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CN109126817B - 一种铁、钨、锌改良氧化铈/氧化锰scr脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种铁、钨、锌改良氧化铈/氧化锰scr脱硝催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的一种铁、钨、锌改良氧化铈/氧化锰SCR脱硝催化剂，以钛的氧化物为载体，其上负载铈的氧化物和锰的氧化物为活性组分，以铁的氧化物、钨的氧化物和锌的氧化物作为添加剂增进活性组分的活性；催化剂中铁元素、钨元素、锌元素的摩尔比为5～10：1～5：1～5；催化剂中各组分含量：钛的氧化物85wt％；铈的氧化物5.24wt％～7.02wt％；锰的氧化物2.65wt％～3.55wt％；铁的氧化物1.275wt％～3.155wt％；钨的氧化物0.87wt％～4.125wt％；锌的氧化物0.264wt％～1.68wt％。该催化剂具有较强的催化氧化还原能力，在150～400℃反应温度区间内达可以保持脱硝效率80％及以上，有效的提高了脱硝效率。

Description

一种铁、钨、锌改良氧化铈/氧化锰SCR脱硝催化剂及其制备 方法
技术领域
本发明属于环境保护与环境催化领域，涉及低温SCR脱硝反应催化剂，尤其涉及一种铁、钨、锌改良氧化铈/氧化锰SCR脱硝催化剂及制备方法。
背景技术
氮氧化物NOx主要来自化石燃料的燃烧，是构成酸雨、温室效应和臭氧层破坏的主要物质之一。氮氧化物NOx主要有NO2、NO、N2O、N2O5、N2O3、N2O4等，其中大气中的氮氧化物NOx主要为NO、NO2和N2O。在阳光照射下，大气中的挥发性有机物(VOCs)可与氮氧化物NOx发生复杂的光化学反应，产生以酸类、醛类、酮类、颗粒物和O3为特征的光化学烟雾。光化学烟雾是一种二次污染物，对呼吸系统、眼睛等人体器官有严重的危害作用，导致呼吸障碍、头痛以及引起慢性呼吸道疾病恶化，甚至会造成死亡。此外，空气中的硫酸和硫酸盐气溶胶与硝酸和硝酸盐气溶胶(来自于NOx)的氧化加速了酸雨的恶化。随着我国对SO2排放标准的日益严格，NOx对酸雨的贡献日趋明显，将逐步赶上或超过SO2。并且，我国降水中
Figure BDA0001856806930000011
和
Figure BDA0001856806930000012
比值在全国范围内逐年增加。由此可知，NOx的污染越来越严重。目前，我国工业锅炉脱硝技术还不成熟，尚处于起步阶段，此外，脱硝装机容量低，减排形势严峻。世界上一些发达国家，如美国、欧洲和日本很早就开始着重研究NOx的排放和治理。我国对NOx排放和治理起步较晚，但也日益重视。但是作为NOx的重点排放源的工业锅炉和燃煤电厂等大多采用的脱硝技术(尤其是催化剂)主要依靠国外引进。此外，由于我国煤质不高，燃煤烟气一般具有“高灰高硫”的特点；针对工业锅炉，其运行工况常有波动，导致烟气温度不稳定，这就要求SCR脱硝催化剂具有较宽的工作温度窗口，国外引进的商用钒基催化剂较窄的活性温度窗口己不能满足脱硝的需求。因此，研究开发具有自主知识产权且能适应我国燃煤烟气特点的NH3-SCR脱硝技术是控制NOx排放的关键所在。目前，工业应用催化剂为钒基催化剂。但由于我国煤质较差，煤种多样，对高硫煤、褐煤燃烧后的废气进行处理时仍使用钒基催化剂，会存在高温活性不佳、选择性差和二次污染等问题。因此开发适应我国烟气脱硝的非钒基环境友好型催化剂意义重大。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种铁、钨、锌改良氧化铈/氧化锰SCR脱硝催化剂及制备方法，具有较高的脱硝性能，具有较宽的工作温度窗口，可有效降低脱硝催化剂的毒性。
本发明提供一种铁、钨、锌改良氧化铈/氧化锰SCR脱硝催化剂，该催化剂以钛的氧化物为载体，在其上负载铈的氧化物和锰的氧化物为活性组分，以铁的氧化物、钨的氧化物和锌的氧化物作为添加剂增进活性组分的活性；催化剂中铁元素、钨元素、锌元素的摩尔比为5～10：1～5：1～5；该催化剂中各组分含量如下：钛的氧化物为85wt％；铈的氧化物为5.24wt％～7.02wt％；锰的氧化物为2.65wt％～3.55wt％；铁的氧化物为1.275wt％～3.155wt％；钨的氧化物为0.87wt％～4.125wt％；锌的氧化物为0.264wt％～1.68wt％。
在本发明的铁、钨、锌改良氧化铈/氧化锰SCR脱硝催化剂中，所述钛的氧化物为TiO2。
在本发明的铁、钨、锌改良氧化铈/氧化锰SCR脱硝催化剂中，所述铈的氧化物为CeO2和锰的氧化物为MnO2。
在本发明的铁、钨、锌改良氧化铈/氧化锰SCR脱硝催化剂中，钨的氧化物为WO3、铁的氧化物为Fe3O4和锌的氧化物为ZnO。
本发明还提供一种上述的铁、钨、锌改良氧化铈/氧化锰SCR脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)、根据催化剂中各组分的质量百分比分别取：钛的氧化物、硝酸锰、硝酸铈、硝酸铁、硝酸锌和偏钨酸铵，硝酸铈和硝酸锰作为活性组分铈的氧化物和锰的氧化物的前驱体、硝酸铁、偏钨酸铵和硝酸锌作为添加剂铁的氧化物、钨的氧化物和锌的氧化物的前驱体；
步骤2)、将硝酸铈和硝酸锰溶液溶于去离子水中，得其水溶液；
步骤3)、取步骤2)所得水溶液和TiO2载体混合置于烧杯中水浴75～85℃加热搅拌1.5～2.5h；
步骤4)、取步骤3)所得溶液加入氨水搅拌均匀至pH值为10～11，并置于超声震荡器在45～55℃下超声震荡1.5～2.5h，得到SCR脱硝催化剂湿胚；
步骤5)、取步骤4)所得SCR脱硝催化剂湿胚置于110℃恒温干燥箱中干燥12h，再置于马弗炉中500℃下焙烧5h并研磨至40～60目得到SCR脱硝催化剂；
步骤6)、取硝酸铁、硝酸锌和偏钨酸铵溶于去离子水中，得其水溶液；
步骤7)、取步骤5)所得SCR脱硝催化剂与步骤6)所得水溶液置于烧杯中水浴75～85℃加热搅拌1.5～2.5h；
步骤8)、取步骤7)所得溶液加入氨水搅拌均匀至pH值为10～11，并置于超声震荡器在45～55℃下超声震荡1.5～2.5h，得到改良SCR脱硝催化剂湿胚；
步骤9)、取步骤8)所得改良SCR脱硝催化剂湿胚置于110℃恒温干燥箱中干燥12h，置于马弗炉中500℃下焙烧5h并研磨至40～60目得到铁、钨、锌改良氧化铈/氧化锰SCR脱硝催化剂。
在本发明的铁、钨、锌改良氧化铈/氧化锰SCR脱硝催化剂的制备方法中，该催化剂在150℃～400℃的温度区间保持80％以上的活性。
本发明的一种铁、钨、锌改良氧化铈/氧化锰SCR脱硝催化剂以铈基为基础，通过添加铁、钨、锌对其进行改良，取代了传统存在高温活性不佳、选择性差和二次污染的钒基催化剂，降低脱硝催化剂的毒性。二氧化铈作为常见稀土氧化物，价格低廉，制备工艺成熟。改良剂铁、钨、锌化合物价格低廉，无毒害及污染。制备成型的催化剂具有较高的脱硝性能，同时具有较宽的工作温度窗口。
具体实施方式
铈基催化剂无毒且具有中温段高效脱硝的性能，拓宽其工作温度窗口、提高其N2选择性仍是铈基催化剂应用于工业炉窑和燃煤电厂烟气脱硝的技术难题。为了改进铈基催化剂的活性温度窗口N2选择性，采用添加不同配比的多种活性催化成分改良铈基催化剂。
本发明提供一种铁、钨、锌改良氧化铈/氧化锰SCR脱硝催化剂以钛的氧化物为载体，在其上负载铈的氧化物和锰的氧化物为活性组分，以铁的氧化物、钨的氧化物和锌的氧化物作为添加剂增进活性组分的活性；催化剂中铁元素、钨元素、锌元素的摩尔比为5～10：1～5：1～5；该催化剂中各组分含量如下：钛的氧化物为85wt％；铈的氧化物为5.24wt％～7.02wt％；锰的氧化物为2.65wt％～3.55wt％；铁的氧化物为1.275wt％～3.155wt％；钨的氧化物为0.87wt％～4.125wt％；锌的氧化物为0.264wt％～1.68wt％。
具体实施时，所述钛的氧化物为TiO2。所述铈的氧化物为CeO2和锰的氧化物为MnO2。钨的氧化物为WO3、铁的氧化物为Fe3O4和锌的氧化物为ZnO。
上述的一种铁、钨、锌改良氧化铈/氧化锰SCR脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)、根据催化剂中各组分的质量百分比分别取：钛的氧化物、硝酸锰、硝酸铈、硝酸铁、硝酸锌和偏钨酸铵，硝酸铈和硝酸锰作为活性组分铈的氧化物和锰的氧化物的前驱体、硝酸铁、偏钨酸铵和硝酸锌作为添加剂铁的氧化物、钨的氧化物和锌的氧化物的前驱体；
步骤2)、将硝酸铈和硝酸锰溶液溶于去离子水中，得其水溶液；
步骤3)、取步骤2)所得水溶液和TiO2载体混合置于烧杯中水浴75～85℃加热搅拌1.5～2.5h；
步骤4)、取步骤3)所得溶液加入氨水搅拌均匀至pH值为10～11，并置于超声震荡器在45～55℃下超声震荡1.5～2.5h，得到SCR脱硝催化剂湿胚；
步骤5)、取步骤4)所得SCR脱硝催化剂湿胚置于110℃恒温干燥箱中干燥12h，再置于马弗炉中500℃下焙烧5h并研磨至40～60目得到SCR脱硝催化剂；
步骤6)、取硝酸铁、硝酸锌和偏钨酸铵溶于去离子水中，得其水溶液；
步骤7)、取步骤5)所得SCR脱硝催化剂与步骤6)所得水溶液置于烧杯中水浴75～85℃加热搅拌1.5～2.5h；
步骤8)、取步骤7)所得溶液加入氨水搅拌均匀至pH值为10～11，并置于超声震荡器在45～55℃下超声震荡1.5～2.5h，得到改良SCR脱硝催化剂湿胚；
步骤9)、取步骤8)所得改良SCR脱硝催化剂湿胚置于110℃恒温干燥箱中干燥12h，置于马弗炉中500℃下焙烧5h并研磨至40～60目得到铁、钨、锌改良氧化铈/氧化锰SCR脱硝催化剂。
具体实施时，所述钛的氧化物为TiO2。所述铈的氧化物为CeO2和锰的氧化物为MnO2。钨的氧化物为WO3、铁的氧化物为Fe3O4和锌的氧化物为ZnO。该催化剂在150℃～400℃的温度区间保持80％以上的活性。
实施例1
催化剂原料为：根据催化剂中各组分的质量百分比分别取，硝酸铈4.34g，硝酸锰溶液2.326ml(3.58204g)，硝酸铁4.04g，偏钨酸铵0.27g，硝酸锌0.3g，二氧化钛20.984g。
制备方法：将硝酸铈和锰的氧化物的溶液溶于去离子水中，得其水溶液；将所得水溶液和TiO2载体混合置于烧杯中水浴80℃加热搅拌2h；再加入氨水搅拌均匀至pH值为10～11，并置于超声震荡器在50℃下超声震荡2h，得到SCR脱硝催化剂湿胚；将SCR脱硝催化剂湿胚置于110℃恒温干燥箱中干燥12h，再置于马弗炉中500℃下焙烧5h并研磨至40～60目得到SCR脱硝催化剂；取硝酸铁、硝酸锌和偏钨酸铵溶于去离子水中，得其水溶液；将水溶液和上述制备的SCR脱硝催化剂置于烧杯中水浴80℃加热搅拌2h，再加入氨水搅拌均匀至pH值为10～11，并置于超声震荡器在50℃下超声震荡2h，得到改良SCR脱硝催化剂湿胚；将改良SCR脱硝催化剂湿胚置于110℃恒温干燥箱中干燥12h，置于马弗炉中500℃下焙烧5h并研磨至40～60目得到铁、钨、锌改良氧化铈/氧化锰SCR脱硝催化剂。
实施例2
催化剂原料为：根据催化剂中各组分的质量百分比分别取，硝酸铈4.34g，硝酸锰溶液2.326ml(3.58204g)，硝酸铁2.02g，偏钨酸铵0.8088g，硝酸锌0.301g，二氧化钛21.346g。
制备方法与实施例1相同。
实施例3
催化剂原料为：根据催化剂中各组分的质量百分比分别取，硝酸锌4.34g，硝酸锰溶液2.326ml(3.58204g)，硝酸铁4.04g，偏钨酸铵0.8088g，硝酸锌1.487g，二氧化钛25.449g。
制备方法与实施例1相同。
在固定床中采用模拟烟气进行脱硝实验对本催化剂进行评价，根据实际烟气情况，模拟烟气成分为NH3：450ppm；NO：450ppm；O2：10％；N2为平衡气，气体流量为550ml/min，空速比为45000h-1，反应温度区间为100℃～500℃，利用烟气分析仪检测实验装置进出口气体中NO含量。实验结果表明制备成型的Ce10Mn10Fe10W1Zn1/TiO2在温度区间为150℃～400℃，脱硝效率可达80％以上，其中200℃，250℃，300℃是催化剂脱硝效率分别是91.6％，95.2％，93.6％。而催化剂Ce10Mn10/TiO2，在温度区间150℃～250℃，脱硝效率最高可达85％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明的思想，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种铁、钨、锌改良氧化铈/氧化锰SCR脱硝催化剂，其特征在于，该催化剂以钛的氧化物为载体，在其上负载铈的氧化物和锰的氧化物为活性组分，以铁的氧化物、钨的氧化物和锌的氧化物作为添加剂增进活性组分的活性；催化剂中铁元素、钨元素、锌元素的摩尔比为5～10：1～5：1～5；该催化剂中各组分含量如下：钛的氧化物为85wt％；铈的氧化物为5.24wt％～7.02wt％；锰的氧化物为2.65wt％～3.55wt％；铁的氧化物为1.275wt％～3.155wt％；钨的氧化物为0.87wt％～4.125wt％；锌的氧化物为0.264wt％～1.68wt％；
所述钛的氧化物为TiO2；所述铈的氧化物为CeO2和锰的氧化物为MnO2；钨的氧化物为WO3、铁的氧化物为Fe3O4和锌的氧化物为ZnO。
2.一种如权利要求1所述的铁、钨、锌改良氧化铈/氧化锰SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)、根据催化剂中各组分的质量百分比分别取：钛的氧化物、硝酸锰、硝酸铈、硝酸铁、硝酸锌和偏钨酸铵，硝酸铈和硝酸锰分别作为活性组分铈的氧化物和锰的氧化物的前驱体、硝酸铁、偏钨酸铵和硝酸锌作为添加剂铁的氧化物、钨的氧化物和锌的氧化物的前驱体；
步骤2)、将硝酸铈和硝酸锰溶液溶于去离子水中，得其水溶液；
步骤3)、取步骤2)所得水溶液和TiO2载体混合置于烧杯中水浴75～85℃加热搅拌1.5～2.5h；
步骤4)、取步骤3)所得溶液加入氨水搅拌均匀至pH值为10～11，并置于超声震荡器在45～55℃下超声震荡1.5～2.5h，得到SCR脱硝催化剂湿胚；
步骤5)、取步骤4)所得SCR脱硝催化剂湿胚置于110℃恒温干燥箱中干燥12h，再置于马弗炉中500℃下焙烧5h并研磨至40～60目得到SCR脱硝催化剂；
步骤6)、取硝酸铁、硝酸锌和偏钨酸铵溶于去离子水中，得其水溶液；
步骤7)、取步骤5)所得SCR脱硝催化剂与步骤6)所得水溶液置于烧杯中水浴75～85℃加热搅拌1.5～2.5h；
步骤8)、取步骤7)所得溶液加入氨水搅拌均匀至pH值为10～11，并置于超声震荡器在45～55℃下超声震荡1.5～2.5h，得到改良SCR脱硝催化剂湿胚；
步骤9)、取步骤8)所得改良SCR脱硝催化剂湿胚置于110℃恒温干燥箱中干燥12h，置于马弗炉中500℃下焙烧5h并研磨至40～60目得到铁、钨、锌改良氧化铈/氧化锰SCR脱硝催化剂。
3.如权利要求2所述的铁、钨、锌改良氧化铈/氧化锰SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，该催化剂在150℃～400℃的温度区间保持80％以上的活性。
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