CN109306055A - 全氟烷基乙醇聚醚制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机合成技术领域，特别是全氟烷基乙醇聚醚制备方法，在使反应釜内温度控制到60℃的反应釜内使不含醇盐的全氟烷基乙醇液体和任意一种充当激活全氟烷基乙醇活性的催化剂的单一碱金属按10∶1—1∶1的摩尔比例混合搅匀反应生成含醇盐的全氟烷基乙醇液体；在使反应釜内温度控制到120℃‑130℃和反应釜内气压控制在0.3MPa以下的无氧和流通氮气的环境中，将足量的环氧乙烷经反应釜通入全氟烷基乙醇液体与全氟烷基乙醇液体通过接枝共聚充分反应生成全氟烷基乙醇聚氧乙烯醚液体。本发明在其实施过程中，温度易于控制，催化反应导致的副反应较少，催化剂的催化活性保持高效稳定，制备出的含氟表面活性剂产品稳定可控，性能优良。
Description
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，特别是全氟烷基乙醇聚醚制备方法。
背景技术
含氟表面活性剂具有极高的表面活性，含氟表面活性剂是迄今为止所有表活剂中表面活性最高的一种，他在浓度很低时就能使得溶液的界面张力降到很低。一般含氟表面活性剂浓度在0.3%时，界面张力可达到10-4mN/m。
含氟表面活性剂具有优良的复配性能，含氟表面活性剂与碳氢表面活性剂复配后，具有更高的界面活性。此特性，可降低其应用成本。而且，含氟表活剂在水中可以形成含水的稳定液晶，分散于水中，提高其性能。
含氟表活剂高耐温性能，高化学稳定性，现状国内、国外进行了较为深入的研究。相关的含氟产品也极多。但是针对高含氟烷基醇聚醚这方面的研究报道比较少。
高含氟烷基醇，由于其C-F键的作用，使得用普通催化剂，比如氢氧化钾，氢氧化钠，无法激活其活性，也就是说无法催化高含氟烷基醇与环氧乙烷或环氧丙烷反应。目前普遍用三氟化硼乙醚或者三氟化硼络合物，作为催化剂，引发其与环氧乙烷和环氧丙烷聚合（比如专利CN102911353A）。但是此类技术存在三个较大的弊端，其一是温度难以控制（反应初期剧烈放热，导致温度快速升高），其二是此类催化反应，存在极多的副反应，产品的性能极难控制（比如催化剂自身容易引发环氧乙烷或环氧丙烷自聚）。其三是在反应过程中，三氟化硼乙醚随着反应进行，逐渐会降低甚至失去催化活性，所以催化剂的用量一般需要比较多，或者中途需要补充。
发明内容
本发明的目的在于提供一种全氟烷基乙醇聚醚制备方法，在其实施过程中，温度易于控制，催化反应导致的副反应较少，催化剂的催化活性保持高效稳定，制备出的含氟表面活性剂产品稳定可控，性能优良。
本发明的目的是这样实现的：一种全氟烷基乙醇聚醚制备方法，①在使反应釜内温度控制到60℃的反应釜内使不含醇盐的全氟烷基乙醇液体和任意一种充当激活全氟烷基乙醇活性的催化剂的单一碱金属按10∶1—1∶1的摩尔比例混合搅匀反应生成含醇盐的全氟烷基乙醇液体；②向反应釜内通入氮气，将反应釜内留存有的氧气或含氧空气排出且保持氮气连续流过反应釜；③在使反应釜内温度控制到120℃-130℃和反应釜内气压控制在0.3MPa以下的无氧和流通氮气的环境中，将足量的环氧乙烷经反应釜通入全氟烷基乙醇液体与全氟烷基乙醇液体通过接枝共聚充分反应生成全氟烷基乙醇聚氧乙烯醚液体。
本发明的目的是这样实现的：一种全氟烷基乙醇聚醚制备方法，①在使反应釜内温度控制到60℃的反应釜内使不含醇盐的全氟烷基乙醇液体和任意一种充当激活全氟烷基乙醇活性的催化剂的单一碱金属按10∶1—1∶1的摩尔比例混合搅匀反应生成含醇盐的全氟烷基乙醇液体；②向反应釜内通入氮气，将反应釜内留存有的氧气或含氧空气排出且保持氮气连续流过反应釜；③在使反应釜内温度控制到120℃-130℃和反应釜内气压控制在0.3MPa以下的无氧和流通氮气的环境中，将足量的环氧乙烷经反应釜通入全氟烷基乙醇液体与全氟烷基乙醇液体通过接枝共聚充分反应生成全氟烷基乙醇聚氧乙烯醚液体；④在使反应釜内温度控制到130℃-150℃和反应釜内气压控制在0.4MPa以下的无氧和流通氮气的环境中，将足量的环氧丙烷经反应釜通入全氟烷基乙醇聚氧乙烯醚液体与全氟烷基乙醇聚氧乙烯醚液体通过接枝共聚充分反应生成全氟烷基乙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚液体。
本发明的目的是这样实现的：一种全氟烷基乙醇聚醚制备方法，①在使反应釜内温度控制到60℃的反应釜内使不含醇盐的全氟烷基乙醇液体和任意一种充当激活全氟烷基乙醇活性的催化剂的单一碱金属按10∶1—1∶1的摩尔比例混合搅匀反应生成含醇盐的全氟烷基乙醇液体；②向反应釜内通入氮气，将反应釜内留存有的氧气或含氧空气排出且保持氮气连续流过反应釜；③在使反应釜内温度控制到130℃-150℃和反应釜内气压控制在0.4MPa以下的无氧和流通氮气的环境中，将足量的环氧丙烷经反应釜通入全氟烷基乙醇液体与全氟烷基乙醇液体通过接枝共聚充分反应生成全氟烷基乙醇聚氧丙烯醚液体；④在使反应釜内温度控制到120℃-130℃和反应釜内气压控制在0.3MPa以下的无氧和流通氮气的环境中，将足量的环氧乙烷经反应釜通入全氟烷基乙醇聚氧丙烯醚液体与全氟烷基乙醇聚氧丙烯醚液体通过接枝共聚充分反应生成全氟烷基乙醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚液体。
本发明以含氟烷基醇为原料，用催化剂与其反应，制备成醇盐，通常情况下，其催化剂可以是锂，钠，钾等；待催化剂激活全氟烷基醇后，可在120-130℃且压力小于0.3MPa条件下使其接环氧乙烷，在130-150℃且压力小于0.4MPa条件下，再使其接环氧丙烷，继而得到产品—含氟烷基醇聚氧乙烯醚或含氟烷基醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚。所述的如上反应需要在于在升温前，用氮气排空除去釜内空气，即本体系需要在无氧环境下进行；所述的催化剂是碱金属，或其他可与全氟烷基乙醇反应的金属，比如锂，钠，钾等。催化剂与含氟烷基醇的摩尔比例为1∶10—1∶1；所述的含氟烷基醇，是指任何含氟的醇化合物，比如全氟烷基乙醇，全氟烷基辛醇等。
目前，针对高含氟烷基醇聚醚合成，普遍用三氟化硼乙醚或者三氟化硼络合物，作为催化剂，引发其与环氧乙烷和环氧丙烷聚合（CN102911353A）。但是此类技术存在三个较大的弊端，其一是温度难以控制（反应初期剧烈放热，导致温度快速升高），其二是此类催化反应，存在极多的副反应，产品的性能极难控制，并且得到的产品结构复杂，其三是在反应过程中，三氟化硼乙醚随着反应进行，逐渐会降低甚至失去催化活性。根据专利CN102911353 A，合成全氟烷基聚氧乙烯醚（摩尔比1∶25），测试其界面张力只能达到10-3mN/m且其长时间放置后会出现分层的现象。而由本专利方法合成的全氟烷基聚氧乙烯醚（摩尔比1∶25），在同等情况下测试，界面张力能达到10-4mN/m且产品不会出现分层的现象。故本发明专利使产品性能明显提高。克服了上述问题的不足，避免了催化剂带来的负面影响。与现有技术相比，本发明的技术优点在于：本发明能有效避免如上弊端。使得反应过程容易控制，产品性能稳定。
具体实施方式
一种全氟烷基乙醇聚醚制备方法，①在使反应釜内温度控制到60℃的反应釜内使不含醇盐的全氟烷基乙醇液体和任意一种充当激活全氟烷基乙醇活性的催化剂的单一碱金属按10∶1—1∶1的摩尔比例混合搅匀反应生成含醇盐的全氟烷基乙醇液体；②向反应釜内通入氮气，将反应釜内留存有的氧气或含氧空气排出且保持氮气连续流过反应釜；③在使反应釜内温度控制到120℃-130℃和反应釜内气压控制在0.3MPa以下的无氧和流通氮气的环境中，将足量的环氧乙烷经反应釜通入全氟烷基乙醇液体与全氟烷基乙醇液体通过接枝共聚充分反应生成全氟烷基乙醇聚氧乙烯醚液体。
一种全氟烷基乙醇聚醚制备方法，①在使反应釜内温度控制到60℃的反应釜内使不含醇盐的全氟烷基乙醇液体和任意一种充当激活全氟烷基乙醇活性的催化剂的单一碱金属按10∶1—1∶1的摩尔比例混合搅匀反应生成含醇盐的全氟烷基乙醇液体；②向反应釜内通入氮气，将反应釜内留存有的氧气或含氧空气排出且保持氮气连续流过反应釜；③在使反应釜内温度控制到120℃-130℃和反应釜内气压控制在0.3MPa以下的无氧和流通氮气的环境中，将足量的环氧乙烷经反应釜通入全氟烷基乙醇液体与全氟烷基乙醇液体通过接枝共聚充分反应生成全氟烷基乙醇聚氧乙烯醚液体；④在使反应釜内温度控制到130℃-150℃和反应釜内气压控制在0.4MPa以下的无氧和流通氮气的环境中，将足量的环氧丙烷经反应釜通入全氟烷基乙醇聚氧乙烯醚液体与全氟烷基乙醇聚氧乙烯醚液体通过接枝共聚充分反应生成全氟烷基乙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚液体。
一种全氟烷基乙醇聚醚制备方法，①在使反应釜内温度控制到60℃的反应釜内使不含醇盐的全氟烷基乙醇液体和任意一种充当激活全氟烷基乙醇活性的催化剂的单一碱金属按10∶1—1∶1的摩尔比例混合搅匀反应生成含醇盐的全氟烷基乙醇液体；②向反应釜内通入氮气，将反应釜内留存有的氧气或含氧空气排出且保持氮气连续流过反应釜；③在使反应釜内温度控制到130℃-150℃和反应釜内气压控制在0.4MPa以下的无氧和流通氮气的环境中，将足量的环氧丙烷经反应釜通入全氟烷基乙醇液体与全氟烷基乙醇液体通过接枝共聚充分反应生成全氟烷基乙醇聚氧丙烯醚液体；④在使反应釜内温度控制到120℃-130℃和反应釜内气压控制在0.3MPa以下的无氧和流通氮气的环境中，将足量的环氧乙烷经反应釜通入全氟烷基乙醇聚氧丙烯醚液体与全氟烷基乙醇聚氧丙烯醚液体通过接枝共聚充分反应生成全氟烷基乙醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚液体。
本发明实施例1：一种高含氟聚醚的制备方法，其制备出的药剂主要用作油田助剂，包括如下步骤：取全氟烷基乙醇500g，加入碱金属钠23g，通入氮气排空除去釜内空气，保持氮气流通，升温并且搅拌，控制温度在60℃，得到氟碳醇钠，然后，升温至150℃且压力小于0.4MPa条件下，接环氧丙烷6000g，进料结束后反应2h。然后降温至130℃，压力小于0.3MPa条件下，使其与通至釜内的环氧乙烷2166g接枝，得到全氟烷基乙醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚。取新疆油田克拉玛依二厂稀油，给其中配置0.3%全氟烷基乙醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚溶液，用TX-500C旋转滴表界面张力仪测得的其界面张力，可达10-1mN/m。
本发明实施例2：一种高含氟聚醚的制备方法，其制备出的药剂主要是用于驱油，包括如下步骤：取全氟烷基乙醇500g，加入碱金属钠13g，通入氮气排空除去釜内空气，保持氮气流通，升温并且搅拌，控制温度在60℃，得到氟碳醇钠，然后，升温至130℃且压力小于0.3MPa条件下，使其与通至釜内的环氧乙烷1000g接枝，得到全氟烷基乙醇聚氧乙烯醚。取新疆油田克拉玛依二厂稀油，给其中配置0.3%全氟烷基乙醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚溶液，用TX-500C旋转滴表界面张力仪测得的其界面张力，可达10-4mN/m。
Claims (3)
1.一种全氟烷基乙醇聚醚制备方法，其特征在于：①在使反应釜内温度控制到60℃的反应釜内使不含醇盐的全氟烷基乙醇液体和任意一种充当激活全氟烷基乙醇活性的催化剂的单一碱金属按10∶1—1∶1的摩尔比例混合搅匀反应生成含醇盐的全氟烷基乙醇液体；②向反应釜内通入氮气，将反应釜内留存有的氧气或含氧空气排出且保持氮气连续流过反应釜；③在使反应釜内温度控制到120℃-130℃和反应釜内气压控制在0.3MPa以下的无氧和流通氮气的环境中，将足量的环氧乙烷经反应釜通入全氟烷基乙醇液体与全氟烷基乙醇液体通过接枝共聚充分反应生成全氟烷基乙醇聚氧乙烯醚液体。
2.一种全氟烷基乙醇聚醚制备方法，其特征在于：①在使反应釜内温度控制到60℃的反应釜内使不含醇盐的全氟烷基乙醇液体和任意一种充当激活全氟烷基乙醇活性的催化剂的单一碱金属按10∶1—1∶1的摩尔比例混合搅匀反应生成含醇盐的全氟烷基乙醇液体；②向反应釜内通入氮气，将反应釜内留存有的氧气或含氧空气排出且保持氮气连续流过反应釜；③在使反应釜内温度控制到120℃-130℃和反应釜内气压控制在0.3MPa以下的无氧和流通氮气的环境中，将足量的环氧乙烷经反应釜通入全氟烷基乙醇液体与全氟烷基乙醇液体通过接枝共聚充分反应生成全氟烷基乙醇聚氧乙烯醚液体；④在使反应釜内温度控制到130℃-150℃和反应釜内气压控制在0.4MPa以下的无氧和流通氮气的环境中，将足量的环氧丙烷经反应釜通入全氟烷基乙醇聚氧乙烯醚液体与全氟烷基乙醇聚氧乙烯醚液体通过接枝共聚充分反应生成全氟烷基乙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚液体。
3.一种全氟烷基乙醇聚醚制备方法，其特征在于：①在使反应釜内温度控制到60℃的反应釜内使不含醇盐的全氟烷基乙醇液体和任意一种充当激活全氟烷基乙醇活性的催化剂的单一碱金属按10∶1—1∶1的摩尔比例混合搅匀反应生成含醇盐的全氟烷基乙醇液体；②向反应釜内通入氮气，将反应釜内留存有的氧气或含氧空气排出且保持氮气连续流过反应釜；③在使反应釜内温度控制到130℃-150℃和反应釜内气压控制在0.4MPa以下的无氧和流通氮气的环境中，将足量的环氧丙烷经反应釜通入全氟烷基乙醇液体与全氟烷基乙醇液体通过接枝共聚充分反应生成全氟烷基乙醇聚氧丙烯醚液体；④在使反应釜内温度控制到120℃-130℃和反应釜内气压控制在0.3MPa以下的无氧和流通氮气的环境中，将足量的环氧乙烷经反应釜通入全氟烷基乙醇聚氧丙烯醚液体与全氟烷基乙醇聚氧丙烯醚液体通过接枝共聚充分反应生成全氟烷基乙醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚液体。
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