CN109402564A - 一种AlCrSiN和AlCrSiON双层纳米复合涂层及其制备方法 - Google Patents
一种AlCrSiN和AlCrSiON双层纳米复合涂层及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种AlCrSiN和AlCrSiON双层纳米复合涂层及其制备方法，将清洗后的待镀膜硬质合金放置于镀膜机内，进行辉光清洗；然后开启Cr靶，弧源电流调节为90A，调节脉冲偏压分别在‑800V、‑600V、‑400V、‑200V下各轰击清洗2min；通入氩气50sccm，氮气200sccm，调节脉冲偏压为‑100V，沉积CrN金属氮化物过渡层20min；关闭Cr靶，开启两个AlCrSi靶，电流为90A，氩气50sccm，氮气600sccm，温度加热为450℃，先设置偏压从80V至200V梯度增长，沉积AlCrSiN涂层90min；后通入氧气20sccm，偏压从200V至80V梯度下降，沉积AlCrSiON涂层90min。本发明研制的纳米复合涂层具有较高的硬度、韧性、耐磨性，与基体具有较高的结合强度。
Description
技术领域
本发明属于涂层制备技术领域，具体涉及一种AlCrSiN和AlCrSiON双层纳米复合涂层及其制备方法。
背景技术
如今，随着制造技术全球化趋势的快速发展，对机械加工行业切削技术的要求逐步提高。刀具涂层的出现使加工高效性、精确性、专业化程度都有利于制造业的进步，因而刀具涂层技术得到世界各个国家的广泛关注。各种高强度合金和冷硬铸铁的广泛应用，汽车发动机薄壁缸体、缸盖、曲轴、凸轮轴的加工精度及效率要求的不断提高，这些都对高速切削技术提出了新要求。选择合适的刀具涂层材料对降低刀具材料消耗，获得良好的加工精度和表面质量，提高难加工材料切削刀具的寿命、效率等方面都具有决定性作用。刀具涂层的使役环境非常苛刻和复杂，通常涂层表面要承受900-1000℃以上的高温和超过1GPa的应力载荷。故涂层的设计要综合考虑其结合强度、硬度、韧性、热稳定性和化学稳定性、摩擦系数、导热和热膨胀系数等因素。
纳米复合涂层是由孤立的纳米晶粒镶嵌在很薄的非晶层中形成的一种复合结构涂层。纳米晶硬度高，非晶相塑性好，两相界面内聚能高，晶体相和非晶相在热力学上呈分离趋势；细小的纳米晶内无法形成位错，晶粒间的薄非晶层能有效阻挡晶界滑移，大量的两相界面增加了微裂纹扩展阻力，故这种涂层具有高硬度、高韧性、优异的耐磨性能和高温热稳定性。近年来，AlCrSiN纳米复合涂层由于其优异的耐磨性、抗氧化性和高硬度等优点，被认为十分适合应用于刀具表面的优质薄膜之一。涂层中的Al元素能起固溶强化作用，在高温条件下能够在涂层外表面形成致密的Al2O3、Cr2O3保护层，从而提高涂层机械加工过程中的抗氧化性和热稳定性能；Si元素可形成非晶SiNx层包裹着(Al,Cr)N纳米晶粒的复合结构。而通过在氮化物涂层中添加氧元素可以改善涂层的抗氧化性和热稳定性，同时也可以改变涂层的力学性能。但是单纯的AlCrSiON涂层的硬度、耐磨性、以及与基体的结合强度有待提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种AlCrSiN和AlCrSiON双层纳米复合涂层及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种AlCrSiN和AlCrSiON双层纳米复合涂层，在硬质合金基体上依次沉积有CrN过渡层、AlCrSiN涂层和AlCrSiON涂层。
一种AlCrSiN和AlCrSiON双层纳米复合涂层的制备方法如下：
步骤一：将清洗后的待镀膜硬质合金放置于镀膜机内，将真空室的本底真空抽至2×10-3Pa，打开加热系统将炉体升温至400℃；通入400sccm氩气，调节脉冲偏压至-800V，辉光清洗20min；
步骤二：调节氩气为100sccm，开启Cr靶，弧源电流调节为90A，调节脉冲偏压分别在-800V、-600V、-400V、-200V下各轰击清洗2min；
步骤三：通入氩气50sccm，氮气200sccm，调节脉冲偏压为-100V，沉积CrN金属氮化物过渡层20min；
步骤四：关闭Cr靶，开启两个AlCrSi靶，电流为90A，氩气50sccm，氮气600sccm，温度加热为450℃，先设置偏压从80V至200V梯度增长，沉积AlCrSiN涂层90min；后通入氧气20sccm，偏压从200V至80V梯度下降，沉积AlCrSiON涂层90min。
本发明的优点和有益效果为：
1.本发明研制的纳米复合涂层具有较高的硬度和韧性，耐磨性能好。
2.本发明研制的纳米复合涂层具有较高的高温热稳定性能和耐蚀性能，可用于高速干切削加工领域。
3.本发明研制的涂层厚度均匀且结构致密，与基体具有较高的结合强度。
4.本发明研制的纳米复合涂层制备工艺重复性好，应用范围广，具有非常强的实用性。
附图说明
图1为实施例一制备的AlCrSiN和AlCrSiON双层纳米复合涂层的XRD衍射谱图。
图2为实施例一制备的AlCrSiN和AlCrSiON双层纳米复合涂层的表面形貌图。
图3为实施例一制备的AlCrSiN和AlCrSiON双层纳米复合涂层的截面形貌图。
图4为实施例二制备的AlCrSiN和AlCrSiON双层纳米复合涂层的划痕形貌图。
图5为实施例二制备的AlCrSiN和AlCrSiON双层纳米复合涂层的摩擦系数曲线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例一
本实施例为在已镜面抛光的单晶Si片((100)取向)上沉积涂层，试样尺寸为40×20×0.7mm；试样先分别在丙酮和酒精溶液中各超声清洗20分钟，然后用高纯氮气吹干，再正对靶材放置于真空室内试样架上。镀膜设备采用AIP-650型电弧离子镀膜机，阴极靶材选用金属Cr(纯度99.9wt.％)和合金AlCrSi(6：3：1)，金属Cr用于基体表面的轰击清洗和沉积过渡层，合金AlCrS用于沉积涂层，工作气体选用高纯Ar和N2(纯度均为99.99％)；AlCrSiN和AlCrSiON双层纳米复合涂层的制备方法如下：
步骤一：将真空室的本底真空抽至2×10-3Pa，打开加热系统将炉体升温至400℃；通入400sccm氩气，调节脉冲偏压至-800V，工作压强保持在2×10-3pa，辉光清洗20min；
步骤二：调节氩气为100sccm，开启Cr靶，弧源电流调节为90A，调节脉冲偏压分别在-800V、-600V、-400V、-200V下各轰击清洗2min；
步骤三：通入氩气50sccm，氮气200sccm，调节脉冲偏压为-100V，沉积CrN金属氮化物过渡层20min；
步骤四：关闭Cr靶，开启两个AlCrSi靶，电流为90A，氩气50sccm，氮气600sccm，温度加热为450℃，先设置偏压从80V至200V梯度增长，沉积AlCrSiN涂层90min；后通入氧气20sccm，偏压从200V至80V梯度下降，沉积AlCrSiON涂层90min。
图1为本实施例制备的AlCrSiN和AlCrSiON双层纳米复合涂层的衍射谱图，由图1可知，涂层的主要相为fcc-(Al，Cr)N，择优取向集中在2θ＝43.7°时的(200)衍射峰；在2θ＝37.5°时出现沿(111)晶面生长的fcc-AlN相；在65°左右由于晶粒细化而导致的固溶现象，从而出现“馒头峰”；涂层中未检测到氧化物相，这是由于氧原子固溶于(Al，Cr)N相。
图2和图3分别为AlCrSiN和AlCrSiON双层纳米复合涂层的表面形貌图和截面形貌图，可以看到，涂层表面有一些大颗粒和液滴，这是因为高温弧斑在AlCrSi靶表面运动不稳定，导致能量在靶表面分散，引起等离子体密度的变化，在靶表面蒸发的颗粒直接沉积到涂层表面，由于颗粒与基体存在温差而迅速冷却形成的；通过截面形貌图我们可以看到涂层无明显结构特征，这是因为晶粒细化，涂层中的非晶相抑制了晶粒生长，增加了晶界面积，阻挡晶界滑移和裂纹扩展，又能改善涂层韧性。
实施例二
本实施例为在已镜面抛光的硬质合金片上沉积涂层，试样尺寸为25×25×2mm，试样先分别在丙酮和酒精溶液中各超声清洗20分钟，然后用高纯氮气吹干，再正对靶材放置于真空室内试样架上。镀膜设备采用AIP-650型电弧离子镀膜机，阴极靶材选用纯金属Cr(纯度99.9wt.％)和合金AlCrSi(6：3：1)，工作气体选用高纯Ar和N2(纯度均为99.99％)。AlCrSiN和AlCrSiON双层纳米复合涂层的制备方法如下：
步骤一：将真空室的本底真空抽至2×10-3Pa，打开加热系统将炉体升温至400℃；通入400sccm氩气，调节脉冲偏压至-800V，工作压强保持在2×10-3pa，辉光清洗20min；
步骤二：随后调节氩气为100sccm，开启Cr靶，弧源电流调节为90A，调节脉冲偏压分别在-800V、-600V、-400V、-200V下各轰击清洗2min；
步骤三：通入氩气50sccm，氮气200sccm，调节脉冲偏压为-100V，沉积CrN金属氮化物过渡层20min；
步骤四：关闭Cr靶，开启两个AlCrSi靶，电流为90A，氩气50sccm，氮气600sccm，先设置偏压从80V至200V梯度增长，沉积AlCrSiN涂层90min；后通入氧气20sccm，偏压从200V至80V梯度下降，沉积AlCrSiON涂层90min。
图4为AlCrSiN和AlCrSiON双层纳米复合涂经划痕法测试膜基结合力后的划痕形貌，涂层的临界载荷达AlCrSiN和AlCrSiON双层纳米复合涂层硬度高达Gpa。如图5所示，通过摩擦实验以及对磨痕的检测，涂层平均摩擦系数为0.68，平均磨损率经过测试为1.79×10-3μm3/N.mm，具有优异的耐磨性能。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种AlCrSiN和AlCrSiON双层纳米复合涂层，其特征在于：在硬质合金基体上依次沉积有CrN过渡层、AlCrSiN涂层和AlCrSiON涂层。
2.权利要求1所述的AlCrSiN和AlCrSiON双层纳米复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将清洗后的待镀膜硬质合金放置于镀膜机内，将真空室的本底真空抽至2×10-3Pa，打开加热系统将炉体升温至400℃；通入400sccm氩气，调节脉冲偏压至-800V，辉光清洗20min；
步骤二：调节氩气为100sccm，开启Cr靶，弧源电流调节为90A，调节脉冲偏压分别在-800V、-600V、-400V、-200V下各轰击清洗2min；
步骤三：通入氩气50sccm，氮气200sccm，调节脉冲偏压为-100V，沉积CrN金属氮化物过渡层20min；
步骤四：关闭Cr靶，开启两个AlCrSi靶，电流为90A，氩气50sccm，氮气600sccm，温度加热为450℃，先设置偏压从80V至200V梯度增长，沉积AlCrSiN涂层90min；后通入氧气20sccm，偏压从200V至80V梯度下降，沉积AlCrSiON涂层90min。
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