CN109280832B - 一种高强阻燃镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强阻燃镁合金及其制备方法。该高强阻燃镁合金，由以下质量百分比的组分组成：Nd 5.0‑7.0％，Ce 3.0‑3.5％，Al 2.0‑2.5％，Si 0.5‑0.8％，Ag 1.5‑2.0％，Nb 0.8‑1.0％，余量为Mg和不可避免的杂质。本发明提供的高强阻燃镁合金，通过合理搭配不同的组元，利用合金化的方法制备含Nd、Ce、Al、Si、Ag、Nb的镁合金，该镁合金的燃点在800℃左右，阻燃性能良好，同时镁合金的室温抗拉强度在280MPa左右，室温屈服强度在200MPa左右，200℃抗拉强度在200MPa左右，200℃屈服强度在170MPa左右，表现出良好的室温和高温力学性能。
Description
技术领域
本发明属于镁合金领域，具体涉及一种高强阻燃镁合金及其制备方法。
背景技术
在现有金属结构材料体系中，镁合金具有高的比强度和比刚度、优异的铸造性能以及高的阻尼抗振性能，易于回收利用，具有环保特性，因而在航空航天、电子通讯以及汽车工业等行业有着非常广泛的应用前景，目前已成为极具潜力的金属结构材料之一。
镁合金的应用主要存在以下问题：一是镁合金的强韧性不够理想，限制了其广泛使用。二是镁合金非常易燃，在熔炼和加工过程中极易发生氧化燃烧，一般镁合金的熔炼都是在阻燃熔剂或者保护气氛下进行，镁合金的这种易于氧化燃烧的特点给合金的生产、加工和处理带来了非常大的困难，极大地阻碍了镁合金的广泛应用，获得理想的高强阻燃镁合金一直是镁合金研究领域的一个重要课题。
目前，国内外对阻燃镁合金进行了很多研究，相关文献已经报道了通过Ca、Be、Re等元素的合金化来制备阻燃镁合金，取得了一定的成果。公告号为CN1156592C的中国专利公开了一种强韧阻燃镁合金，其由以下重量百分比的组分组成：5.6-9.5％Al、0.6-1.0％Re、0.1-1.0％Zn、0.05-0.5％Mn，余量为Mg。该阻燃镁合金的力学性能和阻燃性能较差，不能满足更高要求的工业应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强阻燃镁合金，以解决现有镁合金的力学性能和阻燃性能较差的问题。
本发明的第二个目的在于提供一种高强阻燃镁合金的制备方法，以解决现有方法制备的镁合金的力学性能和阻燃性能较差的问题。
为实现上述目的，本发明的高强阻燃镁合金的技术方案是：
一种高强阻燃镁合金，由以下质量百分比的组分组成：Nd 5.0-7.0％，Ce 3.0-3.5％，Al 2.0-2.5％，Si 0.5-0.8％，Ag 1.5-2.0％，Nb 0.8-1.0％，余量为Mg和不可避免的杂质。
本发明提供的高强阻燃镁合金，通过合理搭配不同的组元，利用合金化的方法制备含Nd、Ce、Al、Si、Ag、Nb的镁合金，该镁合金的燃点在800℃左右，阻燃性能良好，同时镁合金的室温抗拉强度在280MPa左右，室温屈服强度在200MPa左右，200℃抗拉强度在200MPa左右，200℃屈服强度在170MPa左右，表现出良好的室温和高温力学性能。
本发明提供的高强阻燃镁合金中，Nd为第一组元，Nd在Mg固溶体中具有较大的固溶度，最大固溶度达到为7.6％，并且Nd的固溶度随温度变化极其明显，Nd在镁合金中能够形成较好的时效析出强化效果，为了保证合金得到良好的时效析出强化和固溶强化效果，减少合金成本，防止合金密度增加太多及合金过分脆化，优选的，Nd的含量为6.0-6.5％。在该含Nd的高强阻燃镁合金中添加3-3.5％的Ce和2-2.5％的Al作为第二组元，Al、Ce的添加能够降低Nd在Mg中的固溶度，增加Nd的时效析出强化效应；作为稀土元素的Nd、Ce和高固溶度的Al搭配添加能够起到更好的时效强化效果。Si具有较低的密度，少量Si的添加可以显著提高镁合金的室温和高温力学性能，此外它能提高阻燃镁合金的固溶体的熔点，减慢阻燃镁合金中元素的扩散速度，且显著提高阻燃镁合金的阻燃性能，并且少量Si的添加对合金的流动性没有明显影响。Nb在镁合金中的固溶度较大，镁合金中添加Nb能够生成Mg-Nb强化相，赋予合金良好的时效析出强化和弥散强化效果，同时使得镁合金显微组织得到细化，改善合金的塑性。Ag的加入能够细化合金显微组织，提高合金的强度和塑性，所形成的Mg-Ag相能够减慢阻燃镁合金中元素的扩散速度，增强基体的阻燃性，从而可以提高合金的阻燃性能。
本发明的高强阻燃镁合金的制备方法所采用的技术方案是：
一种高强阻燃镁合金的制备方法，包括以下步骤：
1)将制备镁合金的原料在保护气体下熔化后，在760-770℃熔炼，静置，得到合金液；
2)将合金液浇注到模具中，得到铸态合金；
3)将铸态合金进行热处理，即得。
本发明提供的高强阻燃镁合金的制备方法，通过合金元素的组合设计，利用多组元合金化的方法将提高镁合金的综合力学性能和阻燃性能有效结合起来。该制备方法工艺简单，能够通过合金化优化镁合金的显微组织，形成强化相提高其力学性能，制得的镁合金材料具有良好的室温、高温力学性能及阻燃性能。
为方便合金原料的熔炼，得到性能优良的合金液，优选的，步骤1)中，制备镁合金的原料为镁、铝、银、Mg-Nd中间合金、Mg-Ce中间合金、Mg-Si中间合金及Mg-Nb中间合金，熔化时，先将镁、铝、银熔化，然后加入Mg-Nd中间合金、Mg-Ce中间合金、Mg-Si中间合金及Mg-Nb中间合金熔化。为进一步减少元素的熔炼损失，优选的，Mg-Nd中间合金、Mg-Ce中间合金、Mg-Si中间合金及Mg-Nb中间合金的熔化温度为740℃-750℃。
为充分排除杂质影响，提高合金液的均一性，进一步优化熔炼效果，优选的，步骤1)中，所述熔炼的时间为10-15min。为便于后续浇注的进行，获得性能更加优良的铸态合金，优选的，静置时的温度为710-730℃，静置时间为10-15min。
热处理条件决定了合金组元的强化效果，为有效改善合金的显微组织，获得最佳的析出强化和弥散强化效果，优选的，步骤3)中，所述热处理是对铸态合金依次进行固溶处理和时效处理，固溶处理的温度为540-550℃，时间为5-8h，时效处理的温度为230-250℃，时间为10-14h。为进一步优化固溶处理和时效处理效果，进一步提高合金的强度和塑性，优选的，固溶处理后采用80-90℃的热水淬火至室温，时效处理后空冷至室温。为防止热处理时氧化燃烧现象的发生，优选的，固溶处理在氧化镁粉末覆盖下进行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。以下实施例中，原料镁、铝、银、Mg-Nd中间合金、Mg-Ce中间合金、Mg-Si中间合金和Mg-Nb中间合金均为市售产品。其中，Mg-Nd中间合金中Nd的质量含量为30％，Mg-Ce中间合金中Ce的质量含量为30％，Mg-Si中间合金中Si的质量含量为25％，Mg-Nb中间合金中Nb的质量含量为25％。
镁、铝、银、Mg-Nd中间合金、Mg-Ce中间合金、Mg-Si中间合金和Mg-Nb中间合金在使用前进行预热处理。预热处理的温度可设定为230-260℃，时间可设定为1-3h。模具在浇注前进行预热处理，预热处理的温度可设定为300-350℃。
本发明的高强阻燃镁合金的实施例1，由以下质量百分比的组分组成：Nd 6.0％，Ce 3.5％，Al 2.2％，Si 0.8％，Ag 1.8％，Nb 0.8％，余量为Mg和不可避免的杂质，杂质元素Fe、Cu和Ni的总质量分数小于0.2％。
本发明的高强阻燃镁合金的实施例2，由以下质量百分比的组分组成：Nd 6.2％，Ce 3.2％，Al 2.5％，Si 0.5％，Ag 1.5％，Nb 0.9％，余量为Mg和不可避免的杂质，杂质元素Fe、Cu和Ni的总质量分数小于0.2％。
本发明的高强阻燃镁合金的实施例3，由以下质量百分比的组分组成：Nd 6.3％，Ce 3.2％，Al 2.0％，Si 0.6％，Ag 2.0％，Nb 0.9％，余量为Mg和不可避免的杂质，杂质元素Fe、Cu和Ni的总质量分数小于0.2％。
本发明的高强阻燃镁合金的实施例4，由以下质量百分比的组分组成：Nd 6.5％，Ce 3.0％，Al 2.2％，Si 0.6％，Ag 1.8％，Nb 1.0％，余量为Mg和不可避免的杂质，杂质元素Fe、Cu和Ni的总质量分数小于0.2％。
本发明的高强阻燃镁合金的制备方法实施例1，制备高强阻燃镁合金实施例1涉及的镁合金，采用以下步骤：
1)将原料镁、铝、银、Mg-Nd中间合金、Mg-Ce中间合金、Mg-Si中间合金和Mg-Nb中间合金进行预热，预热温度为240℃，预热时间为2h；
2)将预热后的镁、铝、银在CO2和SF6的混合气体(CO2、SF6的体积比为99:1)保护下熔化，得到熔液A；在CO2和SF6的混合气体保护下，将熔液A加热至740℃时添加Mg-Nd中间合金、Mg-Ce中间合金、Mg-Si中间合金和Mg-Nb中间合金，待中间合金全部熔化后去除表面浮渣，搅拌均匀升温至760℃，保温15min，再降至720℃，静置保温13min，得到合金液；
3)将合金液浇注至预热的金属模具中，得到铸态合金；金属模具的预热温度为330℃；
4)将铸态合金在540℃进行固溶处理8h，然后采用80℃的热水淬火至室温，再在230℃进行时效处理14h，空冷至室温，即得；其中固溶处理在氧化镁粉末覆盖下进行，防止氧化燃烧。
本发明的高强阻燃镁合金的制备方法实施例2，制备高强阻燃镁合金实施例2涉及的镁合金，采用以下步骤：
1)将原料镁、铝、银、Mg-Nd中间合金、Mg-Ce中间合金、Mg-Si中间合金和Mg-Nb中间合金进行预热，预热温度为260℃，预热时间为1h；
2)将预热后的镁、铝、银在CO2和SF6的混合气体(CO2、SF6的体积比为99:1)保护下熔化，得到熔液A；在CO2和SF6的混合气体保护下，将熔液A加热至750℃时添加Mg-Nd中间合金、Mg-Ce中间合金、Mg-Si中间合金和Mg-Nb中间合金，待中间合金全部熔化后去除表面浮渣，搅拌均匀升温至765℃，保温13min，再降至710℃，静置保温15min，得到合金液；
3)将合金液浇注至预热的金属模具中，得到铸态合金；金属模具的预热温度为350℃；
4)将铸态合金在550℃进行固溶处理5h，然后采用85℃的热水淬火至室温，再在240℃进行时效处理12h，空冷至室温，即得；其中固溶处理在氧化镁粉末覆盖下进行，防止氧化燃烧。
本发明的高强阻燃镁合金的制备方法实施例3，制备高强阻燃镁合金实施例3涉及的镁合金，采用以下步骤：
1)将原料镁、铝、银、Mg-Nd中间合金、Mg-Ce中间合金、Mg-Si中间合金和Mg-Nb中间合金进行预热，预热温度为230℃，预热时间为3h；
2)将预热后的镁、铝、银在CO2和SF6的混合气体(CO2、SF6的体积比为99:1)保护下熔化，得到熔液A；在CO2和SF6的混合气体保护下，将熔液A加热至750℃时添加Mg-Nd中间合金、Mg-Ce中间合金、Mg-Si中间合金和Mg-Nb中间合金，待中间合金全部熔化后去除表面浮渣，搅拌均匀升温至770℃，保温10min，再降至730℃，静置保温10min，得到合金液；
3)将合金液浇注至预热的金属模具中，得到铸态合金；金属模具的预热温度为300℃；
4)将铸态合金在545℃进行固溶处理7h，然后采用90℃的热水淬火至室温，再在250℃进行时效处理10h，空冷至室温，即得；其中固溶处理在氧化镁粉末覆盖下进行，防止氧化燃烧。
本发明的高强阻燃镁合金的制备方法实施例4，制备高强阻燃镁合金实施例4涉及的镁合金，与高强阻燃镁合金的制备方法实施例1涉及的操作和工艺参数相同。
实验例
本实验例分别对高强阻燃镁合金实施例1-4涉及的镁合金进行力学性能和燃点测试，力学性能测试依照国家标准GB6397-86《金属拉伸实验试样》进行加工测试，测试设备为(SHIMADZU)AG-I 250kN精密万能实验机拉伸机，拉伸速度为1mm/min。
燃点测试方法：将镁合金切取成规格为Φ15mm×5mm的圆柱形试样，将试样置于450℃的电阻炉中进行燃点测试，控制炉温的升温速率为5℃/min，得到试样表面温度与升温时间的曲线，当试样表面温度与升温时间的对应曲线出现拐点时，此时镁合金试样产生白烟，发生了燃烧现象，此时该曲线的拐点所对应的温度即为该镁合金的燃点。测试结果如表1所示。
表1实施例的镁合金的力学性能和阻燃性能测试结果
由表1的测试结果可知，实施例的镁合金在室温和200℃下都具有很高的抗拉强度和屈服强度，燃点测试结果表明该镁合金具有优异的阻燃性能。
Claims (9)
1.一种高强阻燃镁合金，其特征在于，由以下质量百分比的组分组成：Nd 5.0-7.0%，Ce3.0-3.5%，Al 2.0-2.5%，Si 0.5-0.8%，Ag 1.5-2.0%，Nb 0.8-1.0%，余量为Mg和不可避免的杂质；
所述高强阻燃镁合金的制备方法，包括以下步骤：
1）将制备镁合金的原料在保护气体下熔化后，在760-770℃熔炼，静置，得到合金液；
2）将合金液浇注到模具中，得到铸态合金；
3）将铸态合金进行热处理，即得；
步骤3）中，所述热处理是对铸态合金依次进行固溶处理和时效处理，固溶处理的温度为540-550℃，时间为5-8h，时效处理的温度为230-250℃，时间为10-14h。
2.如权利要求1所述的高强阻燃镁合金，其特征在于，Nd的含量为6.0-6.5%。
3.一种如权利要求1所述的高强阻燃镁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将制备镁合金的原料在保护气体下熔化后，在760-770℃熔炼，静置，得到合金液；
2）将合金液浇注到模具中，得到铸态合金；
3）将铸态合金进行热处理，即得；
步骤3）中，所述热处理是对铸态合金依次进行固溶处理和时效处理，固溶处理的温度为540-550℃，时间为5-8h，时效处理的温度为230-250℃，时间为10-14h。
4.如权利要求3所述的高强阻燃镁合金的制备方法，其特征在于，步骤1）中，制备镁合金的原料为镁、铝、银、Mg-Nd中间合金、Mg-Ce中间合金、Mg-Si中间合金及Mg-Nb中间合金，熔化时，先将镁、铝、银熔化，然后加入Mg-Nd中间合金、Mg-Ce中间合金、Mg-Si中间合金及Mg-Nb中间合金熔化。
5.如权利要求4所述的高强阻燃镁合金的制备方法，其特征在于，Mg-Nd中间合金、Mg-Ce中间合金、Mg-Si中间合金及Mg-Nb中间合金的熔化温度为740℃-750℃。
6.如权利要求3所述的高强阻燃镁合金的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述熔炼的时间为10-15min。
7.如权利要求3或6所述的高强阻燃镁合金的制备方法，其特征在于，静置时的温度为710-730℃，静置时间为10-15min。
8.如权利要求3所述的高强阻燃镁合金的制备方法，其特征在于，固溶处理后采用80-90℃的热水淬火至室温，时效处理后空冷至室温。
9.如权利要求3或8所述的高强阻燃镁合金的制备方法，其特征在于，固溶处理在氧化镁粉末覆盖下进行。
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