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CN109467127A - 一种多金属负载氧化钨复合纳米线的制备方法 - Google Patents

一种多金属负载氧化钨复合纳米线的制备方法 Download PDF

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CN109467127A
CN109467127A CN201811285394.4A CN201811285394A CN109467127A CN 109467127 A CN109467127 A CN 109467127A CN 201811285394 A CN201811285394 A CN 201811285394A CN 109467127 A CN109467127 A CN 109467127A
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张军
刘相红
徐永善
郭向欣
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Qingdao University
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Qingdao University
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Abstract

本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种多金属负载氧化钨复合纳米线的制备方法，先利用溶剂热技术制备W18O49纳米线材料，再在液相环境中加入贵金属前驱体，利用原位还原贵金属前驱体制备W18O49/Ag/Pt复合纳米线，未使用表面活性剂、链接剂，得到的金属颗粒表面干净没有配体；制备方法简单，具有通用性，通过改变金属前驱体的用量能方便的调控复合纳米线负载的金属含量。

Description

一种多金属负载氧化钨复合纳米线的制备方法
技术领域：
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种多金属负载氧化钨复合纳米线的制备方法，特别是一种W18O49/Ag/Pt复合纳米线的制备方法。
背景技术：
氧化钨是一种重要的过渡金属氧化物半导体材料，具有制备简单、结构易调控、物理化学性能稳定等优点，广泛应用于传感器、光催化剂、锂离子电池、光电转换器件等研究领域。氧化钨纳米线材料在半导体器件中具有非常重要的应用前景，其独特的一维结构能够提高较大的表面体积比、较高的载流子迁移速度、以及丰富的表面缺陷位点，非常适合用来制作气体传感器。
为进一步提高传感器的检测性能，人们通常在氧化钨表面负载贵金属纳米粒子。目前，在氧化钨纳米线材料表面负载贵金属主要采用化学还原法或者物理溅射等方法，例如CN201610953128.9公开了一种用于气敏传感器的贵金属负载氧化钨纳米线的合成方法，包括以下步骤：称取若干富含氧缺陷的氧化钨纳米线，超声分散至去离子水中，搅拌均匀形成蓝色悬浊液；量取若干贵金属盐溶液并分成两份，分两次边搅拌边向蓝色悬浊液中加入贵金属盐溶液；将混合物转入离心管，离心得到上层液体和底部的固体，弃去上层液体，保留底部的固体；清洗固体；清洗后的固体经干燥得到最终产物。本发明利用富含氧缺陷的氧化钨自身的还原性，在其表面直接还原负载贵金属，使得材料具有极佳的纯度无需任何后处理过程进行纯化，从而使得本发明成为一个室温水相反应过程，具有安全性高、可操作性强、易推广的特点；文献“RuiZhou，Xiaoping Lin，Dongyang Xue，Fengyi Zong，JianminZhang,Xiaochuan Duan,Qiuhong Li,Taihong Wang，Sensors and Actuators B 2018,260,900-907”报道了在W18O49海胆结构表面吸附PdCl2，然后通过焙烧得到W18O49/Pd复合纳米材料；文献“Shibin Sun,Xueting Chang,Lihua Dong,Yidong Zhang,ZhenjiangLi,Yanyan Qiu,J.Solid State Chem.2011,184,2190–2195”报道了利用光化学还原法制备Ag/AgCl/W18O49复合纳米棒的方法；文献“Lian Feng Zhua,Jun Cong She,Jian Yi Luo,Shao Zhi Deng,Jun Chen,Xue Wen Ji,Ning Sheng Xu，Sensors and Actuators B,2011,153,354–360”报道了利用溅射法制备了W18O49/Pt复合纳米线。上述方法虽然可以在W18O49材料表面负载贵金属粒子，但是需要多步化学反应和后处理或者采用物理溅射设备，制备过程不够简便；另外，对于多组分的贵金属负载仍未见报道。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，设计提供一种简便的原位化学还原技术制备W18O49/Ag/Pt复合纳米线的方法，具有高效、简便、成分可控等优势。
为了实现上述发明目的，本发明先利用溶剂热技术制备W18O49纳米线材料，再在液相环境中加入贵金属前驱体，利用原位还原贵金属前驱体制备W18O49/Ag/Pt复合纳米线，具体包含以下几个步骤：
(1)在40mL乙醇中加入0.1-0.3g WCl6，搅拌溶解，装入不锈钢反应釜，在180℃加热反应20-30h，得到W18O49纳米线；
(2)取步骤(1)得到的W18O49纳米线0.1g，加入到20mL去离子水中，搅拌10min，加入0.3-0.5mL浓度为4mg/mL的AgNO3溶液得到反应液；
(3)将步骤(2)的反应液搅拌4h后，加入0.5-1.5mL浓度为4mg/mL的H2PtCl6溶液，搅拌12h，沉淀经离心收集后在160℃干燥24h，离心速度为9000r/min，得到W18O49/Ag/Pt复合纳米线。
本发明与现有技术，未使用表面活性剂、链接剂，得到的金属颗粒表面干净没有配体；制备方法简单，具有通用性，通过改变金属前驱体的用量能方便的调控复合纳米线负载的金属含量。
附图说明：
图1为本发明实施例1制备的W18O49/Ag复合纳米线透射电镜照片。
图2为本发明实施例1制备的W18O49/Ag复合纳米线高倍透射电镜照片。
图3为本发明实施例2制备的W18O49/Pt复合纳米线透射电镜照片。
图4为本发明实施例2制备的W18O49/Pt复合纳米线高倍透射电镜照片。
图5为本发明实施例3制备的W18O49/Ag/Pt复合纳米线透射电镜照片。
图6为本发明实施例3制备的W18O49/Ag/Pt复合纳米线高倍透射电镜照片。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图对本发明做进一步说明。
实施例1：
本实施例在20mL去离子水中加入0.1g W18O49纳米线，搅拌10min后，加入0.4mL浓度为4mg/mL的AgNO3溶液，继续搅拌12h；将得到的产物离心收集，用去离子水和乙醇依次洗涤三次，在160℃干燥12h，即得到W18O49/Ag纳米线。
本实施例对产物进行透射电镜表征，其结果如图1所示，样品具有一维特征，由很多纳米线组成的团聚体；对产物进行高倍透射电镜表征，其结果如如图2所示，纳米线具有高度结晶性，在纳米线表面可以观察到负载的Ag纳米颗粒。
实施例2：
本实施例在20mL去离子水中加入0.1g W18O49纳米线，搅拌10min后，加入0.65mL浓度为4mg/mL的H2PtCl6溶液，继续搅拌12h；将得到的产物离心收集，用去离子水和乙醇依次洗涤三次，在160℃干燥12h，即得到W18O49/Pt纳米线。
本实施例对产物进行透射电镜表征，其结果如图1所示，样品具有一维特征，由很多纳米线组成的团聚体；对产物进行高倍透射电镜表征，其结果如图2所示，纳米线具有高度结晶性，在纳米线表面可以观察到负载的Pt纳米颗粒。
实施例3：
本实施例在20mL去离子水中加入0.1g W18O49纳米线，搅拌10min后，加入0.4mL浓度为4mg/mL的AgNO3溶液，反应液搅拌4h后，加入1.3mL浓度为4mg/mL的H2PtCl6溶液，继续搅拌12h，沉淀经离心收集后在160℃干燥12h，即得W18O49/Ag/Pt复合纳米线。
本实施例对产物进行透射电镜表征，其结果如图1所示，样品具有一维特征，由很多纳米线组成的团聚体；对产物进行高倍透射电镜表征，其结果如图2所示，纳米线具有高度结晶性，在纳米线表面可以观察到负载的Ag和Pt纳米颗粒。

Claims (1)

1.一种多金属负载氧化钨复合纳米线的制备方法，其特征在于先利用溶剂热技术制备W18O49纳米线材料，再在液相环境中加入贵金属前驱体，利用原位还原贵金属前驱体制备W18O49/Ag/Pt复合纳米线，具体包含以下几个步骤：
(1)在40mL乙醇中加入0.1-0.3g WCl6，搅拌溶解，装入不锈钢反应釜，在180℃加热反应20-30h，得到W18O49纳米线；
(2)取步骤(1)得到的W18O49纳米线0.1g，加入到20mL去离子水中，搅拌10min，加入0.3-0.5mL浓度为4mg/mL的AgNO3溶液得到反应液；
(3)将步骤(2)的反应液搅拌4h后，加入0.5-1.5mL浓度为4mg/mL的H2PtCl6溶液，搅拌12h，沉淀经离心收集后在160℃干燥24h，离心速度为9000r/min，得到W18O49/Ag/Pt复合纳米线。
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