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CN109575301A - 一种催化氧化合成导电mof的方法 - Google Patents

一种催化氧化合成导电mof的方法 Download PDF

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CN109575301A CN201811361010.2A CN201811361010A CN109575301A CN 109575301 A CN109575301 A CN 109575301A CN 201811361010 A CN201811361010 A CN 201811361010A CN 109575301 A CN109575301 A CN 109575301A
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王仁章
牛玉
李福颖
陈梦婷
连文黎
郑林亭
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Sanming University
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08G83/008—Supramolecular polymers

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  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
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Abstract

本发明提供一种催化氧化合成导电MOF的方法，涉及金属有机框架材料合成领域。这种催化氧化合成导电MOF的方法，以C18H18N6作为有机配体，Ni(CH3COO)2作为金属离子源，以量子点作为光催化剂，通过光催化氧化合成导电MOF，所述导电MOF为Ni3(HITP)2MOF。本发明提供一种催化氧化合成导电MOF的方法，合成方法简单、制备条件温和，对环境友好、易于操作、重复性强。

Description

一种催化氧化合成导电MOF的方法
技术领域
本发明涉及金属有机框架材料合成领域，且特别涉及一种催化氧化合成导电MOF的方法。
背景技术
金属-有机框架(MOF，Metal-Organic Frameworks)是由有机配体和金属离子或团簇通过配位键自组装形成的具有分子内孔隙的有机-无机杂化材料。在MOF材料中，有机配体和金属离子或团簇的排列具有明显的方向性，可以形成不同的框架孔隙结构，从而表现出不同的吸附性能、光学性质、电磁学性质等。MOF材料在现代材料学方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。
除此之外，MOF材料是一种晶态多孔海绵状微观结构及拥有最高超过7000平方米每克的巨大比表面积的材料，具备极高储能密度。因此，MOF材料拥有的比表面积结合其具备的导电性能，使其有望成为新一代的超级电容器的核心材料。
但是，目前绝大多数导电MOF材料是在强碱、高浓度氧气和高温条件下合成的，其制备流程复杂，环境风险大，且产物分离困难。因此寻找一种简单、高效地合成导电MOF材料的方法，对于新材料产业化将起到巨大的推动作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种催化氧化合成导电MOF的方法，催化氧化合成过程简单、制备条件温和，易于操作、重复性强。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供一种催化氧化合成导电MOF的方法，以C18H18N6作为有机配体，Ni(CH3COO)2作为金属离子源，以量子点作为光催化剂，通过光催化氧化合成导电MOF，所述导电MOF为Ni3(HITP)2MOF。
进一步地，所述量子点为碳量子点。
进一步地，上述催化氧化合成导电MOF的方法，按照以下步骤进行光催化合成：
S1，将所述C18H18N6溶于乙二醇中，得到第一溶液；
S2，将所述Ni(CH3COO)2溶于无水乙醇中，得到第二溶液；
S3，将所述第一溶液和所述第二溶液混合，得到混合液；在所述混合液中加入所述量子点，在200～400W氙灯照射下反应5～15h，离心、洗涤、干燥后得到所述Ni3(HITP)2MOF。
进一步地，在步骤S1中，所述C18H18N6的投料为比为0.1～0.3mmol/mL。
进一步地，在步骤S2中，所述Ni(CH3COO)2的投料比为0.3～0.9mmol/mL。
进一步地，在步骤S3中，所述C18H18N6和所述Ni(CH3COO)2的摩尔比为1：1～4。
进一步地，在步骤S3中，所述量子点的投料比为0.2～0.6mg/mL。
进一步地，在步骤S3中，在所述混合液中加入量子点后，磁力搅拌90～150min。
进一步地，步骤S3中，氙灯照射的步骤包括：将加入量子点后的所述混合液置于透明反应器后，将所述透明反应器抽真空后充入氮气，然后进行氙灯照射5～15h。
进一步地，在步骤S3中，所述离心转速为800～1200rpm，离心15～45min。
本发明实施例的催化氧化合成导电MOF的方法的有益效果是：
本发明提供一种催化氧化合成导电MOF的方法，改进了现有技术合成导电MOF的方法，即无需在强碱、高浓度氧气和高温等条件下进行合成，只需采用光催化氧化反应就可得到导电MOF材料。这是由于光催化技术是以n型半导体的能带理论而建立，利用光能激发半导体的价带电子发生跃迁,从而生成光生电子和空穴，形成电子-空穴对(光生载流子)，载流子具有很强的氧化性。利用载流子的氧化性能将配体(C18H18N6)当中的氨基(-NH2)电离形成产生-NH-和H+，-NH-与金属源结合，得到具有导电性质的MOF材料。本发明提供的合成且工艺简单、易于操作、重复性强，不需要高温、高腐蚀材料的加入，即可完成反应，对环境友好，并为合成金属有机框架材料提供了一种新思路。
而且，本发明使用的光催化剂为量子点，量子点是一种纳米级的半导体，具有较高的量子效率，可以均匀分散和溶解在溶剂中，而配体和金属源光催化反应生产的产物(Ni3(HITP)2MOF材料)不溶于溶剂，易于分离。量子点也可进行再次回收、重复使用，更为节能环保。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种催化氧化合成导电MOF的方法进行具体说明。
本发明提出一种催化氧化合成导电MOF的方法，以C18H18N6作为有机配体，Ni(CH3COO)2作为金属离子源，以量子点作为光催化剂，通过光催化氧化反应合成导电MOF，所述导电MOF为Ni3(HITP)2MOF。
其中，C18H18N6(2,3,6,7,10,11-hexaiminotriphenylene；简称：HITP)作为导电MOF的配体，其的结构式为：
可以看出，C18H18N6的具有的苯环结构上连接有氨基。
而量子点是一种纳米级别的半导体，当量子点受到光辐照时，半导体内的电子受激发从价带跃迁到导带，从而在导带和价带分别产生自由电子可空穴，C18H18N6的氨基在这种电子-空穴对的氧化作用下发生电离，产生-NH-和H+，C18H18N6产生的-NH-可以与Ni(CH3COO)2结合，从而生产具有导电性能的Ni3(HITP)2MOF。
进一步地，所述量子点为碳量子点。碳量子点一种新型的碳基零维材料，具有优秀的光学性质、良好的水溶性、低毒性、环境友好、原料来源广、成本低、生物相容性好等诸多优点，在医学成像技术、环境监测、化学分析、催化剂制备、能源开发等许多的领域都有较好的应用前景。此外，碳量子点还具有良好的光电性能和催化性能，通常在紫外光区有明显的光吸收，并延伸到可见光区，是一种良好的光催化剂。而且，碳量子点可均匀分散在溶剂中，在催化氧化合成导电MOF材料的过程中不会发生沉淀，而产物Ni3(HITP)2MOF易沉淀，故可将这二者分离。
光催化氧化合成得到的Ni3(HITP)2MOF材料，其每个Ni3(HITP)2键合了镍(Ni)的3个原子以及2个HITP有机分子，自组装成完美的六边形蜂巢状晶格，并堆叠成多层，从而形成Ni3(HITP)2MOF。Ni3(HITP)2MOF的每一层的六边形开口都能完全对齐，层与层之间有间隙。Ni3(HITP)2MOF具有的带隙结构，通过在原子级别调整他们电子态就可以满足不同的应用。
进一步地，上述催化氧化合成导电MOF的方法，按照以下步骤进行光催化合成：
S1，将所述C18H18N6溶于乙二醇中，得到第一溶液。
进一步地，将C18H18N6加入乙二醇中后，磁力搅拌30min，确保C18H18N6充分溶解在乙二醇中。
进一步地，在步骤S1中，所述C18H18N6的投料为比为0.1～0.3mmol/mL。
S2，将所述Ni(CH3COO)2溶于无水乙醇中，得到第二溶液。
进一步地，在步骤S2中，所述Ni(CH3COO)2的投料比为0.3～0.9mmol/mL。
进一步地，在步骤S3中，所述C18H18N6和所述Ni(CH3COO)2的摩尔比为1：1～4，确保有足够的金属源可以结合到配体上。更为优选地，所述C18H18N6和所述Ni(CH3COO)2的摩尔比为1：1.5～3.5。
S3，将所述第一溶液和所述第二溶液混合，得到混合液。在所述混合液中加入所述量子点，在200～400W氙灯照射下反应5～15h，离心、洗涤、干燥后得到所述Ni3(HITP)2MOF。优选地，在300W氙灯照射下反应10h。
进一步地，第一溶液和第二溶液混合后，磁力搅拌30min，确保第一溶液和第二溶液均匀混合，保证反应充分。
进一步地，在步骤S3中，所述量子点的投料比为0.2～0.6mg/mL，保证有充足的量子点进行光催化氧化反应。
进一步地，在步骤S3中，在所述混合液中加入量子点后，磁力搅拌90～150min，保证量子点均匀分散到混合液。
进一步地，步骤S3中，氙灯照射的步骤包括：将加入量子点后的所述混合液置于透明反应器后，将所述透明反应器抽真空后充入氮气，然后进行氙灯照射5～15h。将反应器抽成真空，加入惰性气体-氮气，可以排除空气中的氧气对光催化反应的影响。
可以理解的是，所述透明反应器可以为石英反应器，但不限于此，只要可实现光透过反应器照射到加有量子点的混合液中即可。
进一步地，在步骤S3中，所述离心转速为800～1200rpm，离心15～45min。反应完成后，生成的Ni3(HITP)2MOF材料不溶于混合液中，因此会沉淀在混合液中。利用离心、干燥的方法即可将Ni3(HITP)2MOF材料分离得出。而碳量子点可溶于混合液中，因此，在催化反应结束后用乙酸乙酯对离心后的上清液进行洗脱，即可得到碳量子点，碳量子点可重复使用，节能环保。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种催化氧化合成导电MOF的方法，按照以下步骤进行制备：
(1)称取3mmol C18H18N6溶解于15ml的乙二醇中，磁力搅拌30min，得到第一溶液。
(2)称取4.5mmol Ni(CH3COO)2溶解于15ml的水中，磁力搅拌30min，得到第二溶液。
(3)将第一溶液和第二溶液混合，磁力搅拌30min，得到混合液。向混合液中加入6mg碳量子点并继续磁力搅拌120min，得到反应液。
(4)将反应液移入50mL石英反应器中，先将反应器抽真空，再充入氮气，在300W氙灯照射下反应10h。反应结束后，1000rpm离心30min后，下层固体经过60℃烘干得到产物Ni3(HITP)2MOF导电材料。上层清液用乙酸乙酯洗脱，沉淀为碳量子点催化剂，经过60℃烘干后可重复使用。
实施例2
本实施例提供一种催化氧化合成导电MOF的方法，按照以下步骤进行制备：
(1)称取4.5mmol C18H18N6溶解于15ml的乙二醇中，磁力搅拌30min，得到第一溶液。
(2)称取4.5mmol Ni(CH3COO)2溶解于15ml的水中，磁力搅拌30min，得到第二溶液。
(3)将第一溶液和第二溶液混合，磁力搅拌30min，得到混合液。向混合液中加入9mg碳量子点并继续磁力搅拌120min，得到反应液。
(4)将反应液移入50mL石英反应器中，先将反应器抽真空，再充入氮气，在300W氙灯照射下反应10h。反应结束后，1000rpm离心30min后，下层固体经过60℃烘干得到产物Ni3(HITP)2MOF导电材料。上层清液用乙酸乙酯洗脱，沉淀为碳量子点催化剂，经过60℃烘干后可重复使用。
实施例3
本实施例提供一种催化氧化合成导电MOF的方法，按照以下步骤进行制备：
(1)称取3mmol C18H18N6溶解于15ml的乙二醇中，磁力搅拌30min，得到第一溶液。
(2)称取10.5mmol Ni(CH3COO)2溶解于15ml的水中，磁力搅拌30min，得到第二溶液。
(3)将第一溶液和第二溶液混合，磁力搅拌30min，得到混合液。向混合液中加入12mg碳量子点并继续磁力搅拌120min，得到反应液。
(4)将反应液移入50mL石英反应器中，先将反应器抽真空，再充入氮气，在300W氙灯照射下反应10h。反应结束后，1000rpm离心30min后，下层固体经过60℃烘干得到产物Ni3(HITP)2MOF导电材料。上层清液用乙酸乙酯洗脱，沉淀为碳量子点催化剂，经过60℃烘干后可重复使用。
实施例4
本实施例提供一种催化氧化合成导电MOF的方法，按照以下步骤进行制备：
(1)称取2.5mmol C18H18N6溶解于15ml的乙二醇中，磁力搅拌30min，得到第一溶液。
(2)称取8mmol Ni(CH3COO)2溶解于15ml的水中，磁力搅拌30min，得到第二溶液。
(3)将第一溶液和第二溶液混合，磁力搅拌30min，得到混合液。向混合液中加入10mg碳量子点并继续磁力搅拌120min，得到反应液。
(4)将反应液移入50mL石英反应器中，先将反应器抽真空，再充入氮气，在300W氙灯照射下反应10h。反应结束后，1000rpm离心30min后，下层固体经过60℃烘干得到产物Ni3(HITP)2MOF导电材料。上层清液用乙酸乙酯洗脱，沉淀为碳量子点催化剂，经过60℃烘干后可重复使用。
实施例5
本实施例提供一种催化氧化合成导电MOF的方法，按照以下步骤进行制备：
(1)称取4.5mmol C18H18N6溶解于15ml的乙二醇中，磁力搅拌30min，得到第一溶液。
(2)称取13.5mmol Ni(CH3COO)2溶解于15ml的水中，磁力搅拌30min，得到第二溶液。
(3)将第一溶液和第二溶液混合，磁力搅拌30min，得到混合液。向混合液中加入15mg碳量子点并继续磁力搅拌120min，得到反应液。
(4)将反应液移入50mL石英反应器中，先将反应器抽真空，再充入氮气，在300W氙灯照射下反应10h。反应结束后，1000rpm离心30min后，下层固体经过60℃烘干得到产物Ni3(HITP)2MOF导电材料。上层清液用乙酸乙酯洗脱，沉淀为碳量子点催化剂，经过60℃烘干后可重复使用。
实施例6
本实施例提供一种催化氧化合成导电MOF的方法，按照以下步骤进行制备：
(1)称取1.5mmol C18H18N6溶解于15ml的乙二醇中，磁力搅拌30min，得到第一溶液。
(2)称取6mmol Ni(CH3COO)2溶解于15ml的水中，磁力搅拌30min，得到第二溶液。
(3)将第一溶液和第二溶液混合，磁力搅拌30min，得到混合液。向混合液中加入18mg碳量子点并继续磁力搅拌120min，得到反应液。
(4)将反应液移入50mL石英反应器中，先将反应器抽真空，再充入氮气，在300W氙灯照射下反应10h。反应结束后，1000rpm离心30min后，下层固体经过60℃烘干得到产物Ni3(HITP)2MOF导电材料。上层清液用乙酸乙酯洗脱，沉淀为碳量子点催化剂，经过60℃烘干后可重复使用。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种催化氧化合成导电MOF的方法，其特征在于，以C18H18N6作为有机配体，Ni(CH3COO)2作为金属离子源，以量子点作为光催化剂，通过光催化氧化合成导电MOF，所述导电MOF为Ni3(HITP)2MOF。
2.根据权利要求1所述的催化氧化合成导电MOF的方法，其特征在于，所述量子点为碳量子点。
3.根据权利要求1所述的催化氧化合成导电MOF的方法，其特征在于，按照以下步骤进行光催化合成：
S1，将所述C18H18N6溶于乙二醇中，得到第一溶液；
S2，将所述Ni(CH3COO)2溶于无水乙醇中，得到第二溶液；
S3，将所述第一溶液和所述第二溶液混合，得到混合液；在所述混合液中加入所述量子点，在200～400W氙灯照射下反应5～15h，离心、洗涤、干燥后得到所述Ni3(HITP)2MOF。
4.根据权利要求3所述的催化氧化合成导电MOF的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述C18H18N6的投料为比为0.1～0.3mmol/mL。
5.根据权利要求3所述的催化氧化合成导电MOF的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述Ni(CH3COO)2的投料比为0.3～0.9mmol/mL。
6.根据权利要求3所述的催化氧化合成导电MOF的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述C18H18N6和所述Ni(CH3COO)2的摩尔比为1：1～4。
7.根据权利要求3所述的催化氧化合成导电MOF的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述量子点的投料比为0.2～0.6mg/mL。
8.根据权利要求3所述的催化氧化合成导电MOF的方法，其特征在于，在步骤S3中，在所述混合液中加入量子点后，磁力搅拌90～150min。
9.根据权利要求3所述的催化氧化合成导电MOF的方法，其特征在于，步骤S3中，氙灯照射的步骤包括：将加入量子点后的所述混合液置于透明反应器后，将所述透明反应器抽真空后充入氮气，然后进行氙灯照射5～15h。
10.根据权利要求3所述的催化氧化合成导电MOF的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述离心转速为800～1200rpm，离心15～45min。
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