CN109148876A - 钠离子电池负极材料钛酸钠分级结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
钠离子电池负极材料钛酸钠分级结构及其制备方法，涉及钠离子电池负极材料。钠离子电池负极材料钛酸钠分级结构由中心纤维和周围细小纤维组成，中心纤维的直径尺寸为100～600nm，长度为1～10μm，周围细小纤维的直径为5～100nm，长度为50～200nm。将氢氧化钠溶于水中，配制氢氧化钠溶液；将氢氧化钠溶液加入纤维状二氧化钛，然后超声分散，形成悬浊液；将悬浊液倒入反应釜中，放入烘箱中水热反应，得产物后离心分离出沉淀物，分别用乙醇和去离子水洗涤，沉淀物干燥，得钠离子电池负极材料钛酸钠分级结构。可制得尺寸可控的钛酸钠分级结构纤维，工艺简单、成本低廉、所得钛酸钠分级结构纤维具有优良的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及钠离子电池负极材料，尤其是涉及采用水热反应制备钠离子电池负极材料钛酸钠分级结构及其制备方法。
背景技术
钠离子电池因其金属含量多、价格低廉等诸多优点，成为未来替代锂离子电池在大量储能方向上的二次电池领域的研究与开发的热点之一(Shuya Wei,SnehashisChoudhury,Jun Xu,Pooja Nath,Zhengyuan Tu,and Lynden A.Archer.Highly stablesodium batteries enabled by functional ionic polymer membranes.AdvancedMaterials,2017,29,1605512-1605519.)。金属锂储量较低、寻找价格低廉并且含量丰富的金属作为离子电池材料的研究成为当下的研究热点。金属钠作为和锂同主族金属，其以低廉的价格和丰富的储存量成为目前一个重要的研究方向。目前钠离子电池的研究仍处于初级阶段，但是围绕着快速充放电方向上的研究在不断进行。
近年来，钛酸锂以其快速充放电性能成为锂离子电池研究的热点。钛酸钠与钛酸锂具有相类似的结构，在充放电过程中的体积应变基本为零，在钠离子电池中同样具有良好的快速充放电性能(Chunjin Wu,Weibo Hua,Zheng Zhang,Benhe Zhong,Zuguang Yang,Guilin Feng,Wei Xiang,Zhenguo Wu,Xiaodong Guo.Design and Synthesis of LayeredNa2Ti3O7 and Tunnel Na2Ti6O13Hybrid Structures with Enhanced ElectrochemicalBehavior for Sodium-Ion Batteries.Advanced Science 2018,1800519-1800526.)。同时，电极材料的容量与材料本身暴露在电解液中的比表面积有重要关系，因此合成出分级结构的钛酸钠成为了研究钠离子电池快速充放电领域的一个热点研究方向。
发明内容
本发明的目的是提供生产工艺简单、成本低、所制得的钛酸钠分级结构纤维具有优良电化学性能的一种钠离子电池负极材料钛酸钠分级结构及其制备方法。
所述钠离子电池负极材料钛酸钠分级结构由中心纤维和周围细小纤维组成，中心纤维的直径尺寸为100～600nm，长度为1～10μm，周围细小纤维的直径为5～100nm，长度为50～200nm。
所述钠离子电池负极材料钛酸钠分级结构的制备方法包括以下步骤：
1)将氢氧化钠溶于水中，配制氢氧化钠溶液；
在步骤1)中，所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度可为0.5～20mol/L。
2)将步骤1)得到的氢氧化钠溶液加入纤维状二氧化钛，然后超声分散，形成悬浊液；
在步骤2)中，所述纤维状二氧化钛的加入量可为5～300mg；所述氢氧化钠和二氧化钛的质量比可为(1～100)︰1；所述超声分散的时间可为10～300min；所述纤维状二氧化钛可以用颗粒状、管状、球状二氧化钛代替，其加入质量不变；所述超声分散，可以用磁力搅拌和机械搅拌替换，其时间不变。
3)将步骤2)得到的悬浊液倒入反应釜中，放入烘箱中水热反应，得产物；
在步骤3)中，所述水热反应的时间可为0.5～24h，水热反应的温度可为80～200℃；所述放入烘箱中水热反应，可以用马弗炉、管式炉替换，其反应时间和温度不变。
4)将步骤3)得到的产物离心分离出沉淀物，分别用乙醇和去离子水进行洗涤，然后将得到的沉淀物干燥，得到钠离子电池负极材料钛酸钠分级结构。
在步骤4)中，所述干燥的温度可为40～100℃，所述干燥的时间可为1～24h；所述离心分离，可以用抽滤清洗分离所代替。
本发明不仅可以制得尺寸可控的钛酸钠分级结构纤维，而且生产工艺简单、成本低廉、所制得的钛酸钠分级结构纤维具有优良的电化学性能。
附图说明
图1为本发明制备的钛酸钠分级结构纤维的场发射形貌。
图2为本发明制备的钛酸钠分级结构纤维的透射电镜形貌。
图3为本发明制备的钛酸钠分级结构纤维作为钠离子电池负极材料充放电曲线。在图3中，在2A/g的电流密度下循环500圈，其容量达到89.5mA·h/g，表明本发明制备的钛酸钠分级结构纤维在大电流的条件下有着良好的充放电循环性能和充放电容量。
具体实施方式
实施例1
1)取去离子水，将氢氧化钠溶于水中，配制成5mol/L的氢氧化钠溶液。
2)将上述溶液中加入10mg的球状二氧化钛，然后超声分散150min形成悬浊液。
3)将上述这种悬浊液倒入反应釜中，放入烘箱中进行水热反应，反应时间为1h，反应温度为80℃。
4)将上述反应后得到的产物进行离心分离出沉淀物，分别用乙醇和去离子水进行洗涤，然后将得到的沉淀物在在40℃下干燥4h，获得钛酸钠分级结构纤维。
实施例2
1)取去离子水，将氢氧化钠溶于水中，配制成6mol/L的氢氧化钠溶液。
2)将上述溶液中加入60mg的纤维状二氧化钛，然后超声分散140min形成悬浊液。
3)将上述这种悬浊液倒入反应釜中，放入烘箱中进行水热反应，反应时间为12h，反应温度为150℃。
4)将上述反应后得到的产物进行离心分离出沉淀物，分别用乙醇和去离子水进行洗涤，然后将得到的沉淀物在在60℃下干燥5h，获得钛酸钠分级结构纤维。
实施例3
1)取去离子水，将氢氧化钠溶于水中，配制成4mol/L的氢氧化钠溶液。
2)将上述溶液中加入20mg的纤维状二氧化钛，然后超声分散20min形成悬浊液。
3)将上述这种悬浊液倒入反应釜中，放入烘箱中进行水热反应，反应时间为18h，反应温度为180℃。
4)将上述反应后得到的产物进行离心分离出沉淀物，分别用乙醇和去离子水进行洗涤，然后将得到的沉淀物在在90℃下干燥24h，获得钛酸钠分级结构纤维。
实施例4
1)取去离子水，将氢氧化钠溶于水中，配制成4mol/L的氢氧化钠溶液。
2)将上述溶液中加入18mg的纤维状二氧化钛，然后超声分散30min形成悬浊液。
3)将上述这种悬浊液倒入反应釜中，放入烘箱中进行水热反应，反应时间为13h，反应温度为135℃。
4)将上述反应后得到的产物进行离心分离出沉淀物，分别用乙醇和去离子水进行洗涤，然后将得到的沉淀物在在50℃下干燥13h，获得钛酸钠分级结构纤维。
实施例5
1)取去离子水，将氢氧化钠溶于水中，配制成8mol/L的氢氧化钠溶液。
2)将上述溶液中加入13mg的纤维状二氧化钛，然后超声分散160min形成悬浊液。
3)将上述这种悬浊液倒入反应釜中，放入烘箱中进行水热反应，反应时间为8h，反应温度为100℃。
4)将上述反应后得到的产物进行离心分离出沉淀物，分别用乙醇和去离子水进行洗涤，然后将得到的沉淀物在在50℃下干燥3h，获得钛酸钠分级结构纤维。
根据本发明的构思，也可以制备其它氧化物分级结构材料，具有广泛的应用意义。
本发明制备的钛酸钠分级结构纤维的场发射形貌参见图1，本发明制备的钛酸钠分级结构纤维的透射电镜形貌参见图2，本发明制备的钛酸钠分级结构纤维作为钠离子电池负极材料充放电曲线参见图3，在2A/g的电流密度下循环500圈，其容量达到89.5mA·h/g，表明本发明制备的钛酸钠分级结构纤维在大电流的条件下有着良好的充放电循环性能和充放电容量。
Claims (10)
1.钠离子电池负极材料钛酸钠分级结构，其特征在于由中心纤维和周围细小纤维组成，中心纤维的直径尺寸为100～600nm，长度为1～10μm，周围细小纤维的直径为5～100nm，长度为50～200nm。
2.如权利要求1所述钠离子电池负极材料钛酸钠分级结构的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将氢氧化钠溶于水中，配制氢氧化钠溶液；
2)将步骤1)得到的氢氧化钠溶液加入纤维状二氧化钛，然后超声分散，形成悬浊液；
3)将步骤2)得到的悬浊液倒入反应釜中，放入烘箱中水热反应，得产物；
4)将步骤3)得到的产物离心分离出沉淀物，分别用乙醇和去离子水进行洗涤，然后将得到的沉淀物干燥，得到钠离子电池负极材料钛酸钠分级结构。
3.如权利要求2所述钠离子电池负极材料钛酸钠分级结构的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为0.5～20mol/L。
4.如权利要求2所述钠离子电池负极材料钛酸钠分级结构的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述纤维状二氧化钛的加入量为5～300mg。
5.如权利要求2所述钠离子电池负极材料钛酸钠分级结构的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述氢氧化钠和二氧化钛的质量比为(1～100)︰1。
6.如权利要求2所述钠离子电池负极材料钛酸钠分级结构的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述超声分散的时间为10～300min。
7.如权利要求2所述钠离子电池负极材料钛酸钠分级结构的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述纤维状二氧化钛用颗粒状、管状、球状二氧化钛代替，其加入质量不变；所述超声分散，用磁力搅拌和机械搅拌替换，其时间不变。
8.如权利要求2所述钠离子电池负极材料钛酸钠分级结构的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述水热反应的时间为0.5～24h，水热反应的温度为80～200℃。
9.如权利要求2所述钠离子电池负极材料钛酸钠分级结构的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述烘箱用马弗炉、管式炉替换，其反应时间和温度不变。
10.如权利要求2所述钠离子电池负极材料钛酸钠分级结构的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述干燥的温度为40～100℃，所述干燥的时间为1～24h；所述离心分离，可用抽滤清洗分离所代替。
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