CN109265979A - 一种聚氨酯植物纤维复合仿木材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚氨酯植物纤维复合仿木材料的制备方法，属于仿木材料制备技术领域。本发明将磷虾中提取的磷酸酯和硅烷反应向磷酸酯中引入含硅基团，得到含硅磷酸酯，再将含硅磷酸酯和蒸汽爆破纤维反应，并用此改性纤维制成复合仿木材料，同时也提高仿木材料的交联度，由于本发明加入的改性纤维表面富含含硅磷酸酯，制成仿木材料之后，如果发生火灾点燃，含硅磷酸酯能与聚氨酯的多元醇分子链在高温燃烧过程中分解生成偏磷酸，同时焦炭层难燃，具有隔热隔氧作用，阻止燃烧，使聚氨酯基体导热性变差，受热量减少，热分解速度变慢，从而提高复合仿木材料的阻燃性能，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯植物纤维复合仿木材料的制备方法，属于仿木材料制备技术领域。
背景技术
仿木材料是指一类具有与木质材料外观、质感乃至物理力学强度、机械加工性能相近的的材料，在家居，园林建设、物流等部分领域可代替传统木质材料。
传统仿木材料主要包括钢筋混凝土表面仿木材料、仿木钢管材料、木塑材料等，现有制备的仿木材料制备过程都不同程度地用到木质原料。钢筋混凝土仿木材料多需原木材料做模具以获得表面木质纹理，且生产成本高，此类仿木制品在外观上接近木制品，拥有无机金属材料性能而非木质品性能，多用于大中型仿古建筑。传统木塑材料则需要添加大于或等于50％以上的木质材料，制品易吸潮，防水性能有待改进；为实现仿木纹效果，一般需要在成型后进行表面修饰处理，工序相对繁琐。
天然木材的用途广泛，是人们生产生活中必不可少的使用材料。但若干年来，由于森林资源的过度开采以及对现有森林资源缺乏足够的保护，造成了生态环境的恶化和水土的大量流失。
近年来，聚氨酯硬泡仿木材料已经成为各国科研工作者研究和开发的一个新领域。在天然木材的许多传统应用领域，聚氨酯硬泡仿木材料已经部分替代了木材，如在木质家具、门窗、电器外壳、木盆、雕刻装修器件、镜框等方面得到了广泛的使用，并且此种材料可钉、可刨、可锯，且外观、手感、密度和天然木材类似，还有防潮、防虫蛀、阻燃、无需油漆等优于木材的特点。聚氨酯硬泡仿木材料是一类中高密度的结构性硬质聚氨酯泡沫塑料，它具有微细的泡孔结构，用于合成木材的聚氨酯硬质泡沫塑料具有致密坚韧的表皮，使得这种合成材料不仅具有木材的外观和密度范围。但是目前常见的聚氨酯植物纤维复合制成的仿木材料，由于植物纤维和聚氨酯基体间结合度较低，制得的复合仿木材料强度差并且阻燃性能差。
因此，发明一种强度高且阻燃性能好的聚氨酯植物纤维复合仿木材料对仿木材料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
针对目前常见的聚氨酯植物纤维复合制成的仿木材料，由于植物纤维和聚氨酯基体间结合度较低，制得的复合仿木材料强度差并且阻燃性能差的缺陷，提供了一种聚氨酯植物纤维复合仿木材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取磷虾头胸甲下内脏，将磷虾内脏和氯仿以及无水甲醇混合后装入组织匀浆机中，匀浆处理，得到匀浆液；
（2）将上述匀浆液放入抽提器中抽提得到抽提液，再将抽提液放入卧式离心机中，离心处理，分离得到上清液，静置分层得到下层氯仿层，再将下层氯仿层放入旋转蒸发仪中，旋蒸处理后得到磷虾提取液；
（3）将乙烯基三甲氧基硅烷、上述磷虾提取液和硝酸铝混合后装入反应釜中，在氮气保护下，搅拌反应后出料，得到自制改性剂，备用；
（4）称取水稻秸秆放入蒸汽爆破罐中，并向蒸汽爆破罐中通入预热至180～200℃的水蒸气直至罐中压力达到2.0～2.3MPa，保温保压处理15～20min后打开蒸汽爆破罐的泄压阀，收集得到气爆秸秆纤维；
（5）将上述气爆秸秆纤维和备用的自制改性剂混合后放入反应釜中，搅拌反应，反应结束后，出料收集得到产物即为改性秸秆纤维；
（6）按重量份数计，称取70～80份聚醚多元醇GR-4110、1～2份三乙胺、1～1份甘油， 30～40份上述改性秸秆纤维混合物作为白料，再以60～70份多亚甲基多苯基多异氰酸酯为黑料，将白料与黑料放入反应釜中，在30～40℃的温度下搅拌反应1～2h，得到反应产物，将反应产物注入模具，置于冷压机中，冷压处理后脱模，即得聚氨酯植物纤维复合仿木材料。
步骤（1）中所述的磷虾内脏和氯仿以及无水甲醇的质量比为1:2:1，匀浆处理的温度为2～4℃，匀浆处理的转速为7000～8000r/min，匀浆处理的时间30～40min。
步骤（2）中所述的离心处理的转速为3000～4000r/min，离心处理的时间为10～15min，静置分层的时间为10～12h，旋蒸处理的温度为40～50℃，旋蒸处理的时间为30～40min。
步骤（3）中所述的乙烯基三甲氧基硅烷、磷虾提取液和硝酸铝的质量比为10:20:1，搅拌反应的温度为50～60℃，搅拌反应的时间为3～4h。
步骤（5）中所述的气爆秸秆纤维和自制改性剂的质量比为2:3，搅拌反应的温度为120～150℃，搅拌反应的时间为1～2h。
步骤（6）中所述的冷压处理的压力为2.0～3.0MPa，冷压处理的温度为40～50℃，冷压处理的时间为1～2h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以富含甘油磷酸酯的磷虾内脏为原料，提取得到磷虾磷酸酯，接着再用乙烯基三甲氧基硅烷和磷虾磷酸酯提取液以及硝酸铝混合反应制得含硅磷酸酯，再用蒸汽爆破制得秸秆纤维，用含硅磷酸酯对秸秆纤维进行改性得到改性纤维，最后将改性纤维和聚氨酯复合制得复合仿木材料，本发明将磷虾中提取的磷酸酯和硅烷反应向磷酸酯中引入含硅基团，得到含硅磷酸酯，再将含硅磷酸酯和蒸汽爆破纤维反应，使得含硅磷酸酯与植物纤维上的羟基脱水键合而固定在纤维上，得到表面带有含硅磷酸酯的改性纤维，并用此改性纤维制成复合仿木材料，改性纤维表面带有大量活性基团，可以和聚氨酯基体间发生交联反应，使得纤维和聚氨酯基体相互之间结合度提高，同时也提高仿木材料的交联度，使得仿木材料强度增加，另外纤维表面由于含硅基团的引入，可以在材料内部形成键能极大的Si-O-Si键，进一步提高材料结构的稳定性，使其强度增加；
（2）由于本发明加入的改性纤维表面富含含硅磷酸酯，制成仿木材料之后，如果发生火灾点燃，含硅磷酸酯能与聚氨酯的多元醇分子链在高温燃烧过程中分解生成偏磷酸，在燃烧过程中偏磷酸使聚氨酯泡沫脱水在表面形成一层紧密的碳层，阻止氧气和热量向聚氨酯基质内部进一步扩散，同时焦炭层难燃，具有隔热隔氧作用，阻止燃烧，使聚氨酯基体导热性变差，受热量减少，热分解速度变慢，从而提高复合仿木材料的阻燃性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
取磷虾头胸甲下内脏，将磷虾内脏和氯仿以及无水甲醇按质量比为1:2:1混合后装入组织匀浆机中，在2～4℃条件下以7000～8000r/min的转速匀浆处理30～40min，得到匀浆液；将匀浆液放入抽提器中抽提得到抽提液，再将抽提液放入卧式离心机中，以3000～4000r/min的转速离心处理10～15min，分离得到上清液，静置分层10～12h得到下层氯仿层，再将下层氯仿层放入旋转蒸发仪中，在40～50℃下旋蒸处理30～40min后得到磷虾提取液；按质量比为10:20:1将乙烯基三甲氧基硅烷、上述磷虾提取液和硝酸铝混合后装入反应釜中，在氮气保护下加热升温至50～60℃，搅拌反应3～4h后出料，得到自制改性剂，备用；称取水稻秸秆放入蒸汽爆破罐中，并向蒸汽爆破罐中通入预热至180～200℃的水蒸气直至罐中压力达到2.0～2.3MPa，保温保压处理15～20min后打开蒸汽爆破罐的泄压阀，收集得到气爆秸秆纤维；将气爆秸秆纤维和备用的自制改性剂按质量比为2:3混合后放入反应釜中，加热升温至120～150℃，搅拌反应1～2h，反应结束后，出料收集得到产物即为改性秸秆纤维；按重量份数计，称取70～80份聚醚多元醇GR-4110、1～2份三乙胺、1～2份甘油， 30～40份上述改性秸秆纤维混合物作为白料，再以60～70份多亚甲基多苯基多异氰酸酯为黑料，将白料与黑料放入反应釜中，在30～40℃的温度下搅拌反应1～2h，得到反应产物，将反应产物注入模具，置于冷压机中，在压力为2.0～3.0MPa，温度为40～50℃的条件下，冷压处理1～2h后脱模，即得聚氨酯植物纤维复合仿木材料。
取磷虾头胸甲下内脏，将磷虾内脏和氯仿以及无水甲醇按质量比为1:2:1混合后装入组织匀浆机中，在2℃条件下以7000r/min的转速匀浆处理30min，得到匀浆液；将匀浆液放入抽提器中抽提得到抽提液，再将抽提液放入卧式离心机中，以3000r/min的转速离心处理10min，分离得到上清液，静置分层10h得到下层氯仿层，再将下层氯仿层放入旋转蒸发仪中，在40℃下旋蒸处理30min后得到磷虾提取液；按质量比为10:20:1将乙烯基三甲氧基硅烷、上述磷虾提取液和硝酸铝混合后装入反应釜中，在氮气保护下加热升温至50℃，搅拌反应3h后出料，得到自制改性剂，备用；称取水稻秸秆放入蒸汽爆破罐中，并向蒸汽爆破罐中通入预热至180℃的水蒸气直至罐中压力达到2.0MPa，保温保压处理15min后打开蒸汽爆破罐的泄压阀，收集得到气爆秸秆纤维；将气爆秸秆纤维和备用的自制改性剂按质量比为2:3混合后放入反应釜中，加热升温至120℃，搅拌反应1h，反应结束后，出料收集得到产物即为改性秸秆纤维；按重量份数计，称取70份聚醚多元醇GR-4110、1份三乙胺、1份甘油， 30份上述改性秸秆纤维混合物作为白料，再以60份多亚甲基多苯基多异氰酸酯为黑料，将白料与黑料放入反应釜中，在30℃的温度下搅拌反应1h，得到反应产物，将反应产物注入模具，置于冷压机中，在压力为2.0MPa，温度为40℃的条件下，冷压处理1h后脱模，即得聚氨酯植物纤维复合仿木材料。
取磷虾头胸甲下内脏，将磷虾内脏和氯仿以及无水甲醇按质量比为1:2:1混合后装入组织匀浆机中，在3℃条件下以7500r/min的转速匀浆处理35min，得到匀浆液；将匀浆液放入抽提器中抽提得到抽提液，再将抽提液放入卧式离心机中，以3500r/min的转速离心处理12min，分离得到上清液，静置分层11h得到下层氯仿层，再将下层氯仿层放入旋转蒸发仪中，在45℃下旋蒸处理35min后得到磷虾提取液；按质量比为10:20:1将乙烯基三甲氧基硅烷、上述磷虾提取液和硝酸铝混合后装入反应釜中，在氮气保护下加热升温至55℃，搅拌反应3.5h后出料，得到自制改性剂，备用；称取水稻秸秆放入蒸汽爆破罐中，并向蒸汽爆破罐中通入预热至190℃的水蒸气直至罐中压力达到2.2MPa，保温保压处理17min后打开蒸汽爆破罐的泄压阀，收集得到气爆秸秆纤维；将气爆秸秆纤维和备用的自制改性剂按质量比为2:3混合后放入反应釜中，加热升温至135℃，搅拌反应1.5h，反应结束后，出料收集得到产物即为改性秸秆纤维；按重量份数计，称取75份聚醚多元醇GR-4110、1份三乙胺、1份甘油， 35份上述改性秸秆纤维混合物作为白料，再以65份多亚甲基多苯基多异氰酸酯为黑料，将白料与黑料放入反应釜中，在35℃的温度下搅拌反应1.5h，得到反应产物，将反应产物注入模具，置于冷压机中，在压力为2.5MPa，温度为45℃的条件下，冷压处理1.5h后脱模，即得聚氨酯植物纤维复合仿木材料。
取磷虾头胸甲下内脏，将磷虾内脏和氯仿以及无水甲醇按质量比为1:2:1混合后装入组织匀浆机中，在4℃条件下以8000r/min的转速匀浆处理40min，得到匀浆液；将匀浆液放入抽提器中抽提得到抽提液，再将抽提液放入卧式离心机中，以4000r/min的转速离心处理15min，分离得到上清液，静置分层12h得到下层氯仿层，再将下层氯仿层放入旋转蒸发仪中，在50℃下旋蒸处理40min后得到磷虾提取液；按质量比为10:20:1将乙烯基三甲氧基硅烷、上述磷虾提取液和硝酸铝混合后装入反应釜中，在氮气保护下加热升温至60℃，搅拌反应4h后出料，得到自制改性剂，备用；称取水稻秸秆放入蒸汽爆破罐中，并向蒸汽爆破罐中通入预热至200℃的水蒸气直至罐中压力达到2.3MPa，保温保压处理20min后打开蒸汽爆破罐的泄压阀，收集得到气爆秸秆纤维；将气爆秸秆纤维和备用的自制改性剂按质量比为2:3混合后放入反应釜中，加热升温至150℃，搅拌反应2h，反应结束后，出料收集得到产物即为改性秸秆纤维；按重量份数计，称取80份聚醚多元醇GR-4110、2份三乙胺、2份甘油，40份上述改性秸秆纤维混合物作为白料，再以70份多亚甲基多苯基多异氰酸酯为黑料，将白料与黑料放入反应釜中，在40℃的温度下搅拌反应2h，得到反应产物，将反应产物注入模具，置于冷压机中，在压力为3.0MPa，温度为50℃的条件下，冷压处理2h后脱模，即得聚氨酯植物纤维复合仿木材料。
对比例以深圳某公司生产的聚氨酯植物纤维复合仿木材料作为对比例 对本发明制得的聚氨酯植物纤维复合仿木材料和对比例中的聚氨酯植物纤维复合仿木材料进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
压缩强度、冲击强度和弯曲强度测试采用《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》进行检测。
火焰横向蔓延长度测试按GB20284-2006的标准进行检测。
氧指数测试采用氧指数测试仪进行检测。
阻燃等级测试按阻燃等级由HB，V-2，V-1向V-0逐级递增的标准进行检测。
表1仿木材料性能测定
根据上述检测数据可知本发明的聚氨酯植物纤维复合仿木材料压缩强度高，冲击强度高，弯曲强度高，力学性能好，阻燃性好，阻燃等级高，具有广阔的应用前景。
Claims (6)
1.一种聚氨酯植物纤维复合仿木材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取磷虾头胸甲下内脏，将磷虾内脏和氯仿以及无水甲醇混合后装入组织匀浆机中，匀浆处理，得到匀浆液；
（2）将上述匀浆液放入抽提器中抽提得到抽提液，再将抽提液放入卧式离心机中，离心处理，分离得到上清液，静置分层得到下层氯仿层，再将下层氯仿层放入旋转蒸发仪中，旋蒸处理后得到磷虾提取液；
（3）将乙烯基三甲氧基硅烷、上述磷虾提取液和硝酸铝混合后装入反应釜中，在氮气保护下，搅拌反应后出料，得到自制改性剂，备用；
（4）称取水稻秸秆放入蒸汽爆破罐中，并向蒸汽爆破罐中通入预热至180～200℃的水蒸气直至罐中压力达到2.0～2.3MPa，保温保压处理15～20min后打开蒸汽爆破罐的泄压阀，收集得到气爆秸秆纤维；
（5）将上述气爆秸秆纤维和备用的自制改性剂混合后放入反应釜中，搅拌反应，反应结束后，出料收集得到产物即为改性秸秆纤维；
（6）按重量份数计，称取70～80份聚醚多元醇GR-4110、1～2份三乙胺、1～1份甘油， 30～40份上述改性秸秆纤维混合物作为白料，再以60～70份多亚甲基多苯基多异氰酸酯为黑料，将白料与黑料放入反应釜中，在30～40℃的温度下搅拌反应1～2h，得到反应产物，将反应产物注入模具，置于冷压机中，冷压处理后脱模，即得聚氨酯植物纤维复合仿木材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯植物纤维复合仿木材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的磷虾内脏和氯仿以及无水甲醇的质量比为1:2:1，匀浆处理的温度为2～4℃，匀浆处理的转速为7000～8000r/min，匀浆处理的时间30～40min。
3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯植物纤维复合仿木材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的离心处理的转速为3000～4000r/min，离心处理的时间为10～15min，静置分层的时间为10～12h，旋蒸处理的温度为40～50℃，旋蒸处理的时间为30～40min。
4.根据权利要求1所述的一种聚氨酯植物纤维复合仿木材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的乙烯基三甲氧基硅烷、磷虾提取液和硝酸铝的质量比为10:20:1，搅拌反应的温度为50～60℃，搅拌反应的时间为3～4h。
5.根据权利要求1所述的一种聚氨酯植物纤维复合仿木材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的气爆秸秆纤维和自制改性剂的质量比为2:3，搅拌反应的温度为120～150℃，搅拌反应的时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种聚氨酯植物纤维复合仿木材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的冷压处理的压力为2.0～3.0MPa，冷压处理的温度为40～50℃，冷压处理的时间为1～2h。
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