CN109234329A - 一种高纯度麦芽四糖联产极限糊精的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度麦芽四糖联产极限糊精的制备方法，包括步骤如下：向淀粉浆中加入耐高温α‑淀粉酶，升温至115℃～130℃，搅拌反应，降温得到DE值为1～5的液化液；向液化液中加入麦芽四糖酶，于温度50～70℃，搅拌反应，再进行脱色、过滤、离子交换、色谱分离、精制，分别得到麦芽四糖和极限糊精。本发明通过采取控制淀粉浆高温时间并迅速降温的方式，生成低DE值的糊精。再以生成的低DE值糊精为原料采用麦芽四糖外切酶进行作用，生成麦芽四糖和极限糊精。由于麦芽四糖和极限糊精利于分离，从而获得高纯度麦芽四糖和极限糊精。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度麦芽四糖联产极限糊精的制备方法，属于淀粉糖制造技术领域。
背景技术
麦芽四糖是一种保湿性能优越的产品，广泛应用于食品、保健品、化妆品、医药等行业。麦芽四糖与蔗糖相比较具有许多有利的特性。例如，在食物中用麦芽四糖部分取代蔗糖，在不影响其味道或风味的情况下降低了食物的甜度。麦芽四糖在食物中具有高保湿性，并且因为有更低的葡萄糖和麦芽糖含量，所以显示出更少有害的美拉德反应产物。麦芽四糖也具有比蔗糖更高的粘度，因此改进了食物质地，麦芽四糖比蔗糖或高果糖浆液更少降低水的凝固点，因此可以更好地控制冰冻食物的凝固点。
生产上麦芽四糖是以淀粉为原料，经过液化、糖化、脱色过滤、离子交换、精制浓缩而成。但是常规工艺生产的产品还有相当量的葡萄糖、麦芽糖和麦芽三糖以及少量的糊精类成分，使该产品功能大打折扣，如采用常规色谱分离技术进行提纯，因含有较多成分，导致分离提纯困难，且收率较低，纯度只有90％，无法满足高端的市场需求。
此外，中国专利文件CN102388133A公开了嗜糖假单胞菌G4形成淀粉酶(PS4)的变体可以有利地催化高温糖化，以由例如衍生自玉米淀粉的淀粉液化产物或颗粒淀粉产生麦芽四糖糖浆。该专利生产工艺较为复杂，仍然没有解决麦芽四糖纯度较低的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种高纯度麦芽四糖联产极限糊精的制备方法。本发明通过麦芽四糖和极限糊精联产制备，生产工艺简单，易分离提纯，能获得纯度95％以上的麦芽四糖产品。
本发明的技术方案如下：
一种高纯度麦芽四糖联产极限糊精的制备方法，包括步骤如下：
向淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶，升温至115℃～130℃，搅拌反应，降温得到DE值为1～5的液化液；
向液化液中加入麦芽四糖酶，于温度50～70℃，搅拌反应，再进行脱色、过滤、离子交换、色谱分离、精制，分别得到麦芽四糖和极限糊精。
根据本发明，优选的，所述的淀粉浆的干物质质量浓度为5～30％；
优选的，淀粉浆的pH为5.0～6.5。
根据本发明，优选的，耐高温α-淀粉酶的添加量为100～1000U/kg干淀粉；
优选的，加入耐高温α-淀粉酶后搅拌反应5～10min，降温至30～60℃，得到DE值为1～5的液化液。
根据本发明，优选的，麦芽四糖酶的添加量为5～50g/kg干淀粉；
优选的，加入麦芽四糖酶后，于温度50～70℃，搅拌反应20～80h。
根据本发明，优选的，精制过程为：
将色谱分离得到的麦芽四糖物料和极限糊精物料，分别再次经脱色、过滤、离子交换、干燥，分别得到麦芽四糖和极限糊精。
根据本发明，优选的，所述的淀粉浆用的淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、小麦淀粉中的一种或几种。
根据本发明，一种优选的实施方式如下：
一种高纯度麦芽四糖联产极限糊精的制备方法，包括步骤如下：
(1)向淀粉中加水调浆至干物质质量浓度为5～30％，调节pH为5.0～6.5，制得淀粉浆；
(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶，耐高温α-淀粉酶的添加量为100～1000U/kg干淀粉，快速升温至115℃～130℃，搅拌保温5～10min，然后快速降温至30～60℃，制得DE值为1～5的液化液；
(3)向步骤(2)制得的液化液中加入麦芽四糖酶，麦芽四糖酶的添加量为5～50g/kg干淀粉，温度50～70℃，搅拌保温20～80h，得到含有麦芽四糖和极限糊精的物料；
(4)对步骤(3)得到的含有麦芽四糖和极限糊精的物料，进行活性炭脱色、板框过滤、离子交换，得到第一次精制的麦芽四糖和极限糊精液；
(5)将步骤(4)第一次精制的麦芽四糖和极限糊精液经色谱分离，分别得到麦芽四糖液和极限糊精液；
(6)将步骤(5)色谱分离得到的麦芽四糖液经活性炭脱色、板框过滤、离子交换得到第二次精制的麦芽四糖液，再经干燥得到麦芽四糖粉；
将步骤(5)色谱分离得到的极限糊精液经活性炭脱色、板框过滤、离子交换得到第二次精制的极限糊精液，再经干燥得到极限糊精粉。
根据本发明，上述活性炭脱色、板框过滤、离子交换、色谱分离均为常规技术手段。
本发明的原理和有益效果如下：
本发明通过采取控制淀粉浆高温时间并迅速降温的方式，生成低DE值的糊精。再以生成的低DE值糊精为原料采用麦芽四糖外切酶进行作用，生成麦芽四糖和极限糊精。由于麦芽四糖和极限糊精利于分离，从而获得高纯度麦芽四糖和极限糊精。生产工艺简单，易分离提纯，能获得纯度95％以上的麦芽四糖产品。
附图说明
图1为本发明实施例1中最终产品麦芽四糖与极限糊精的液相色谱图。
图2为本发明对比例1中最终产品麦芽四糖与极限糊精的液相色谱图。
其中，1为极限糊精，2为麦芽四糖，3、4为其它小分子杂糖。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明作进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种高纯度麦芽四糖联产极限糊精的制备方法，包括步骤如下：
(1)向淀粉中加水调浆至干物质质量浓度为25％，调节pH为5.0～6.5，制得淀粉浆；
(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶，耐高温α-淀粉酶的添加量为500U/kg干淀粉，快速升温至125℃，搅拌保温8min，然后快速降温至45℃，制得DE值为3的液化液；
(3)向步骤(2)制得的液化液中加入麦芽四糖酶，麦芽四糖酶的添加量为30g/kg干淀粉，温度60℃，搅拌保温40h，得到含有麦芽四糖和极限糊精的物料；
(4)对步骤(3)得到的含有麦芽四糖和极限糊精的物料，进行活性炭脱色、板框过滤、离子交换，得到第一次精制的麦芽四糖和极限糊精液；
(5)将步骤(4)第一次精制的麦芽四糖和极限糊精液经色谱分离，分别得到麦芽四糖液和极限糊精液；经检测，麦芽四糖占50.5％；极限糊精占45.5％，其它为小分子杂糖；
(6)将步骤(5)色谱分离得到的麦芽四糖液经活性炭脱色、板框过滤、离子交换得到第二次精制的麦芽四糖液，再经干燥得到麦芽四糖粉；纯度98.5％，收率为48.70％。
将步骤(5)色谱分离得到的极限糊精液经活性炭脱色、板框过滤、离子交换得到第二次精制的极限糊精液，再经干燥得到极限糊精粉。
实施例2
一种高纯度麦芽四糖联产极限糊精的制备方法，包括步骤如下：
(1)向淀粉中加水调浆至干物质质量浓度为5％，调节pH为5.0～6.5，制得淀粉浆；
(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶，耐高温α-淀粉酶的添加量为100U/kg干淀粉，快速升温至115℃℃，搅拌保温10min，然后快速降温至30℃，制得DE值为1的液化液；
(3)向步骤(2)制得的液化液中加入麦芽四糖酶，麦芽四糖酶的添加量为5g/kg干淀粉，温度50℃，搅拌保温80h，得到含有麦芽四糖和极限糊精的物料；
(4)对步骤(3)得到的含有麦芽四糖和极限糊精的物料，进行活性炭脱色、板框过滤、离子交换，得到第一次精制的麦芽四糖和极限糊精液；
(5)将步骤(4)第一次精制的麦芽四糖和极限糊精液经色谱分离，分别得到麦芽四糖液和极限糊精液；经检测，麦芽四糖占50.8％；极限糊精占45.2％，其它为小分子杂糖；
(6)将步骤(5)色谱分离得到的麦芽四糖液经活性炭脱色、板框过滤、离子交换得到第二次精制的麦芽四糖液，再经干燥得到麦芽四糖粉；纯度98.8％，收率48.84％；
将步骤(5)色谱分离得到的极限糊精液经活性炭脱色、板框过滤、离子交换得到第二次精制的极限糊精液，再经干燥得到极限糊精粉。
实施例3
一种高纯度麦芽四糖联产极限糊精的制备方法，包括步骤如下：
(1)向淀粉中加水调浆至干物质质量浓度为30％，调节pH为5.0～6.5，制得淀粉浆；
(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶，耐高温α-淀粉酶的添加量为1000U/kg干淀粉，快速升温至130℃，搅拌保温5min，然后快速降温至60℃，制得DE值为5的液化液；
(3)向步骤(2)制得的液化液中加入麦芽四糖酶，麦芽四糖酶的添加量为50g/kg干淀粉，温度70℃，搅拌保温20h，得到含有麦芽四糖和极限糊精的物料；
(4)对步骤(3)得到的含有麦芽四糖和极限糊精的物料，进行活性炭脱色、板框过滤、离子交换，得到第一次精制的麦芽四糖和极限糊精液；
(5)将步骤(4)第一次精制的麦芽四糖和极限糊精液经色谱分离，分别得到麦芽四糖液和极限糊精液；经检测，麦芽四糖占50.1％；极限糊精占45.8％，，其它为小分子杂糖；
(6)将步骤(5)色谱分离得到的麦芽四糖液经活性炭脱色、板框过滤、离子交换得到第二次精制的麦芽四糖液，再经干燥得到麦芽四糖粉；纯度98.85％，收率48.15％；
将步骤(5)色谱分离得到的极限糊精液经活性炭脱色、板框过滤、离子交换得到第二次精制的极限糊精液，再经干燥得到极限糊精粉。
实施例4
一种高纯度麦芽四糖联产极限糊精的制备方法，包括步骤如下：
(1)向淀粉中加水调浆至干物质质量浓度为10％，调节pH为5.0～6.5，制得淀粉浆；
(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶，耐高温α-淀粉酶的添加量为200U/kg干淀粉，快速升温至120℃，搅拌保温8min，然后快速降温至40℃，制得DE值为2的液化液；
(3)向步骤(2)制得的液化液中加入麦芽四糖酶，麦芽四糖酶的添加量为20g/kg干淀粉，温度55℃，搅拌保温30h，得到含有麦芽四糖和极限糊精的物料；
(4)对步骤(3)得到的含有麦芽四糖和极限糊精的物料，进行活性炭脱色、板框过滤、离子交换，得到第一次精制的麦芽四糖和极限糊精液；
(5)将步骤(4)第一次精制的麦芽四糖和极限糊精液经色谱分离，分别得到麦芽四糖液和极限糊精液；经检测，麦芽四糖占49.6％；极限糊精占46.3％，其它为小分子杂糖；
(6)将步骤(5)色谱分离得到的麦芽四糖液经活性炭脱色、板框过滤、离子交换得到第二次精制的麦芽四糖液，再经干燥得到麦芽四糖粉；纯度98.81％,收率47.68。
将步骤(5)色谱分离得到的极限糊精液经活性炭脱色、板框过滤、离子交换得到第二次精制的极限糊精液，再经干燥得到极限糊精粉。
实施例5
一种高纯度麦芽四糖联产极限糊精的制备方法，包括步骤如下：
(1)向淀粉中加水调浆至干物质质量浓度为25％，调节pH为5.0～6.5，制得淀粉浆；
(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶，耐高温α-淀粉酶的添加量为800U/kg干淀粉，快速升温至125℃，搅拌保温6min，然后快速降温至55℃，制得DE值为4的液化液；
(3)向步骤(2)制得的液化液中加入麦芽四糖酶，麦芽四糖酶的添加量为45g/kg干淀粉，温度65℃，搅拌保温35h，得到含有麦芽四糖和极限糊精的物料；
(4)对步骤(3)得到的含有麦芽四糖和极限糊精的物料，进行活性炭脱色、板框过滤、离子交换，得到第一次精制的麦芽四糖和极限糊精液；
(5)将步骤(4)第一次精制的麦芽四糖和极限糊精液经色谱分离，分别得到麦芽四糖液和极限糊精液；经检测，麦芽四糖占50.2％；极限糊精占46.1％，其它为小分子杂糖；
(6)将步骤(5)色谱分离得到的麦芽四糖液经活性炭脱色、板框过滤、离子交换得到第二次精制的麦芽四糖液，再经干燥得到麦芽四糖粉，纯度98.85％，收率48.24％；
将步骤(5)色谱分离得到的极限糊精液经活性炭脱色、板框过滤、离子交换得到第二次精制的极限糊精液，再经干燥得到极限糊精粉。
对比例1
一种高纯度麦芽四糖联产极限糊精的制备方法，包括步骤如下：
(3)向淀粉中加水调浆至干物质质量浓度为30％，调节pH为5.0～6.5，制得淀粉浆；
(4)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶，耐高温α-淀粉酶的添加量为1000U/kg干淀粉，快速升温至130℃，搅拌保温2.5h，然后缓慢降温至70℃，制得DE值为30的液化液；
(3)向步骤(2)制得的液化液中加入麦芽四糖酶，麦芽四糖酶的添加量为50g/kg干淀粉，温度70℃，搅拌保温20h，得到含有麦芽四糖和极限糊精的物料；
(4)对步骤(3)得到的含有麦芽四糖和极限糊精的物料，进行活性炭脱色、板框过滤、离子交换，得到第一次精制的麦芽四糖和极限糊精液；
(5)将步骤(4)第一次精制的麦芽四糖和极限糊精液经色谱分离，分别得到麦芽四糖液和极限糊精液；经检测，麦芽四糖占13.5％；极限糊精占32.1％，其它为小分子杂糖；
(6)将步骤(5)色谱分离得到的麦芽四糖液经活性炭脱色、板框过滤、离子交换得到第二次精制的麦芽四糖液，再经干燥得到麦芽四糖粉；纯度41.83％，收率为30.65％；
将步骤(5)色谱分离得到的极限糊精液经活性炭脱色、板框过滤、离子交换得到第二次精制的极限糊精液，再经干燥得到极限糊精粉。
本对比例中淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶，快速升温至130℃，但是缓慢降温至70℃，制得DE值为30的液化液。DE值较高，导致麦芽四糖占比较低、纯度较低。
Claims (9)
1.一种高纯度麦芽四糖联产极限糊精的制备方法，包括步骤如下：
向淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶，升温至115℃～130℃，搅拌反应，降温得到DE值为1～5的液化液；
向液化液中加入麦芽四糖酶，于温度50～70℃，搅拌反应，再进行脱色、过滤、离子交换、色谱分离、精制，分别得到麦芽四糖和极限糊精。
2.根据权利要求1所述的高纯度麦芽四糖联产极限糊精的制备方法，其特征在于，所述的淀粉浆的干物质质量浓度为5～30％。
3.根据权利要求1所述的高纯度麦芽四糖联产极限糊精的制备方法，其特征在于，淀粉浆的pH为5.0～6.5。
4.根据权利要求1所述的高纯度麦芽四糖联产极限糊精的制备方法，其特征在于，耐高温α-淀粉酶的添加量为100～1000U/kg干淀粉。
5.根据权利要求1所述的高纯度麦芽四糖联产极限糊精的制备方法，其特征在于，加入耐高温α-淀粉酶后搅拌反应5～10min，降温至30～60℃，得到DE值为1～5的液化液。
6.根据权利要求1所述的高纯度麦芽四糖联产极限糊精的制备方法，其特征在于，麦芽四糖酶的添加量为5～50g/kg干淀粉。
7.根据权利要求1所述的高纯度麦芽四糖联产极限糊精的制备方法，其特征在于，加入麦芽四糖酶后，于温度50～70℃，搅拌反应20～80h。
8.根据权利要求1所述的高纯度麦芽四糖联产极限糊精的制备方法，其特征在于，精制过程为：
将色谱分离得到的麦芽四糖物料和极限糊精物料，分别再次经脱色、过滤、离子交换、干燥，分别得到麦芽四糖和极限糊精。
9.根据权利要求1所述的高纯度麦芽四糖联产极限糊精的制备方法，其特征在于，所述的淀粉浆用的淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、小麦淀粉中的一种或几种。
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|---|---|---|---|---|
| CN110628843A (zh) * | 2019-10-29 | 2019-12-31 | 保龄宝生物股份有限公司 | 一种麦芽四糖含量≥60%的低聚麦芽糖浆的制备工艺 |
| CN113493812A (zh) * | 2020-04-08 | 2021-10-12 | 无锡秋可生物科技有限公司 | 一种麦芽四糖含量高的低聚麦芽糖浆的制备工艺 |
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| CN102388133A (zh) * | 2009-04-10 | 2012-03-21 | 丹尼斯科美国公司 | 使用嗜糖假单胞菌麦芽四糖水解酶变体产生麦芽四糖糖浆 |
| CN107287263A (zh) * | 2017-08-08 | 2017-10-24 | 山东百龙创园生物科技股份有限公司 | 一种高纯度麦芽糖联产β‑极限糊精的制备方法 |
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