CN109134387A - 一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法和由此方法制备的磺胺间甲氧嘧啶钠 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，本发明所提供的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，生产过程碱废液少，废液几乎为中性，收率高，产品纯度高。该方法制得的磺胺间甲氧嘧啶钠易与溶剂分离，产品纯度高，收率高，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及兽药制备技术，尤其涉及一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法和由此方法制备的磺胺间甲氧嘧啶钠。
背景技术
磺胺间甲氧嘧啶钠是体内外抗菌作用最强的磺胺药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，细菌对此药产生耐药性较慢。主要用于敏感菌、弓形体、附红细胞体所引起的各种疾病及其混合感染。
目前制备磺胺间甲氧嘧啶钠常用方法为，磺胺间氧嘧啶与氢氧化钠溶液反应，反应液经脱色，过滤，干燥制得磺胺间甲氧嘧啶钠。这种方法产生的碱废液量大，收率低，产品杂质含量高。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，制备过程碱废液少，收率高，产品纯度高。
本发明的技术方案为：一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法和由此方法制备的磺胺间甲氧嘧啶钠，包括以下步骤：
（1）将磺胺间甲氧嘧啶、氢氧化钠加入有机溶剂中，在54~98℃温度条件下，搅拌反应0.5-2小时，得溶液A；
（2）向溶液Ａ加入活性炭，搅拌脱色0.3-0.8小时，趁热过滤，得滤液；
（3）滤液先自然冷却到20~30℃，再在0~5℃下，保温1-3小时，过滤，得滤渣；
（4）用少量无水乙醇洗涤滤渣，在55~60℃真空干燥2-4小时，得到磺胺间甲氧嘧啶钠。
所述步骤（１）中，磺胺间甲氧嘧啶与氢氧化钠的质量比为1:（0.13~0.15）。
所述步骤（1）中，磺胺间甲氧嘧啶与氢氧化钠的质量比为1:0.14。
所述步骤（1）中，磺胺间甲氧嘧啶与有机溶剂的质量体积比为1：（8.5~15），单位为g/ml。
所述步骤（1）中，磺胺间甲氧嘧啶与有机溶剂的质量体积比为1：10，单位为g/ml。
所述步骤（1）中，所使用的有机溶剂为乙醇。
所述步骤（2）中，活性炭与有机溶液的体积质量比为0.3:100，单位为g/ml。
上述磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法制备的磺胺间甲氧嘧啶钠。
本发明的有益效果：本发明所提供的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，生产过程碱废液少，废液几乎为中性，收率高，产品纯度高。该方法制得的磺胺间甲氧嘧啶钠易与溶剂分离，产品纯度高，收率高，适于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，包括以下步骤：
（1）将磺胺间甲氧嘧啶、氢氧化钠加入有机溶剂中，在54~98℃温度条件下，搅拌反应0.5-2小时，得溶液A；
（2）向溶液Ａ加入活性炭，搅拌脱色0.3-0.8小时，趁热过滤，得滤液；
（3）滤液先自然冷却到20~30℃，再在0~5℃下，保温1-3小时，过滤，得滤渣；
（4）用少量无水乙醇洗涤滤渣，在55~60℃真空干燥2-4小时，得到磺胺间甲氧嘧啶钠。
实施例2
一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，包括以下步骤：
（1）将磺胺间甲氧嘧啶、氢氧化钠加入有机溶剂中，在54~98℃温度条件下，搅拌反应1小时，得溶液A；
（2）向溶液Ａ加入活性炭，搅拌脱色0.5小时，趁热过滤，得滤液；
（3）滤液先自然冷却到20~30℃，再在0~5℃下，保温2小时，过滤，得滤渣；
（4）用少量无水乙醇洗涤滤渣，在55~60℃真空干燥3小时，得到磺胺间甲氧嘧啶钠。
实施例3
一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，包括以下步骤：
将20g磺胺间甲氧嘧啶，2.8g氢氧化钠加入200ml乙醇中，在70~82℃温度条件下，搅拌反应1小时，加入0.6g活性炭，搅拌脱色0.5小时，趁热过滤，滤液先自然冷却到20~30℃，再在0~5℃下，保温2小时，过滤，用少量无水乙醇洗涤至洗涤液无色，在55~60℃真空干燥3小时，得到磺胺间甲氧嘧啶钠20.92g，收率96.97%。磺胺间甲氧嘧啶钠为白色结晶性粉末，纯度为99.4%。在制备过程中过滤废液近中性。
实施例4
一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，包括以下步骤：
将20g磺胺间甲氧嘧啶，2.8g氢氧化钠加入200ml甲醇中，在60~68℃温度条件下，搅拌反应1小时，加入0.6g活性炭，搅拌脱色0.5小时，趁热过滤，滤液先自然冷却到20~30℃，再在0~5℃下，保温2小时，过滤，用少量无水乙醇洗涤至洗涤液无色，在55~60℃真空干燥3小时，得到磺胺间甲氧嘧啶钠19.84g，收率91.98%。磺胺间甲氧嘧啶钠为白色结晶性粉末，纯度为99.1%。在制备过程中过滤废液近中性。
实施例5
一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，包括以下步骤：
将20g磺胺间甲氧嘧啶，2.8g氢氧化钠加入200ml正丙醇中，在95~98℃温度条件下，搅拌反应1小时，加入0.6g活性炭，搅拌脱色0.5小时，趁热过滤，滤液先自然冷却到20~30℃，再在0~5℃下，保温2小时，过滤，用少量无水乙醇洗涤至洗涤液无色，在55~60℃真空干燥3小时，得到磺胺间甲氧嘧啶钠20.22g，收率93.74%。磺胺间甲氧嘧啶钠为白色结晶性粉末，纯度为99.2%。在制备过程中过滤废液近中性。
实施例6
一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，包括以下步骤：
将20g磺胺间甲氧嘧啶，2.8g氢氧化钠加入200ml丙酮中，在53~58℃温度条件下，搅拌反应1小时，加入0.6g活性炭，搅拌脱色0.5小时，趁热过滤，滤液先自然冷却到20~30℃，再在0~5℃下，保温2小时，过滤，用少量无水乙醇洗涤至洗涤液无色，在55~60℃真空干燥3小时，得到磺胺间甲氧嘧啶钠19.92g，收率92.35%。磺胺间甲氧嘧啶钠为白色结晶性粉末，纯度为99.5%。在制备过程中过滤废液近中性。
实施例7
一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，包括以下步骤：
将20g磺胺间甲氧嘧啶，2.6g氢氧化钠加入170ml乙醇中，在70~82℃温度条件下，搅拌反应2小时，加入0.51g活性炭，搅拌脱色0.6小时，趁热过滤，滤液先自然冷却到20~30℃，再在0~5℃下，保温2.5小时，过滤，用少量无水乙醇洗涤至洗涤液无色，在55~60℃真空干燥3.5小时，得到磺胺间甲氧嘧啶钠20.42g，收率94.67%。磺胺间甲氧嘧啶钠为白色结晶性粉末，纯度为99.4%。在制备过程中过滤废液近中性。
实施例8
一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，包括以下步骤：
将20g磺胺间甲氧嘧啶，3.0g氢氧化钠加入300ml乙醇中，在70~82℃温度条件下，搅拌反应1.5小时，加入0.9g活性炭，搅拌脱色0.5小时，趁热过滤，滤液先自然冷却到20~30℃，再在0~5℃下，保温1.5小时，过滤，用少量无水乙醇洗涤至洗涤液无色，在55~60℃真空干燥2小时，得到磺胺间甲氧嘧啶钠20.75g，收率96.20%。磺胺间甲氧嘧啶钠为白色结晶性粉末，纯度为99.3%。在制备过程中过滤废液近中性。
实施例9
一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，包括以下步骤：
将20g磺胺间甲氧嘧啶，3.0g氢氧化钠加入250ml乙醇中，在70~82℃温度条件下，搅拌反应0.5小时，加入0.75g活性炭，搅拌脱色0.8小时，趁热过滤，滤液先自然冷却到20~30℃，再在0~5℃下，保温1小时，过滤，用少量无水乙醇洗涤至洗涤液无色，在55~60℃真空干燥4小时，得到磺胺间甲氧嘧啶钠20.70g，收率95.97%。磺胺间甲氧嘧啶钠为白色结晶性粉末，纯度为99.3%。在制备过程中过滤废液近中性。
实施例10
一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，包括以下步骤：
将20g磺胺间甲氧嘧啶，2.8g氢氧化钠加入250ml乙醇中，在70~82℃温度条件下，搅拌反应1.5小时，加入0.75g活性炭，搅拌脱色0.3小时，趁热过滤，滤液先自然冷却到20~30℃，再在0~5℃下，保温3小时，过滤，用少量无水乙醇洗涤至洗涤液无色，在55~60℃真空干燥3小时，得到磺胺间甲氧嘧啶钠20.90g，收率96.89%。磺胺间甲氧嘧啶钠为白色结晶性粉末，纯度为99.3%。在制备过程中过滤废液近中性。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将磺胺间甲氧嘧啶、氢氧化钠加入有机溶剂中，在54~98℃温度条件下，搅拌反应0.5-2小时，得溶液A；
（2）向溶液Ａ加入活性炭，搅拌脱色0.3-0.8小时，趁热过滤，得滤液；
（3）滤液先自然冷却到20~30℃，再在0~5℃下，保温1-3小时，过滤，得滤渣；
（4）用少量无水乙醇洗涤滤渣，在55~60℃真空干燥2-4小时，得到磺胺间甲氧嘧啶钠。
2.根据权利要求1所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，其特征在于：所述步骤（１）中，磺胺间甲氧嘧啶与氢氧化钠的质量比为1:（0.13~0.15）。
3.根据权利要求2所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，磺胺间甲氧嘧啶与氢氧化钠的质量比为1:0.14。
4.根据权利要求1所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，磺胺间甲氧嘧啶与有机溶剂的质量体积比为1：（8.5~15），单位为g/ml。
5.根据权利要求4所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，磺胺间甲氧嘧啶与有机溶剂的质量体积比为1：10，单位为g/ml。
6.根据权利要求1所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所使用的有机溶剂为乙醇。
7.根据权利要求1所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，活性炭与有机溶液的体积质量比为0.3:100，单位为g/ml。
8.根据权利要求1-7任一权利要求所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法制备的磺胺间甲氧嘧啶钠。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190104 |
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