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CN109607877A - 一种印染废碱液的净化方法 - Google Patents

一种印染废碱液的净化方法 Download PDF

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CN109607877A
CN109607877A CN201910046938.XA CN201910046938A CN109607877A CN 109607877 A CN109607877 A CN 109607877A CN 201910046938 A CN201910046938 A CN 201910046938A CN 109607877 A CN109607877 A CN 109607877A
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CN
China
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lye
nanofiltration
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Application number
CN201910046938.XA
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房宽峻
韩双
刘秀明
安芳芳
杨海贞
曲鸽
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Tiangong University
Original Assignee
Tianjin Polytechnic University
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Publication date
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Abstract

本发明提供了一种印染废碱液的净化方法，该方法包括：a)将印染废碱液和碱土金属氧化物混合反应，沉淀，得到第一清液；b)将第一清液和絮凝剂混合反应，沉降，得到第二清液；所述絮凝剂包括聚合氯化铝和/或对苯乙烯磺酸钠；c)将第二清液进行超滤，得到第三清液；d)将第三清液进行纳滤，得到净化碱液。本发明针对印染废碱液的特点，采用沉淀‑混凝‑超滤‑纳滤法对印染废碱液中的杂质离子、悬浮物以及颗粒物质进行去除，特别是在混凝阶段通过对絮凝剂进行优化选择，大大提高了对废液中杂质离子、COD、浊度、色度的去除效果，减轻了后续膜分离(超滤和纳滤)时的膜污染程度，提高了膜分离的效率和效果，从而得到满足回用要求的净化碱液。

Description

一种印染废碱液的净化方法
技术领域
本发明属于环保领域，尤其涉及一种印染废碱液的净化方法。
背景技术
纺织行业使用最大的化学品是氢氧化钠。因此印染厂产生的印染废碱液中含有大量的OH-。另外，由于织物需要经过上浆、退浆、煮练、漂白等前处理，因此印染废碱液中也存在许多前处理工序中残留的化学助剂(渗透剂、保险粉、氧化剂、浆料等)。
由于印染废碱液中含有大量的OH-和其他污染物，因此如果直接排出，不仅会对环境造成极大的污染，而且还会造成碱资源的浪费。但是，如果直接回用到织物处理中，一方面由于氢氧化钠在空气中放置极易吸收CO2，形成Na2CO3等杂质，造成织物的丝光效果的下降；另一方面，碱液会与设备发生氧化还原反应，印染废碱液中含有铁离子，直接回用会造成过氧化氢的无效分解，对织物的前处理效果，尤其是漂白效果产生很大的影响，甚至造成破洞现象。
目前，国内的印染企业在处置印染废碱液时，通常使用多效蒸发浓缩进行印染废碱液中氢氧化钠的回收，如使用老式的三效蒸发机进行蒸发浓缩。但是此法设备庞大，占地面积大，蒸发效率低，耗电量大、能耗大，而且不能有效去除废液中的助剂、杂质等有机污染物，因此回收的废碱浓缩液也难以再次回用到织物的处理工序中，并不能真正做到印染废碱液的资源化处置。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种印染废碱液的净化方法，采用本发明提供的净化方法能有效去除印染废碱液中的杂质离子，净化后的碱液在织物退浆、煮练、漂白和丝光等前处理工艺段中具有较好的回用效果。
本发明提供了一种印染废碱液的净化方法，包括以下步骤：
a)将印染废碱液和碱土金属氧化物混合反应，沉淀，得到第一清液；
b)将所述第一清液和絮凝剂混合反应，沉降，得到第二清液；
所述絮凝剂包括聚合氯化铝和/或对苯乙烯磺酸钠；
c)将所述第二清液进行超滤，得到第三清液；
d)将所述第三清液进行纳滤，得到净化碱液。
优选的，步骤a)中，所述碱土金属氧化物包括氧化钙和/或氧化镁。
优选的，步骤b)中，所述絮凝剂和所述第一清液的质量体积比为10mg/L～10g/L。
优选的，步骤b)中，所述混合反应的温度为20～50℃；所述混合反应的时间为1～30min。
优选的，步骤b)中，所述混合反应的搅拌速率为50～500rpm。
优选的，步骤b)中，所述沉降的时间为10～100min。
优选的，步骤c)中，所述超滤的进液温度为20～30℃；所述超滤的压力为4～5bar。
优选的，步骤d)中，所述纳滤的进液温度为15～25℃；所述纳滤的压力为30～50bar。
优选的，所述印染废碱液的COD为10000～20000mg/L；所述印染废碱液的浊度为90～160NTU；所述印染废碱液的色度为300～340度；所述印染废碱液的OH-浓度为10～20wt％；所述印染废碱液的CO3 2-浓度为1～2wt％；所述印染废碱液的Fe3+浓度为200～400μg/mL。
与现有技术相比，本发明提供了一种印染废碱液的净化方法。本发明提供的净化方法包括以下步骤：a)将印染废碱液和碱土金属氧化物混合反应，沉淀，得到第一清液；b)将所述第一清液和絮凝剂混合反应，沉降，得到第二清液；所述絮凝剂包括聚合氯化铝和/或对苯乙烯磺酸钠；c)将所述第二清液进行超滤，得到第三清液。d)将所述第三清液进行纳滤，得到净化碱液。本发明针对印染废碱液的特点，采用沉淀-混凝-超滤-纳滤法联用的方式对印染废碱液中的杂质离子、悬浮物以及颗粒物质进行去除，特别是在混凝阶段通过对絮凝剂进行优化选择，大大提高了对废液中杂质离子、COD、浊度、色度的去除效果，减轻了后续膜分离(超滤和纳滤)时的膜污染程度，提高了膜分离的效率和效果，从而得到满足回用要求的净化碱液。实验结果表明：采用本发明方法对印染废碱液进行净化后，得到的净化碱液的COD≤350mg/L，浊度为0，色度为0，OH-浓度几乎不变，CO3 2-浓度≤0.1wt％，Fe3+浓度≤40μg/mL；相比于未净化的印染废碱液直接回用，回用净化碱液能明显提高织物退浆、煮练、漂白和丝光的效果。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种印染废碱液的净化方法，包括以下步骤：
a)将印染废碱液和碱土金属氧化物混合反应，沉淀，得到第一清液；
b)将所述第一清液和絮凝剂混合反应，沉降，得到第二清液；
所述絮凝剂包括聚合氯化铝和/或对苯乙烯磺酸钠；
c)将所述第二清液进行超滤，得到第三清液；
d)将所述第三清液进行纳滤，得到净化碱液。
在本发明提供的净化方法中，首先对印染废碱液进行沉淀处理，以去除印染废碱液中的部分CO3 2-和悬浮物，便于后续絮凝处理。其中，所述印染废碱液是织物进行印染过程中产生的废液，其中含有大量的OH-。在本发明提供的一个实施例中，所述印染废碱液的COD为10000～20000mg/L，具体可为10000mg/L、11000mg/L、12000mg/L、13000mg/L、13200mg/L、13500mg/L、14000mg/L、15000mg/L、16000mg/L、17000mg/L、18000mg/L、19000mg/L或20000mg/L。在本发明提供的一个实施例中，所述印染废碱液的浊度为90～160NTU，具体可为90NTU、91NTU、92NTU、93NTU、94NTU、95NTU、96NTU、97NTU、98NTU、99NTU、100NTU、105NTU、110NTU、115NTU、120NTU、125NTU、130NTU、135NTU、140NTU、145NTU、150NTU、155NTU或160NTU。在本发明提供的一个实施例中，所述印染废碱液的色度为300～340度，具体可为300度、301度、302度、303度、304度、305度、306度、307度、308度、309度、310度、315度、320度、325度、330度、335度或340度。在本发明提供的一个实施例中，所述印染废碱液的OH-浓度为10～20wt％，具体可为10wt％、10.5wt％、11wt％、11.5wt％、12wt％、12.5wt％、13wt％、13.5wt％、14wt％、14.5wt％、15wt％、15.5wt％、16wt％、16.5wt％、17wt％、17.5wt％、18wt％、18.5wt％、19wt％、19.5wt％或20wt％。在本发明提供的一个实施例中，所述印染废碱液的CO3 2-浓度为1～2wt％，具体可为1wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％或2wt％。在本发明提供的一个实施例中，所述印染废碱液的Fe3+浓度为200～400μg/mL，具体可为200μg/mL、210μg/mL、220μg/mL、230μg/mL、240μg/mL、250μg/mL、260μg/mL、270μg/mL、280μg/mL、286.4μg/mL、290μg/mL、300μg/mL、310μg/mL、320μg/mL、330μg/mL、340μg/mL、350μg/mL、360μg/mL、370μg/mL、380μg/mL、390μg/mL或400μg/mL。
在本发明中，所述沉淀处理的方式为将印染废碱液和碱土金属氧化物混合反应。其中，所述碱土金属氧化物优选包括氧化钙和/或氧化镁；所述碱土金属氧化物与所述印染废碱液的质量体积比优选为10～30g/L，具体可为10g/L、11g/L、12g/L、13g/L、14g/L、15g/L、16g/L、17g/L、18g/L、19g/L、20g/L、21g/L、22g/L、23g/L、24g/L、25g/L、26g/L、27g/L、28g/L、29g/L或30g/L；所述混合反应的温度优选为20～30℃，具体可为20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃(室温)、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃；所述混合反应的时间优选为10～60min，具体可为10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min；所述混合反应的搅拌速率优选为100～600rpm，具体可为100rpm、150rpm、200rpm、250rpm、300rpm、350rpm、400rpm、450rpm、500rpm、550rpm或600rpm。混合反应结束后，进行沉淀，所述沉淀的方式优选为静置，所述沉淀的时间优选为6～24h。沉淀结束后，去除沉淀物，得到第一清液。
在本发明中，得到第一清液后，将所述第一清液和絮凝剂混合反应，以去除清液中的部分有机污染物，降低COD。其中，所述絮凝剂包括聚合氯化铝和/或对苯乙烯磺酸钠。在本发明提供的一个实施例中，所述絮凝剂包括聚合氯化铝和对苯乙烯磺酸钠，所述聚合氯化铝和对苯乙烯磺酸钠的质量比优选为1：(0.5～2)，具体可为1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9或1:2。在本发明中，所述絮凝剂和所述第一清液的质量体积比优选为10mg/L～10g/L，具体可为10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L、60mg/L、70mg/L、80mg/L、90mg/L、100mg/L、110mg/L、120mg/L、130mg/L、140mg/L、150mg/L、160mg/L、170mg/L、180mg/L、190mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L、350mg/L、400mg/L、450mg/L、500mg/L、550mg/L、600mg/L、650mg/L、700mg/L、750mg/L、800mg/L、850mg/L、900mg/L、950mg/L、1g/L、1.5g/L、2g/L、2.5g/L、3g/L、3.5g/L、4g/L、4.5g/L、5g/L、5.5g/L、6g/L、6.5g/L、7g/L、7.5g/L、8g/L、8.5g/L、9g/L、9.5g/L或10g/L。在本发明中，所述混合反应的温度优选为20～50℃，具体可为20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃或50℃；所述混合反应的时间优选为1～30min，具体可为1min、1.5min、2min、2.5min、3min、3.5min、4min、4.5min、5min、5.5min、6min、6.5min、7min、7.5min、8min、8.5min、9min、9.5min、10min、12min、15min、18min、20min、23min、25min、27min或30min；所述混合反应的搅拌速率优选为50～500rpm，具体可为50rpm、100rpm、150rpm、200rpm、250rpm、300rpm、350rpm、400rpm、450rpm或500rpm。混合反应结束后，进行沉降，所述沉降的方式优选为静置，所述沉降的时间优选为10～100min，具体可为10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min、90min、95min或100min。沉降结束后，得到第二清液。
在本发明中，得到第二清液后，将所述第二清液进行超滤，以尽可能的去除清液中的污染物，降低COD。其中，所述超滤使用的超滤膜的截留分子量优选为500～2000，具体可为500、600、700、800、900、1000、1100、1200、1300、1400、1500、1600、1700、1800、1900或2000；所述超滤使用的超滤膜的材质优选为聚醚砜(PES)；所述超滤的进液温度优选为20～30℃，具体可为20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃；所述超滤的压力优选为4～5bar，具体可为4bar、4.1bar、4.2bar、4.3bar、4.4bar、4.5bar、4.6bar、4.7bar、4.8bar、4.9bar或5bar。第二清液经过超滤后，得到超滤透过液，即第三清液，然后对所述第三清液进行纳滤，以去清液中的杂质离子，截留OH-。其中，所述纳滤使用的纳滤膜优选为陶氏NF270纳滤膜；所述纳滤的进液温度优选为15～25℃，具体可为15℃、16℃、17℃、18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃或25℃；所述纳滤的压力优选为30～50bar，具体可为30bar、32bar、35bar、37bar、40bar、42bar、45bar、47bar或50bar。第三清液经过纳滤后，收集纳滤透过液，即为净化碱液。
本发明针对印染废碱液的特点，采用沉淀-混凝-超滤-纳滤法联用的方式对印染废碱液中的杂质离子、悬浮物以及颗粒物质进行去除，特别是在混凝阶段通过对絮凝剂进行优化选择，大大提高了对废液中杂质离子、COD、浊度、色度的去除效果，减轻了后续膜分离(超滤和纳滤)时的膜污染程度，提高了膜分离的效率和效果，从而得到满足回用要求的净化碱液。实验结果表明：采用本发明方法对印染废碱液进行净化后，得到的净化碱液的COD≤350mg/L，浊度为0，色度为0，OH-浓度几乎不变，CO3 2-浓度≤0.1wt％，Fe3+浓度≤40μg/mL；相比于未净化的印染废碱液直接回用，回用净化碱液能明显提高织物退浆、煮练、漂白和丝光的效果。
为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。
在本发明的下述实施例中，所使用的聚合氯化铝(化学纯)由天津市科密欧化学试剂有限公司提供。
实施例1
(1)氧化钙沉淀
取工厂的印染废碱液1L，加入20g/L的氧化钙，室温下进行搅拌，搅拌速率300rpm，搅拌时间30min，之后静置一晚，滤除沉淀，得到第一清液。
(2)聚合氯化铝絮凝
在25℃下，取第一清液，加入5g/L的聚合氯化铝，先在200rpm下搅拌1.5min，之后80rpm下搅拌20min，最后静置沉降30min，得到第二清液。
(3)超滤膜分离
以所述第二清液作为物料液，对其进行超滤膜分离，选用截留分子量为1000的PES超滤膜作为过滤膜，膜片的有效直径为4.5cm，有效膜面积为1.59×10-3m2。超滤膜分离过程中，物料液温度为25℃，超滤分离的压力设置为4.5bar，收集超滤透过液。
4)纳滤膜分离
以所述超滤透过液作为物料液，对其进行纳滤膜分离，选用陶氏NF 270作为过滤膜，纳滤膜分离过程中，在物料液温度为20℃，纳滤分离的压力设置为40bar，收集纳滤透过液，即为净化碱液。
对本实施例使用的印染废碱液和净化后的净化碱液进行水质特征检测，结果如表1所示：
表1印染废碱液和净化碱液的水质特征
实施例2
(1)氧化镁沉淀
取工厂的印染废碱液1L，加入14g/L的氧化镁，室温下进行搅拌，搅拌速率300rpm，搅拌时间30min，之后静置一晚，滤除沉淀，得到第一清液。
(2)聚合氯化铝絮凝
在25℃下，取第一清液，加入5g/L的聚合氯化铝，先在200rpm下搅拌1.5min，之后80rpm下搅拌20min，最后静置沉降30min，得到第二清液。
(3)超滤膜分离
以所述第二清液作为物料液，对其进行超滤膜分离，选用截留分子量为1000的PES超滤膜作为过滤膜，膜片的有效直径为4.5cm，有效膜面积为1.59×10-3m2。超滤膜分离过程中，物料液温度为25℃，超滤分离的压力设置为4.5bar，收集超滤透过液。
4)纳滤膜分离
以所述超滤透过液作为物料液，对其进行纳滤膜分离，选用陶氏NF 270作为过滤膜，纳滤膜分离过程中，在物料液温度为20℃，纳滤分离的压力设置为40bar，收集纳滤透过液，即为净化碱液。
对本实施例使用的印染废碱液和净化后的净化碱液进行水质特征检测，结果如表2所示：
表2印染废碱液和净化碱液的水质特征
实施例3
(1)氧化钙沉淀
取工厂的印染废碱液1L，加入20g/L的氧化钙，室温下进行搅拌，搅拌速率300rpm，搅拌时间30min，之后静置一晚，滤除沉淀，得到第一清液。
(2)对苯乙烯磺酸钠絮凝
在40℃下，取第一清液，加入20mg/L的对苯乙烯磺酸钠，在300rpm下搅拌5min，之后静置沉降30min，得到第二清液。
(3)超滤膜分离
以所述第二清液作为物料液，对其进行超滤膜分离，选用截留分子量为1000的PES超滤膜作为过滤膜，膜片的有效直径为4.5cm，有效膜面积为1.59×10-3m2。超滤膜分离过程中，物料液温度为25℃，超滤分离的压力设置为4.5bar，收集超滤透过液。
4)纳滤膜分离
以所述超滤透过液作为物料液，对其进行纳滤膜分离，选用陶氏NF 270作为过滤膜，纳滤膜分离过程中，在物料液温度为20℃，纳滤分离的压力设置为40bar，收集纳滤透过液，即为净化碱液。
对本实施例使用的印染废碱液和净化后的净化碱液进行水质特征检测，结果如表3所示：
表3印染废碱液和净化碱液的水质特征
实施例4
(1)氧化钙沉淀
取工厂的印染废碱液1L，加入20g/L的氧化钙，室温下进行搅拌，搅拌速率300rpm，搅拌时间30min，之后静置一晚，滤除沉淀，得到第一清液。
(2)聚合氯化铝絮凝
在40℃下，取第一清液，加入20mg/L的聚合氯化铝，在300rpm下搅拌5min，之后静置沉降30min，得到第二清液。
(3)超滤膜分离
以所述第二清液作为物料液，对其进行超滤膜分离，选用截留分子量为1000的PES超滤膜作为过滤膜，膜片的有效直径为4.5cm，有效膜面积为1.59×10-3m2。超滤膜分离过程中，物料液温度为25℃，超滤分离的压力设置为4.5bar，收集超滤透过液。
4)纳滤膜分离
以所述超滤透过液作为物料液，对其进行纳滤膜分离，选用陶氏NF 270作为过滤膜，纳滤膜分离过程中，在物料液温度为20℃，纳滤分离的压力设置为40bar，收集纳滤透过液，即为净化碱液。
对本实施例使用的印染废碱液和净化后的净化碱液进行水质特征检测，结果如表4所示：
表4印染废碱液和净化碱液的水质特征
实施例5
(1)氧化钙沉淀
取工厂的印染废碱液1L，加入20g/L的氧化钙，室温下进行搅拌，搅拌速率300rpm，搅拌时间30min，之后静置一晚，滤除沉淀，得到第一清液。
(2)聚合氯化铝+对苯乙烯磺酸钠絮凝
在40℃下，取第一清液，加入8mg/L的对苯乙烯磺酸钠和7mg/L的聚合氯化铝，在300rpm下搅拌5min，之后静置沉降30min，得到第二清液。
(3)超滤膜分离
以所述第二清液作为物料液，对其进行超滤膜分离，选用截留分子量为1000的PES超滤膜作为过滤膜，膜片的有效直径为4.5cm，有效膜面积为1.59×10-3m2。超滤膜分离过程中，物料液温度为25℃，超滤分离的压力设置为4.5bar，收集超滤透过液。
4)纳滤膜分离
以所述超滤透过液作为物料液，对其进行纳滤膜分离，选用陶氏NF 270作为过滤膜，纳滤膜分离过程中，在物料液温度为20℃，纳滤分离的压力设置为40bar，收集纳滤透过液，即为净化碱液。
对本实施例使用的印染废碱液和净化后的净化碱液进行水质特征检测，结果如表5所示：
表5印染废碱液和净化碱液的水质特征
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种印染废碱液的净化方法，包括以下步骤：
a)将印染废碱液和碱土金属氧化物混合反应，沉淀，得到第一清液；
b)将所述第一清液和絮凝剂混合反应，沉降，得到第二清液；
所述絮凝剂包括聚合氯化铝和/或对苯乙烯磺酸钠；
c)将所述第二清液进行超滤，得到第三清液；
d)将所述第三清液进行纳滤，得到净化碱液。
2.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，步骤a)中，所述碱土金属氧化物包括氧化钙和/或氧化镁。
3.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，步骤b)中，所述絮凝剂和所述第一清液的质量体积比为10mg/L～10g/L。
4.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，步骤b)中，所述混合反应的温度为20～50℃；所述混合反应的时间为1～30min。
5.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，步骤b)中，所述混合反应的搅拌速率为50～500rpm。
6.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，步骤b)中，所述沉降的时间为10～100min。
7.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，步骤c)中，所述超滤的进液温度为20～30℃；所述超滤的压力为4～5bar。
8.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，步骤d)中，所述纳滤的进液温度为15～25℃；所述纳滤的压力为30～50bar。
9.根据权利要求1～8任意所述的净化方法，其特征在于，所述印染废碱液的COD为10000～20000mg/L；所述印染废碱液的浊度为90～160NTU；所述印染废碱液的色度为300～340度；所述印染废碱液的OH-浓度为10～20wt/％；所述印染废碱液的CO3 2-浓度为1～2wt％；所述印染废碱液的Fe3+浓度为200～400μg/mL。
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