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CN109437237B - 一种自动化固氮制氨的方法 - Google Patents

一种自动化固氮制氨的方法 Download PDF

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CN109437237B
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李攀硕
鲁仁全
李大塘
徐雍
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Guangdong University of Technology
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02Preparation, purification or separation of ammonia
    • C01C1/08Preparation of ammonia from nitrogenous organic substances

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
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  • Treating Waste Gases (AREA)

Abstract

本发明公开了一种自动化固氮制氨的方法。它包括如下步骤:在反应器中加入固氮溶液,以氮的高价化合物作为添加剂,控制溶液的pH为1~5,温度控制在40~95℃,取液检验是否有氨的产生。本发明开创了新的制氨方法,制得的氨用于脱硫效果好,可基本实现零排放,能够显著降低脱硫的成本,并且能明显节省设备的占地面积,为如何准确掌握和灵活运用这些条件和规律更好地为生产和生活服务提供可靠理论基础和有力的实验依据。

Description

一种自动化固氮制氨的方法
技术领域
本发明涉及氨的制备,特别涉及一种自动化固氮制氨的方法。
背景技术
众所周知,在环保领域中,烟气氨法脱硫往往是直接采用液氨或氨水作为脱硫剂,由于氨的沸点低,尤其是在烟气的高温(通常在120℃以上)下极易挥发,这就势必导致氨的利用率低、效果不好、成本很高、占地较大、投入较多、二次污染严重、工作环境污浊等一系列问题,而这些问题并不容易克服。现有技术有过利用过热水蒸气将尿素水解制得氨气的报道,然而过热水蒸气法也存在耗能高、占地大、投入多等问题。
本发明通过选择固氮(碳酰胺、无异味)为氮源,筛选适宜的添加剂,利用烟气自身热源,采用传感器,根据烟气的含硫量多少自动控制释氨量,从而实现氨的高利用率、避免二次污染,达到能耗低、不占地、成本低、投入少、脱硫效果好的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自动化固氮制氨的方法。
本发明的技术方案为:
一种自动化固氮制氨的方法,包括如下步骤:
在反应器中加入固氮溶液,以氮的高价化合物作为添加剂,控制溶液的pH为1~5,温度控制在40~95℃,取液检验是否有氨的产生。
进一步地,所述的固氮溶液为碳酰胺溶液。
进一步地,氮的高价化合物优选同时含高价氮和氧的化合物,更优选为同时含高价氮、氧和金属元素的化合物,如硝酸盐等,更优选为含高价氮、氧和碱金属元素的化合物,如硝酸钾等,氮的高价化合物表示氮的化合价为四价以上(包括四价)。
进一步地,氨的检测采用碱性奈斯特试剂。
反应原理如下:
固态氮热溶液
Figure DEST_PATH_IMAGE002
实验结果表明,上述方法能够在20min左右就产生氨,而不加添加剂的情况下,即使在溶液沸腾的状态下持续加热10小时,甚至24小时以上,也无氨的产生。
本发明的有益效果在于:
(1)本发明开创了新的制氨方法。
(2)本发明有助于从理论上和实验中充分认识固氮(碳酰胺)的化学性质。
(3)本发明能够帮助深刻理解固氮(碳酰胺)的释氨条件和规律。
(4)本发明为如何准确掌握和灵活运用这些条件和规律更好地为生产和生活服务提供可靠理论基础和有力的实验依据。
(5)本发明方法制得的氨用于脱硫效果好,可基本实现零排放。
(6)本发明不需要依赖传统氨法脱硫所需异味难闻的液氨或氨水等原料。
(7)本发明能够显著降低脱硫的成本,并且能明显节省设备的占地面积。
(8)本发明能够实现自动化操作,安全性强,且环保性好,不会产生二次污染。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
在水浴温度为40~95℃和pH为1~5的条件下,在碳酰胺溶液中加入氮的高价化合物作为添加剂,保温20min以上,采用碱性奈斯特试剂对氨进行检测,结果显示阳性,表明有氨产生,且时间越长现象越明显,产氨越多,同时,添加剂用量越大,产氨越快。
对比例1
不加添加剂,其余与实施例相同,结果表明,保温10小时以上也没有氨产生。
对比例2
保持溶液沸腾状态(100℃,即进一步提升温度),结果表明,保温10小时以上也没有氨产生,并保持24小时以上仍然无氨的产生。
本发明的工艺非常简单,且条件较温和,最主要的是能够与烟气脱硫高度契合,不仅与烟气脱硫吸收液的温度很吻合,同时与吸收液的酸碱度也很吻合。根据具体实际的烟温、烟气含硫量,通过传感器发出指令,自动控制添加剂的用量,以调节释氨速度,达到自动制氨脱硫的目的。

Claims (2)

1.一种自动化固氮制氨的方法,其特征在于,包括如下步骤:
在反应器中加入固氮溶液,所述的固氮溶液为碳酰胺溶液,以氮的高价化合物硝酸钾作为添加剂,控制溶液的pH为1~5,温度控制在40~95℃,取液检验是否有氨的产生。
2.根据权利要求1所述的自动化固氮制氨的方法,其特征在于,氨的检测采用碱性奈斯特试剂。
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