CN109423032A - 一种二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料的制备方法 - Google Patents
一种二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109423032A CN109423032A CN201710792807.7A CN201710792807A CN109423032A CN 109423032 A CN109423032 A CN 109423032A CN 201710792807 A CN201710792807 A CN 201710792807A CN 109423032 A CN109423032 A CN 109423032A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polycarbonate
- silicon dioxide
- carbonic ester
- resisting material
- added
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 title claims abstract description 32
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 25
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 25
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 claims abstract description 57
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 claims abstract description 57
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 13
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 12
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 9
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims abstract 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 14
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 6
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 4
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 13
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 2
- 229920006351 engineering plastic Polymers 0.000 description 2
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 150000002440 hydroxy compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 description 1
- 239000012780 transparent material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
- C08K3/36—Silica
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种二氧化硅‑聚碳酸酯耐高温材料的制备方法，包括：(1)将聚碳酸酯加入三氯甲烷中，搅拌1～2h，使得所述聚碳酸酯溶于所述三氯甲烷中，得到聚碳酸酯溶液；(2)将一定量的正硅酸乙酯加入乙醇‑去离子水中，搅拌20～40min，得到混合液；(3)将所述混合液与所述聚碳酸酯溶液进行混合，加入酸调节pH值为2～3，磁力搅拌5～8h，加入碳酸盐溶液调节pH值为6.9～7.2，脱溶剂，于60℃的真空烘箱中干燥8～10h，于200～300℃条件下煅烧4～8h，得到二氧化硅‑聚碳酸酯耐高温材料。本发明中制得的二氧化硅‑聚碳酸酯耐高温材料中，通过引入二氧化硅，有效改善了所述材料的热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料的制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是分子链中含有碳酸酯的一类聚合物，它是五大通用工程塑料之一，其产量和消费量仅次于尼龙工程塑料，居第二位。改性PC具有良好的透明性和优异的综合性能，广泛应用于汽车工业、电子电气工业、机械工业等领域。
虽然PC材料及其合金有着极其广泛的应用，但是随着经济的发展和工业技术的进步，人们对PC材料的应用不断提出越来越高的耐温要求。但由于其复杂的聚合工艺使其市场售价居高不下，难以在市场上大量推广应用。倘若能用简单的共混挤出方法，生产出高耐温的透明PC材料，必定将大大降低材料的生产成本，具有广阔的市场应用前景。相信这也将对传统的特种透明材料PSU，PEI，PES等应用市场发起有力的挑战，掀起一场材料更新替换的技术革命。
为此，有必要针对上述问题，提出一种二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料的制备方法，包括：
(1)将聚碳酸酯加入三氯甲烷中，搅拌1～2h，使得所述聚碳酸酯溶于所述三氯甲烷中，得到聚碳酸酯溶液；
(2)将一定量的正硅酸乙酯加入乙醇-去离子水中，搅拌20～40min，得到混合液；
(3)将所述混合液与所述聚碳酸酯溶液进行混合，加入酸调节pH值为2～3，磁力搅拌5～8h，加入碳酸盐溶液调节pH值为6.9～7.2，脱溶剂，于60℃的真空烘箱中干燥8～10h，于200～300℃条件下煅烧4～8h，得到二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料。
优选的，步骤(3)中，所述酸选自甲酸、乙酸、草酸中的一种。
优选的，步骤(3)中，所述碳酸盐溶液选自碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸铵溶液中的一种。
优选的，步骤(1)中，所述聚碳酸酯的制备方法包括：1)在水碱存在的条件下，在惰性有机溶剂中，使碳酸酯前体与二羟基化合物反应，以形成一种聚碳酸酯低聚物，其中，二羟基化合物与碳酸酯前体之间形成聚碳酸酯低聚物的反应完成了约80～99％；2)除去惰性有机溶剂和含水碱，以分离聚碳酸酯低聚物；3)分离后的聚碳酸酯低聚物在能有效除去痕量残留溶剂的温度和压力下进行酯交换反应，得到聚碳酸酯。
优选的，二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料中，所述二氧化硅和所述聚碳酸酯的质量分数之比为1:1～10。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中制得的二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料中，通过引入二氧化硅，有效改善了所述材料的热稳定性。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料的制备方法，包括：
(1)将聚碳酸酯加入三氯甲烷中，搅拌1～2h，使得所述聚碳酸酯溶于所述三氯甲烷中，得到聚碳酸酯溶液；
(2)将一定量的正硅酸乙酯加入乙醇-去离子水中，搅拌20～40min，得到混合液；
(3)将所述混合液与所述聚碳酸酯溶液进行混合，加入酸调节pH值为2～3，磁力搅拌5～8h，加入碳酸盐溶液调节pH值为6.9～7.2，脱溶剂，于60℃的真空烘箱中干燥8～10h，于200～300℃条件下煅烧4～8h，得到二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料。
上述步骤(3)中，所述酸选自甲酸、乙酸、草酸中的一种，优选的，所述酸选自草酸。
上述步骤(3)中，所述碳酸盐溶液选自碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸铵溶液中的一种，优选的，所述碳酸盐溶液选自碳酸钠溶液。
根据上述方法制备得到的二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料中，所述二氧化硅和所述聚碳酸酯的质量分数之比为1:1～10，优选的，所述二氧化硅和所述聚碳酸酯的质量分数之比为1:2～6，更优选的，所述二氧化硅和所述聚碳酸酯的质量分数之比为1:3。
在一实施例中，所述聚碳酸酯的制备方法包括：
1)在水碱存在的条件下，在惰性有机溶剂中，使碳酸酯前体与二羟基化合物反应，以形成一种聚碳酸酯低聚物，其中，二羟基化合物与碳酸酯前体之间形成聚碳酸酯低聚物的反应完成了约80～99％；
2)除去惰性有机溶剂和含水碱，以分离聚碳酸酯低聚物；
3)分离后的聚碳酸酯低聚物在能有效除去痕量残留溶剂的温度和压力下进行酯交换反应，得到聚碳酸酯。
实施例1
(1)将根据上述方法制备得到的聚碳酸酯加入三氯甲烷中，搅拌1～2h，使得所述聚碳酸酯溶于所述三氯甲烷中，得到聚碳酸酯溶液；
(2)将一定量的正硅酸乙酯加入乙醇-去离子水中，搅拌20min，得到混合液；
(3)将所述混合液与所述聚碳酸酯溶液进行混合，加入草酸调节pH值为2，磁力搅拌5h，加入碳酸钠溶液调节pH值为6.9，脱溶剂，于60℃的真空烘箱中干燥8h，于300℃条件下煅烧6h，得到二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料。
实施例2
(1)将根据上述方法制备得到的聚碳酸酯加入三氯甲烷中，搅拌1～2h，使得所述聚碳酸酯溶于所述三氯甲烷中，得到聚碳酸酯溶液；
(2)将一定量的正硅酸乙酯加入乙醇-去离子水中，搅拌30min，得到混合液；
(3)将所述混合液与所述聚碳酸酯溶液进行混合，加入草酸调节pH值为2.5，磁力搅拌6h，加入碳酸钠溶液调节pH值为7.0，脱溶剂，于60℃的真空烘箱中干燥9h，于300℃条件下煅烧6h，得到二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料。
实施例3
(1)将根据上述方法制备得到的聚碳酸酯加入三氯甲烷中，搅拌1～2h，使得所述聚碳酸酯溶于所述三氯甲烷中，得到聚碳酸酯溶液；
(2)将一定量的正硅酸乙酯加入乙醇-去离子水中，搅拌25min，得到混合液；
(3)将所述混合液与所述聚碳酸酯溶液进行混合，加入草酸调节pH值为3，磁力搅拌8h，加入碳酸钠溶液调节pH值为7.2，脱溶剂，于60℃的真空烘箱中干燥10h，于300℃条件下煅烧6h，得到二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料。
本发明的方法制得的二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料中，所述二氧化硅和所述聚碳酸酯的质量分数之比为1:3。通过引入二氧化硅，有效改善了所述材料的热稳定性。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
Claims (5)
1.一种二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将聚碳酸酯加入三氯甲烷中，搅拌1～2h，使得所述聚碳酸酯溶于所述三氯甲烷中，得到聚碳酸酯溶液；
(2)将一定量的正硅酸乙酯加入乙醇-去离子水中，搅拌20～40min，得到混合液；
(3)将所述混合液与所述聚碳酸酯溶液进行混合，加入酸调节pH值为2～3，磁力搅拌5～8h，加入碳酸盐溶液调节pH值为6.9～7.2，脱溶剂，于60℃的真空烘箱中干燥8～10h，于200～300℃条件下煅烧4～8h，得到二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述酸选自甲酸、乙酸、草酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碳酸盐溶液选自碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸铵溶液中的一种。
4.根据权利要求1所述的二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚碳酸酯的制备方法包括：1)在水碱存在的条件下，在惰性有机溶剂中，使碳酸酯前体与二羟基化合物反应，以形成一种聚碳酸酯低聚物，其中，二羟基化合物与碳酸酯前体之间形成聚碳酸酯低聚物的反应完成了约80～99％；2)除去惰性有机溶剂和含水碱，以分离聚碳酸酯低聚物；3)分离后的聚碳酸酯低聚物在能有效除去痕量残留溶剂的温度和压力下进行酯交换反应，得到聚碳酸酯。
5.根据权利要求1所述的二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料的制备方法，其特征在于，二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料中，所述二氧化硅和所述聚碳酸酯的质量分数之比为1:1～10。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710792807.7A CN109423032A (zh) | 2017-09-05 | 2017-09-05 | 一种二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710792807.7A CN109423032A (zh) | 2017-09-05 | 2017-09-05 | 一种二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109423032A true CN109423032A (zh) | 2019-03-05 |
Family
ID=65513532
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710792807.7A Withdrawn CN109423032A (zh) | 2017-09-05 | 2017-09-05 | 一种二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109423032A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1745122A (zh) * | 2002-12-20 | 2006-03-08 | 通用电气公司 | 聚碳酸酯的制备方法 |
| US20090155562A1 (en) * | 2005-09-05 | 2009-06-18 | Deutsches Wollforschungsinstitut An Der Rwth Aachen E.V. | Method for Producing Composite Materials |
| CN105623235A (zh) * | 2016-04-06 | 2016-06-01 | 苏州甫众塑胶有限公司 | 一种增强型汽车部件纳米复合塑胶材料及其制备方法 |
-
2017
- 2017-09-05 CN CN201710792807.7A patent/CN109423032A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1745122A (zh) * | 2002-12-20 | 2006-03-08 | 通用电气公司 | 聚碳酸酯的制备方法 |
| US20090155562A1 (en) * | 2005-09-05 | 2009-06-18 | Deutsches Wollforschungsinstitut An Der Rwth Aachen E.V. | Method for Producing Composite Materials |
| CN105623235A (zh) * | 2016-04-06 | 2016-06-01 | 苏州甫众塑胶有限公司 | 一种增强型汽车部件纳米复合塑胶材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 陈春华: ""聚碳酸酯纳米复合材料的制备与性能研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104610063A (zh) | 一种新型对苯二甲酸二辛酯的制备方法 | |
| CN111960943A (zh) | 一种半连续法生产对苯二甲酸二辛酯的工艺 | |
| CN103013077B (zh) | 一种uv固化耐刮擦聚碳酸酯及其制备方法 | |
| CN109081780A (zh) | 一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法 | |
| CN109534967B (zh) | 一种双羟乙基双酚a醚及其制备方法 | |
| CN106966882A (zh) | 一种四氯苯醌的制备方法 | |
| CN114105150A (zh) | 一种利用有机硅烷合成二氧化硅粉末的方法 | |
| CN109423032A (zh) | 一种二氧化硅-聚碳酸酯耐高温材料的制备方法 | |
| CN103588639B (zh) | 一种废聚3-羟基丁酸酯材料的醇解回收方法 | |
| CN204097364U (zh) | 一种酰氯的连续合成装置 | |
| CN110305012A (zh) | 一种半导体级丙二醇甲醚乙酸酯的合成工艺 | |
| CN107200691B (zh) | 取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法 | |
| CN110372504A (zh) | 一种利用偏酐副产回收轻组份生产多元酸酯的方法 | |
| CN114292293B (zh) | 一种用于bdp工业生产的洗涤工艺 | |
| CN110981831B (zh) | 一种3-吗啉丙磺酸的制备方法 | |
| CN114085229A (zh) | 一种脂肪酸在铜酞菁合成过程中的应用方法 | |
| CN109942426B (zh) | 一种s-(-)-硫辛酸循环利用的处理方法 | |
| CN115160187A (zh) | 一种n-苄氧羰基-l-苯丙氨酸的制备方法 | |
| CN103254161A (zh) | 脂松香衍生物马来海松酸二酐的合成方法 | |
| CN114181219A (zh) | 一种烷基聚氧乙烯醚在铜酞菁合成过程中的应用方法 | |
| KR101133726B1 (ko) | 옥타페닐사이클로테트라실록산 및 이의 제조방법 | |
| CN112521279A (zh) | 一种环保增塑剂dotp的生产方法 | |
| CN113603621B (zh) | 一种巯基丙酸酯系列化合物的制备方法 | |
| CN106444287B (zh) | 一种彩色光阻用丙烯酸酯树脂及其制备方法 | |
| CN104557531B (zh) | 一种反式-1,2-环己二醇二醋酸酯的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190305 |