CN109401328A - 新型耐高温阻燃硅橡胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种新型耐高温阻燃硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：步骤一、以甲基乙烯基硅橡胶为基材，向其中加入35wt%的填料、3wt%氧化锌、2wt%抗氧剂、1wt%交联促进剂和20wt%阻燃剂通过小型密炼机混合形成混合物；步骤二、将步骤一的混合物充分混合后放入175℃平板硫化机硫化20分钟；所述阻燃剂是由氢氧化铝、氢氧化镁以及三聚氰胺氰尿酸盐混合而成，所述无机填料为沉淀法白炭黑、超细二氧化硅的混合物。本发明制备方法获得的新型耐高温阻燃硅橡胶不仅保证了其在高温条件下一定时间内不会发生明显的软化或脆断，力学性能下降不明显，同时具备优秀的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶材料技术领域，尤其涉及一种长期耐高温阻燃硅橡胶的制备方法。
背景技术
生胶种类主要有甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶和氟硅橡胶。此外，还可以在主链上引入亚苯基团。用量最大的是甲基乙烯基硅生胶。由于交联用的活性基团乙烯基的引入，极大的提高了硅生胶用过氧化物交联的交联效率。几乎所有的商品硅橡胶都含有一定量的乙烯基。
高温硫化硅橡胶是指聚硅氧烷变成弹性体的过程是经过高温（110-170℃）硫化成型的。它主要以高分子量的聚甲基乙烯基硅氧烷为生胶，混入补强填料、硫化剂等，在加热加压下硫化成弹性体。硅橡胶的补强主要是各种类型的白炭黑，可使硫化胶的强度增加数十倍。有时为了降低成本或改善胶料性能及赋予硫化胶各种特殊的性能，也加入相应的各种添加剂。硫化剂是各种有机过氧化物或加成反应催化剂。
甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶。此种橡胶由于含有少量的乙烯基侧链，故比甲基硅橡胶容易硫化，使之有更多种类的过氧化物可供硫化使用，并可大大减少过氧化物的用量。采用含少量乙烯基的硅橡胶与二甲基硅橡胶相较，可使抗压缩永久变形性能获得显著的改进，低的压缩变形反映了它作为密封件在高温下具有较佳的支撑性，这是O型圈和垫圈等所必须具备的要求之一。甲基乙烯基硅橡胶工艺性能较好，操作方便，可制成厚制品且压出、压延半成品表面光滑，是较常用的一种硅橡胶。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型耐高温阻燃硅橡胶的制备方法，该制备方法获得的新型耐高温阻燃硅橡胶不仅保证了其在高温条件下一定时间内不会发生明显的软化或脆断，力学性能下降不明显，同时具备优秀的阻燃性能。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种新型耐高温阻燃硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、以甲基乙烯基硅橡胶为基材，向其中加入35wt%的填料、3wt%氧化锌、2wt%抗氧剂、1wt%交联促进剂和20wt%阻燃剂通过小型密炼机混合形成混合物；
步骤二、将步骤一的混合物充分混合后放入175℃平板硫化机硫化20分钟；
所述阻燃剂是由氢氧化铝、氢氧化镁以及三聚氰胺氰尿酸盐混合而成；所述无机填料为沉淀法白炭黑、超细二氧化硅的混合物，或者纳米白炭黑、超细二氧化硅的混合物。
上述技术方案进一步改进的技术方案如下：
1. 上述方案中，所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂DLTP中的至少一种。
2. 上述方案中，所述交联促进剂为过氧化二异丙苯（DCP）、过氧化苯甲酰（BPO）或2,5-二甲基-2,5 二叔丁基过氧化己烷种的至少一种。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明新型耐高温阻燃硅橡胶的制备方法，其在自制阻燃剂和氧化锌的共同作用下，硅橡胶的阻燃性能得到了提升；经过交联促进剂和抗氧剂的共同作用，可以实现高效率的交联及耐高温效果；而采用二氧化硅为主的无机填料可以有效的增加硅橡胶的力学性能，通过上述技术控制，可以大幅提升硅橡胶的耐高温性能及阻燃效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例：一种新型耐高温阻燃硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、以甲基乙烯基硅橡胶为基材，向其中加入35wt%的填料、3wt%氧化锌、2wt%抗氧剂、1wt%交联促进剂和20wt%阻燃剂通过小型密炼机混合形成混合物；
步骤二、将步骤一的混合物充分混合后放入180℃平板硫化机硫化5分钟。
上述阻燃剂是由氢氧化铝、氢氧化镁以及三聚氰胺氰尿酸盐[MCA]按一定比例配制而成。
上述述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂DLTP中的至少一种。
上述无机填料为沉淀法白炭黑、纳米白炭黑、超细二氧化硅中至少一种。
上述交联促进剂为过氧化二异丙苯（DCP）、过氧化苯甲酰（BPO）或2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷中的至少一种。
实施例1：一种新型耐高温阻燃硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、以甲基乙烯基硅橡胶为基材，向其中加入35wt%的填料、3wt%氧化锌、2wt%抗氧剂[抗氧剂168、1010及DLTP]、1wt%交联促进剂[双25]和20wt%阻燃剂[MCA、氢氧化铝]通过小型密炼机混合形成混合物；
步骤二、将步骤一的混合物混合后放入175℃平板硫化机硫化20分钟。
上述阻燃剂由三聚氰胺氰尿酸盐、氢氧化铝按照3:1重量份混合而成；
上述填料由纳米白炭黑、超细二氧化硅按照1:1重量份混合而成。
根据GB/T2951.11-2008及GB/T2406.2-2009，测定硫化交联硅橡胶250℃*7d老化前后的物理性能及氧指数，其结果见表1。
表1硫化交联前后物理性能及氧指数对比：
| 拉伸强度[Mpa] | 拉断伸长率[%] | 拉伸强度[250℃*60d][Mpa] | 拉断伸长率[250℃*60d][%] | 氧指数 | |
| 硫化后 | 5.2 | 210 | 4.7 | 150 | 31 |
由表1可知，硫化后硅橡胶250℃*60d后的物理性能下降幅度较小，这说明该橡胶具有良好的耐高温性能，氧指数达到31>27,属于难燃材料，具有良好的阻燃性能。
实施例2：一种新型耐高温阻燃硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、以甲基乙烯基硅橡胶为基材，向其中加入35wt%的填料、3wt%氧化锌、2wt%抗氧剂[抗氧剂1010]、1wt%交联促进剂[双25]和20wt%阻燃剂通过小型密炼机混合形成混合物；
步骤二、将步骤一的混合物充分混合后放入180℃平板硫化机硫化5分钟。
上述阻燃剂由三聚氰胺氰尿酸盐、氢氧化镁按照3:1重量份混合而成；
上述填料由沉淀法白炭黑、超细二氧化硅按照1:1重量份混合而成。
根据GB/T2951.11-2008及GB/T2406.2-2009，测定硫化交联硅橡胶250℃*7d老化前后的物理性能及氧指数，其结果见表2。
表2硫化交联前后物理性能及氧指数对比：
| 拉伸强度[Mpa] | 拉断伸长率[%] | 拉伸强度[250℃*7d][Mpa] | 拉断伸长率[250℃*7d][%] | 氧指数 | |
| 硫化后 | 6 | 230 | 4.9 | 130 | 28 |
由表2可知，改变填料及阻燃剂型号、种类，可以略微提升拉伸强度，而氧指数有所降低，但仍大于27，属难燃材料。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种新型耐高温阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、以甲基乙烯基硅橡胶为基材，向其中加入35wt%的填料、3wt%氧化锌、2wt%抗氧剂、1wt%交联促进剂和20wt%阻燃剂通过小型密炼机混合形成混合物；
步骤二、将步骤一的混合物充分混合后放入175℃平板硫化机硫化20分钟；
所述阻燃剂是由氢氧化铝、氢氧化镁以及三聚氰胺氰尿酸盐混合而成；所述无机填料为沉淀法白炭黑、超细二氧化硅的混合物，或者纳米白炭黑、超细二氧化硅的混合物。
2.根据权利要求1所述的新型耐高温阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂DLTP中的至少一种。
3. 根据权利要求1所述的新型耐高温阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述交联促进剂为过氧化二异丙苯（DCP）、过氧化苯甲酰（BPO）或2,5-二甲基-2,5 二叔丁基过氧化己烷种的至少一种。
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