CN1095768A - 在设置了多孔石棉隔膜的电解槽中进行氯-碱电解的方法 - Google Patents
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Abstract
在电解池中进行改进的氯-碱电解方法，该电解
槽包括至少一对可扩张的阳极，它设置了带电催化涂
层的移动表面，它们被多孔隔膜隔开，该隔膜只用石
棉纤维制造，在一个小时以上，优选5—10天的期间
是进行老化步骤通过适当的阻滞器，阳极保持在受约
束位置。老化步骤后，拆除阻滞器，阳极自由地扩张，
结果有关的移动表面与隔膜表面接触。电解在低的
电解槽电压下和没有可见的隔膜损伤下长期进行。
Description
在电解工艺中，氯-碱电解当然有高度的工业意义。简单地说，通过这种方法，将电流施于由氯化钠水溶液（下文称盐水）组成的起始反应物，使其分解成Cl2，NaOH水溶液和H2，所述电流以这一方式用作进一步的反应物。现在有三种可供选择的方法用来进行氯-碱电解，即汞阴极法，多孔隔膜法和离子-交换膜法。这最后的一种是最新式的工艺，其特征是低能耗，且对环境无污染，对健康也没有危害。
关于第一第二种工艺，考虑在全部工业化国家中关于在环境中汞的排放都有严格的规定，那么汞阴极工艺就可能大大地逊色。改进的电解池设计允许满足由法律施加的严格限制，但是现今的公众舆论抵制任何“先前的”可能导致向环境排放重金属的任何方法。
目前，隔膜工艺依靠二种可供选择的方法，分别取决于仅用石棉纤维制造隔膜的使用，或还包括有机粘结剂的石棉纤维隔膜的使用。仅用石棉制造的隔膜受差的机械稳定性的不利的影响。就目前所知，石棉纤维可被产生的Cl2泡腐蚀而受到破坏，随后隔膜损坏，Cl2中的H2含量剧烈而危险地增加。因此，在现有技术中，进行了种种努力总是寻求保证隔膜和阳极表面之间保持足够的距离，以使腐蚀的影响减至最小。因此，设置仅用石棉纤维制造的隔膜的电解池不能够利用从市场购得的可扩展的阳极所提供的优点。众所周知，上述的阳极为平的箱形，其中相互独立的较大的表面是可移动的，设置了扩展的装置，它是能够发挥弹簧作用的弹性支撑件。在组装过程中，当阳极插入每对相邻的阴极的有限空间时，用适宜的阻滞器保持在一个受约束的位置。一旦定位了阳极，就拆除阻滞器，阴极较大的表面就被扩展装置推向沉积在阴极上的隔膜的另一表面。通常，如果扩张装置是定得正确的尺寸，阳极表面就与隔膜表面接触，就获得了本技术领域公知的“零-间隙”这种构型。在这种构型中，阴、阳极间的距离被减至最小，因此电解槽的欧姆降就最小，这就使电解过程显著地节省能量。但是，在电解槽仅设置石棉纤维隔膜的情况下，由于气泡刚好在隔膜表面上放出，电解槽的电压随时间趋于升高。而隔膜被剧烈腐蚀，这种优点就失去了。因此，仅用石棉纤维制造的隔膜，至今可扩展的阳极仍不能使用且保持一固定的间隙，一般为6-10mm。显然，按这种方式，电解质中的欧姆降比零-间隙构型中的高，因此能耗也高。
现有技术中解决仅由石棉纤维组成的隔膜的缺点包括将适宜的耐腐蚀的聚合粘合剂加入纤维，这种粘合剂如聚氯三氟乙烯或其它。这些隔膜，称为改性的隔膜，显示出了非常高的机械稳定性，并使它的表面与阴极表面接触，当然可以零-间隙构型运行。但是，零-间隙构型的阳极和改性石棉隔膜组成的电解液的电解池电压并不如预期的满意。实际上，由于阳极和隔膜间的间隙的减小，电解池电压有规律地减小，当距离为3.5-4mm时，电解池电压达最小（参见J.W.Winingsand D.M.Porter现代氯-碱工艺学，1980，P30-32）。推测起来，这种影响是由于聚合粘合剂的存在而产生的，该聚合粘合剂使隔膜的整个表面倾向于产生一定的憎水性，所以，Cl2泡趋向于粘住在表面，当气泡越多的时候，隔膜越多的表面就接近阳极的表面。气泡粘附到隔膜上表示挡住了电流的通道，这种解释就是为什么低于某一临界间隙（如上述的3.5-4mm），随着间隙的减小，电解池的电压并没有任何减小，而是相反趋向于增加（气泡的影响）。
本发明的目的是提供一种方法，该方法克服了现有技术的仅用石棉制造所用隔膜的隔膜电解槽的缺点，这种隔膜基本上是亲水的，为零-间隙构型。
本发明的这种优点和其它的优点从下面的详细描述中将会更清楚。
本发明是关于设置了阴极、石棉纤维隔膜和可扩张的阳极的隔膜电解槽，可扩张的阳极包括移动的表面、扩张装置和阻滞器。
人们惊奇地发现，可扩张的阴极在它们移动的表面与仅用石棉制造的表面接触面，可以自由地扩张，而没有任何由Cl2泡产生的腐蚀引张的损坏。当设置了新隔膜的电解槽，阳极在受约束位置，这样隔膜和阳极的移动表面的间隙约为10mm，运行一个小时以上，优选5-10天的期间时，就得到了这种结果。
在这个老化步骤后，电解槽关闭，按标准的步骤打开，拆除阻滞器。按这种方式，扩张装置在未受压力下，阳极的移动表面与隔膜的有关的相对的表面可以自由地接触。
另外，人们还惊奇地发现，仅用石棉纤维制造的隔膜有效地抵抗了Cl2泡的腐蚀作用，既使在零-间隙构型长期操作后，而不失掉其性能。这个结果由Cl2中的H2的低含量所证实。还发现在电解槽的电压不随时间变化且特别低，约比平均电压低0.2V，（平均电压是电解槽按一般方法运行，阳极与隔膜之间有间隙这些条件下）如上所述，这种改进的电解槽的电压当然认为是归因于减小了阴、阳极间的距离，和Cl2泡几乎不粘附到只用石棉纤维制造的隔膜的表面且基本上是亲水的。
关于本发明的惊人效果，发即零-间隙构型的仅用石棉纤维制造的隔膜意料之外的机械稳定性（Cl2泡的最大的腐蚀性影响），而本发明的效力不局限于任何理论，假设以一大的间隙开始运行（例如10mm，阳极在受约束位置），允许涉及纤维的膨胀（溶胀）的隔膜结构的扩展，它们的交叉和/或胶结成分沉积增加，所述成分例如，在盐水中所含的胶体氢氧化物杂质，例如铁、锰，期它的重金属、镁。在技术文献中已经发现了关于含石棉纤维的隔膜的进展，其中所述现象称为胶凝或老化。然而，在技术文献中没有找到暗示，通过适当的调节大-间隙构型（确定的）电解期间，改进的隔膜由阳极的零-间隙构型所获得的那些优点。总之，由于隔膜结构的这一进展的结果，纤维在机械性能方面稳定了，而且推测起来，这种机械稳定作用通过阳极的移动表面的移动所产生的压力而进一步加强。
应当说明的是，本发明所提供的那些优点在没有开孔的电解槽中在大的间隙操作期间后，为了阻止Cl2损失在环境中，节省维持费用和不中断Cl2的生产，也可以得到。本发明的另一个目的是通过设置一适宜的阻滞器实现的，该阻滞器在一个小时以上，一般为5-10天后，遭受腐蚀而溶解。为此，阻滞器必须用在含盐水的Cl2中缓慢溶解的材料制造，例如适宜的塑料或更适合地金属合金，如不锈钢，优选高合金钢。
为了更好地描述本发明，在下文举出一些实例，但是这些说明的实施例不能对本发明构成限制。
实施例1
在氯-碱电解装置中，所述装置由Hooker H2A型隔膜电解槽制成，将该槽关闭，并用设置了仅用石棉纤维制造的新隔膜和通过适宜的阻滞器保持在受约束位置的可扩张阳极的相似电解槽来代替。阳极与隔膜相距8mm。起动电解槽，并在装置的其它槽的平均条件下运行5天，具体情况如下：
盐水流量 1m3/时
电流负荷 96KA
电流密度 2.6KA/m2
阴极电解液组成：NaOH 150g/L
NaOH 175g/L
温度 99℃
Cl2中的O21.8%
Cl2中的H20.2%
在五天的老化步骤后，电解槽关闭，并按如下的标准步骤打开，拆除阻滞器，阳极在与隔膜的另一表面接触前，自由地扩张。
再起动电解槽，如上述的正常条件运行。
图1示出了阳极扩张后的电压情况，与扩张前的同一电解槽的平均电压相比较，这后面的电压是用相似老化的隔膜的装置其余电解槽的平均值的典型代表值。如所注意到的，得到了约0.2V的电压平均降低值。
为比较起见，对比电解槽设置了只用石棉纤维制造的新隔膜，并用扩张阳极操作，即从开始就没有阻滞器。在运行几天后，由于Cl2中的高H2含量，电解槽关闭。随后的检查证实，隔膜的上部严重地损伤，据推测是Cl2泡引起的扰动很强烈。对比电解槽的消极的行为证实了用本发明所得结果的效力与重要。
实施例2
按例1描述制备电解槽，并用在受约束位置的阳极电解老化期间运行8天。与例1同样，关闭电解槽，在插入由聚四氟乙烯实心条（直径1.5mm与阳极同长）组成的隔离物后，打开电解槽并拆除阻滞器。上述的隔离物垂直设置，相互间隔30cm。按这种方式由扩张装置加于阳极表面上的压力，并使该阳极表面与隔膜表面保持平均距离为1.5mm。再次起动电解槽，返回到例1的平均条件下。一旦稳定，就产生比例1约高0.08V的电压。同样，在这种情况下，由于先前的电解老化是在大-间隙构型下进行，生成的石棉纤维隔膜就更稳定。
实施例3
阳极电解槽按例1描述的制备，所不同的是只用石棉纤维制造的新隔膜沉积在阴极上，在此之前一聚氯乙烯线网施于阴极，该聚氯乙烯线直径为0.5mm，形成3×3mm的正方形图案的孔。电解槽电压实际上与例1相似，隔膜的机械稳定发生被Cl2中H2不变地低含量所证明。插在阴极和隔膜之间的聚氯乙烯网的作用是提高了电解槽的可靠性，避免了阳极和阴极及在隔膜损坏的情况下在扩张位置的阴极之间短路。如上所述，在不消耗电解池电压的情况下，获得了额外的可靠性。
Claims (10)
1、在至少包括一对阴极和可扩张的设置了移动表面的阳极，且互相被沉积在上述阴极上的多孔的仅用石棉纤维制造的隔膜隔开的电解槽中进行改进的氯-碱电解方法，其特征是在进行电解的老化步骤时，维持上述阳极在受约束位置，此后释放出该阳极到扩张位置进行电解。
2、按权利要求1的方法，其中上述步骤是在一个小时以上的期间进行。
3、按权利要求1的方法，其中上述老化步骤是在5-10天之间的期间进行。
4、按权利要求1的方法，其中上述阳极在扩张位置与多孔隔膜接触。
5、按权利要求1的方法，其中在受约束位置的阳极设置了耐腐蚀材料制成的阻滞器。
6、按权利要求5的方法，其中阻滞器在老化步骤后手动地拆除。
7、按权利要求1的方法，其中上述在受约束位置的阳极设置了用可溶的材料制造的阻滞器。
8、按权利要求7的方法，其中上述阻滞器在老化步骤后被溶解。
9、按权利要求1的方法，其中在扩张位置的上述的阳极还设置了耐腐蚀的电绝缘材料制造的隔离物。
10、按权利要求9的方法，其中上述的隔离物是以平行方式和沿上述阳极移动表面垂直设置的聚四氟乙烯制成实心条组成的。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C01 | Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |