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CN109405989A - 一种高温升温环境下石墨坩埚温场的延展测量方法 - Google Patents

一种高温升温环境下石墨坩埚温场的延展测量方法 Download PDF

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CN109405989A
CN109405989A CN201811199659.9A CN201811199659A CN109405989A CN 109405989 A CN109405989 A CN 109405989A CN 201811199659 A CN201811199659 A CN 201811199659A CN 109405989 A CN109405989 A CN 109405989A
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CN
China
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thermal field
graphite crucible
temperature
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moment
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CN201811199659.9A
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Inventor
徐涛
李亮
赵志强
李云
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Tianjin Baitengxin Technology Co Ltd
Original Assignee
Tianjin Baitengxin Technology Co Ltd
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01K7/00—Measuring temperature based on the use of electric or magnetic elements directly sensitive to heat ; Power supply therefor, e.g. using thermoelectric elements
    • G01K7/02—Measuring temperature based on the use of electric or magnetic elements directly sensitive to heat ; Power supply therefor, e.g. using thermoelectric elements using thermoelectric elements, e.g. thermocouples
    • G01K7/14—Arrangements for modifying the output characteristic, e.g. linearising
    • G—PHYSICS
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Abstract

本发明属于温场测量技术领域，尤其涉及一种高温升温环境下石墨坩埚温场的延展测量方法，本方法包括按照升温热场中石墨坩埚高度将其平均分为若干段，在分段的石墨坩埚每段设置一个测温用热电偶，若升温热场中石墨坩埚在500℃～1500℃范围内，通过采样记录测温数据并形成{每一时刻的测温采样数据，N个热电偶温值}为集合的采样数据表，将采样数据表中每一时刻的测温采样数据对应的热电偶温值通过数据拟合方法拟合为升温规律曲线，延展升温规律曲线的定义域与值域并形成扩展升温规律曲线，本发明解决了现有技术采用常规的热电偶测温，当温度超过2000℃时，测温设备由于过热而失效的问题，具有解决了高温石墨坩埚难以测温的工程问题、测量均匀且精度高的有益技术效果。

Description

一种高温升温环境下石墨坩埚温场的延展测量方法
技术领域
本发明属于温场测量技术领域，尤其涉及一种高温升温环境下石墨坩埚温场的延展测量方法。
背景技术
目前，温场测量采用热场均匀梯度升温加热，温度T在室温(20℃)～2500℃范围内，可以假设当T在室温(20℃)～2500℃范围内，温场为瞬态的(冷启动)，当T在500～2500℃范围内时，为稳态均匀升温(稳态场)，现有技术采用常规的热电偶测温，当温度超过2000℃时，测温设备由于过热而失效的问题。
发明内容
本发明提供一种高温升温环境下石墨坩埚温场的延展测量方法，以解决上述背景技术中提出了现有技术采用常规的热电偶测温，当温度超过2000℃时，测温设备由于过热而失效的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种高温升温环境下石墨坩埚温场的延展测量方法，包括：
将石墨坩埚内置于升温热场中；
按照升温热场中石墨坩埚高度将其平均分为若干段，在分段的石墨坩埚每段设置一个测温用热电偶；
若升温热场中石墨坩埚在500℃～1500℃范围内，通过采样记录测温数据并形成{每一时刻的测温采样数据，N个热电偶温值}为集合的采样数据表；
所述采样方法为：
Tj+1＝Tj+ΔT(j＝0，1，…，M)；
其中：
所述T0为500℃；
所述TM为1500℃；
所述ΔT为采样间隔温度；
所述Tj为当前采样温度；
所述Tj+1为下一次采样温度；
将采样数据表中每一时刻的测温采样数据对应的热电偶温值通过数据拟合方法拟合为{每一时刻的测温采样数据Tj，热电偶温值Kj}的升温规律曲线；
所述升温规律曲线为：K＝Φ(T)T∈[500℃,1500℃]；
其中：
所述T为在500℃～1500℃范围内，每一时刻的测温采样数据；
所述K为每一时刻的测温采样数据对应的拟合后热电偶温值；
延展升温规律曲线的定义域与值域并形成扩展升温规律曲线；
所述扩展升温规律曲线为：T∈[500℃,2500℃]；
其中：
所述T代表在500℃～2500℃范围内，任一时刻的测温时间；
所述K对应T时刻，石墨坩埚温场的值。
进一步，所述升温热场由石英管外缠绕电阻线圈组成。
进一步，所述升温热场均匀梯度升温加热。
进一步，所述按照升温热场中石墨坩埚高度将其平均分为若干段的等分函数为：
其中：
所述H为升温热场中石墨坩埚高度；
所述N为按照升温热场中石墨坩埚高度将其平均分为若干段；
所述hi为石墨坩埚的分段高度。
进一步，所述通过采样测温数据包括设定采样时间间隔。
进一步，所述采样数据表为：
进一步，所述升温热场中石墨坩埚在室温～500℃范围内为非稳态热场。
进一步，所述数据拟合方法包括最小二乘法。
有益技术效果：
本专利采用将石墨坩埚内置于升温热场中；按照升温热场中石墨坩埚高度将其平均分为若干段，在分段的石墨坩埚每段设置一个测温用热电偶；若升温热场中石墨坩埚在500℃～1500℃范围内，通过采样记录测温数据并形成{每一时刻的测温采样数据，N个热电偶温值}为集合的采样数据表；将采样数据表中每一时刻的测温采样数据对应的热电偶温值通过数据拟合方法拟合为{每一时刻的测温采样数据Tj，热电偶温值Kj}的升温数据集合，将升温数据集合生成升温规律曲线；所述升温规律曲线为：K＝Φ(T)T∈[500℃,1500℃]；延展升温规律曲线的定义域与值域并形成扩展升温规律曲线；所述扩展升温规律曲线为：K＝Φ(T)T∈[500℃,2500℃]，由于对石墨坩埚内置热场中，若想测量其温升达到2000℃～2500℃时的温度变化，本申请提出了一种延展测量方法，具体为将坩埚的高度H平均分为N段(视具体坩埚而定)，在每段插入一个测温用热电偶，开始升温，当温度达到500℃时，开始记录测温采样数据(室温～500℃时，视为非稳态热场)，然后，给出采样时间间隔通过采样函数得出升温数据并形成采样数据表，同时，每一时刻的温度对应N个电偶温值，采用数据拟合方法，如最小二乘法，对采样数据表进行拟合，并生成升温规律曲线，利用稳态升温的性质，延展升温规律曲线的定义域和值域，从而得到500℃～2500℃温度范围内的测量温度，这样利用只能在2000℃以下的测温工具，通过稳态升温延展方法，便可获得500℃～2500℃温度范围内的温场规律，解决了高温石墨坩埚难以测温的工程问题。
附图说明
图1是本发明一种高温升温环境下石墨坩埚温场的延展测量方法的流程图；
图2是本发明一种高温升温环境下石墨坩埚温场的延展测量方法的热场内坩埚及热电偶结构示意图；
图3是本发明一种高温升温环境下石墨坩埚温场的延展测量方法的管式升温热场的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步描述：
图中：1-石墨坩埚，2-热电偶，3-升温热场；
S1-将石墨坩埚内置于升温热场中；
S2-按照升温热场中石墨坩埚高度将其平均分为若干段，在分段的石墨坩埚每段设置一个测温用热电偶；
S3-若升温热场中石墨坩埚在500℃～1500℃范围内，通过采样记录测温数据并形成{每一时刻的测温采样数据，N个热电偶温值}为集合的采样数据表；
S4-将采样数据表中每一时刻的测温采样数据对应的热电偶温值通过数据拟合方法拟合为{每一时刻的测温采样数据Tj，热电偶温值Kj}的升温规律曲线；
S5-延展升温规律曲线的定义域与值域并形成扩展升温规律曲线；
实施例：
本实施例：如图1所示，一种高温升温环境下石墨坩埚温场的延展测量方法，包括：
将石墨坩埚内置于升温热场中S1；
按照升温热场中石墨坩埚高度将其平均分为若干段，在分段的石墨坩埚每段设置一个测温用热电偶S2；
若升温热场中石墨坩埚在500℃～1500℃范围内，通过采样记录测温数据并形成{每一时刻的测温采样数据，N个热电偶温值}为集合的采样数据表S3；
所述采样方法为：
Tj+1＝Tj+ΔT(j＝0，1，…，M)；
所述T0为500℃；
所述TM为1500℃；
所述ΔT为采样间隔温度；
所述Tj为当前采样温度；
所述Tj+1为下一次采样温度；
将采样数据表中每一时刻的测温采样数据对应的热电偶温值通过数据拟合方法拟合为{每一时刻的测温采样数据Tj，热电偶温值Kj}的升温规律曲线S4；
所述升温规律曲线为：K＝Φ(T)T∈[500℃,1500℃]；
其中：
所述T为在500℃～1500℃范围内，每一时刻的测温采样数据；
所述K为每一时刻的测温采样数据对应的拟合后热电偶温值；
延展升温规律曲线的定义域与值域并形成扩展升温规律曲线S5；
所述扩展升温规律曲线为：T∈[500℃,2500℃]；
其中：
所述T代表在500℃～2500℃范围内，任一时刻的测温时间；
所述K对应T时刻，石墨坩埚温场的值。
由于采用将石墨坩埚内置于升温热场中；按照升温热场中石墨坩埚高度将其平均分为若干段，在分段的石墨坩埚每段设置一个测温用热电偶；若升温热场中石墨坩埚在500℃～1500℃范围内，通过采样函数记录测温采样数据并形成{每一时刻的测温采样数据，N个热电偶温值}为集合的采样数据表；将采样数据表中每一时刻的测温采样数据对应的热电偶温值通过数据拟合方法拟合为{每一时刻的测温采样数据Tj，热电偶温值Kj}的升温数据集合，将升温数据集合生成升温规律曲线；所述升温规律曲线为：K＝Φ(T)T∈[500℃,1500℃]；延展升温规律曲线的定义域与值域并形成扩展升温规律曲线；所述扩展升温规律曲线为：T∈[500℃,2500℃]，由于对石墨坩埚内置热场中，若想测量其温升达到2000℃～2500℃时的温度变化，本申请提出了一种延展测量方法，具体为将坩埚的高度H平均分为N段(视具体坩埚而定)，在每段插入一个测温用热电偶，开始升温，当温度达到500℃时，开始记录测温采样数据(室温～500℃时，视为非稳态热场)，然后，给出采样时间间隔通过采样函数得出升温数据并形成采样数据表，同时，每一时刻的温度对应N个电偶温值，采用数据拟合方法，如最小二乘法，对采样数据表进行拟合，并生成升温规律曲线，利用稳态升温的性质，延展升温规律曲线的定义域和值域，从而得到500℃～2500℃温度范围内的测量温度，这样利用只能在2000℃以下的测温工具，通过稳态升温延展方法，便可获得500℃～2500℃温度范围内的温场规律，解决了高温石墨坩埚难以测温的工程问题。
所述升温热场由石英管外缠绕电阻线圈组成。
所述升温热场均匀梯度升温加热。
由于采用所述升温热场由石英管外缠绕电阻线圈组成，所述升温热场均匀梯度升温加热，由于石英管外缠绕电阻线圈，热场均匀梯度升温加热，温度T在室温(20℃)～2500℃范围内，可以假设当T在室温(20℃)～2500℃范围内，温场为瞬态的(冷启动)，当T在500～2500℃范围内时，为稳态均匀升温(稳态场)。
所述按照升温热场中石墨坩埚高度将其平均分为若干段的等分函数为：
其中：
所述H为升温热场中石墨坩埚高度；
所述N为按照升温热场中石墨坩埚高度将其平均分为若干段；
所述hi为石墨坩埚的分段高度。
由于采用所述按照升温热场中石墨坩埚高度将其平均分为若干段的等分函数，由于采用等分函数设置热电偶，其多点测量的分布结构，保证其测量的均匀。
所述通过采样测温数据包括设定采样时间间隔。
所述采样数据表为：
所述升温热场中石墨坩埚在室温～500℃范围内为非稳态热场。
由于采用所述升温热场中石墨坩埚在室温～500℃范围内为非稳态热场，由于当温度达到500℃时，开始记录测温采样数据(室温～500℃时，视为非稳态热场)，由于非稳态热场的数据并不可靠，因此，将其数据予以排除。
所述数据拟合方法包括最小二乘法。
由于采用所述数据拟合方法包括最小二乘法，由于采用暴多最小二乘法的多种数据拟合方法进行拟合，保证了数据拟合的精度。
工作原理：
本专利通过将石墨坩埚内置于升温热场中；按照升温热场中石墨坩埚高度将其平均分为若干段，在分段的石墨坩埚每段设置一个测温用热电偶S2；若升温热场中石墨坩埚在500℃～1500℃范围内，通过采样函数记录测温采样数据并形成{每一时刻的测温采样数据，N个热电偶温值}为集合的采样数据表S3；将采样数据表中每一时刻的测温采样数据对应的热电偶温值通过数据拟合方法拟合为{每一时刻的测温采样数据Tj，热电偶温值Kj}的升温数据集合，将升温数据集合生成升温规律曲线S4；所述升温规律曲线为：K＝Φ(T)T∈[500,1500]；延展升温规律曲线的定义域与值域并形成扩展升温规律曲线S5；所述扩展升温规律曲线为：T∈[500,2500]，由于对石墨坩埚内置热场中，若想测量其温升达到2000℃～2500℃时的温度变化，本申请提出了一种延展测量方法，具体为将坩埚的高度H平均分为N段(视具体坩埚而定)，在每段插入一个测温用热电偶，开始升温，当温度达到500℃时，开始记录测温采样数据(室温～500℃时，视为非稳态热场)，然后，给出采样时间间隔通过采样函数得出升温数据并形成采样数据表，同时，每一时刻的温度对应N个电偶温值，采用数据拟合方法，如最小二乘法，对采样数据表进行拟合，并生成升温规律曲线，利用稳态升温的性质，延展升温规律曲线的定义域和值域，从而得到500℃～2500℃温度范围内的测量温度，这样利用只能在2000℃以下的测温工具，通过稳态升温延展方法，便可获得500℃～2500℃温度范围内的温场规律，本发明解决了现有技术采用常规的热电偶测温，当温度超过2000℃时，测温设备由于过热而失效的问题，具有解决了高温石墨坩埚难以测温的工程问题、测量均匀且精度高的有益技术效果。
利用本发明的技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下，设计出类似的技术方案，而达到上述技术效果的，均是落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高温升温环境下石墨坩埚温场的延展测量方法，其特征在于，包括：
将石墨坩埚内置于升温热场中；
按照升温热场中石墨坩埚高度将其平均分为若干段，在分段的石墨坩埚每段设置一个测温用热电偶；
若升温热场中石墨坩埚在500℃～1500℃范围内，通过采样记录测温数据并形成{每一时刻的测温采样数据，N个热电偶温值}为集合的采样数据表；
所述采样方法为：
Tj+1＝Tj+ΔT(j＝0，1，…，M)；
其中：
所述T0为500℃；
所述TM为1500℃；
所述ΔT为采样间隔温度；
所述Tj为当前采样温度；
所述Tj+1为下一次采样温度；
将采样数据表中每一时刻的测温采样数据对应的热电偶温值通过数据拟合方法拟合为{每一时刻的测温采样数据Tj，热电偶温值Kj}的升温规律曲线；
所述升温规律曲线为：K＝Φ(T)T∈[500℃,1500℃]；
其中：
所述T为在500℃～1500℃范围内，每一时刻的测温采样数据；
所述K为每一时刻的测温采样数据对应的拟合后热电偶温值；
延展升温规律曲线的定义域与值域并形成扩展升温规律曲线；
所述扩展升温规律曲线为：T∈[500℃,2500℃]；
其中：
所述T代表在500℃～2500℃范围内，任一时刻的测温时间；
所述K对应T时刻，石墨坩埚温场的值。
2.根据权利要求1所述的一种高温升温环境下石墨坩埚温场的延展测量方法，其特征在于，所述升温热场由石英管外缠绕电阻线圈组成。
3.根据权利要求2所述的一种高温升温环境下石墨坩埚温场的延展测量方法，其特征在于，所述升温热场均匀梯度升温加热。
4.根据权利要求1所述的一种高温升温环境下石墨坩埚温场的延展测量方法，其特征在于，所述按照升温热场中石墨坩埚高度将其平均分为若干段的等分函数为：
其中：
所述H为升温热场中石墨坩埚高度；
所述N为按照升温热场中石墨坩埚高度将其平均分为若干段；
所述hi为石墨坩埚的分段高度。
5.根据权利要求1所述的一种高温升温环境下石墨坩埚温场的延展测量方法，其特征在于，所述通过采样测温数据包括设定采样时间间隔。
6.根据权利要求1所述的一种高温升温环境下石墨坩埚温场的延展测量方法，其特征在于，所述采样数据表为：
7.根据权利要求1所述的一种高温升温环境下石墨坩埚温场的延展测量方法，其特征在于，所述升温热场中石墨坩埚在室温～500℃范围内为非稳态热场。
8.根据权利要求1所述的一种高温升温环境下石墨坩埚温场的延展测量方法，其特征在于，所述数据拟合方法包括最小二乘法。
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