CN109231266A - 酸解钛渣的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酸解钛渣的方法，属于硫酸法制备钛白技术领域。本发明为了从根本上解决目前钛渣酸解工艺中尾气硫含量高的技术问题，提供了一种酸解钛渣的方法，包括：将钛渣与硫酸混合均匀，得钛渣硫酸浆料；取20wt％～40wt％钛渣硫酸浆料，蒸汽预热至110～130℃后，停止加热，当反应温度为170～190℃时，加入剩余钛渣硫酸浆料，继续进行酸解反应；反应完毕后，经熟化、浸取，得到酸解钛液。本发明通过分批加料，抑制了酸解反应温度，降低了钛渣酸解反应最高温度，从源头上减小钛渣酸解尾气中硫的释放量，同时控制加料比例和酸解时间，将钛渣酸解率保持在较高水平。
Description
技术领域
本发明属于硫酸法制备钛白技术领域，具体涉及一种硫酸法钛白工艺中降低钛渣酸解尾气中硫含量的酸解钛渣的方法。
背景技术
由于钛资源禀赋、技术、装备等原因，国内95％的企业都采用硫酸法生产钛白粉，清洁化和提质降耗是目前国内硫酸法钛白企业面临的主要任务。由于钛渣中铁含量较少，是减少或消除副产物绿矾的根本途径，越来越多的硫酸法钛白企业采用钛渣代替钛精矿进行生产。钛渣或钛矿酸解后的酸解尾气中主要成分为骤然汽化的水蒸气夹带大量的酸雾以及SO3、SO2、矿物粉尘，其主要酸性物质为酸雾(硫酸和亚硫酸液滴)、SO3、SO2气体，尾气处理系统常采用稀碱液对酸性物质进行喷淋降温、中和后达标排放。
目前，一般采用TiO2品位为74％左右的钛渣替代钛矿进行生产。相比钛精矿，由于钛渣中TiO2含量较高等其他方面的原因，酸解需要较苛刻的酸解条件，如需要更高的酸渣比、更高的反应硫酸浓度、更高的反应温度等。酸解钛渣时，反应需要的反应硫酸质量浓度最高能达到92％，反应最高温度通常能达到230～240℃，如此高的硫酸浓度在高的反应温度下，挥发释放出大量SO3、SO2等含硫气体，致使在现有的尾气处理系统下，酸解尾气不能达标排放。
据统计，目前酸解钛渣时，酸解尾气经现有的尾气处理系统后，硫含量高达尾气中硫含量高达3000mg/Nm3，而同样的尾气处理系统处理钛精矿酸解后的酸解尾气硫含量仅为50～160mg/Nm3，小于尾气中硫含量为200mg/Nm3的国家标准，能够达标排放。钛渣酸解尾气中产生较高的含硫气体使尾气处理系统困难，为钛渣推广应用造成了较大的困难。
纵观国内学者和生产企业，解决钛渣尾气硫含量较高的问题主要集中在改造现有的酸解尾气系统，以适应高浓度硫含量酸解尾气的治理，属于典型的先污染(排放)后治理的“末端治理”的模式，且采用这样处理方式尾气处理成本较高。而未从源头上减少酸解尾气硫的释放量。
发明内容
本发明为了从根本上解决目前钛渣酸解工艺中尾气硫含量高的技术问题，提供了一种酸解钛渣的方法，包括以下步骤：
A、将钛渣与硫酸混合均匀，得钛渣硫酸浆料；
B、取20wt％～40wt％步骤A所得钛渣硫酸浆料，蒸汽预热至110～130℃后，停止加热，钛渣硫酸浆料自发进行反应，当反应温度为170～190℃时，加入剩余钛渣硫酸浆料，加毕，继续进行酸解反应；
C、反应完毕后，物料进入熟化阶段，熟化后进行浸取，得到酸解钛液。
其中，上述所述的酸解钛渣的方法中，步骤A中，所述钛渣的粒度为325目筛余为1％～3％。
其中，上述所述的酸解钛渣的方法中，步骤A中，所述硫酸的质量浓度不小于95％。
优选的，上述所述的酸解钛渣的方法中，步骤A中，所述硫酸的质量浓度为98％。
其中，上述所述的酸解钛渣的方法中，步骤A中，所述硫酸和钛渣的质量比为1.62～1.72：1。
其中，上述所述的酸解钛渣的方法中，步骤A中，所述混合均匀的时间为30～60min。
其中，上述所述的酸解钛渣的方法中，步骤B中，所述当反应温度为170～190℃时，加入剩余钛渣硫酸浆料，采用分1～3批加入剩余钛渣硫酸浆料，具体操作为：以剩余钛渣硫酸浆料为100％计，
当剩余钛渣硫酸浆料分1批加入时，当体系温度升至185～190℃，将剩余钛渣硫酸浆料一次性加入；
当剩余钛渣硫酸浆料分2批加入时，当体系温度升至185～190℃，先加入40％～60％的剩余钛渣硫酸浆料，然后当体系温度再次升至180～185℃时，再加入60％～40％的剩余钛渣硫酸浆料；
当剩余钛渣硫酸浆料分3批加入时，当体系温度升至185～190℃，先加入30％～50％的剩余钛渣硫酸浆料，然后当体系温度再次升至175～185℃时，再加入30％～40％的剩余钛渣硫酸浆料，然后当体系温度再次升至170～180℃时，最后加入10％～40％的剩余钛渣硫酸浆料。
其中，上述所述的酸解钛渣的方法中，步骤B中，所述继续进行酸解反应的时间为25～60min。
本发明的有益效果：
本发明采用先加入一部分钛渣硫酸浆料使其先反应，当达到一定温度后再加入剩余浆料，抑制了酸解反应温度，降低了钛渣酸解反应最高温度，同时控制加料比例和酸解时间，将钛渣酸解率保持在较高水平，从而实现从源头上减小钛渣酸解尾气中硫的释放量，使在现有的酸解尾气处理系统能够将尾气中处理合格，硫含量小于200mg/Nm3，实现达标排放的目的。
具体实施方式
具体的，酸解钛渣的方法，包括以下步骤：
A、将钛渣与硫酸混合均匀，得钛渣硫酸浆料；
B、取20wt％～40wt％步骤A所得钛渣硫酸浆料，蒸汽预热至110～130℃后，停止加热，钛渣硫酸浆料自发进行反应，当反应温度为170～190℃时，加入剩余钛渣硫酸浆料，加毕，继续进行酸解反应；
C、反应完毕后，物料进入熟化阶段，熟化后进行浸取，得到酸解钛液。
本发明方法中，钛渣使用前，需要将其研磨至325目筛余为1％～3％；采用质量浓度不低于95％的硫酸对钛渣进行酸解；为提高酸解效率，优选质量浓度为98％的硫酸。
本发明方法步骤A中，硫酸和钛渣的质量比为1.62～1.72：1，两者一般在预混槽内进行预混合，为得到均匀的钛渣硫酸浆料，预混合时间一般为30～60min。
现有工艺中，硫酸和钛渣混合后，一般直接进行酸解反应，由于缺少对反应条件的控制，反应最高温度通常能达到230～240℃，造成尾气硫含量超标。本发明方法步骤B中，采用先取20wt％～40wt％的钛渣硫酸浆料进行酸解反应，当体系温度达到170～190℃时，再加入剩余浆料，由于剩余浆料的温度较低，使首先加入的那部分浆料温度不能继续往上升，达到抑制酸解反应温度，反应温度最高能达到185～195℃，从而减少酸解反应过程中含硫气体的释放的目的。需要注意的是，先后加入的浆料比例需要进行控制，否则可能导致最高反应温度过高，或使体系温度下降过多，影响酸解效率(酸解率)，达不到减少酸解反应硫释放量和保持酸解率在较高的水平的目的。
经过发明人对加料方式的大量试验，发现步骤B中分1～3批加入剩余钛渣硫酸浆料，可使尾气硫含量、酸解率和生产效率达到较优平衡；以剩余钛渣硫酸浆料为100％计：当剩余钛渣硫酸浆料分1批加入时，当体系温度升至185～190℃，将剩余钛渣硫酸浆料一次性加入；当剩余钛渣硫酸浆料分2批加入时，当体系温度升至185～190℃，先加入40％～60％的剩余钛渣硫酸浆料，此时体系温度迅速下降，然后温度再次上升，当体系温度升至180～185℃时，再加入60％～40％的剩余钛渣硫酸浆料；当剩余钛渣硫酸浆料分3批加入时，当体系温度升至185～190℃，先加入30％～50％的剩余钛渣硫酸浆料，此时体系温度迅速下降，然后温度再次上升，当体系温度升至175～185℃时，再加入30％～40％的剩余钛渣硫酸浆料，此时体系温度再次迅速下降，然后温度再次上升，当体系温度升至170～180℃时，最后加入10％～40％的剩余钛渣硫酸浆料。
由本发明抑制了反应最高温度，因此物料加毕后，需要继续酸解反应25～60min，但反应时间的延长也保证了在温度略低时，使钛渣酸解率不降低。
本发明方法中，酸解反应完毕后，可采用现有进行熟化和浸取，浸取结束后得到合格的酸解钛液；酸解钛液再经现有技术中的沉降、过滤、水解、煅烧、包膜等工序后得到钛白粉。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
A、将钛渣用球磨机研磨至325目筛余为0.5％，按照98％硫酸与钛渣的质量比例为1.70在预混槽内进行预混合，预混搅拌40min，使其成为均匀的钛渣硫酸浆料；
B、预混后，开启酸解尾气处理系统，向酸解锅内加入25wt％的钛渣硫酸浆料，加入蒸汽预热至120℃后，停止加热，钛渣硫酸浆料自发进行反应，当反应温度为190℃时，一次性缓慢加入剩余的75wt％物料，加入剩余物料后，酸解反应体系温度迅速下降至115℃，然后温度再次上升，随着反应的进行，最高温度为193℃，剩余物料加入完毕到酸解反应结束持续25min；.
C、酸解反应结束后，物料进行熟化阶段，然后加入废酸和工艺水进行浸取，浸取结束后得到合格的酸解钛液；酸解钛液经沉降、过滤、水解、煅烧、包膜等工序后得到钛白粉。
经酸解尾气检测系统显示，酸解过程中排放的尾气经过尾气处理系统处理后硫含量最高为145mg/Nm3，能够达标排放；并且经检测，钛渣中钛的酸解率达到93.5％，达到了钛渣正常酸解率的水平。
对比例1
A、将钛渣用球磨机研磨至325目筛余为0.5％，按照98％硫酸与钛渣的质量比例为1.70在预混槽内进行预混合，预混搅拌40min，使其成为均匀的钛渣硫酸浆料；
B、预混后，开启酸解尾气处理系统，缓慢的向酸解锅内加入全部的钛渣硫酸浆料，加入完后通入蒸汽引发反应，加入蒸汽预热至120℃后，停止加热，钛渣硫酸浆料自发进行反应，物料温度缓慢上升，最高温度达到235℃，加料完毕到酸解反应结束持续15min；
C、反应结束后，物料进行熟化阶段，然后加入废酸和工艺水进行浸取，浸取结束后得到合格的酸解钛液；酸解钛液经沉降、过滤、水解、煅烧、包膜等工序后得到钛白粉。
经酸解尾气检测系统显示，酸解过程中排放的尾气经过尾气处理系统处理后的中硫含量最高为2800mg/Nm3，严重超标，不能达标排放；经检测，钛渣中钛的酸解率达到93.4％。
实施例2
A、将钛渣用球磨机研磨至325目筛余为1.2％，按照98％硫酸与钛渣的质量比例为1.65在预混槽内进行预混合，预混搅拌35min，使其成为均匀的钛渣硫酸浆料；
B、预混后，开启酸解尾气处理系统，向酸解锅内加入30wt％的钛渣硫酸浆料，加入蒸汽预热至125℃后，停止加热，钛渣硫酸浆料自发进行反应，当反应温度为188℃时，缓慢加入42wt％的钛渣硫酸浆料，酸解反应体系温度迅速下降至121℃，然后温度再次上升，随着反应的进行，体系温度上升至185℃时，再次加入剩余的28wt％物料，酸解反应体系温度再次下降至135℃，然后反应体系温度缓慢再次上升，最高温度为189℃，剩余物料加入完毕到酸解反应结束持续40min；
C、酸解反应结束后，物料进行熟化阶段，然后加入废酸和工艺水进行浸取，浸取结束后得到合格的酸解钛液；酸解钛液经沉降、过滤、水解、煅烧、包膜等工序后得到钛白粉。
经酸解尾气检测系统显示，酸解过程中排放的尾气经过尾气处理系统处理后的中硫含量最高达137mg/Nm3，能够达标排放；并且经检测，钛渣中钛的酸解率达到93.3％，达到了钛渣正常酸解率的水平。
对比例2
A、将钛渣用球磨机研磨至325目筛余为1.2％，按照98％硫酸与钛渣的质量比例为1.65在预混槽内进行预混合，预混搅拌35min，使其成为均匀的钛渣硫酸浆料；
B、预混后，开启酸解尾气处理系统，缓慢的向酸解锅内加入全部的钛渣硫酸浆料，加入完后通入蒸汽引发反应，加入蒸汽预热至130℃后，停止加热，钛渣硫酸浆料自发进行反应，物料温度缓慢上升，最高温度达到234℃，物料加入完毕到酸解反应结束持续17min；
C、反应结束后物料进行熟化阶段，然后加入废酸和工艺水进行浸取，浸取结束后得到合格的酸解钛液；酸解钛液经沉降、过滤、水解、煅烧、包膜等工序后得到钛白粉。
经酸解尾气检测系统显示，酸解过程中排放的尾气经过尾气处理系统处理后的中硫含量最高达2950mg/Nm3，严重超标，不能达标排放；经检测，钛渣中钛的酸解率达到93.2％。
实施例3
A、将钛渣用球磨机研磨至325目筛余为1.8％，按照98％硫酸与钛渣的质量比例为1.67在预混槽内进行预混合，预混搅拌45min，使其成为均匀的钛渣硫酸浆料；
B、预混后，开启酸解尾气处理系统，向酸解锅内加入20wt％的钛渣硫酸浆料，加入蒸汽预热至130℃后，停止加热，钛渣硫酸浆料自发进行反应，当反应温度为187℃时，缓慢加入40wt％的钛渣硫酸浆料，酸解反应体系温度迅速下降至125℃，然后温度再次上升，随着反应的进行，体系温度上升至184℃时，再次缓慢加入32wt％的钛渣硫酸浆料，体系温度迅速下降至131℃，然后温度再次上升，随着反应的进行，体系温度上升至180℃时，最后缓慢加入8wt％的钛渣硫酸浆料，体系温度下降至146℃，然后反应体系温度再次上升，最高温度为189℃，剩余物料加入完毕后到酸解反应结束持续55min。
C、酸解反应结束后，物料进行熟化阶段，然后加入废酸和工艺水进行浸取，浸取结束后得到合格的酸解钛液；酸解钛液经沉降、过滤、水解、煅烧、包膜等工序后得到钛白粉。
经酸解尾气检测系统显示，酸解过程中排放的尾气经过尾气处理系统处理后的中硫含量最高达142mg/Nm3，能够达标排放；并且经检测，钛渣中钛的酸解率达到93.7％，达到了钛渣正常酸解率的水平。
对比例3
A、将钛渣用球磨机研磨至325目筛余为1.8％，按照98％硫酸与钛渣的质量比例为1.67在预混槽内进行预混合，预混搅拌45min，使其成为均匀的钛渣硫酸浆料；
B、预混后，开启酸解尾气处理系统，缓慢的向酸解锅内加入全部的钛渣硫酸浆料，加入完后通入蒸汽引发反应，加入蒸汽预热至124℃后，停止加热，钛渣硫酸浆料自发进行反应，物料温度缓慢上升，最高温度达到237℃，物料加入完毕到酸解反应结束持续14min；
C、酸解反应结束后物料进行熟化阶段，然后按比例加入废酸和工艺水进行浸取，浸取结束后得到合格的酸解钛液；酸解钛液经沉降、过滤、水解、煅烧、包膜等工序后得到钛白粉。
经酸解尾气检测系统显示，酸解过程中排放的尾气经过尾气处理系统处理后的中硫含量最高达2910mg/Nm3，严重超标，不能达标排放；经检测，钛渣中钛的酸解率达到93.8％。
由上述案例可知，采取本发明的酸解钛渣的方法，在不对现有的酸解尾气处理系统进行改造的情况下(节省了改造尾气处理系统的成本)，能够使钛渣酸解尾气达标排放，且使钛渣酸解率保持在较高的水平。
Claims (8)
1.酸解钛渣的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、将钛渣与硫酸混合均匀，得钛渣硫酸浆料；
B、取20wt％～40wt％步骤A所得钛渣硫酸浆料，蒸汽预热至110～130℃后，停止加热，钛渣硫酸浆料自发进行反应，当反应温度为170～190℃时，加入剩余钛渣硫酸浆料，加毕，继续进行酸解反应；
C、反应完毕后，物料进入熟化阶段，熟化后进行浸取，得到酸解钛液。
2.根据权利要求1所述的酸解钛渣的方法，其特征在于：步骤A中，所述钛渣的粒度为325目筛余为1％～3％。
3.根据权利要求1所述的酸解钛渣的方法，其特征在于：步骤A中，所述硫酸的质量浓度为不小于95％。
4.根据权利要求3所述的酸解钛渣的方法，其特征在于：步骤A中，所述硫酸的质量浓度为98％。
5.根据权利要求1所述的酸解钛渣的方法，其特征在于：步骤A中，所述硫酸和钛渣的质量比为1.62～1.72：1。
6.根据权利要求1所述的酸解钛渣的方法，其特征在于：步骤A中，所述混合均匀的时间为30～60min。
7.根据权利要求1所述的酸解钛渣的方法，其特征在于：步骤B中，所述当反应温度为170～190℃时，加入剩余钛渣硫酸浆料，采用分1～3批加入剩余钛渣硫酸浆料，具体操作为：以剩余钛渣硫酸浆料为100％计，
当剩余钛渣硫酸浆料分1批加入时，当体系温度升至185～190℃，将剩余钛渣硫酸浆料一次性加入；
当剩余钛渣硫酸浆料分2批加入时，当体系温度升至185～190℃，先加入40％～60％的剩余钛渣硫酸浆料，然后当体系温度再次升至180～185℃时，再加入60％～40％的剩余钛渣硫酸浆料；
当剩余钛渣硫酸浆料分3批加入时，当体系温度升至185～190℃，先加入30％～50％的剩余钛渣硫酸浆料，然后当体系温度再次升至175～185℃时，再加入30％～40％的剩余钛渣硫酸浆料，然后当体系温度再次升至170～180℃时，最后加入10％～40％的剩余钛渣硫酸浆料。
8.根据权利要求1所述的酸解钛渣的方法，其特征在于：步骤B中，所述继续进行酸解反应的时间为25～60min。
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