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CN109305815A - 一种高强度多孔陶瓷及其制备工艺 - Google Patents

一种高强度多孔陶瓷及其制备工艺 Download PDF

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CN109305815A
CN109305815A CN201811515192.4A CN201811515192A CN109305815A CN 109305815 A CN109305815 A CN 109305815A CN 201811515192 A CN201811515192 A CN 201811515192A CN 109305815 A CN109305815 A CN 109305815A
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CN
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raw material
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王恩远
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YA'AN YUANCHUANG CERAMIC Co Ltd
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YA'AN YUANCHUANG CERAMIC Co Ltd
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Abstract

本发明提供了一种高强度多孔陶瓷及其制备工艺。本发明先将碳化硅粉体与聚乙烯醇空心微球制成混合粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆制成包覆体原料，然后将包覆体原料引入到乙酸纤维素‑二甲基亚砜‑水体系中，依次经惰性气氛加热、含氧气氛加热、惰性气氛烧结和含氧气氛加热，聚乙烯醇空心微球和乙酸纤维素分解逸出体系从而形成孔洞，使得产品具有较高的孔隙率，特定分布规律的孔洞赋予产品足够的机械强度；纳米氧化锆进一步起到加强作用，增强产品的机械强度。

Description

一种高强度多孔陶瓷及其制备工艺
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，特别是涉及一种高强度多孔陶瓷及其制备工艺。
背景技术
传统陶瓷是以天然粘土以及各种天然矿物为主要原料经过粉碎混炼、成型和煅烧制得。随着近代科学技术的发展，近百年来又出现了许多新的陶瓷品种，不再使用粘土、长石、石英等传统陶瓷原料，而是使用其他特殊原料，甚至扩大到非硅酸盐、非氧化物的范围，因此陶瓷的含义实际上已经远远超越过去狭窄的传统观念。
多孔陶瓷是陶瓷的一种，是经高温烧成，具有大量彼此相通或闭合气孔的陶瓷材料。多孔陶瓷具有耐腐蚀、比表面积大、透过性能好和生物相容性好等特点，被广泛应用于化工、石油、纺织、制药、水泥等技术领域。为了适应特殊领域的高标准要求，对多孔陶瓷的机械强度和孔隙率提出了更高要求。通常来说，机械强度是随着孔隙率的增加而降低的，同时保证多孔陶瓷的机械强度和孔隙率具有一定的难度。
专利CN106007777B公开了一种多孔陶瓷，其利用三氧化二铁、二氧化锰和三氧化二钴起到杂质效应，调节产品的电子与离子浓度比例，使得产品的气孔率提高至44％，耐压强度不小于28MPa，无论是孔隙率还是耐压强度仍不够理想，有很大的改善空间。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种高强度多孔陶瓷及其制备工艺，孔隙率高，并具有较高的机械强度。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种高强度多孔陶瓷的制备工艺，具体步骤如下：
(1)将碳化硅粉体与聚乙烯醇空心微球以质量比1：0.1～0.2球磨混合制成混合粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆，得到1.1～1.2倍混合粉重量的包覆体原料；
(2)将乙酸纤维素溶于二甲基亚砜中，加入包覆体原料，超声波振荡均匀，形成悬浮液；
(3)向悬浮液中加入水，搅拌混匀惰性气氛下加热，乙酸纤维素分解形成碳沉积物，接着在含氧气氛下加热去除一部分碳沉积物，聚乙烯醇空心微球部分分解逸出；
(4)惰性气氛下烧结，然后在含氧气氛下加热除去剩余的碳沉积物，聚乙烯醇空心微球充分逸出，即得一种高强度多孔陶瓷；
其中，乙酸纤维素、二甲基亚砜、包覆体原料、水的质量比为0.3～0.4：15～20：1：8～10。
优选的，步骤(1)中，球磨混合时间为10～15小时。
优选的，步骤(1)中，化学气相沉积的具体方法是：将混合粉放入化学气相沉积反应室中，进行化学气相沉积反应：以四氯化锆为原料，控制原料温度为350～370℃，通入氢气和氩气，氢气的气体流量为400～600ml/分钟，氩气的气体流量为100～300ml/分钟，调整反应室温度至800～1000℃，反应室旋转速率30～60r/分钟，时间20～40分钟，待反应结束，冷却至室温取出。
优选的，所述含氧气氛为空气，所述惰性气氛选自氮气或氩气。
优选的，步骤(3)中，惰性气氛下加热条件为：1200～1300℃加热2～3小时；含氧气氛下加热条件为1300～1400℃加热10～15分钟。
优选的，步骤(4)中，惰性气氛下，烧结条件为：1300～1400℃烧结3～5小时。
优选的，步骤(4)中，含氧气氛下，加热条件为：1200～1300℃加热2～3小时。
进一步优选的，含氧气氛下，以20～25℃/分钟的升温速率加热至所述温度。加热速度慢聚乙烯醇空心微球在短时间内无法挣脱体系束缚，孔隙率变低，但也不可过快，可能导致微观孔洞轰塌，影响产品机械强度。
利用上述制备工艺得到的一种高强度多孔陶瓷。
本发明的有益效果是：
本发明先将碳化硅粉体与聚乙烯醇空心微球制成混合粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆制成包覆体原料，然后将包覆体原料引入到乙酸纤维素-二甲基亚砜-水体系中，依次经惰性气氛加热、含氧气氛加热、惰性气氛烧结和含氧气氛加热，聚乙烯醇空心微球和乙酸纤维素分解逸出体系从而形成孔洞，使得产品具有较高的孔隙率，特定分布规律的孔洞赋予产品足够的机械强度；纳米氧化锆进一步起到加强作用，增强产品的机械强度。
由于聚乙烯醇空心微球分布在碳化硅粉体之间、碳化硅粉体与纳米氧化锆之间，其逸出后使得碳化硅粉体之间、碳化硅粉体与纳米氧化锆之间形成较小的孔洞。乙酸纤维素分布在包覆体原料的外部，其分解脱离体系后，会在表面形成较大的孔洞，两种不同尺度的孔洞相结合，既获得了较高的孔隙率，又保证了较高的机械强度。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明涉及的聚乙烯醇空心微球根据文献“聚乙烯醇空心微球的制备及其对尿素的缓释作用”(邵兵等，安徽农业科学，2008，36(33)，14383-14385，14395)中的方法制备得到。
实施例1
一种高强度多孔陶瓷的制备工艺，具体步骤如下：
(1)将碳化硅粉体与聚乙烯醇空心微球以质量比1：0.1球磨混合制成混合粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆，得到1.1倍混合粉重量的包覆体原料；
(2)将乙酸纤维素溶于二甲基亚砜中，加入包覆体原料，超声波振荡均匀，形成悬浮液；
(3)向悬浮液中加入水，搅拌混匀惰性气氛下加热，乙酸纤维素分解形成碳沉积物，接着在含氧气氛下加热去除一部分碳沉积物，聚乙烯醇空心微球部分分解逸出；
(4)惰性气氛下烧结，然后在含氧气氛下加热除去剩余的碳沉积物，聚乙烯醇空心微球充分逸出，即得一种高强度多孔陶瓷；
其中，乙酸纤维素、二甲基亚砜、包覆体原料、水的质量比为0.3：15：1：8。
步骤(1)中，球磨混合时间为10小时。
步骤(1)中，化学气相沉积的具体方法是：将混合粉放入化学气相沉积反应室中，进行化学气相沉积反应：以四氯化锆为原料，控制原料温度为350℃，通入氢气和氩气，氢气的气体流量为400ml/分钟，氩气的气体流量为100ml/分钟，调整反应室温度至800℃，反应室旋转速率30r/分钟，时间20分钟，待反应结束，冷却至室温取出。
含氧气氛为空气，惰性气氛为氮气。
步骤(3)中，惰性气氛下加热条件为：1200℃加热2小时；含氧气氛下加热条件为1300℃加热10分钟。
步骤(4)中，惰性气氛下，烧结条件为：1300℃烧结3小时。
步骤(4)中，含氧气氛下，加热条件为：以20℃/分钟的升温速率加热至1200℃，在此温度下加热2小时。
利用上述制备工艺得到的一种高强度多孔陶瓷。
实施例2
一种高强度多孔陶瓷的制备工艺，具体步骤如下：
(1)将碳化硅粉体与聚乙烯醇空心微球以质量比1：0.2球磨混合制成混合粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆，得到1.2倍混合粉重量的包覆体原料；
(2)将乙酸纤维素溶于二甲基亚砜中，加入包覆体原料，超声波振荡均匀，形成悬浮液；
(3)向悬浮液中加入水，搅拌混匀惰性气氛下加热，乙酸纤维素分解形成碳沉积物，接着在含氧气氛下加热去除一部分碳沉积物，聚乙烯醇空心微球部分分解逸出；
(4)惰性气氛下烧结，然后在含氧气氛下加热除去剩余的碳沉积物，聚乙烯醇空心微球充分逸出，即得一种高强度多孔陶瓷；
其中，乙酸纤维素、二甲基亚砜、包覆体原料、水的质量比为0.4：20：1：10。
步骤(1)中，球磨混合时间为15小时。
步骤(1)中，化学气相沉积的具体方法是：将混合粉放入化学气相沉积反应室中，进行化学气相沉积反应：以四氯化锆为原料，控制原料温度为370℃，通入氢气和氩气，氢气的气体流量为600ml/分钟，氩气的气体流量为300ml/分钟，调整反应室温度至1000℃，反应室旋转速率60r/分钟，时间40分钟，待反应结束，冷却至室温取出。
含氧气氛为空气，惰性气氛为氩气。
步骤(3)中，惰性气氛下加热条件为：1300℃加热3小时；含氧气氛下加热条件为1400℃加热15分钟。
步骤(4)中，惰性气氛下，烧结条件为：1400℃烧结5小时。
步骤(4)中，含氧气氛下，加热条件为：以25℃/分钟的升温速率加热至1300℃，在此温度下加热3小时。
利用上述制备工艺得到的一种高强度多孔陶瓷。
实施例3
一种高强度多孔陶瓷的制备工艺，具体步骤如下：
(1)将碳化硅粉体与聚乙烯醇空心微球以质量比1：0.1球磨混合制成混合粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆，得到1.2倍混合粉重量的包覆体原料；
(2)将乙酸纤维素溶于二甲基亚砜中，加入包覆体原料，超声波振荡均匀，形成悬浮液；
(3)向悬浮液中加入水，搅拌混匀惰性气氛下加热，乙酸纤维素分解形成碳沉积物，接着在含氧气氛下加热去除一部分碳沉积物，聚乙烯醇空心微球部分分解逸出；
(4)惰性气氛下烧结，然后在含氧气氛下加热除去剩余的碳沉积物，聚乙烯醇空心微球充分逸出，即得一种高强度多孔陶瓷；
其中，乙酸纤维素、二甲基亚砜、包覆体原料、水的质量比为0.3：20：1：8。
步骤(1)中，球磨混合时间为15小时。
步骤(1)中，化学气相沉积的具体方法是：将混合粉放入化学气相沉积反应室中，进行化学气相沉积反应：以四氯化锆为原料，控制原料温度为350℃，通入氢气和氩气，氢气的气体流量为600ml/分钟，氩气的气体流量为100ml/分钟，调整反应室温度至1000℃，反应室旋转速率30r/分钟，时间40分钟，待反应结束，冷却至室温取出。
含氧气氛为空气，惰性气氛为氮气。
步骤(3)中，惰性气氛下加热条件为：1200℃加热3小时；含氧气氛下加热条件为1300℃加热15分钟。
步骤(4)中，惰性气氛下，烧结条件为：1300℃烧结5小时。
步骤(4)中，含氧气氛下，加热条件为：以20℃/分钟的升温速率加热至1300℃，在此温度下加热2小时。
利用上述制备工艺得到的一种高强度多孔陶瓷。
实施例4
一种高强度多孔陶瓷的制备工艺，具体步骤如下：
(1)将碳化硅粉体与聚乙烯醇空心微球以质量比1：0.2球磨混合制成混合粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆，得到1.1倍混合粉重量的包覆体原料；
(2)将乙酸纤维素溶于二甲基亚砜中，加入包覆体原料，超声波振荡均匀，形成悬浮液；
(3)向悬浮液中加入水，搅拌混匀惰性气氛下加热，乙酸纤维素分解形成碳沉积物，接着在含氧气氛下加热去除一部分碳沉积物，聚乙烯醇空心微球部分分解逸出；
(4)惰性气氛下烧结，然后在含氧气氛下加热除去剩余的碳沉积物，聚乙烯醇空心微球充分逸出，即得一种高强度多孔陶瓷；
其中，乙酸纤维素、二甲基亚砜、包覆体原料、水的质量比为0.4：15：1：10。
步骤(1)中，球磨混合时间为10小时。
步骤(1)中，化学气相沉积的具体方法是：将混合粉放入化学气相沉积反应室中，进行化学气相沉积反应：以四氯化锆为原料，控制原料温度为370℃，通入氢气和氩气，氢气的气体流量为400ml/分钟，氩气的气体流量为300ml/分钟，调整反应室温度至800℃，反应室旋转速率60r/分钟，时间20分钟，待反应结束，冷却至室温取出。
含氧气氛为空气，惰性气氛为氩气。
步骤(3)中，惰性气氛下加热条件为：1300℃加热2小时；含氧气氛下加热条件为1400℃加热10分钟。
步骤(4)中，惰性气氛下，烧结条件为：1400℃烧结3小时。
步骤(4)中，含氧气氛下，加热条件为：以25℃/分钟的升温速率加热至1200℃，在此温度下加热3小时。
利用上述制备工艺得到的一种高强度多孔陶瓷。
实施例5
一种高强度多孔陶瓷的制备工艺，具体步骤如下：
(1)将碳化硅粉体与聚乙烯醇空心微球以质量比1：0.15球磨混合制成混合粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆，得到1.15倍混合粉重量的包覆体原料；
(2)将乙酸纤维素溶于二甲基亚砜中，加入包覆体原料，超声波振荡均匀，形成悬浮液；
(3)向悬浮液中加入水，搅拌混匀惰性气氛下加热，乙酸纤维素分解形成碳沉积物，接着在含氧气氛下加热去除一部分碳沉积物，聚乙烯醇空心微球部分分解逸出；
(4)惰性气氛下烧结，然后在含氧气氛下加热除去剩余的碳沉积物，聚乙烯醇空心微球充分逸出，即得一种高强度多孔陶瓷；
其中，乙酸纤维素、二甲基亚砜、包覆体原料、水的质量比为0.35：18：1：9。
步骤(1)中，球磨混合时间为12小时。
步骤(1)中，化学气相沉积的具体方法是：将混合粉放入化学气相沉积反应室中，进行化学气相沉积反应：以四氯化锆为原料，控制原料温度为360℃，通入氢气和氩气，氢气的气体流量为500ml/分钟，氩气的气体流量为200ml/分钟，调整反应室温度至900℃，反应室旋转速率50r/分钟，时间30分钟，待反应结束，冷却至室温取出。
含氧气氛为空气，惰性气氛为氩气。
步骤(3)中，惰性气氛下加热条件为：1250℃加热3小时；含氧气氛下加热条件为1350℃加热12分钟。
步骤(4)中，惰性气氛下，烧结条件为：1350℃烧结4小时。
步骤(4)中，含氧气氛下，加热条件为：以22℃/分钟的升温速率加热至1250℃，在此温度下加热3小时。
利用上述制备工艺得到的一种高强度多孔陶瓷。
对比例1
一种多孔陶瓷的制备工艺，具体步骤如下：
(1)在碳化硅粉体表面化学气相沉积纳米氧化锆，得到1.15倍碳化硅粉体重量的包覆体原料；
(2)将乙酸纤维素溶于二甲基亚砜中，加入包覆体原料，超声波振荡均匀，形成悬浮液；
(3)向悬浮液中加入水，搅拌混匀惰性气氛下加热，乙酸纤维素分解形成碳沉积物，接着在含氧气氛下加热去除一部分碳沉积物；
(4)惰性气氛下烧结，然后在含氧气氛下加热除去剩余的碳沉积物，即得一种多孔陶瓷；
其中，乙酸纤维素、二甲基亚砜、包覆体原料、水的质量比为0.35：18：1：9。
步骤(1)中，化学气相沉积的具体方法是：将碳化硅粉体放入化学气相沉积反应室中，进行化学气相沉积反应：以四氯化锆为原料，控制原料温度为360℃，通入氢气和氩气，氢气的气体流量为500ml/分钟，氩气的气体流量为200ml/分钟，调整反应室温度至900℃，反应室旋转速率50r/分钟，时间30分钟，待反应结束，冷却至室温取出。
含氧气氛为空气，惰性气氛为氩气。
步骤(3)中，惰性气氛下加热条件为：1250℃加热3小时；含氧气氛下加热条件为1350℃加热12分钟。
步骤(4)中，惰性气氛下，烧结条件为：1350℃烧结4小时。
步骤(4)中，含氧气氛下，加热条件为：以22℃/分钟的升温速率加热至1250℃，在此温度下加热3小时。
利用上述制备工艺得到的一种多孔陶瓷。
对比例2
一种多孔陶瓷的制备工艺，具体步骤如下：
(1)将碳化硅粉体与聚乙烯醇空心微球以质量比1：0.15球磨混合制成混合粉；
(2)将乙酸纤维素溶于二甲基亚砜中，加入混合粉，超声波振荡均匀，形成悬浮液；
(3)向悬浮液中加入水，搅拌混匀惰性气氛下加热，乙酸纤维素分解形成碳沉积物，接着在含氧气氛下加热去除一部分碳沉积物，聚乙烯醇空心微球部分分解逸出；
(4)惰性气氛下烧结，然后在含氧气氛下加热除去剩余的碳沉积物，聚乙烯醇空心微球充分逸出，即得一种多孔陶瓷；
其中，乙酸纤维素、二甲基亚砜、混合粉、水的质量比为0.35：18：1：9。
步骤(1)中，球磨混合时间为12小时。
含氧气氛为空气，惰性气氛为氩气。
步骤(3)中，惰性气氛下加热条件为：1250℃加热3小时；含氧气氛下加热条件为1350℃加热12分钟。
步骤(4)中，惰性气氛下，烧结条件为：1350℃烧结4小时。
步骤(4)中，含氧气氛下，加热条件为：以22℃/分钟的升温速率加热至1250℃，在此温度下加热3小时。
利用上述制备工艺得到的一种多孔陶瓷。
试验例
利用氮气吸附测试检测实施例1～5和对比例1～2多孔陶瓷的孔隙率。
根据GBT 6569-2006，采用三点抗弯法测试实施例1～5和对比例1～2多孔陶瓷的抗弯强度。
根据GBT 4740-1999，测试实施例1～5和对比例1～2多孔陶瓷的抗压强度。
检测结果见表1。
表1.多孔陶瓷的性能比较
孔隙率(％) 抗弯强度(MPa) 抗压强度(MPa)
实施例1 72 560 820
实施例2 71 565 820
实施例3 72 570 823
实施例4 72 570 825
实施例5 72 573 830
对比例1 41 560 820
对比例2 71 315 402
由表1可得出结论，实施例1～5的多孔陶瓷孔隙率高，机械强度高。对比例1未引入聚乙烯醇空心微球，产品孔隙率明显变低，对比例2未引入纳米氧化锆，机械强度明显变差。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种高强度多孔陶瓷的制备工艺，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将碳化硅粉体与聚乙烯醇空心微球以质量比1：0.1～0.2球磨混合制成混合粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆，得到1.1～1.2倍混合粉重量的包覆体原料；
(2)将乙酸纤维素溶于二甲基亚砜中，加入包覆体原料，超声波振荡均匀，形成悬浮液；
(3)向悬浮液中加入水，搅拌混匀，惰性气氛下加热，乙酸纤维素分解形成碳沉积物，接着在含氧气氛下加热去除一部分碳沉积物，聚乙烯醇空心微球部分分解逸出。
(4)惰性气氛下烧结，然后在含氧气氛下加热除去剩余的碳沉积物，聚乙烯醇空心微球充分逸出，即得一种高强度多孔陶瓷。
其中，乙酸纤维素、二甲基亚砜、包覆体原料、水的质量比约0.3～0.4：15～20：1：8～10。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，球磨混合时间为10～15小时。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，化学气相沉积的具体方法是：将混合粉放入化学气相沉积反应室中，进行化学气相沉积反应：以四氯化锆为原料，控制原料温度为350～370℃，通入氢气和氩气，氢气的气体流量为400～600ml/分钟，氩气的气体流量为100～300ml/分钟，调整反应室温度至800～1000℃，反应室旋转速率30～60r/分钟，时间20～40分钟，待反应结束，冷却至室温取出。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述含氧气氛为空气，所述惰性气氛选自氮气或氩气。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中，惰性气氛下加热条件为：1200～1300℃加热2～3小时；含氧气氛下加热条件为1300～1400℃加热10～15分钟。
6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(4)中，惰性气氛下，烧结条件为：1300～1400℃烧结3～5小时。
7.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(4)中，含氧气氛下，加热条件为：1200～1300℃加热2～3小时。
8.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，含氧气氛下，以20～25℃/分钟的升温速率加热至所述温度。
9.利用权利要求1～8中任一项所述制备工艺得到的一种高强度多孔陶瓷。
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