CN109509876A - 一种化合物包覆锂电池负极材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化合物包覆锂电池负极材料的制备工艺，制备步骤如下：a.首先将化合物放入到放入混合器中，接着再向混合器中添加适量的溶剂和分散剂，接着再将混合器的温度升到40—50℃进行混合，直到化合物均匀的分散在混合器中形成包覆液；b.将锂电池负极材料和包覆液按照一定的质量比加入到搅拌器中，接着再加入交联剂进行搅拌，搅拌时的温度为25—30℃，搅拌的时间为20—30min，搅拌时搅拌器的转速为950—1300r/min，制得混合物。本发明提供的制备方法，其反应物所需原料易得、无毒、成本低廉，制备过程无需特殊防护，反应条件容易控制，有效的增强了化合物包覆的稳定性，对提升负极性能起到协同作用，工艺过程简单，条件温和，原料易得。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池负极材料技术领域，具体为一种化合物包覆锂电池负极材料的制备工艺。
背景技术
随着电子产品的小型化与可移动化的发展，及电动工具、电动摩托车和电动汽车用动力电池的快速发展，高功率与高容量锂离子电池已成为世界各国竞相开发的热点。作为锂离子电池的四大主材料之一的负极材料，而目前已商品化和使用效果最佳的负极材料为石墨炭材料，主要包括人造石墨和天然石墨两类。目前改善锂离子电池安全性主要有如下方法：采用陶瓷隔膜、提高电解液的安全性、提供更安全性的锂离子电极材料、改善锂离子电池安全保护设计等。针对于负极材料，由于其表面的SEI膜往往是锂离子电池中最容易发生热化学分解并放热的部分，因此提高SEI膜的热稳定性是提高负极材料安全性的关键方法。通过微弱氧化、金属和金属氧化物沉积、聚合物或者碳包覆等方法，将SEI膜层进行表面修饰，可以改善SEI膜的特性，降低活性物质与电解液的直接接触、阻止锂离子的溶剂分子共迁入，降低电荷转移界面阻抗，提高负极物质的热稳定性。
目前，现有的化合物包覆锂电池负极材料的制备工艺还存在着一些不足的地方，例如；现有的化合物包覆锂电池负极材料的制备工艺成本高、反应难操控和产量低，包覆锂电池负极材料的离子导电率比较低，而且化合物包覆的稳定性比较低，对提升负极性不能起到协同作用，化合物容易出现包覆不均匀的现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种化合物包覆锂电池负极材料的制备工艺，解决了背景技术中所提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种化合物包覆锂电池负极材料的制备工艺，制备步骤如下：
a.首先将化合物放入到放入混合器中，接着再向混合器中添加适量的溶剂和分散剂，接着再将混合器的温度升到40—50℃进行混合，直到化合物均匀的分散在混合器中形成包覆液；
b.待步骤a完成后，再将锂电池负极材料和包覆液按照一定的质量比加入到搅拌器中，接着再加入交联剂进行搅拌，搅拌时的温度为25—30℃，搅拌的时间为20—30min，搅拌时搅拌器的转速为950—1300r/min，制得混合物；
c.待步骤b完成后，再将制得混合物进行超声或球磨处理；
d.待步骤c完成后，再将混合物放入到真空干燥箱内进行干燥，干燥时的温度为75—85℃，干燥的时间为30—45min；
e.待步骤d完成后，将干燥后的混合物放入到在惰性气体或还原混合气体中进行焙烧，制得化合物包覆锂电池负极材料。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤a中所述混合器采用混合、加热一体机，混合时的混合杆采用双螺旋混合杆，加热时的加热器采用高频感应加热器。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤a中化合物为氧化石墨烯、聚乙烯醇、纳米铁、氧化锌、氧化硼、纳米氧化钛、异丙醇铝和硼酸中的一种或两种以上。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤b中交联剂为聚烯丙胺、聚烯丙胺盐酸盐、聚丙烯酰胺和聚异丁烯胺中的一种或两种以上。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤a中分散剂为水、甲醇、乙醇、苯、甲苯、丙酮、有机酸与有机酯中的一种或几种。
作为本发明的一种优选实施方式，所述惰性气体包括氦气、氩气、氮气中的一种或者几种的任意比混合物。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤e中的焙烧过程两步，首先按照1-10℃/min的升温速度，从室温升高到400℃-600℃，并保持4-8个小时；然后按照1-10℃/min的升温速度，温度升高到700℃-900℃，并保持4-8个小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明提供的制备方法，其反应物所需原料易得、无毒、成本低廉，制备过程无需特殊防护，反应条件容易控制，液相包覆法具有产量大重复性好的优点，所得到的产物具有产量大、结果重复性好，形成的锂电池负极材料片层相对松散，以至于形成稳定的离子扩散通道，这些扩散通道为锂离子的快速传递提供了通道，从而提高了包覆锂电池负极材料的离子导电率；通过交联剂的加入，有效的增强了化合物包覆的稳定性，对提升负极性能起到协同作用，工艺过程简单，条件温和，原料易得，且无三废产生，便于工业化生产，通过超声或球磨处理，有效的增强了化合物和锂电池负极材料混合时的充分性，避免了化合物出现包覆不均匀的现象。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明一种化合物包覆锂电池负极材料的制备工艺的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种化合物包覆锂电池负极材料的制备工艺，制备步骤如下：
a.首先将化合物放入到放入混合器中，接着再向混合器中添加适量的溶剂和分散剂，接着再将混合器的温度升到40—50℃进行混合，直到化合物均匀的分散在混合器中形成包覆液；
b.待步骤a完成后，再将锂电池负极材料和包覆液按照一定的质量比加入到搅拌器中，接着再加入交联剂进行搅拌，搅拌时的温度为25—30℃，搅拌的时间为20—30min，搅拌时搅拌器的转速为950—1300r/min，制得混合物；
c.待步骤b完成后，再将制得混合物进行超声或球磨处理；
d.待步骤c完成后，再将混合物放入到真空干燥箱内进行干燥，干燥时的温度为75—85℃，干燥的时间为30—45min；
e.待步骤d完成后，将干燥后的混合物放入到在惰性气体或还原混合气体中进行焙烧，制得化合物包覆锂电池负极材料。
进一步，所述步骤a中所述混合器采用混合、加热一体机，混合时的混合杆采用双螺旋混合杆，加热时的加热器采用高频感应加热器。
进一步，所述步骤a中化合物为氧化石墨烯、聚乙烯醇、纳米铁、氧化锌、氧化硼、纳米氧化钛、异丙醇铝和硼酸中的一种或两种以上。
进一步，所述步骤b中交联剂为聚烯丙胺、聚烯丙胺盐酸盐、聚丙烯酰胺和聚异丁烯胺中的一种或两种以上。
进一步，所述步骤a中分散剂为水、甲醇、乙醇、苯、甲苯、丙酮、有机酸与有机酯中的一种或几种。
进一步，所述惰性气体包括氦气、氩气、氮气中的一种或者几种的任意比混合物。
进一步，所述步骤e中的焙烧过程两步，首先按照1-10℃/min的升温速度，从室温升高到400℃-600℃，并保持4-8个小时；然后按照1-10℃/min的升温速度，温度升高到700℃-900℃，并保持4-8个小时。
实施例一
首先将化合物放入到放入混合器中，接着再向混合器中添加适量的溶剂和分散剂，接着再将混合器的温度升到40—50℃进行混合，直到化合物均匀的分散在混合器中形成包覆液；
再将锂电池负极材料和包覆液按照一定的质量比加入到搅拌器中，接着再加入交联剂进行搅拌，搅拌时的温度为25—30℃，搅拌的时间为20—30min，搅拌时搅拌器的转速为950—1300r/min，制得混合物；
再将混合物放入到真空干燥箱内进行干燥，干燥时的温度为75—85℃，干燥的时间为30—45min；
将干燥后的混合物放入到在惰性气体或还原混合气体中进行焙烧，制得化合物包覆锂电池负极材料。
实施例二
首先将化合物放入到放入混合器中，接着再向混合器中添加适量的溶剂和分散剂，接着再将混合器的温度升到40—50℃进行混合，直到化合物均匀的分散在混合器中形成包覆液；
再将锂电池负极材料和包覆液按照一定的质量比加入到搅拌器中，接着再加入交联剂进行搅拌，搅拌时的温度为25—30℃，搅拌的时间为20—30min，搅拌时搅拌器的转速为950—1300r/min，制得混合物；
再将制得混合物进行超声或球磨处理；
再将混合物放入到真空干燥箱内进行干燥，干燥时的温度为75—85℃，干燥的时间为30—45min；
将干燥后的混合物放入到在惰性气体或还原混合气体中进行焙烧，制得化合物包覆锂电池负极材料。
传统锂电池负极材料数据参数表1如下：
| 测试项目 | 制造步骤 | 离子导电率 | 稳定性 | 包覆完整度 |
| 参数指标 | 复杂 | 低 | 差 | 低 |
实施例一锂电池负极材料数据参数表2如下：
| 测试项目 | 制造步骤 | 离子导电率 | 稳定性 | 包覆完整度 |
| 参数指标 | 一般 | 良好 | 一般 | 良好 |
实施例二锂电池负极材料数据参数表3如下：
| 测试项目 | 制造步骤 | 离子导电率 | 稳定性 | 包覆完整度 |
| 参数指标 | 简单 | 高 | 好 | 高 |
综上述，参照表1、表2和表3的数据对比得到，本发明提供的制备方法，其反应物所需原料易得、无毒、成本低廉，制备过程无需特殊防护，反应条件容易控制，液相包覆法具有产量大重复性好的优点，所得到的产物具有产量大、结果重复性好，形成的锂电池负极材料片层相对松散，以至于形成稳定的离子扩散通道，这些扩散通道为锂离子的快速传递提供了通道，从而提高了包覆锂电池负极材料的离子导电率；通过交联剂的加入，有效的增强了化合物包覆的稳定性，对提升负极性能起到协同作用，工艺过程简单，条件温和，原料易得，且无三废产生，便于工业化生产，通过超声或球磨处理，有效的增强了化合物和锂电池负极材料混合时的充分性，避免了化合物出现包覆不均匀的现象。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种化合物包覆锂电池负极材料的制备工艺，其特征在于：制备步骤如下：
a.首先将化合物放入到放入混合器中，接着再向混合器中添加适量的溶剂和分散剂，接着再将混合器的温度升到40—50℃进行混合，直到化合物均匀的分散在混合器中形成包覆液；
b.待步骤a完成后，再将锂电池负极材料和包覆液按照一定的质量比加入到搅拌器中，接着再加入交联剂进行搅拌，搅拌时的温度为25—30℃，搅拌的时间为20—30min，搅拌时搅拌器的转速为950—1300r/min，制得混合物；
c.待步骤b完成后，再将制得混合物进行超声或球磨处理；
d.待步骤c完成后，再将混合物放入到真空干燥箱内进行干燥，干燥时的温度为75—85℃，干燥的时间为30—45min；
e.待步骤d完成后，将干燥后的混合物放入到在惰性气体或还原混合气体中进行焙烧，制得化合物包覆锂电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种化合物包覆锂电池负极材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤a中所述混合器采用混合、加热一体机，混合时的混合杆采用双螺旋混合杆，加热时的加热器采用高频感应加热器。
3.根据权利要求1所述的一种化合物包覆锂电池负极材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤a中化合物为氧化石墨烯、聚乙烯醇、纳米铁、氧化锌、氧化硼、纳米氧化钛、异丙醇铝和硼酸中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的一种化合物包覆锂电池负极材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤b中交联剂为聚烯丙胺、聚烯丙胺盐酸盐、聚丙烯酰胺和聚异丁烯胺中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的一种化合物包覆锂电池负极材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤a中分散剂为水、甲醇、乙醇、苯、甲苯、丙酮、有机酸与有机酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种化合物包覆锂电池负极材料的制备工艺，其特征在于：所述惰性气体包括氦气、氩气、氮气中的一种或者几种的任意比混合物。
7.根据权利要求1所述的一种化合物包覆锂电池负极材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤e中的焙烧过程两步，首先按照1-10℃/min的升温速度，从室温升高到400℃-600℃，并保持4-8个小时；然后按照1-10℃/min的升温速度，温度升高到700℃-900℃，并保持4-8个小时。
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