CN109208059A - 一种纳米二硫化钼涂层泳镀液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纳米二硫化钼涂层泳镀液及其制备方法，该纳米二硫化钼涂层泳镀液由以下组分配制而成：固体润滑材料25～30％、离子粘结材料40～50％、离子分散剂3～5％、助剂4～9％、溶剂14～28％。固体润滑材料为纳米二硫化钼、纳米聚四氟乙烯和纳米石墨的复合，离子粘结材料为环氧改性丙烯酸树脂。采用本发明纳米二硫化钼涂层泳镀液泳镀的超薄纳米二硫化钼涂层，二硫化钼涂覆层膜厚均匀细腻、膜厚光泽度丰满，涂料湿润分散性好，操作方便；与工件表面的结合度为1级，且具有良好的润滑性能和耐磨性能。

Description

一种纳米二硫化钼涂层泳镀液及其制备方法

技术领域

本发明属于固体润滑材料领域，涉及一种二硫化钼润滑涂料，尤其涉及一种纳米二硫化钼涂层泳镀液及其制备方法。

背景技术

为防止与保护摩擦表面在作相对运动时免于损坏及减少其摩擦和磨损而在表面上使用的粉末状或薄膜状或层状固体称为固体润滑材料。固体润滑膜用于不能使用润滑油脂的地方、环境恶劣及无需维护的场合下，常见应用于空间技术、电气工程及汽车工程等领域。固体润滑材料的种类按原料可分为硫化物、石墨、软金属、金属氧化物、金属氟化物等几类。

二硫化钼具有类似石墨一样的层状结构,因此具有良好的耐温性和润滑性,以及较低的摩擦因数。且二硫化钼分子结构内的S原子与金属原子如Fe原子间存在键能,因此二硫化钼对金属的粘附力很强，使二硫化钼能很好地附着在金属工件表面并始终发挥润滑功能，是一种性能卓越的金属硫化物固体润滑材料。采用分子泳镀二硫化钼制得的二硫化钼润滑涂层因具有良好的抗极压性能、抗磨性能、耐高温性能和自润滑性能，因而在各个领域的润滑、减磨方面被广泛使用。

而现有技术中对工件表面二硫化钼润滑涂层的制作分喷涂、浸涂或刮涂等常用方法，依靠熟练的操作手法和经验也能够做到很好。但同时存在无法实现的几个问题，具体如下：

(1)无法实现超薄的润滑涂层的制备：现有工艺技术常用喷涂的方式来制作二硫化钼涂层，厚度一般在10～30微米，熟练喷涂工人的最小误差在5微米左右，因此以喷涂的方式制作小于5微米的涂层难度很大；

(2)无法控制二硫化钼涂层均匀度误差在2μm以内：用喷涂的办法制作的二硫化钼润滑涂层厚度均匀度与喷涂工的熟练程度、操作手法、经验有很大关系，最小误差也在5微米左右，无法保证二硫化钼涂层均匀度的要求；

(3)无法实现二硫化钼润滑涂层厚度的精确控制：现实应用中不同的工况所要求的二硫化钼润滑涂层的厚度不同，因为手工喷涂误差的不确定性，所以以手工喷涂的方式很难实现精确控制二硫化钼润滑涂层的厚度，更不用说不同喷涂工的熟练程度和操作水平对精确控制二硫化钼润滑涂层厚度的影响；

(4)无法实现复杂结构尤其是内腔表面二硫化钼润滑涂层的制作：需要涂覆二硫化钼润滑涂层的工件千差万别，结构复杂的工件在喷涂时缝隙及内腔表面不容易喷涂到，且即使能够喷涂至不易喷到的部位，结果往往会造成在该所喷到的部位形成积液，这样不符合工件表面涂层均匀的技术要求。

因此，开发一种能够在工件表面及其复杂结构部位形成致密的、均匀的纳米二硫化钼涂料，对工件表面固体润滑涂层性能的提升具有积极意义。

发明内容

本发明针对现有二硫化钼润滑涂层无法实现超薄的润滑涂层、要求均匀程度高的涂层、涂层厚薄误差度和精确控制涂层厚度的问题，提出一种纳米二硫化钼涂层泳镀液及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的第一个方面是提供一种纳米二硫化钼涂层泳镀液，由以下组分配制而成：

进一步地，在所述的纳米二硫化钼涂层泳镀液中，所述固体润滑材料为纳米二硫化钼、纳米聚四氟乙烯和纳米石墨的复合。

进一步优选地，在所述的纳米二硫化钼涂层泳镀液中，所述纳米二硫化钼、纳米聚四氟乙烯和纳米石墨的质量比为2:1:1。

进一步较为优选地，在所述的纳米二硫化钼涂层泳镀液中，所述纳米二硫化钼粒径为80～100nm，所述纳米聚四氟乙烯粒径为500～800nm，所述纳米石墨粒径为300～500nm。

进一步地，在所述的纳米二硫化钼涂层泳镀液中，所述离子粘结材料为环氧改性丙烯酸树脂。

进一步地，在所述的纳米二硫化钼涂层泳镀液中，所述离子分散剂为分散剂德国毕克公司生产的BYK410。

进一步地，在所述的纳米二硫化钼涂层泳镀液中，所述助剂为抗结皮剂和流平剂。

进一步优选地，在所述的纳米二硫化钼涂层泳镀液中，所述抗结皮剂为德国毕克公司生产的BYKANOL～A，所述流平剂为德国毕克公司生产的BYK306。

进一步优选地，在所述的纳米二硫化钼涂层泳镀液中，所述溶剂选自纯净水、乙醇、乙二醇丁醚(BCS)中的一种或两种。

进一步优选地，在所述的纳米二硫化钼涂层泳镀液中，所述泳镀液的粘度为20～30S(25℃蔡恩2#杯)，固含量为40～50％。

本发明的第二个方面是提供一种如所述纳米二硫化钼涂层泳镀液的制备方法，包括步骤：

(1)将配方量的溶剂加入分散桶，启动分散机，控制转速600r/min，缓慢加入混合助剂，继续搅拌10min；

(2)向步骤(1)的混合溶液中加入固体润滑材料，于1000r/min、搅拌20min后，加入复合粘结材料，调整转速为800r/min，搅拌30min；

(3)继续搅拌40min后，采用研磨机搅拌后的混合溶液进行研磨，控制研磨机转速为2500r/min，研磨3遍，过滤，即得。

进一步地，在所述纳米二硫化钼涂层泳镀液的制备方法中，分别预先制备固体润滑材料和混合助剂，其中：

所述固体润滑材料的制备工艺为：控制干粉混合设备的转速为25r/min，依次加入纳米二硫化钼、纳米聚四氟乙烯和纳米石墨，加料间隔为10分钟，搅拌均匀，即得；

所述混合助剂的制备工艺为：控制液体分散设备的转速为200r/min，将和流平剂间隔5min缓慢加入抗结皮剂中，搅拌均匀，即得。

本发明的第三个方面是提供一种如上述所述的纳米二硫化钼涂层泳镀液的应用，包括应用工件表面制备润滑耐磨涂层。

本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：

(1)创造性的开发了一种用于分子泳镀的纳米二硫化钼涂层泳镀液，该泳镀液为水性环保体系，符合国家环保政策要求；

(2)采用该纳米二硫化钼涂层泳镀液泳镀的纳米二硫化钼涂层，二硫化钼涂覆层膜厚均匀细腻、膜厚光泽度丰满，涂料湿润分散性好，操作方便；

(3)采用该纳米二硫化钼涂层泳镀液泳镀的纳米二硫化钼涂层，与工件表面的结合度为1级，且具有良好的润滑性能和耐磨性能；

(4)采用该纳米二硫化钼涂层泳镀液，可通过泳镀方式实现超薄(2～5微米)的二硫化钼润滑涂层；

(5)该纳米二硫化钼涂层泳镀液泳镀在工艺技术过程中为循环补加使用，不存在排污问题；在工业化生产时，综合成本比传统产品降低20％左右。

具体实施方式

本发明提供专用于分子泳镀的纳米二硫化钼涂层泳镀液中固体润滑材料的选择：主料从以下固体润滑材料选择：纳米二硫化钼、微米二硫化钼、大颗粒二硫化钼；辅料从以下材料选择：纳米聚四氟乙烯、微米聚四氟乙烯、纳米石墨、微米石墨。根据工艺技术要求进行优选，确定固体润滑材料为：纳米二硫化钼、聚四氟乙烯和纳米石墨三种材料的复合。

本发明专用于分子泳镀的纳米二硫化钼涂层泳镀液中水性离子粘结剂的选择：从以下粘结剂材料：环氧改性聚酰胺树脂、环氧改性聚醚砜树脂、环氧改性丙烯酸树脂、硅树脂、丙烯酸树脂等，根据工艺技术要求不同进行优选，确定粘结材料为：环氧改性丙烯酸树脂。

本发明专用于分子泳镀的纳米二硫化钼涂层泳镀液中离子分散剂选择液体分散剂德国毕克公司生产的BYK410；所述助剂为抗结皮剂和流平剂，优选地，流平剂为德国毕克公司生产的BYK306，抗结皮剂为德国毕克公司生产的BYKANOL-A。所述溶剂选自纯净水、乙醇、BCS中的一种或两种。

上述本发明纳米二硫化钼涂层泳镀液所采用的各组分用量在现有技术中的技术指标如下表1所示：

表1

而本发明所提供的纳米二硫化钼涂层泳镀液所要求达到的技术指标为：a、泳镀的工件表面二硫化钼涂覆层膜厚均匀细腻；b、泳镀的工件表面二硫化钼涂覆层膜厚光泽度丰满；c、泳镀的工件表面二硫化钼涂覆层结合度为1级；d、可以做出超薄(2～5微米)的二硫化钼润滑涂层。

因此，本发明通过科研开发和实验研究，获得了纳米二硫化钼涂层泳镀液的最佳配方比例，如下表2所示：

表2

组分	质量比(％)
		固体润滑材料	25～30％
离子粘接材料	40～50％
		离子分散剂	3～5％
助剂	4～9％
		溶剂	14～28％

采用上述表2配方的纳米二硫化钼涂层泳镀液，为国内首次将电泳镀应用于二硫化钼涂层的制作；所述泳镀液为水性环保体系，符合国家环保政策要求；该泳镀液在工艺技术过程中属于循环补加使用，不存在排污问题；在工业化生产应用时，综合成本比传统产品降低20％左右。以及使得纳米二硫化钼涂层，润滑性、耐磨性、磨合性、抗咬合性、抗疲劳性、承载能力等性能得到了提升，各项技术指标达到了预期要求。

下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。

实施例1纳米二硫化钼涂层泳镀液制备：

(一)称取原料：

纳米二硫化钼、纳米聚四氟乙烯和纳米石墨、环氧改性丙烯酸树脂、分散剂、抗结皮剂和流平剂、溶剂。

(二)固体润滑材料和混合助剂的配制：

所述固体润滑材料的制备工艺为：控制干粉混合设备的转速为25r/min，依次加入纳米二硫化钼、纳米聚四氟乙烯和纳米石墨，加料间隔为10分钟，搅拌均匀，即得；和

所述混合助剂的制备工艺为：控制液体分散设备的转速为200r/min，将和流平剂间隔5min缓慢加入抗结皮剂中，搅拌均匀，即得。

(三)制备纳米二硫化钼涂层泳镀液

(1)将配方量的溶剂加入分散桶，启动分散机，控制转速600r/min，缓慢加入混合助剂，继续搅拌10min；

(2)向步骤(1)的混合溶液中加入固体润滑材料，于1000r/min、搅拌20min后，加入复合粘结材料，调整转速为800r/min，搅拌30min；

(3)继续搅拌40min后，采用研磨机搅拌后的混合溶液进行研磨，控制研磨机转速为2500r/min，研磨3遍，过滤，即得。

实施例2

与上述实施例1不同的是，本实施例2中所采用的原料为：纳米二硫化钼、纳米聚四氟乙烯和纳米石墨、环氧改性丙烯酸树脂、分散剂、抗结皮剂和流平剂、溶剂。

实施例3

与上述实施例1不同的是，本实施例3中所采用的原料为：纳米二硫化钼、纳米聚四氟乙烯和纳米石墨、环氧改性丙烯酸树脂、分散剂、抗结皮剂和流平剂、溶剂。

性能测试：

以上述实施例1、实施例2和实施例3制得的纳米二硫化钼涂层泳镀液，分别采用分子泳镀在工件表面制备的厚度为18～25μm的纳米二硫化钼涂层为试验组1、试验组2和试验组3，然后分别对该工件上纳米二硫化钼涂层进行性能测试，具体测试结果如下表3所示：

表3

由上述表3测试结果可知，采用本发明用于分子泳镀的纳米二硫化钼涂层泳镀液制备的工件，二硫化钼涂覆层膜厚均匀细腻、膜厚光泽度丰满，涂料湿润分散性好，方便操作；与工件表面的结合度为1级，且具有良好的润滑性能和耐磨性能，与现有纳米二硫化钼涂层相比，润滑性、耐磨性、磨合性、抗咬合性、抗疲劳性、承载能力等性能得到了提升，各项技术指标达到了预期要求。

以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种纳米二硫化钼涂层泳镀液，其特征在于，由以下组分配制而成：

2.根据权利要求1所述的纳米二硫化钼涂层泳镀液，其特征在于，所述固体润滑材料为纳米二硫化钼、纳米聚四氟乙烯和纳米石墨的复合，其质量配比为:2:1:1。

3.根据权利要求2所述的纳米二硫化钼涂层泳镀液，其特征在于，所述纳米二硫化钼粒径为80～100nm，所述纳米聚四氟乙烯粒径为500～800nm，所述纳米石墨粒径为300～500nm。

4.根据权利要求1所述的纳米二硫化钼涂层泳镀液，其特征在于，所述离子粘结材料为环氧改性丙烯酸树脂。

5.根据权利要求1所述的纳米二硫化钼涂层泳镀液，其特征在于，所述离子分散剂为分散剂是德国毕克公司生产的BYK410。

6.根据权利要求1所述的纳米二硫化钼涂层泳镀液，其特征在于，所述助剂为抗结皮剂是德国毕克公司生产的BYKANOL-A和流平剂为德国毕克公司生产的BYK306，用量质量配比为1:3。

7.根据权利要求1所述的纳米二硫化钼涂层泳镀液，其特征在于，所述溶剂选自纯净水、乙醇、乙二醇丁醚中的一种或两种。

8.根据权利要求1所述的纳米二硫化钼涂层泳镀液，其特征在于，所述泳镀液的粘度为20～30S(25℃蔡恩2#杯)，固含量为30～45％。

9.一种如权利要求1～8所述的纳米二硫化钼涂层泳镀液的制备方法，其特征在于，包括步骤：

(1)将配方量的溶剂加入分散桶，启动分散机，控制转速600r/min，缓慢加入混合助剂，继续搅拌10min；

(2)向步骤(1)的混合溶液中加入固体润滑材料，于1000r/min、搅拌20min后，加入离子粘结材料，调整转速为800r/min，搅拌30min；

(3)继续搅拌40min后，采用研磨机搅拌后的混合溶液进行研磨，控制研磨机转速为2500r/min，研磨3遍，过滤，即得。

10.根据权利要求9所述的纳米二硫化钼涂层泳镀液的制备方法，其特征在于，分别预先制备固体润滑材料和混合助剂，其中：

所述固体润滑材料的制备工艺为：控制干粉混合设备的转速为25r/min，依次加入纳米二硫化钼、纳米聚四氟乙烯和纳米石墨，加料间隔为10min，搅拌均匀，即得；

所述混合助剂的制备工艺为：控制液体分散设备的转速为200r/min，将和流平剂间隔5min缓慢加入抗结皮剂中，搅拌均匀，即得。