混合氧化物，将混合氧化物、氧化钡的前驱体加入到去离子水中，搅拌均匀，形成浆液，所称取的混合氧化物的质量与去离子水的质量的比为（1~2）:3，用球磨工艺处理所述浆液，控制颗粒度D90在10μm，在所述浆液中加入硝酸铂溶液和硝酸钯溶液，搅拌均匀后将浆液全部涂覆到催化剂载体上，在120~140℃下干燥8~12小时，最后在500~600℃下焙烧2~3小时，使得在催化剂载体的表面涂覆上底层催化剂涂层；
c、按要求称取步骤a得到的混合氧化物，将混合氧化物加入到去离子水中，搅拌均匀，形成浆液，所称取的混合氧化物的质量与去离子水的质量的比为（1~2）:3，经球磨使浆液的颗粒度D90为10 μm，然后在所述浆液中加入硝酸铂溶液和硝酸铑溶液，搅拌均匀后将浆液全部涂覆到按步骤b制得的底层催化剂涂层上，在120~140℃下干燥7~9小时，在500~600℃焙烧2~3小时，即得到稀燃NOx捕集催化剂。
2.如权利要求1所述的柴油机尾气净化系统的稀燃NOx捕集催化剂，其特征是：所述催化剂载体为堇青石蜂窝陶瓷或者铁铬铝金属蜂窝，孔密度在100-600目/平方英寸。
3.如权利要求1所述的柴油机尾气净化系统的稀燃NOx捕集催化剂，其特征是：在所述复合氧化物中，二氧化铈、氧化铝与其他氧化物的重量比为（3-6）:（3-6）:（0.1-2）。
4.如权利要求1所述的柴油机尾气净化系统的稀燃NOx捕集催化剂，其特征是：所述氧化钡的前驱体为醋酸钡或者氢氧化钡。
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