CN109402450A - 一种含锆元素的热镀用锌铝镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属材料防腐领域，特别涉及一种含锆元素的热镀用锌铝镁合金及其制备方法。所述含锆元素的热镀用锌铝镁合金由Zn、Al、Mg和Zr元素组成，所述合金中各组分质量百分比如下：Al：4.0～5.0 wt.%、Mg：0.05～0.15 wt.%、Zr：0.05～0.5 wt.%、余量为Zn。本发明通过向锌铝镁合金中添加适量的锆元素，大大提高了合金的形核率，使初生相的形核点增多，富锌相的分布更加均匀，并使锌铝二元共晶组织变得更加细小和致密，细化了热浸镀锌铝镁合金的显微组织，并且提高热浸镀锌铝镁合金的耐腐蚀性能和抗划伤性。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料防腐领域，特别涉及一种含锆元素的热镀用锌铝镁合金及其制备方法。
背景技术
金属材料在制造和使用过程中容易发生腐蚀，导致大量的材料浪费。目前的主要钢铁材料防腐技术有电镀、热浸镀、热喷涂及喷漆等方法，而热浸镀作为其中一种方法具有无可比拟的优势，如：热浸镀产品的镀层与金属基体的结合强度高、耐久保护性强、浸镀工艺对工件形状和尺寸具有良好的适应性，成本较低等。热浸镀锌合金镀层现已广泛应用于家电、建筑、车辆船只、石油以及机电产业。而目前国内外应用较广泛的热浸镀锌合金主要包括Galfan (Zn-5%Al-RE)合金、Super Zinc (Zn-4.5%Al-0.1%Mg)、Galvalume (Al-43.5%Zn-1.6%Si)以及ZAM (Zn-6%Al-3%Mg) 热浸镀锌合金。
“Super Zinc”合金是日本钢铁研究中心在1985年研发出的，成分为Zn-4.5%Al-0.1%Mg。在大气中经过十个月的暴露实验所得的结果表明，热浸镀Super Zinc合金钢板比普通的热浸镀锌钢板耐蚀性提高一倍以上，可部分替代热浸镀纯锌板。
研究表明，Zr元素能显著提高纯铝的硬度，对晶粒也有一定的细化作用，且可以提高合金的耐腐蚀性。中国专利检索表明：在锌或铝合金中加入少量的钛、锆或者稀土元素，可以有效的改善锌或铝合金的微观组织和综合性能。
公开号为CN103014581B的中国发明专利一种热浸镀锌铝镁锆合金及其制备方法公开了一种热浸镀锌铝镁锆合金及其制备方法，该对比文件所述合金的各种成分的质量百分含量为：Al4.5-6.5%、Mg3.0-4.0%、Zr0.25-0.75%、余量为Zn，但是该专利公开的合金中镁含量过高，增加了工业成本，镁合金在高温下极易烧损，对制备环境要求严格，且镁含量高影响镀层表面质量，镀层表面呈灰色。并且镁含量不同也会导致形成的合金组织有所差别，镁含量高时主要形成双六面体的MgZn2相，导致合金性能有所差异。
目前，还没有通过添加锆元素改善Zn-4.5%Al-0.1%Mg热浸镀合金的报道，本发明通过在Zn-4.5%Al-0.1%Mg热浸镀合金中添加适量的锆元素，发现了一种耐腐蚀性和抗划伤性更好的热浸镀锌铝镁镀层合金成分。
发明内容
本发明的目的是提供一种含锆元素的热镀用锌铝镁合金，将锆元素以中间合金的形式加入到锌铝镁合金中，用于改善合金的显微组织，并提高其耐腐性以及抗划伤性。本发明还提供了该热浸镀锌合金的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案为：
一种含锆元素的热镀用锌铝镁合金，所述合金由Zn、Al、Mg和Zr元素组成。
优选地，所述热镀用锌铝镁锆合金，其特征在于，所述合金中各组分质量百分比如下：Al：4.0～5.0 wt.%、Mg：0.05～0.15 wt.%、Zr：0.05～0.5 wt.%、余量为Zn。
一种上述含锆元素的热镀用锌铝镁合金，采用以下步骤：
（1）称量Zn块、Al块、AlMg中间合金、AlZr中间合金；
（2）将石墨坩埚放至电阻炉中预热至暗红色，将Al块放置于坩埚中，然后将电阻炉升温至700～720℃；
（3）待Al块熔化后加入Zn块，搅拌均匀形成锌铝合金液；
（4）待Zn块完全融化后，向锌铝合金液中加入AlMg中间合金并将其压入合金液面以下以防止其燃烧损耗，待其熔化后，对合金液进行搅拌并静置5～10分钟，然后加入AlZr中间合金并按压至锌铝镁熔液中，待其融化后充分搅拌使其混合均匀，在720℃下保温15～20分钟；
（5）采用ZnCl2对步骤(4)所述地混合熔液进行精炼和除渣；
（6）将炉温降至500～550℃，对步骤(5)进行精炼和除渣后的混合熔液进行捞渣和浇铸。
优选地，步骤（1）所述的Zn块、Al块纯度均为99.99%，AlMg中间合金为AlMg30中间合金，AlZr中间合金为AlZr10中间合金。
有益效果
本发明通过向热浸镀锌铝镁合金中添加适量的锆元素，大大提高了合金的形核率，使初生相的形核点增多，富锌相的分布更加均匀，并使锌铝二元共晶组织变得更加细小和致密，细化了热浸镀锌铝镁合金的显微组织，并且提高热浸镀锌铝镁合金的耐腐蚀性能和抗划伤性。
附图说明
图1是热浸镀Zn-4.5%Al-0.1%Mg-x%Zr合金的XRD图谱；
图2是热浸镀Zn-4.5%Al-0.1%Mg合金（空白样）的扫描电镜照片；
图3是热浸镀Zn-4.5%Al-0.1%Mg-0.2%Zr合金的扫描电镜照片；
图4是热浸镀Zn-4.5%Al-0.1%Mg-0.5%Zr合金的扫描电镜照片；
图5是热浸镀Zn-4.5%Al-0.1%Mg-0.05%Zr合金的扫描电镜照片；
图6是热浸镀Zn-4.5%Al-0.1%Mg-0.2%Zr合金的EDS照片；
图7是热浸镀Zn-4.5%Al-0.1%Mg-x%Zr合金在5%NaCl中的电化学极化曲线；
图8是热浸镀Zn-4.5%Al-0.1%Mg-x%Zr (x=0,0.5)合金的镀层宏观形貌；
图9是热浸镀Zn-4.5%Al-0.1%Mg-x%Zr镀层的洛氏硬度曲线。
具体实施方式
实施例1
（1）按比例称量好Zn块、Al块、AlMg中间合金、AlZr中间合金，按质量百分比计，合金的成分为：Al：4.5 wt.%，Mg：0.1 wt.%，Zr：0.2 wt.%，余量为Zn；
（2）将石墨坩埚放至电阻炉中预热至暗红色，将称量好的Al块放置于坩埚中，然后将电阻炉升温至720℃；
（3）待Al块熔化后加入Zn块，搅拌均匀形成锌铝合金液。
（4）待Zn块完全融化后，向锌铝合金液中加入AlMg中间合金并将其压入合金液面以下以防止其燃烧损耗，对合金液进行适当搅拌并静置5分钟，然后加入AlZr中间合金并按压至锌铝镁熔液中，待其融化后充分搅拌使其混合均匀，在720℃下保温15分钟；
（6）采用ZnCl2对步骤(4)所述地混合熔液进行精炼和除渣。
（7）将炉温降至500℃，对步骤(6)进行精炼和除渣后的混合熔液进行捞渣和浇铸。
通过上述步骤得到的热浸镀Zn-4.5%Al-0.1%Mg-0.2% Zr合金的XRD图谱（图1）可以看出，与Zn-4.5%Al-0.1%Mg合金比较，加入Zr元素后，出现了Al3Zr相。由Zn-4.5%Al-0.1%Mg-0.2% Zr合金的扫描电镜照片（图3）看出，合金的显微组织主要由白色的富Zn相，黑色的α-Al相，层片状的Zn/Al二元共晶组织以及Al3Zr相组成。可以看出，由于Al3Zr相的出现，富锌相开始在Al3Zr周围生长，使富锌相的树枝晶得到细化，而且共晶组织也更加均匀。
由热浸镀Zn-4.5%Al-0.1%Mg-0.2% Zr合金的EDS照片（图6 a）可以看出，1点位置（图6 b）Al元素和Zr元素的原子百分比接近2:1，而2点位置（图6 c）Al元素和Zr元素的原子百分比接近3:1，可知这个黑色块状为Al3Zr相，而周围灰色块体可能由于铝的偏析而形成的Al2Zr相，3点位置（图6 d）的Zn元素原子百分比为95.27 at.%，可知白色花瓣状为富锌相，4点位置（图6 e）Zn、Al元素原子百分比分别为56.04 at.%、43.70 at.%，可知黑点所在区域为Zn/Al二元共析组织。
实施例2
（1）按比例称量好Zn块、Al块、AlMg中间合金、AlZr中间合金，按质量百分比计，合金的成分为：Al：4.5 wt.%，Mg：0.1 wt.%，Zr：0.5 wt.%，余量为Zn；
（2）将石墨坩埚放至电阻炉中预热至暗红色，将称量好的Al块放置于坩埚中，然后将电阻炉升温至700℃；
（3）待Al块熔化后加入Zn块，搅拌均匀形成锌铝合金液。
（4）待Zn块完全融化后，向锌铝合金液中加入Al-Mg中间合金并将其压入合金液面以下以防止其燃烧损耗，对合金液进行适当搅拌并静置10分钟，然后加入AlZr中间合金并按压至锌铝镁熔液中，待其融化后充分搅拌使其混合均匀，在720℃下保温20分钟；
（6）采用ZnCl2对步骤(4)所述地混合熔液进行精炼和除渣。
（7）将炉温降至550℃，对步骤(6)进行精炼和除渣后的混合熔液进行捞渣和浇铸。
通过上述步骤得到的热浸镀Zn-4.5%Al-0.1%Mg-0.5%Zr合金的XRD图谱（图1）和扫描电镜照片（图4）可以看出，合金的显微组织主要由白色的富Zn相，黑色的α-Al相，层片状的Zn/Al二元共晶组织以及Al3Zr相组成。
实施例3
（1）按比例称量好Zn块、Al块、AlMg中间合金、AlZr中间合金，按质量百分比计，合金的成分为：Al：4.5 wt.%，Mg：0.1 wt.%，Zr：0.05 wt.%，余量为Zn；
（2）将石墨坩埚放至电阻炉中预热至暗红色，将称量好的Al块放置于坩埚中，然后将电阻炉升温至700℃；
（3）待Al块熔化后加入Zn块，搅拌均匀形成锌铝合金液。
（4）待Zn块完全融化后，向锌铝合金液中加入Al-Mg中间合金并将其压入合金液面以下以防止其燃烧损耗，对合金液进行适当搅拌并静置7分钟，然后加入AlZr中间合金并按压至锌铝镁熔液中，待其融化后充分搅拌使其混合均匀，在720℃下保温18分钟；
（6）采用ZnCl2对步骤(4)所述地混合熔液进行精炼和除渣。
（7）将炉温降至520℃，对步骤(6)进行精炼和除渣后的混合熔液进行捞渣和浇铸。
通过上述步骤得到的热浸镀Zn-4.5%Al-0.1%Mg-0.05%Zr合金的扫描电镜照片（图5）可以看出，合金的显微组织主要由白色的富Zn相，黑色的α-Al相，层片状的Zn/Al二元共晶组织。
实施例4
（1）按比例称量好Zn块、Al块、AlMg中间合金、AlZr中间合金，按质量百分比计，合金的成分为：Al：4 wt.%，Mg：0.05 wt.%，Zr：0.2 wt.%，余量为Zn；
（2）将石墨坩埚放至电阻炉中预热至暗红色，将称量好的Al块放置于坩埚中，然后将电阻炉升温至715℃；
（3）待Al块熔化后加入Zn块，搅拌均匀形成锌铝合金液。
（4）待Zn块完全融化后，向锌铝合金液中加入Al-Mg中间合金并将其压入合金液面以下以防止其燃烧损耗，对合金液进行适当搅拌并静置7分钟，然后加入AlZr中间合金并按压至锌铝镁熔液中，待其融化后充分搅拌使其混合均匀，在720℃下保温18分钟；
（6）采用ZnCl2对步骤(4)所述地混合熔液进行精炼和除渣。
（7）将炉温降至520℃，对步骤(6)进行精炼和除渣后的混合熔液进行捞渣和浇铸。
本实施例制备的合金的显微组织主要由白色的富Zn相，黑色的α-Al相，层片状的Zn/Al二元共晶组织以及AL3Zr相组成。
实施例5
（1）按比例称量好Zn块、Al块、AlMg中间合金、AlZr中间合金，按质量百分比计，合金的成分为：Al：5 wt.%，Mg：0.15 wt.%，Zr：0.2 wt.%，余量为Zn；
（2）将石墨坩埚放至电阻炉中预热至暗红色，将称量好的Al块放置于坩埚中，然后将电阻炉升温至715℃；
（3）待Al块熔化后加入Zn块，搅拌均匀形成锌铝合金液。
（4）待Zn块完全融化后，向锌铝合金液中加入Al-Mg中间合金并将其压入合金液面以下以防止其燃烧损耗，对合金液进行适当搅拌并静置7分钟，然后加入AlZr中间合金并按压至锌铝镁熔液中，待其融化后充分搅拌使其混合均匀，在720℃下保温18分钟；
（6）采用ZnCl2对步骤(4)所述地混合熔液进行精炼和除渣。
（7）将炉温降至520℃，对步骤(6)进行精炼和除渣后的混合熔液进行捞渣和浇铸。
本实施例制备的合金的显微组织主要由白色的富Zn相，黑色的α-Al相，层片状的Zn/Al二元共晶组织以及AL3Zr相组成。
热浸镀Zn-4.5%Al-0.1%Mg-x%Zr合金在5%NaCl中的电化学极化曲线（图7）所示，可以看出Zn-4.5%Al-0.1%Mg-0.05%Zr合金的腐蚀电位与 Zn-4.5%Al-0.1%Mg合金的腐蚀电位差别不大，而Zn-4.5%Al-0.1%Mg-0.2%Zr和Zn-4.5%Al-0.1%Mg-0.5%Zr合金的腐蚀电位明显增加，腐蚀电流显著降低，并且明显优于Zn-4.5%Al-0.1%Mg合金。因此，此实验探究出当锆含量为0.5%时，具有更好耐腐蚀性能。
热浸镀Zn-4.5%Al-0.1%Mg-x%Zr合金镀层的宏观形貌（图8）所示，Zn-4.5%Al-0.1%Mg-0.5%Zr热镀钢板表面的“锌锤”要比Zn-4.5%Al-0.1%Mg热镀钢板表面的“锌锤”大，热镀钢板表面的“流痕”也更为明显，但其表面光洁度明显更好。
热浸镀Zn-4.5%Al-0.1%Mg-x%Zr合金的洛氏硬度曲线（图9）所示，可以看出，Zn-4.5%Al-0.1%Mg热浸镀合金的洛氏硬度值为23.96HRA，而Zn-4.5%Al-0.1%Mg-0.2%Zr热浸镀合金的洛氏硬度值为25.32HRA，当Zr元素的添加量为0.5%时，Zn-4.5%Al-0.1%Mg热浸镀合金的洛氏硬度值为26.16 HRA。结果表明：Zn-4.5%Al-0.1%Mg-0.5%Zr热浸镀合金的洛氏硬度值最大，抗耐划伤性较好。因此，添加一定量的Zr元素，可以显著提高锌铝镁合金的硬度，从而提高镀层的抗划伤性。
对比例
（1）按比例称量好Zn块、Al块、AlMg中间合金，按质量百分比计，合金的成分为：Al：4.5wt.%，Mg：0.1 wt.%，余量为Zn；
（2）将石墨坩埚放至电阻炉中预热至暗红色，将称量好的Al块放置于坩埚中，然后将电阻炉升温至710℃；
（3）待Al块熔化后加入Zn块，搅拌均匀形成锌铝合金液。
（4）待Zn块完全融化后，向锌铝合金液中加入AlMg中间合金并将其压入合金液面以下以防止其燃烧损耗，对合金液进行适当搅拌并静置8分钟，待其融化后充分搅拌使其混合均匀，在720℃下保温18分钟；
（6）采用ZnCl2对步骤(4)所述地混合熔液进行精炼和除渣。
（7）将炉温降至530℃，对步骤(6)进行精炼和除渣后的混合熔液进行捞渣和浇铸。
通过上述步骤得到的热浸镀Zn-4.5%Al-0.1%Mg合金的XRD图谱（图1）和扫描电镜照片（图2）可以看出，合金的显微组织主要由白色的富Zn相，黑色的α-Al相以及层片状的Zn/Al二元共晶组织组成。
Claims (4)
1.一种含锆元素的热镀用锌铝镁合金，其特征在于，所述合金由Zn、Al、Mg和Zr元素组成。
2.根据权利要求1所述的一种含锆元素的热镀用锌铝镁合金，其特征在于，所述合金中各组分质量百分比如下：Al：4.0～5.0 wt.%、Mg：0.05～0.15 wt.%、Zr：0.05～0.5 wt.%、余量为Zn。
3.一种权利要求1或2所述的含锆元素的热镀用锌铝镁合金的制备方法，其特征在于，采用以下步骤：
（1）称量Zn块、Al块、AlMg中间合金、AlZr中间合金；
（2）将石墨坩埚放至电阻炉中预热至暗红色，将Al块放置于坩埚中，然后将电阻炉升温至700～720℃；
（3）待Al块熔化后加入Zn块，搅拌均匀形成锌铝合金液；
（4）待Zn块完全融化后，向锌铝合金液中加入AlMg中间合金并将其压入合金液面以下以防止其燃烧损耗，待其熔化后，对合金液进行搅拌并静置5～10分钟，然后加入AlZr中间合金并按压至锌铝镁熔液中，待其融化后充分搅拌使其混合均匀，在720℃下保温15～20分钟；
（5）采用ZnCl2对步骤(4)所述地混合熔液进行精炼和除渣；
（6）将炉温降至500～550℃，对步骤(5)进行精炼和除渣后的混合熔液进行捞渣和浇铸。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的Zn块、Al块纯度均为99.99%，AlMg中间合金为AlMg30中间合金，AlZr中间合金为AlZr10中间合金。
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