CN109133136A - 一种室温自扩散制备碳酸锶晶体的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种室温自扩散制备碳酸锶晶体的方法及装置。所述的方法以六水合二氯化锶和碳酸氢铵为反应物，甘氨酸为仿生控制剂，制备粒状碳酸锶晶体。在反应装置中，加入第一批六水合二氯化锶和碳酸氢铵之后，再加入0.020%的甘氨酸溶液，室温下静置反应24 h后，补加第二批和第三批反应物分别继续静置反应24 h。对反应产物进行过滤，用蒸馏水洗涤3次，在105℃干燥1 h，获得粒径为110 nm～440 nm的粒状碳酸锶晶体，产品纯度≥99%，产率为96%～98%。所述的反应装置由一号反应器（5）、二号反应器（9）和三号反应器（13）三部分组成。本发明具有制备效率高、操作简便、工艺稳定性高、能耗低、生产成本低等优点。
Description
技术领域
本发明一种室温自扩散制备碳酸锶晶体的方法及装置，特别是涉及一种以六水合二氯化锶和碳酸氢铵为反应物，甘氨酸为仿生控制剂，制备粒状碳酸锶晶体的方法。本发明的具体技术领域为碳酸锶晶体的制备。
背景技术
碳酸锶是一种重要的工业原料，对Ｘ射线有强屏蔽功能，可以显著改进玻璃的折射指数及熔融玻璃的流动能，广泛用于生产显像管等电子元器件以及显示器。现代社会对高纯碳酸锶的需求量不断增加。
目前，碳酸锶晶体的制备方法很多，主要制备方法有：沉淀法、均相沉淀法、撞击流反应—沉淀法、水热法、微波反应法。沉淀法是将六水合二氯化锶与柠檬酸钠混合溶解后加热至50℃后搅拌下滴加碳酸钠水溶液，滴加完后继续搅拌反应1 h，生成碳酸锶沉淀。由于沉淀法需要加热，且需要使用价格较贵的柠檬酸钠，因此沉淀法存在能耗高且操作略显复杂，制备成本高等缺点。均相沉淀法是利用尿素在85℃下均相水解使溶液中的构晶阴离子CO3 2-均匀且缓慢地释放出来，从而与溶液中的构晶阳离子Sr2+缓缓地生成碳酸锶沉淀。因为均相沉淀法需要达到的反应温度为85℃且持续加热的时间较长，所以均相沉淀法存在能耗较高、制备成本高等缺点。撞击流反应—沉淀法则是将40℃的碳酸氢铵溶液加入到撞击流反应器中，滴加85℃的硝酸锶溶液，最后获得纳米碳酸锶。不难看出，撞击流反应—沉淀法存在能耗高、反应设备复杂、工艺稳定性低、制备成本高等缺点。水热法则是在室温下依次将嵌段共聚物、六水合二氯化锶、水合肼均匀地溶解在去离子水中，然后在160℃～200℃下恒温反应12 h后自然冷却至室温，生成碳酸锶沉淀。显然，水热法不仅反应温度高，而且其反应装备必须耐温耐压，因此，水热法存在能耗高、设备要求高、制备成本高等缺点。微波反应法则是利用微波这种独特的非热传递式的加热方式对反应体系进行加热，使微波的热效应和非热效应同时影响化学反应的进行。产生微波需要外界提供能量，而且容易出现局部过热。不难发现，微波反应法存在反应装备复杂、工艺稳定性差、能耗较高、制备成本高等缺点。总而言之，现有碳酸锶晶体的制备方法存在操作复杂、工艺稳定性低、能耗高、生产成本高等缺点。
本发明针对现有碳酸锶晶体的制备方法存在操作复杂、工艺稳定性低、能耗高、生产成本高等缺点，提出一种制备效率高、操作简便、工艺稳定性高、能耗低、成本低的碳酸锶晶体的制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有碳酸锶晶体的制备方法存在操作复杂、反应不易控制、能耗高、成本高等缺点，提出一种制备效率高、操作简便、工艺稳定性高、能耗低、生产成本低的碳酸锶晶体的制备方法。
本发明一种室温自扩散制备碳酸锶晶体的方法及装置，以六水合二氯化锶和碳酸氢铵为反应物，甘氨酸为仿生控制剂，制备粒状碳酸锶晶体。
所述的方法为：在反应装置中，按质量比为六水合二氯化锶∶碳酸氢铵=1∶1.03～1.09，分三批将反应物六水合二氯化锶和碳酸氢铵加入到反应装置中，三批的反应物的质量比例保持不变。将第一批六水合二氯化锶加入到一号反应器（5）的一号物料槽（1）中，第一批碳酸氢铵加入到三号反应器（13）的二号物料槽（3）中，打开反应装置中的一号阀门（6）、二号阀门（8）、三号阀门（10）和四号阀门（12）；从二号反应器（9）加入0.020wt%的甘氨酸溶液至水位刻度线（4），室温条件下，静置反应24 h。将第二批六水合二氯化锶加入到一号反应器（5）的一号物料槽（1）中，第二批碳酸氢铵加入到三号反应器（13）的二号物料槽（3）中，室温条件下，静置反应24 h。将第三批六水合二氯化锶加入到一号反应器（5）的一号物料槽（1）中，第三批碳酸氢铵加入到三号反应器（13）的二号物料槽（3）中，室温条件下，静置反应48 h后关闭上述四个阀门。拆开一号拆卸位（7）和二号拆卸位（11），将二号反应器（9）中生成的产物过滤，用蒸馏水洗涤3次，于105℃干燥1 h，获得粒径为110 nm～440 nm的粒状碳酸锶晶体，产品纯度≥99%，产率为96%～98%。
所述的反应装置为：由一号反应器（5）、二号反应器（9）和三号反应器（13）三部分组成。三个反应器均是长为40 cm，宽为40 cm，高为80 cm的长方体，有效体积都为120 L。反应器之间由可拆卸管路相连接，一号反应器（5）与二号反应器（9）之间的管路上设有一号阀门（6）和二号阀门（8）；二号反应器（9）与三号反应器（13）之间的管路上设有三号阀门（10）和四号阀门（12），控制二号反应器（9）与三号反应器（13）的连通与否，一号反应器（5）和三号反应器（13）均设有一个物料槽和五块水平阻隔板（14），两个物料槽上沿低于水位刻度线（4）5 cm，一号反应器（5）和三号反应器（13）的水平阻隔板（14）之间留有10 cm的间隔，且每块水平阻隔板（14）距离反应装置壁5 cm。二号反应器（9）设置有3块垂直阻隔板（2），中间的垂直阻隔板（2）的底端与二号反应器（9）底部留有20 cm的间隔，其余两块垂直阻隔板（2）的上沿低于水位刻度线（4）5 cm。
本发明的有益效果：1）制备效率高：碳酸锶晶体的纯度≥99%，产率为96%～98%，碳酸锶的产品纯度高，产率高。2）操作简便：在室温和静置条件下，反应物自由扩散而生成碳酸锶晶体。3）工艺稳定性高：反应条件温和，制备参数易控制。4）能耗低：反应过程在室温条件下全程自发进行，无需提供外部能量。5）生产成本低：反应物为六水合二氯化锶，碳酸氢铵廉价易得，甘氨酸的消耗量低。
附图说明
图1：本发明所制备的碳酸锶晶体的SEM图；
图2：本发明所制备的碳酸锶晶体的XRD图；
图3：本发明制备的碳酸锶晶体的反应装置示意图；
图3中：1、一号物料槽；2、垂直阻隔板；3、二号物料槽；4、水位刻度线；5、一号反应器；6、一号阀门；7、一号拆卸位；8、二号阀门；9、二号反应器；10、三号阀门；11、二号拆卸位；12、四号阀门；13、三号反应器；14、水平阻隔板。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的一种室温自扩散制备碳酸锶晶体的方法及装置作进一步描述。
实施例 1
在反应装置中，将0.60 kg六水合二氯化锶加入到一号反应器（5）的一号物料槽（1）中，将0.64 kg碳酸氢铵加入到三号反应器（13）的二号物料槽（3）中，打开反应装置中的一号阀门（6）、二号阀门（8）、三号阀门（10）和四号阀门（12），从二号反应器（9）加入0.020%的甘氨酸溶液至水位刻度线（4），室温条件下，静置反应24 h。将0.60 kg六水合二氯化锶加入到一号反应器（5）的一号物料槽（1）中，0.64 kg碳酸氢铵加入到三号反应器（13）的二号物料槽（3）中，室温条件下，静置反应24 h。将0.60 kg六水合二氯化锶加入到一号反应器（5）的一号物料槽（1）中，0.64 kg碳酸氢铵加入到三号反应器（13）的二号物料槽（3）中，室温条件下，静置反应48 h后关闭四个阀门，拆开一号拆卸位（7）和二号拆卸位（11），将二号反应器（9）中生成的产物过滤，用蒸馏水洗涤3次，于105℃干燥1 h，获得粒径为110 nm～440 nm的粒状碳酸锶晶体，产品纯度≥99%，产率为97%。
所述的反应装置为：由一号反应器（5）、二号反应器（9）和三号反应器（13）三部分组成。三个反应器均是长为40 cm，宽为40 cm，高为80cm的长方体，有效体积都为120 L。反应器之间由可拆卸管路相连接，一号反应器（5）与二号反应器（9）之间的管路上设有一号阀门（6）和二号阀门（8）；二号反应器（9）与三号反应器（13）之间的管路上设有三号阀门（10）和四号阀门（12），控制二号反应器（9）与三号反应器（13）的连通与否，一号反应器（5）和三号反应器（13）均设有一个物料槽和五块水平阻隔板（14），两个物料槽上沿低于水位刻度线（4）5 cm，一号反应器（5）和三号反应器（13）的水平阻隔板（14）之间留有10 cm的间隔，且每块水平阻隔板（14）距离反应装置壁5 cm。二号反应器（9）设置有3块垂直阻隔板（2），中间的垂直阻隔板（2）的底端与二号反应器（9）底部留有20 cm的间隔，其余两块垂直阻隔板（2）的上沿低于水位刻度线（4）5 cm。
实施例 2
在反应装置中，将0.60 kg六水合二氯化锶加入到一号反应器（5）的一号物料槽（1）中，0.62 kg碳酸氢铵加入到三号反应器（13）的二号物料槽（3）中，打开反应装置中的一号阀门（6）、二号阀门（8）、三号阀门（10）和四号阀门（12），从二号反应器（9）加入0.020%的甘氨酸溶液至水位刻度线（4），室温条件下，静置反应24 h。将0.60 kg六水合二氯化锶加入到一号反应器（5）的一号物料槽（1）中，0.62 kg碳酸氢铵加入到三号反应器（13）的二号物料槽（3）中，室温条件下，静置反应24 h。将0.60 kg六水合二氯化锶加入到一号反应器（5）的一号物料槽（1）中，0.62 kg碳酸氢铵加入到三号反应器（13）的二号物料槽（3）中，室温条件下，静置反应48 h后关闭四个阀门，拆开一号拆卸位（7）和二号拆卸位（11），将二号反应器（9）中生成的产物过滤，用蒸馏水洗涤3次，于105℃干燥1 h，获得粒径为110 nm～440 nm的粒状碳酸锶晶体，产品纯度≥99%，产率为96%。
所述的反应装置为：由一号反应器（5）、二号反应器（9）和三号反应器（13）三部分组成。三个反应器均是长为40 cm，宽为40 cm，高为80cm的长方体，有效体积都为120 L。反应器之间由可拆卸管路相连接，一号反应器（5）与二号反应器（9）之间的管路上设有一号阀门（6）和二号阀门（8）；二号反应器（9）与三号反应器（13）之间的管路上设有三号阀门（10）和四号阀门（12），控制二号反应器（9）与三号反应器（13）的连通与否，一号反应器（5）和三号反应器（13）均设有一个物料槽和五块水平阻隔板（14），两个物料槽上沿低于水位刻度线（4）5 cm，一号反应器（5）和三号反应器（13）的水平阻隔板（14）之间留有10 cm的间隔，且每块水平阻隔板（14）距离反应装置壁5 cm。二号反应器（9）设置有3块垂直阻隔板（2），中间的垂直阻隔板（2）的底端与二号反应器（9）底部留有20 cm的间隔，其余两块垂直阻隔板（2）的上沿低于水位刻度线（4）5 cm。
实施例 3
在反应装置中，将0.60 kg六水合二氯化锶加入到一号反应器（5）的一号物料槽（1）中，0.66 kg碳酸氢铵加入到三号反应器（13）的二号物料槽（3）中，打开反应装置中的一号阀门（6）、二号阀门（8）、三号阀门（10）和四号阀门（12），从二号反应器（9）加入0.020%的甘氨酸溶液至水位刻度线（4），室温条件下，静置反应24 h。将0.60 kg六水合二氯化锶加入到一号反应器（5）的一号物料槽（1）中，0.66 kg碳酸氢铵加入到三号反应器（13）的二号物料槽（3）中，室温条件下，静置反应24 h。将0.60 kg六水合二氯化锶加入到一号反应器（5）的一号物料槽（1）中，0.66 kg碳酸氢铵加入到三号反应器（13）的二号物料槽（3）中，室温条件下，静置反应48 h后关闭四个阀门，拆开一号拆卸位（7）和二号拆卸位（11），将二号反应器（9）中生成的产物过滤，用蒸馏水洗涤3次，于105℃干燥1 h，获得粒径为110 nm～440 nm的粒状碳酸锶晶体，产品纯度≥99%，产率为98%。
所述的反应装置为：由一号反应器（5）、二号反应器（9）和三号反应器（13）三部分组成。三个反应器均是长为40 cm，宽为40 cm，高为80 cm的长方体，有效体积都为120 L。反应器之间由可拆卸管路相连接，一号反应器（5）与二号反应器（9）之间的管路上设有一号阀门（6）和二号阀门（8）；二号反应器（9）与三号反应器（13）之间的管路上设有三号阀门（10）和四号阀门（12），控制二号反应器（9）与三号反应器（13）的连通与否，一号反应器（5）和三号反应器（13）均设有一个物料槽和五块水平阻隔板（14），两个物料槽上沿低于水位刻度线（4）5 cm，一号反应器（5）和三号反应器（13）的水平阻隔板（14）之间留有10 cm的间隔，且每块水平阻隔板（14）距离反应装置壁5 cm。二号反应器（9）设置有3块垂直阻隔板（2），中间的垂直阻隔板（2）的底端与二号反应器（9）底部留有20 cm的间隔，其余两块垂直阻隔板（2）的上沿低于水位刻度线（4）5 cm。
Claims (1)
1.一种室温自扩散制备碳酸锶晶体的方法及装置，其特征在于：所述的方法以六水合二氯化锶和碳酸氢铵为反应物，甘氨酸为仿生控制剂，制备粒状碳酸锶晶体；
所述的方法为：在反应装置中，按质量比为六水合二氯化锶∶碳酸氢铵=1∶1.03～1.09，分三批将反应物六水合二氯化锶和碳酸氢铵加入到反应装置中，三批的反应物的质量比例保持不变；将第一批六水合二氯化锶加入到一号反应器（5）的一号物料槽（1）中，第一批碳酸氢铵加入到三号反应器（13）的二号物料槽（3）中，打开反应装置中的一号阀门（6）、二号阀门（8）、三号阀门（10）和四号阀门（12）；从二号反应器（9）加入0.020wt%的甘氨酸溶液至水位刻度线（4），室温条件下，静置反应24 h；将第二批六水合二氯化锶加入到一号反应器（5）的一号物料槽（1）中，第二批碳酸氢铵加入到三号反应器（13）的二号物料槽（3）中，室温条件下，静置反应24 h；将第三批六水合二氯化锶加入到一号反应器（5）的一号物料槽（1）中，第三批碳酸氢铵加入到三号反应器（13）的二号物料槽（3）中，室温条件下，静置反应48h后关闭上述四个阀门；拆开一号拆卸位（7）和二号拆卸位（11），将二号反应器（9）中生成的产物过滤，用蒸馏水洗涤3次，于105℃干燥1 h，获得粒径为110 nm～440 nm的粒状碳酸锶晶体，产品纯度≥99%，产率为96%～98%；
所述的装置：由一号反应器（5）、二号反应器（9）和三号反应器（13）三部分组成；三个反应器均是长为40 cm，宽为40 cm，高为80cm的长方体，有效体积都为120 L；反应器之间由可拆卸管路相连接，一号反应器（5）与二号反应器（9）之间的管路上设有一号阀门（6）和二号阀门（8）；二号反应器（9）与三号反应器（13）之间的管路上设有三号阀门（10）和四号阀门（12）；一号反应器（5）和三号反应器（13）均设有一个物料槽和五块错位的水平阻隔板（14），两个物料槽上沿低于水位刻度线（4）5 cm；一号反应器（5）和三号反应器（13）的每块水平阻隔板（14）之间留有10 cm的间隔，且每块水平阻隔板（14）距离一号或二号反应器壁5 cm；二号反应器（9）设置有三块错位的垂直阻隔板（2），中间的垂直阻隔板（2）的底端与二号反应器（9）底部留有20 cm的间隔，左右两块垂直阻隔板（2）的上沿低于水位刻度线（4）5 cm。
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