CN109468834A - 一种生物质基棉麻柔软剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纤维柔软剂，尤其涉及一种生物质基棉麻柔软剂。所述的生物质基棉麻柔软剂按照重量份数计包括以下组分：有机硅接枝低聚秋葵多糖季铵盐25~35份、烷基苯酚聚氧乙烯醚3~5份、冰醋酸0.5~2份以及水75~85份。本发明解决了现有技术中，柔顺剂大多为直链结构，其在洗涤过程中容易随着洗涤而脱落，导致柔顺剂的效果较差，柔顺剂的时效较短的问题，具有（1）柔顺既能够有效的渗入棉麻纤维内部；（2）柔顺剂的柔顺效果好；（3）柔顺剂的作用时效长的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维柔软剂，尤其涉及一种生物质基棉麻柔软剂。
背景技术
柔软剂是一类能改变纤维的静、动摩擦系数的化学物质。当改变静摩擦系数时，手感触摸有平滑感，易于在纤维或织物上移动；当改变动摩擦系数时，纤维与纤维之间的微细结构易于相互移动，也就是纤维或者织物易于变形。二者的综合感觉就是柔软。
柔软整理是印染加工中的重要后整理工序。纺织品在加工过程中，经多次处理后手感会变得粗糙，一般合成纤维织物更差，尤其是超细纤维织物。为了使织物具有柔软、滑爽、舒适的手感，就需要对其进行整理，目前应用广泛的是用柔软剂进行整理。此外在化学纤维纺丝，各种纤维的纺纱、织造等过程中均大量使用柔软剂，这是因为随着纺织品加工中高速化和小浴比方式的大量使用，织物之间和织物与设备之间相互摩擦增加，易产生擦伤、条疵等现象。使用柔软剂可使纤维本身具有与加工条件相适应的柔软平滑性以避免损伤。
棉纤维，是由受精胚珠的表皮细胞经伸长、加厚而成的种子纤维，不同于一般的韧皮纤维。它的主要组成物质是纤维素。纤维素是天然高分子化合物，化学结构式为(C6H10O5)n。正常成熟的棉纤维素含量约为94％。此外含有少量多缩戊糖、蜡质、蛋白质、脂肪、水溶性物质、灰分等伴生物。由于棉纤维具有许多优良经济性状，使之成为最主要的纺织工业原料。棉纤维的强度高、抗皱性好、拉伸性则较差；耐热性较好，仅次于麻；耐酸性差，在常温下耐稀碱；对染料具有良好的亲和力，染色容易，色谱齐全，色泽也比较鲜艳。
麻纤维，从各种麻类植物取得的纤维，包括一年生或多年生草本双子叶植物皮层的韧皮纤维和单子叶植物的叶纤维。韧皮纤维作物主要有苎麻、黄麻、青麻、大麻(汉麻)、亚麻、罗布麻和槿麻等。其中苎麻、亚麻、罗布麻等胞壁不木质化，纤维的粗细长短同棉相近，可作纺织原料，织成各种凉爽的细麻布、夏布，也可与棉、毛、丝或化纤混纺；黄麻、槿麻等韧皮纤维胞壁木质化，纤维短，只适宜纺制绳索和包装用麻袋等。叶纤维比韧皮纤维粗硬，只能制做绳索等。
但是棉麻纤维制品的织物在未经过柔顺处理前其首钢较为粗糙，在前几次穿着过程中往往会出现扎人的感觉，虽然经过多次的洗涤后手感会变得较为柔顺，但整体的柔顺性不好，为穿着舒服仍然需要经过柔顺剂的处理。
目前现有技术中的柔软剂组合物中的有效成分大多为直链的有机硅结构，由于其为直链结构，其在水洗过程中会随着水洗而脱离棉麻纤维，从而导致整体的柔顺时效较短，需要经常进行柔顺处理，增加了使用者的成本。
例如一种在中国专利文献上授权的氨烃基硅烷柔软剂的制备方法，其授权公告号为CN100404749C，该方法包括以下工艺步骤：一、分别合成不同氨烃基含量的氨烃基硅烷Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ：在反应容器中加入八甲基环四硅氧烷，加入3-(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂，加入甲醇钠催化剂，通氮气保护，即分别制得不同氨烃基含量的氨烃基硅烷Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ，作为氨烃基硅烷柔软剂的中间体；二、制备氨烃基硅烷织物柔软剂：将氨烃基硅烷Ⅰ、氨烃基硅烷Ⅱ、氨烃基硅烷Ⅲ和十二醇聚氧乙烯醚乳化剂加入乳化反应釜，加入水和冰醋酸，室温搅拌均匀，乳化成半透明的氨烃基硅烷织物柔软剂。经本发明所述的柔软剂处理的织物有卓越的柔软、爽滑效果，并且能赋予织物表面有光泽、弹性、防皱等物性。但是其柔顺剂由于为直链，因此其容易随着水洗而脱落影响柔顺性，导致柔顺剂的时效变短。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中，柔顺剂大多为直链结构，其在洗涤过程中容易随着洗涤而脱落，导致柔顺剂的效果较差，柔顺剂的时效较短的问题，提供了一种能够有效的提高柔顺剂与棉麻纤维之间的亲和性，能够有效的将柔顺剂中的有效成分附着在纤维表面，从而增强了柔顺效果，延长了柔顺时间的一种生物质基棉麻柔软剂。
为实现上述目的本发明通过以下技术方案实现：
一种生物质基棉麻柔软剂，所述的生物质基棉麻柔软剂按照重量份数计包括以下组分：有机硅接枝低聚秋葵多糖季铵盐25～35份、烷基苯酚聚氧乙烯醚3～5份、冰醋酸0.5～2份以及水75～85份。
作为优选，所述的生物质基棉麻柔软剂按照重量份数计包括以下组分：有机硅接枝低聚秋葵多糖季铵盐25～30份、烷基苯酚聚氧乙烯醚3～5份、冰醋酸0.5～1份以及水75～80份。
作为优选，所述的生物质基棉麻柔软剂按照重量份数计包括以下组分：有机硅接枝低聚秋葵多糖季铵盐28份、烷基苯酚聚氧乙烯醚4份、冰醋酸0.6份以及水76份。
本发明中的棉麻柔软剂由生物质基的秋葵多糖合成而来，由于其中的多糖结构与纤维中的纤维素结构较为相似，因此其与纤维质检的亲和性较高。同时多糖表面接枝有机硅结构，能够有效的保证整体的柔顺效果，由于接枝了有机硅结构的秋葵多糖为体型结构，其能够有效的卡在纤维内部，从而不容易随着日常的洗涤而从纤维中脱除，保证了其柔顺效果的长时效，将其进行季铵化改性能够有效的增强其柔顺的效果，季铵化的柔顺效果与有机硅的柔顺效果相复配能够进一步的增强其柔顺性。
作为优选，所述的有机硅接枝低聚秋葵多糖季铵盐通过以下步骤制得：
(1)低聚秋葵多糖的制备：通过水提法提取秋葵中的秋葵多糖，然后将其降解得到低聚秋葵多糖；
(2)有机硅接枝：向步骤(1)中得到的低聚秋葵多糖表面接枝有机硅聚合物得到有机硅接枝低聚秋葵多糖；
(3)季铵化：将步骤(2)中得到的有机硅接枝低聚秋葵多糖进行季铵化改性，得到有机硅接枝低聚秋葵多糖季铵盐。
本发明中的秋葵多糖经过降解，得到的低聚秋葵多糖具有较小的分子体积，其能够轻易的渗入到纤维中与其中的纤维素相结合，同时经过了有机硅接枝能够将柔顺性较好的有机硅结构接枝到秋葵多糖表面的羟基上使得其具有良好的柔顺效果。最后将其季铵化改性，进一步提升其柔顺效果。
作为优选，所述的步骤(1)的具体操作方法如下：
(1.1)水提：将秋葵杆经晒干后，粉碎至0.5～3cm的小段，然后按照重量分数计取20份秋葵杆浸于100份蒸馏水中，升温至35～5 0℃，搅拌提取2-5小时，过滤得到提取液，然后向提取液中加入5份活性炭，搅拌吸附30-60分钟后，过滤得到秋葵多糖水溶液，将其冷冻干燥后得到秋葵多糖；
(1.2)降解：按照重量分数计取步骤(1.1)中的秋葵多糖10份溶于100份蒸馏水中，然后向其中加入三氟乙酸0.5份以及过氧化氢3-8份，40～50℃下超声1～5小时后减压蒸馏干燥，得到低聚秋葵多糖。
本发明中的低聚秋葵多糖首先通过水提法将秋葵多糖从秋葵杆中提取出来，有效的防止了秋葵杆的浪费，同时通过加入三氟乙酸以及过氧化氢在超声状态下进行降解，能够将原本跟长链的秋葵多糖分解成聚合度较低的低聚多糖，能够有效的增加其与纤维之间的相容性。
作为优选，所述的低聚秋葵多糖的聚合度为5～13。
作为优选，所述的步骤(2)的具体操作方法如下：
(2.1)硅烷化：按照重量份数计取低聚秋葵多糖10份以及三乙胺10份将其溶解于50份乙醚中，然后在-20℃下向其中滴加二甲基乙烯基氯硅烷6～8份，搅拌反应3～4小时后，过滤得滤液，将滤液洗涤至中性后，除去乙醚然后真空干燥得到硅烷化的低聚秋葵多糖；
(2.2)有机硅接枝：按照重量份数计取步骤(2.1)中得到的硅烷化的低聚秋葵多糖10份溶于30份甲苯溶液中，然后向其中加入含氢硅油5～12份以及氯铂酸异丙醇溶液0.05份，升高温度至85℃，搅拌反应3-6小时后，升高温度至100℃然后向其中加入不饱和聚醚10～25份，继续反应2-5小时，停止反应降低温度至室温，向其中加入活性炭2～5份，搅拌吸附30-120分钟后过滤得滤液，然后减压除去溶剂，得到有机硅接枝低聚秋葵多糖。
本发明中的低聚秋葵多糖由于其表面具有较多的羟基，因此其能够与二甲基乙烯基氯硅烷发生反应，在其表面接枝由乙烯基结构的有机硅，其通过硅氢加成反应与含氢硅油发生加成反应，能够有效的提高整体有机硅链段长度，再将其与不饱和聚醚发生硅氢加成反应，使得其结构中还含有聚醚链段，使得其柔顺性更加优异。
作为优选，所述的不饱和聚醚的结构简式如下：H2C＝CHCH2O(CH2CH2O)xH，其中x的值的范围为10～30。
作为优选，所述的步骤(3)的具体操作方法如下：
(3.1)氨化：按照重量份数计取有机硅接枝低聚秋葵多糖50份溶于100份二甲苯中，向其中加入三乙醇胺5～10份以及五氧化二磷5份，升高温度至135℃，搅拌反应3～5小时后，停止反应降低温度至室温，过滤，水洗至中性，然后减压蒸馏除去二甲苯，得到含有叔胺基的有机硅接枝低聚秋葵多糖；
(3.2)季铵化：按照重量份数计取步骤(3.1)得到的含有叔胺基的有机硅接枝低聚秋葵多糖50份，然后加入中滴加季铵化试剂8～12份以及异丙醇50～80份，搅拌均匀后，升高温度至65～95℃，搅拌反应10～18小时后，除去减压除去异丙醇得到生物质基棉麻柔软剂。
将三乙醇胺与机硅接枝低聚秋葵多糖在五氧化二磷的脱水作用下，能够有效的使得三乙醇胺中的羟基与有机硅接枝低聚秋葵多糖中的聚醚结构发生缩聚，使得聚醚与三乙醇胺化学连接，然后再将其季铵化，得到季铵盐能够有效的提高整体的柔性效果与水溶性。
作为优选，所述的季铵化试剂为硫酸二乙酯、碳酸二甲酯、乙二醇二硬脂酸酯或者季戊四醇二硬脂酸酯中的一种。
因此，本发明具有以下有益效果：(1)柔顺既能够有效的渗入棉麻纤维内部；(2)柔顺剂的柔顺效果好；(3)柔顺剂的作用时效长。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作以进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中说采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种生物质基棉麻柔软剂，所述的生物质基棉麻柔软剂按照重量份数计包括以下组分：有机硅接枝有机硅接枝低聚秋葵多糖季铵盐25份、烷基苯酚聚氧乙烯醚3份、冰醋酸0.5份以及水75份。
所述的有机硅接枝低聚秋葵多糖季铵盐通过以下步骤制得：
(1)低聚秋葵多糖的制备：
(1.1)水提：将秋葵杆经晒干后，粉碎至0.5cm的小段，然后按照重量分数计取20份秋葵杆浸于100份蒸馏水中，升温至35℃，搅拌提取2小时，过滤得到提取液，然后向提取液中加入5份活性炭，搅拌吸附30分钟后，过滤得到秋葵多糖水溶液，将其冷冻干燥后得到秋葵多糖；
(1.2)降解：按照重量分数计取步骤(1.1)中的秋葵多糖10份溶于100份蒸馏水中，然后向其中加入三氟乙酸0.5份以及过氧化氢3份，40℃下超声1小时后减压蒸馏干燥，得到聚合度为5～13的低聚秋葵多糖。
(2)有机硅接枝：
(2.1)硅烷化：按照重量份数计取低聚秋葵多糖10份以及三乙胺10份将其溶解于50份乙醚中，然后在-20℃下向其中滴加二甲基乙烯基氯硅烷6份，搅拌反应3小时后，过滤得滤液，将滤液洗涤至中性后，除去乙醚然后真空干燥得到硅烷化的低聚秋葵多糖；
(2.2)有机硅接枝：按照重量份数计取步骤(2.1)中得到的硅烷化的低聚秋葵多糖10份溶于30份甲苯溶液中，然后向其中加入含氢硅油5份以及氯铂酸异丙醇溶液0.05份，升高温度至85℃，搅拌反应3小时后，升高温度至100℃然后向其中加入不饱和聚醚10份，继续反应2小时，停止反应降低温度至室温，向其中加入活性炭2份，搅拌吸附30分钟后过滤得滤液，然后减压除去溶剂，得到有机硅接枝低聚秋葵多糖，其中所述的不饱和聚醚的结构简式如下：H2C＝CHCH2O(CH2CH2O)xH，其中x的值的为10。
(3)季铵化：
(3.1)氨化：按照重量份数计取有机硅接枝低聚秋葵多糖50份溶于100份二甲苯中，向其中加入三乙醇胺5份以及五氧化二磷5份，升高温度至135℃，搅拌反应3小时后，停止反应降低温度至室温，过滤，水洗至中性，然后减压蒸馏除去二甲苯，得到含有叔胺基的有机硅接枝低聚秋葵多糖；
(3.2)季铵化：按照重量份数计取步骤(3.1)得到的含有叔胺基的有机硅接枝低聚秋葵多糖50份，然后加入中滴加硫酸二乙酯8份以及异丙醇50份，搅拌均匀后，升高温度至65℃，搅拌反应10小时后，除去减压除去异丙醇得到生物质基棉麻柔软剂。
实施例2
一种生物质基棉麻柔软剂，所述的生物质基棉麻柔软剂按照重量份数计包括以下组分：有机硅接枝有机硅接枝低聚秋葵多糖季铵盐35份、烷基苯酚聚氧乙烯醚5份、冰醋酸2份以及水85份。
所述的有机硅接枝低聚秋葵多糖季铵盐通过以下步骤制得：
(1)低聚秋葵多糖的制备：
(1.1)水提：将秋葵杆经晒干后，粉碎至3cm的小段，然后按照重量分数计取20份秋葵杆浸于100份蒸馏水中，升温至50℃，搅拌提取5小时，过滤得到提取液，然后向提取液中加入5份活性炭，搅拌吸附60分钟后，过滤得到秋葵多糖水溶液，将其冷冻干燥后得到秋葵多糖；
(1.2)降解：按照重量分数计取步骤(1.1)中的秋葵多糖10份溶于100份蒸馏水中，然后向其中加入三氟乙酸0.5份以及过氧化氢8份，50℃下超声5小时后减压蒸馏干燥，得到聚合度为5～13的低聚秋葵多糖。
(2)有机硅接枝：
(2.1)硅烷化：按照重量份数计取低聚秋葵多糖10份以及三乙胺10份将其溶解于50份乙醚中，然后在-20℃下向其中滴加二甲基乙烯基氯硅烷8份，搅拌反应4小时后，过滤得滤液，将滤液洗涤至中性后，除去乙醚然后真空干燥得到硅烷化的低聚秋葵多糖；
(2.2)有机硅接枝：按照重量份数计取步骤(2.1)中得到的硅烷化的低聚秋葵多糖10份溶于30份甲苯溶液中，然后向其中加入含氢硅油12份以及氯铂酸异丙醇溶液0.05份，升高温度至85℃，搅拌反应6小时后，升高温度至100℃然后向其中加入不饱和聚醚25份，继续反应5小时，停止反应降低温度至室温，向其中加入活性炭5份，搅拌吸附120分钟后过滤得滤液，然后减压除去溶剂，得到有机硅接枝低聚秋葵多糖，其中所述的不饱和聚醚的结构简式如下：H2C＝CHCH2O(CH2CH2O)xH，其中x的值的为30。
(3)季铵化：
(3.1)氨化：按照重量份数计取有机硅接枝低聚秋葵多糖50份溶于100份二甲苯中，向其中加入三乙醇胺10份以及五氧化二磷5份，升高温度至135℃，搅拌反应5小时后，停止反应降低温度至室温，过滤，水洗至中性，然后减压蒸馏除去二甲苯，得到含有叔胺基的有机硅接枝低聚秋葵多糖；
(3.2)季铵化：按照重量份数计取步骤(3.1)得到的含有叔胺基的有机硅接枝低聚秋葵多糖50份，然后加入中滴加碳酸二甲酯12份以及异丙醇50～80份，搅拌均匀后，升高温度至95℃，搅拌反应10～18小时后，除去减压除去异丙醇得到生物质基棉麻柔软剂。
实施例3
一种生物质基棉麻柔软剂，所述的生物质基棉麻柔软剂按照重量份数计包括以下组分：有机硅接枝低聚秋葵多糖季铵盐25份、烷基苯酚聚氧乙烯醚3份、冰醋酸0.5份以及水75份。
所述的有机硅接枝低聚秋葵多糖季铵盐通过以下步骤制得：
(1)低聚秋葵多糖的制备：
(1.1)水提：将秋葵杆经晒干后，粉碎至2cm的小段，然后按照重量分数计取20份秋葵杆浸于100份蒸馏水中，升温至40℃，搅拌提取3小时，过滤得到提取液，然后向提取液中加入5份活性炭，搅拌吸附45分钟后，过滤得到秋葵多糖水溶液，将其冷冻干燥后得到秋葵多糖；
(1.2)降解：按照重量分数计取步骤(1.1)中的秋葵多糖10份溶于100份蒸馏水中，然后向其中加入三氟乙酸0.5份以及过氧化氢5份，45℃下超声2小时后减压蒸馏干燥，得到聚合度为5～13的低聚秋葵多糖。
(2)有机硅接枝：
(2.1)硅烷化：按照重量份数计取低聚秋葵多糖10份以及三乙胺10份将其溶解于50份乙醚中，然后在-20℃下向其中滴加二甲基乙烯基氯硅烷7份，搅拌反应3.5小时后，过滤得滤液，将滤液洗涤至中性后，除去乙醚然后真空干燥得到硅烷化的低聚秋葵多糖；
(2.2)有机硅接枝：按照重量份数计取步骤(2.1)中得到的硅烷化的低聚秋葵多糖10份溶于30份甲苯溶液中，然后向其中加入含氢硅油8份以及氯铂酸异丙醇溶液0.05份，升高温度至85℃，搅拌反应4小时后，升高温度至100℃然后向其中加入不饱和聚醚15份，继续反应3小时，停止反应降低温度至室温，向其中加入活性炭3份，搅拌吸附60分钟后过滤得滤液，然后减压除去溶剂，得到有机硅接枝低聚秋葵多糖，其中所述的不饱和聚醚的结构简式如下：H2C＝CHCH2O(CH2CH2O)xH，其中x的值为15。
(3)季铵化：
(3.1)氨化：按照重量份数计取有机硅接枝低聚秋葵多糖50份溶于100份二甲苯中，向其中加入三乙醇胺8份以及五氧化二磷5份，升高温度至135℃，搅拌反应4小时后，停止反应降低温度至室温，过滤，水洗至中性，然后减压蒸馏除去二甲苯，得到含有叔胺基的有机硅接枝低聚秋葵多糖；
(3.2)季铵化：按照重量份数计取步骤(3.1)得到的含有叔胺基的有机硅接枝低聚秋葵多糖50份，然后加入中滴加乙二醇二硬脂酸酯10份以及异丙醇65份，搅拌均匀后，升高温度至80℃，搅拌反应12小时后，除去减压除去异丙醇得到生物质基棉麻柔软剂。
实施例4
一种生物质基棉麻柔软剂，所述的生物质基棉麻柔软剂按照重量份数计包括以下组分：有机硅接枝低聚秋葵多糖季铵盐30份、烷基苯酚聚氧乙烯醚5份、冰醋酸1份以及水80份。
所述的有机硅接枝低聚秋葵多糖季铵盐通过以下步骤制得：
(1)低聚秋葵多糖的制备：
(1.1)水提：将秋葵杆经晒干后，粉碎至2cm的小段，然后按照重量分数计取20份秋葵杆浸于100份蒸馏水中，升温至50℃，搅拌提取2小时，过滤得到提取液，然后向提取液中加入5份活性炭，搅拌吸附50分钟后，过滤得到秋葵多糖水溶液，将其冷冻干燥后得到秋葵多糖；
(1.2)降解：按照重量分数计取步骤(1.1)中的秋葵多糖10份溶于100份蒸馏水中，然后向其中加入三氟乙酸0.5份以及过氧化氢6份，45℃下超声3小时后减压蒸馏干燥，得到聚合度为5～13的低聚秋葵多糖。
(2)有机硅接枝：
(2.1)硅烷化：按照重量份数计取低聚秋葵多糖10份以及三乙胺10份将其溶解于50份乙醚中，然后在-20℃下向其中滴加二甲基乙烯基氯硅烷7份，搅拌反应4小时后，过滤得滤液，将滤液洗涤至中性后，除去乙醚然后真空干燥得到硅烷化的低聚秋葵多糖；
(2.2)有机硅接枝：按照重量份数计取步骤(2.1)中得到的硅烷化的低聚秋葵多糖10份溶于30份甲苯溶液中，然后向其中加入含氢硅油10份以及氯铂酸异丙醇溶液0.05份，升高温度至85℃，搅拌反应5小时后，升高温度至100℃然后向其中加入不饱和聚醚12份，继续反应3小时，停止反应降低温度至室温，向其中加入活性炭4份，搅拌吸附60分钟后过滤得滤液，然后减压除去溶剂，得到有机硅接枝低聚秋葵多糖，其中所述的不饱和聚醚的结构简式如下：H2C＝CHCH2O(CH2CH2O)xH，其中x的值为15。
(3)季铵化：
(3.1)氨化：按照重量份数计取有机硅接枝低聚秋葵多糖50份溶于100份二甲苯中，向其中加入三乙醇胺8份以及五氧化二磷5份，升高温度至135℃，搅拌反应4小时后，停止反应降低温度至室温，过滤，水洗至中性，然后减压蒸馏除去二甲苯，得到含有叔胺基的有机硅接枝低聚秋葵多糖；
(3.2)季铵化：按照重量份数计取步骤(3.1)得到的含有叔胺基的有机硅接枝低聚秋葵多糖50份，然后加入中滴加乙二醇二硬脂酸酯10份以及异丙醇75份，搅拌均匀后，升高温度至85℃，搅拌反应16小时后，除去减压除去异丙醇得到生物质基棉麻柔软剂。
实施例5
一种生物质基棉麻柔软剂，所述的生物质基棉麻柔软剂按照重量份数计包括以下组分：有机硅接枝低聚秋葵多糖季铵盐28份、烷基苯酚聚氧乙烯醚4份、冰醋酸0.6份以及水76份。
所述的有机硅接枝低聚秋葵多糖季铵盐通过以下步骤制得：
(1)低聚秋葵多糖的制备：
(1.1)水提：将秋葵杆经晒干后，粉碎至3cm的小段，然后按照重量分数计取20份秋葵杆浸于100份蒸馏水中，升温至35℃，搅拌提取5小时，过滤得到提取液，然后向提取液中加入5份活性炭，搅拌吸附60分钟后，过滤得到秋葵多糖水溶液，将其冷冻干燥后得到秋葵多糖；
(1.2)降解：按照重量分数计取步骤(1.1)中的秋葵多糖10份溶于100份蒸馏水中，然后向其中加入三氟乙酸0.5份以及过氧化氢8份，40℃下超声1小时后减压蒸馏干燥，得到聚合度为5～13的低聚秋葵多糖。
(2)有机硅接枝：
(2.1)硅烷化：按照重量份数计取低聚秋葵多糖10份以及三乙胺10份将其溶解于50份乙醚中，然后在-20℃下向其中滴加二甲基乙烯基氯硅烷8份，搅拌反应3小时后，过滤得滤液，将滤液洗涤至中性后，除去乙醚然后真空干燥得到硅烷化的低聚秋葵多糖；
(2.2)有机硅接枝：按照重量份数计取步骤(2.1)中得到的硅烷化的低聚秋葵多糖10份溶于30份甲苯溶液中，然后向其中加入含氢硅油10份以及氯铂酸异丙醇溶液0.05份，升高温度至85℃，搅拌反应5小时后，升高温度至100℃然后向其中加入不饱和聚醚20份，继续反应2.5小时，停止反应降低温度至室温，向其中加入活性炭4份，搅拌吸附100分钟后过滤得滤液，然后减压除去溶剂，得到有机硅接枝低聚秋葵多糖，其中所述的不饱和聚醚的结构简式如下：H2C＝CHCH2O(CH2CH2O)xH，其中x的值为25。
(3)季铵化：
(3.1)氨化：按照重量份数计取有机硅接枝低聚秋葵多糖50份溶于100份二甲苯中，向其中加入三乙醇胺8份以及五氧化二磷5份，升高温度至135℃，搅拌反应4小时后，停止反应降低温度至室温，过滤，水洗至中性，然后减压蒸馏除去二甲苯，得到含有叔胺基的有机硅接枝低聚秋葵多糖；
(3.2)季铵化：按照重量份数计取步骤(3.1)得到的含有叔胺基的有机硅接枝低聚秋葵多糖50份，然后加入中滴加季戊四醇二硬脂酸酯10份以及异丙醇75份，搅拌均匀后，升高温度至90℃，搅拌反应15小时后，除去减压除去异丙醇得到生物质基棉麻柔软剂。
将实施例1～5中得到的生物质基棉麻柔软剂、空白组以及市购柔软剂进行测试，其测试结果如下表所示：
表1测试结果
因此，通过上表可知，通过本发明的制得的生物质基棉麻柔软剂其相比于普通的对比例显示出其良好的耐摩擦性以及耐皂洗牢度，且其在干湿条件下测试结果变化不明显。同时，其手感具有较大的提升。
Claims (10)
1.一种生物质基棉麻柔软剂，其特征在于，所述的生物质基棉麻柔软剂按照重量份数计包括以下组分：有机硅接枝低聚秋葵多糖季铵盐25～35份、烷基苯酚聚氧乙烯醚3～5份、冰醋酸0.5～2份以及水75～85份。
2.根据权利要求1所述的一种生物质基棉麻柔软剂，其特征在于，所述的生物质基棉麻柔软剂按照重量份数计包括以下组分：有机硅接枝低聚秋葵多糖季铵盐25～30份、烷基苯酚聚氧乙烯醚3～5份、冰醋酸0.5～1份以及水75～80份。
3.根据权利要求1所述的一种生物质基棉麻柔软剂，其特征在于，所述的生物质基棉麻柔软剂按照重量份数计包括以下组分：有机硅接枝低聚秋葵多糖季铵盐28份、烷基苯酚聚氧乙烯醚4份、冰醋酸0.6份以及水76份。
4.根据权利要求1所述的一种生物质基棉麻柔软剂，其特征在于，所述的有机硅接枝低聚秋葵多糖季铵盐通过以下步骤制得：
(1)低聚秋葵多糖的制备：通过水提法提取秋葵中的秋葵多糖，然后将其降解得到低聚秋葵多糖；
(2)有机硅接枝：向步骤(1)中得到的低聚秋葵多糖表面接枝有机硅聚合物得到有机硅接枝低聚秋葵多糖；
(3)季铵化：将步骤(2)中得到的有机硅接枝低聚秋葵多糖进行季铵化改性，得到有机硅接枝低聚秋葵多糖季铵盐。
5.根据权利要求4所述的一种生物质基棉麻柔软剂，其特征在于，所述的步骤(1)的具体操作方法如下：
(1.1)水提：将秋葵杆经晒干后，粉碎至0.5～3cm的小段，然后按照重量分数计取20份秋葵杆浸于100份蒸馏水中，升温至35～50℃，搅拌提取2～5小时，过滤得到提取液，然后向提取液中加入5份活性炭，搅拌吸附30～60分钟后，过滤得到秋葵多糖水溶液，将其冷冻干燥后得到秋葵多糖；
(1.2)降解：按照重量分数计取步骤(1.1)中的秋葵多糖10份溶于100份蒸馏水中，然后向其中加入三氟乙酸0.5份以及过氧化氢3-8份，40～50℃下超声1～5小时后减压蒸馏干燥，得到低聚秋葵多糖。
6.根据权利要求4或5所述的一种生物质基棉麻柔软剂，其特征在于，所述的低聚秋葵多糖的聚合度为5～13。
7.根据权利要求1或2或3所述的一种生物质基棉麻柔软剂，其特征在于，所述的步骤(2)的具体操作方法如下：
(2.1)硅烷化：按照重量份数计取低聚秋葵多糖10份以及三乙胺10份将其溶解于50份乙醚中，然后在-20℃下向其中滴加二甲基乙烯基氯硅烷6～8份，搅拌反应3～4小时后，过滤得滤液，将滤液洗涤至中性后，除去乙醚然后真空干燥得到硅烷化的低聚秋葵多糖；
(2.2)有机硅接枝：按照重量份数计取步骤(2.1)中得到的硅烷化的低聚秋葵多糖10份溶于30份甲苯溶液中，然后向其中加入含氢硅油5～12份以及氯铂酸异丙醇溶液0.05份，升高温度至85℃，搅拌反应3～6小时后，升高温度至100℃然后向其中加入不饱和聚醚10～25份，继续反应2～5小时，停止反应降低温度至室温，向其中加入活性炭2～5份，搅拌吸附30～120分钟后过滤得滤液，然后减压除去溶剂，得到有机硅接枝低聚秋葵多糖。
8.根据权利要求7所述的一种生物质基棉麻柔软剂，其特征在于，所述的不饱和聚醚的结构简式如下：H2C＝CHCH2O(CH2CH2O)xH，其中x的值的范围为10～30。
9.根据权利要求4所述的一种生物质基棉麻柔软剂，其特征在于，所述的步骤(3)的具体操作方法如下：
(3.1)氨化：按照重量份数计取有机硅接枝低聚秋葵多糖50份溶于100份二甲苯中，向其中加入三乙醇胺5～10份以及五氧化二磷5份，升高温度至135℃，搅拌反应3～5小时后，停止反应降低温度至室温，过滤，水洗至中性，然后减压蒸馏除去二甲苯，得到含有叔胺基的有机硅接枝低聚秋葵多糖；
(3.2)季铵化：按照重量份数计取步骤(3.1)得到的含有叔胺基的有机硅接枝低聚秋葵多糖50份，然后加入中滴加季铵化试剂8～12份以及异丙醇50～80份，搅拌均匀后，升高温度至65～95℃，搅拌反应10～18小时后，减压除去异丙醇得到生物质基棉麻柔软剂。
10.根据权利要求9所述的一种生物质基棉麻柔软剂，其特征在于，所述的季铵化试剂为硫酸二乙酯、碳酸二甲酯、乙二醇二硬脂酸酯或者季戊四醇二硬脂酸酯中的一种。
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