CN109280008A - 一种利用乙氧氟草醚副产物生产乙氧氟草醚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用乙氧氟草醚副产物生产乙氧氟草醚的方法，其特征在于，以2、4‑二氟硝基苯或者2、4‑二氯硝基苯为起始原料，开始先乙氧基化，再与氟酚反应两部生成乙氧氟草醚。本发明是利用乙氧氟草醚副产物2‑氯‑4‑三氟甲基苯酚(氟酚)合成乙氧氟草醚的新工艺路线，既解决了氟酚的利用问题，又解决了做成其它产品的登记问题；与现有技术相比，它具有节约能源、操作简单、保护环境的特点。
Description
技术领域
本发明涉及乙氧氟草醚技术领域，更具体的说是涉及一种利用乙氧氟草醚副产物生产乙氧氟草醚的方法。
背景技术
乙氧氟草醚是1975年由美国罗门哈斯公司开发成功的含氟苯醚类除草剂，其除草活性比相应的除草醚提高5～10倍，为杀草丹的16.32倍。使用范围广，杀草谱广，持效期长，亩用量少，活性高，可与多种除草剂复配使用，扩大杀草谱，提高药效，使用方便，既可芽前处理，又可芽后处理，毒性低。
现乙氧氟草醚的合成大部分都为双醚化工艺，其中有1分子的3、4-二氯三氟甲苯转化为了2-氯-4-三氟甲基苯酚(氟酚)。作为副产，大部分工厂都作为危废处理。有的报道可合成三氟羧草醚，但难度较大，较难推广。
因此，如何提供一种不仅节约能源、操作简单而且保护环境的利用乙氧氟草醚副产物生产乙氧氟草醚的方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种具有节约能源、操作简单、保护环境特点的利用乙氧氟草醚副产物生产乙氧氟草醚的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种利用乙氧氟草醚副产物生产乙氧氟草醚的方法，其特征在于，以2、4-二氟硝基苯或者2、4-二氯硝基苯为起始原料，开始先乙氧基化，再与氟酚反应两部生成乙氧氟草醚。
优选的，在上述一种利用乙氧氟草醚副产物生产乙氧氟草醚的方法中，
可以通过2、4-二氟硝基苯制备2-乙氧基-4-氟-1-硝基苯或直接采购2-乙氧基-4-氟-1-硝基苯为起始原料与氟酚一步合成乙氧氟草醚。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种利用乙氧氟草醚副产物生产乙氧氟草醚的方法，其特征在于，以2、4-二氟硝基苯或者2、4-二氯硝基苯为起始原料，开始先乙氧基化，再与氟酚反应两部生成乙氧氟草醚。本发明是利用乙氧氟草醚副产物2-氯-4-三氟甲基苯酚(氟酚)合成乙氧氟草醚的新工艺路线；与现有技术相比，它具有节约能源、操作简单、保护环境的特点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种具有节约能源、操作简单、保护环境特点的利用乙氧氟草醚副产物生产乙氧氟草醚的方法。
请参阅本发明公开的一种利用乙氧氟草醚副产物生产乙氧氟草醚的方法，具体包括：
以2、4-二氟硝基苯或者2、4-二氯硝基苯为起始原料，开始先乙氧基化，再与氟酚反应两部生成乙氧氟草醚；反应方程如下：
本发明是利用乙氧氟草醚副产物2-氯-4-三氟甲基苯酚(氟酚)合成乙氧氟草醚的新工艺路线；与现有技术相比，它具有节约能源、操作简单、保护环境的特点。
为了进一步优化上述技术方案，具体实施例1为：
在250ml的三口瓶中投入2、4-二氟硝基苯20克，再投入甲苯60克，滴加20％乙醇钠45克，滴加过程控制5℃≤反应温度≤20℃。反应完毕，检测2、4-二氟硝基苯转化率≥99％视为反应完成。滴加40％硫酸调节PH值至中性。脱溶脱出溶剂，脱溶完毕，加入80克甲苯，水洗。水洗两遍，分掉下层水后，脱出甲苯后，加入石油醚重结晶，真空烘干后得到2-乙氧基-4-氟-1-硝基苯粗品22.5克，色谱含量95％，收率91.85％。
为了进一步优化上述技术方案，具体实施例2为：
在250ml的三口瓶中投入氟酚20克，再投入二甲基亚砜70克，再投入氢氧化钾6.5克，再投入2-乙氧基-4-氟-1-硝基苯粗品19克后，升温至90℃，保温5h后。检测2-乙氧基-4-氟-1-硝基苯转化率≥99％视为反应完成。脱溶脱出溶剂，脱溶完毕，加入80克甲苯，水洗。水洗两遍，分掉下层水后，脱出甲苯后，加入无水乙醇重结晶，真空烘干后得到乙氧氟草醚32.8克，内标含量95.5％，收率89.24％。
为了进一步优化上述技术方案，具体实施例3为：
在250ml的三口瓶中投入氟酚20克，再投入二甲基亚砜70克，再投入碳酸钾14.5克，再投入2-乙氧基-4-氟-1-硝基苯粗品19克后，升温至90℃，保温5h后。检测2-乙氧基-4-氟-1-硝基苯转化率≥99％视为反应完成。脱溶脱出溶剂，脱溶完毕，加入80克甲苯，水洗。水洗两遍，分掉下层水后，脱出甲苯后，加入无水乙醇重结晶，真空烘干后得到乙氧氟草醚30.5克，内标含量93.6％，收率81.33％。
为了进一步优化上述技术方案，具体实施例4为：
在250ml的三口瓶中投入氟酚20克，再投入DMF70克，再投入氢氧化钾6.5克，再投入2-乙氧基-4-氟-1-硝基苯粗品19克后，升温至90℃，保温5h后。检测2-乙氧基-4-氟-1-硝基苯转化率≥99％视为反应完成。脱溶脱出溶剂，脱溶完毕，加入80克甲苯，水洗。水洗两遍，分掉下层水后，脱出甲苯后，加入无水乙醇重结晶，真空烘干后得到乙氧氟草醚33.2克，内标含量95.7％，收率90.52％。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (2)
1.一种利用乙氧氟草醚副产物生产乙氧氟草醚的方法，其特征在于，以2、4-二氟硝基苯或者2、4-二氯硝基苯为起始原料，开始先乙氧基化，再与氟酚反应两部生成乙氧氟草醚。
2.根据权利要求1所述的一种利用乙氧氟草醚副产物生产乙氧氟草醚的方法，其特征在于，可以通过2、4-二氟硝基苯制备2-乙氧基-4-氟-1-硝基苯或直接采购2-乙氧基-4-氟-1-硝基苯为起始原料与氟酚一步合成乙氧氟草醚。
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| CN201710593534.3A CN109280008A (zh) | 2017-07-19 | 2017-07-19 | 一种利用乙氧氟草醚副产物生产乙氧氟草醚的方法 |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0019388A1 (en) * | 1979-05-02 | 1980-11-26 | Rohm And Haas Company | Preparation of trifluoromethyl-substituted phenols and phenates and the preparation, from these phenols and phenates, of nitro- and trifluoromethyl-substituted diphenyl ethers |
-
2017
- 2017-07-19 CN CN201710593534.3A patent/CN109280008A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0019388A1 (en) * | 1979-05-02 | 1980-11-26 | Rohm And Haas Company | Preparation of trifluoromethyl-substituted phenols and phenates and the preparation, from these phenols and phenates, of nitro- and trifluoromethyl-substituted diphenyl ethers |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| MICHAEL D. WENDT等: "Ortho-selectivity in SNAr substitutions of 2,4-dihaloaromatic compounds. Reactions with anionic nucleophiles", 《TETRAHEDRON LETTERS》 * |
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