CN109111102A - 一种半导体级石英坩埚及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种半导体级石英坩埚及其制造方法，采用了纯度更高、杂质含量更少的高纯石英砂、高效隔离石英砂、高纯人工合成非晶体态石英砂，通过原料准备、装料、料成型准备、料成型、熔制准备、熔制、后处理步骤，在石英坩埚本体表面生成了第一保护层，在第一保护层表面生成了第二保护层、第三保护层，制得了一种半导体级石英坩埚；一种半导体级石英坩埚，包括石英坩埚本体、第一保护层、第二保护层、第三保护层，第一保护层相对现有技术的微气泡层更厚，第二保护层降低了微气泡引起的硅液面抖动，第三保护层实现半导体级硅棒在拉晶过程中不析晶，实现石英坩埚生产半导体级硅棒，明显降低了半导体级硅棒的结晶缺陷，降低引晶次数，拉晶过程中不会析晶。
Description
技术领域
本发明涉及坩埚生产领域，尤其涉及一种半导体级石英坩埚及其制造方法。
背景技术
石英坩埚是拉制单晶硅棒的重要辅件，通常用于生产常规晶棒。
石英坩埚通常采用天然石英砂（SiO2含量为99.99%)制成，石英砂颗粒之间存在一定的空隙，在石英坩埚生产过程中，即使在真空和1700℃的反应条件下，也难以去除石英砂颗粒之间缝隙中的空气，部分熔融的石英会将周围未熔融的石英砂包裹并形成石英砂气液包裹体，最终导致制成的石英坩埚内表面具有很高的微气泡含量，微气泡的直径属于微米级，主要存在于石英坩埚内表面1mm深度内。在单晶硅棒的生长过程中，石英坩埚中的微气泡在连续高温环境下缓慢膨胀、长大，合并成更大的微气泡，一旦破裂，会将石英碎片、杂质带入到熔融的硅液中，加剧石英坩埚与熔融硅液的反应程度，造成石英坩埚内部液位线处的硅液面抖动，导致拉晶过程中的拉晶失败或断线。
石英坩埚含有较多的杂质，杂质总含量接近100ppm，特别是钾、钠、钙、镁、铝等金属离子，而整个拉晶过程中的热场温度高达1700℃，致使钾、钠、钙、镁、铝等金属离子的化学活性偏高，钾、钠、钙、镁、铝等金属离子易于与石英坩埚内表面发生化学反应，在石英坩埚内表面产生一层析晶层，随着拉晶时间的延长，析晶层逐渐变厚，导致正在生长的晶体结构发生异变而无法正常或理想生长，造成生长的晶棒结晶缺陷增高。
现有技术虽然在石英坩埚表面设置了复合层，但石英坩埚本身及复合层仍存在较多微气泡并含有较多的杂质，致使石英坩埚不能满足半导体级晶棒的生产要求。
发明内容
针对以上技术问题的不足，本发明提出了一种半导体级石英坩埚的制造方法，还提出了一种半导体级石英坩埚。
一种半导体级石英坩埚的制造方法，所述的石英坩埚包括石英坩埚本体、第一保护层、第二保护层、第三保护层，所述制造方法包括以下步骤：
原料准备：分别称取质量合格、满足生产工艺要求的高纯石英砂、高效隔离石英砂、高纯人工合成非晶体态石英砂，所述高纯石英砂、高效隔离石英砂、高纯人工合成非晶体态石英砂的质量比为3~5：1：1；
装料：准备好三种原料后，将高纯石英砂预先设置于熔融机的第一落料筒内部，将高效隔离石英砂设置于第二落料筒内部，将高纯人工合成非晶体态石英砂预先设置于熔融机的第三落料筒内部，并将落料顺序依次设置为第一落料筒、第二落料筒、第三落料筒；
料成型准备：装料完成后，将石英坩埚本体设置于坩埚模具上，并将坩埚模具设置于转动轴上，且坩埚模具轴线与水平面垂直，启动转动轴使坩埚模具转动，坩埚模具的转速为70~90r/min，同时将第一落料筒或第二落料筒或第三落料筒设置于距离石英坩埚本体内表面40~80mm处；
料成型：通过自动落料装置控制第一落料筒在石英坩埚本体内部沿O位置、P位置至Q位置往复运动，将高纯石英砂均匀设置于石英坩埚本体的内表面上，以使石英坩埚本体内表面形成第一保护预制层；第一落料筒投料结束后，通过自动落料装置控制第二落料筒在石英坩埚本体内部沿O位置至P位置往复运动，将高效隔离石英砂均匀设置于第一保护预制层表面上，以使第一保护预制层表面上形成第二保护预制层；第二落料筒投料结束后，通过自动落料装置控制第三落料筒在石英坩埚本体内部沿P位置至Q位置往复运动，将高纯人工合成非晶体态石英砂均匀设置于第一保护预制层表面上，以使第一保护预制层表面上形成第三保护预制层，第三落料筒投料结束，使第二保护预制层、第三保护预制层的接触面为倾斜式接触面，并对第三保护预制层与第二保护预制层接触区域表面进行打磨；
熔制准备：将料成型后的坩埚模具设置于小熔制室内部，坩埚模具一端设置于6根高纯石墨电极的正下端，坩埚模具旋转中心与6根高纯石墨电极同轴，调整6根高纯石墨电极之间的间隙，使间隙处于30~50mm之间，料成型后的坩埚模具另一端还设置有抽真空装置，所述小熔制室内还设置进风装置、排风装置和吹气装置；所述小熔制室设置于大熔制室内部；
熔制：熔制准备完成后，将坩埚模具转速保持在70~90r/min，开启小熔制室的进风装置和排风装置，用于保持小熔制室内压力恒定；通过开启装置缓慢开启6根高纯石墨电极，电压为380V，电流控制在2200A~3000A之间，使6根高纯石墨电极正下端产生等离子电弧；开启6根高纯石墨电极的同时，还开启抽真空装置和吹气装置，抽真空装置用于对坩埚模具进行抽真空，吹气装置用于去除高纯石墨电极上的石英结晶灰，熔制4-8min后关闭真空阀，并将坩埚模具的转速调整为65~85r/min，继续熔制10~20min，熔制完成后关闭电源，将6根石墨电极升起；所述第一保护预制层在熔制条件下形成第一保护层，所述第二保护预制层在熔制条件下形成第二保护层，所述第三保护预制层在熔制条件下形成第三保护层；
后处理：熔制结束后，将坩埚模具从熔融室移出，冷却至常温，将石英坩埚本体从坩埚模具内取出，制得所述半导体级石英坩埚。
优选的，所述高纯石英砂中各杂质元素含量均≤1ppm，且各杂质总含量≤12ppm，颗粒度范围为140目~300目；所述高效隔离石英砂中各杂质元素含量均≤1ppm，且各杂质总含量≤10ppm，颗粒度范围为75目~140目；所述高纯人工合成非晶体态石英砂中各杂质元素含量均≤0.3ppm，且各杂质总含量≤3ppm，颗粒度范围为75目~200目。
优选的，所述O位置在水平方向设置于距离石英坩埚本体内表面40~80mm处，O位置在竖直方向设置于距离石英坩埚本体顶端10mm处；所述P位置在竖直方向设置于O位置正下端，且P位置在水平方向与石英坩埚本体高度中点的延长线重合；所述Q位置设置于石英坩埚本体的轴线上，且Q位置在竖直方向设置于石英坩埚本体内部底端与R角之间。
一种半导体级石英坩埚，包括石英坩埚本体、第一保护层、第二保护层、第三保护层，所述第一保护层设置于石英坩埚本体的内表面上，所述第二保护层设置于第一保护层的上表面，所述第三保护层设置于第一保护层的下表面，所述第二保护层的高度与所述第三保护层的高度相同，所述第二保护层厚度与所述第三保护层厚度相同，所述第二保护层与所述第三保护层在第一保护层表面上相接触，形成完整平滑的层面。
优选的，所述第二保护层上端高于初始液位线设置，第二保护层下端低于初始液位线设置，所述第三保护层低于初始液位线设置。
优选的，所述第一保护层厚度为8-10mm，所述第二保护层厚度为1.5-3mm，所述第三保护层厚度为1.5-3mm。
所述第一保护层所含微气泡为20-34个/mm3，所述第二保护层所含微气泡为3-8个/mm3，所述第三保护层所含微气泡为3-8个/mm3。
优选的，所述第一保护层为微气泡层，所述第二保护层为透明层，所述第三保护层为抑制析晶层，所述第二保护层、第三保护层的接触面为倾斜式接触面。
本发明采用了纯度更高、杂质含量更少的高纯石英砂、高效隔离石英砂、高纯人工合成非晶体态石英砂，在石英坩埚本体表面生成了第一保护层，在第一保护层表面生成了第二保护层、第三保护层，制得了一种半导体级石英坩埚，与现有技术相比，第一保护层相对现有技术的微气泡层微气泡较低，减少第一保护层的微气泡进入硅液中，降低硅液面的抖动程度，第一保护层相对现有技术的微气泡层杂质含量更少，减少石英坩埚本体内部的杂质进入至硅液中，实现石英坩埚生产半导体级硅棒；第二保护层中的微气泡大幅降低，所含微气泡仅为3-8个/mm3，降低了微气泡引起的硅液面抖动，解决了石英坩埚本体内部硅液面抖动的难题；所述第三保护层杂质总含量≤3ppm，所含杂质含量极低，能够极大程度减少析晶程度，甚至杜绝发生析晶过程，实现半导体级硅棒在拉晶过程中不析晶，解决了析晶引起半导体级硅棒结晶缺陷增高的难题。
本发明在石英坩埚本体表面设置了第一保护层、第二保护层、第三保护层，制得了一种半导体级石英坩埚，与现有技术相比，第一保护层相对现有技术的微气泡层更厚，且第一保护层各杂质总含量≤12ppm，能够防止石英坩埚本体的杂质进入至硅液中，大幅减少杂质对半导体级硅棒引起的缺陷，实现石英坩埚生产半导体级硅棒，同时第一保护层含有一定含量的微气泡，有利于将外部热量均匀传递至硅液中，既保证了拉晶操作的正常进行，又保证了第一保护层在拉晶过程中不破裂；所述第二保护层、第三保护层的微气泡含量明显小于第一保护层中的微气泡含量，降低了微气泡引起的硅液面抖动，解决了石英坩埚本体内部硅液面抖动的难题，实现了半导体级硅棒的制备；所述第三保护层各杂质总含量≤3ppm，所含杂质含量极低，能够极大程度减少析晶程度，甚至杜绝发生析晶过程，实现半导体级硅棒在拉晶过程中不析晶，解决了析晶引起半导体级硅棒结晶缺陷增高的难题。
附图说明
图1为一种半导体级石英坩埚的示意图。
图2为一种半导体级石英坩埚的另一种实施方式的示意图。
图中：石英坩埚本体11、第一保护层12、第二保护层13、第三保护层14、第一落料筒21、第二落料筒22、第三落料筒23；初始液位线L。
具体实施方式
本发明结合实施例，对本发明进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明提出了一种半导体级石英坩埚的制造方法，所述的石英坩埚包括石英坩埚本体11、第一保护层12、第二保护层13、第三保护层14，所述制造方法包括以下步骤：
原料准备：分别称取质量合格、满足生产工艺要求的高纯石英砂、高效隔离石英砂、高纯人工合成非晶体态石英砂，所述高纯石英砂、高效隔离石英砂、高纯人工合成非晶体态石英砂的质量比为3~5：1：1；
例如，所述高纯石英砂、高效隔离石英砂、高纯人工合成非晶体态石英砂的质量比可以如下：
质量比1：高纯石英砂、高效隔离石英砂、高纯人工合成非晶体态石英砂的质量比为3：1：1；
质量比2：高纯石英砂、高效隔离石英砂、高纯人工合成非晶体态石英砂的质量比为4：1：1；
质量比3：高纯石英砂、高效隔离石英砂、高纯人工合成非晶体态石英砂的质量比为5：1：1；
装料：准备好三种原料后，将高纯石英砂预先设置于熔融机的第一落料筒21内部，将高效隔离石英砂设置于第二落料筒22内部，将高纯人工合成非晶体态石英砂预先设置于熔融机的第三落料筒23内部，并将落料顺序依次设置为第一落料筒21、第二落料筒22、第三落料筒23；
料成型准备：装料完成后，将石英坩埚本体11设置于坩埚模具上，并将坩埚模具设置于转动轴上，且坩埚模具轴线与水平面垂直，有利于原料在石英坩埚内表面形成的保护层具有相同的高度，启动转动轴使坩埚模具转动，坩埚模具的转速为70~90r/min，同时将第一落料筒21或第二落料筒22或第三落料筒23设置于距离石英坩埚本体11内表面40~80mm处；
例如，所述第一落料筒21、第二落料筒22、第三落料筒23设置于石英坩埚本体11内表面的距离H1可以如下：
所述第一落料筒21、第二落料筒22、第三落料筒23分别设置于石英坩埚本体11内表面的距离H1分别为40mm、40mm、40mm，或H1分别为50mm、50mm、50mm，或H1分别为60mm、60mm、60mm，或H1分别为70mm、70mm、70mm，或H1分别为80mm、80mm、80mm；
通过自动落料装置实现第一落料筒21、第二落料筒22、第三落料筒23在距离石英坩埚本体11内表面H1处轮流转动，使第一落料筒21或第二落料筒22或第三落料筒23在工作前正好位于距离石英坩埚本体11内表面H1处；
将第一落料筒21、第二落料筒22、第三落料筒23设置于距离石英坩埚本体11内表面H1处，有利于第一落料筒21在石英坩埚本体11内表面设置均匀稳定的第一保护预制层，有利于第二落料筒22在第一保护预制层表面上设置均匀稳定的第二保护预制层，有利于第三落料筒23在第一保护预制层表面上设置均匀稳定的第三保护预制层；将第二落料筒22落料顺序设置在第三落料筒23落料之前，能够避免第二落料筒22中的高效隔离石英砂散落至第三保护预制层表面上，进而不会对第三保护预制层产生不利影响；
参见图1，料成型：通过自动落料装置控制第一落料筒21在石英坩埚本体11内部沿O位置、P位置至Q位置往复运动，同时保持坩埚模具旋转，将高纯石英砂均匀设置于石英坩埚本体11的整个内表面上，以使石英坩埚本体11内表面形成第一保护预制层；第一落料筒21投料结束后，通过自动落料装置控制第二落料筒22在石英坩埚本体11内部沿O位置至P位置往复运动，将高效隔离石英砂均匀设置于第一保护预制层表面上，以使第一保护预制层表面上形成第二保护预制层；第二落料筒22投料结束后，通过自动落料装置控制第三落料筒23在石英坩埚本体11内部沿P位置至Q位置往复运动，将高纯人工合成非晶体态石英砂均匀设置于第一保护预制层表面上，以使第一保护预制层表面上形成第三保护预制层，第三落料筒23投料结束，使第二保护预制层、第三保护预制层的接触面为倾斜式接触面，相对平行式接触具有更大的接触面积，有利于增强第二保护预制层、第三保护预制层结合的强度，使接触面在熔制环境下能够紧密结合，并对第三保护预制层与第二保护预制层接触区域的表面进行打磨，第三落料筒23在P位置投料过程中，会有一部分高纯人工合成非晶体态石英砂溅落在第二保护预制层底部表面上，在第三保护预制层与第二保护预制层接触区域的表面上形成凸凹面或凸点，通过打磨的方式，使第三保护预制层与第二保护预制层接触区域的表面平整、光滑，打磨后的接触区域表面与第三保护预制层、第二保护预制层具有相同的表面光滑度；
熔制准备：将料成型后的坩埚模具设置于小熔制室内部，坩埚模具一端设置于6根高纯石墨电极的正下端，坩埚模具旋转中心与6根高纯石墨电极同轴，调整6根高纯石墨电极之间的间隙，使间隙处于30~50mm之间，以使6根高纯石墨电极产生的高温热量均匀分布至坩埚模具的周围，料成型后的坩埚模具另一端还设置有抽真空装置，所述小熔制室内还设置进风装置、排风装置和吹气装置；所述小熔制室设置于大熔制室内部；
参见图2，本实施例中所述石英坩埚本体11具有大小不同的尺寸，并设置有与其配套的坩埚模具，且坩埚模具另一端设置抽真空装置，用于对石英坩埚本体11内部进行抽真空；抽真空装置对小尺寸石英坩埚本体11内部进行抽真空时，可以对其内部各处进行均匀的抽真空，但对大尺寸石英坩埚本体11内部进行抽真空时，大尺寸石英坩埚本体11因具有较深的底部和较宽的内壁，难以对其内部各处进行均匀的抽真空，致使形成的第二保护层13、第三保护层14中的微气泡分布不均匀，有可能使微气泡在高温环境下团聚、长大，因此，在对大尺寸石英坩埚本体11进行抽真空时，将抽真空装置的抽真空阀设置于大尺寸石英坩埚本体11内部中心处，以使大尺寸石英坩埚本体11内部各处能够被均匀抽真空，有利于形成微气泡分布均匀的第二保护层13、第三保护层14，所述抽真空阀为球体结构，且在球体结构上设置有若干个均匀分布的抽真空吸孔，以实现抽真空阀对石英坩埚本体11内部各处的均匀抽真空；
熔制：熔制准备完成后，将坩埚模具转速保持在70~90r/min，开启小熔制室的进风装置和排风装置，用于保持小熔制室内压力恒定；通过开启装置缓慢开启6根高纯石墨电极，电压为380V，电流控制在2200A~3000A之间，使6根高纯石墨电极正下端产生等离子电弧；开启6根高纯石墨电极的同时，还开启抽真空装置和吹气装置，抽真空装置用于对坩埚模具进行抽真空，使坩埚模具内部的石英坩埚本体11在真空条件下反应，用于抽除第二保护预制层向第二保护层13转变时其中含有的气体，尽可能使第二保护层13中不含有微气泡，用于抽除第三保护预制层向第三保护层14转变时其中含有的气体，尽可能使第三保护层14中不含有微气泡，吹气装置用于去除高纯石墨电极上的石英结晶灰，防止石英结晶灰掉入石英坩埚本体11内部，对半导体级硅棒造成污染，熔制4-8min后关闭真空阀，该时间段内，第二保护层13、第三保护层14制备完成，并将坩埚模具的转速调整为65~85r/min，继续熔制10~20min，使第一保护预制层向第一保护层12转变过程中无真空，有利于第一保护层12中形成均匀一致的微气泡，在拉晶过程中，石英坩埚本体11含有一定含量的微气泡有利于将外部热量均匀传递至硅液中，既保证了拉晶操作的正常进行，又保证了第一保护层12在拉晶过程中不破裂，直至制备成第一保护层12，熔制完成后关闭电源，将6根石墨电极升起；所述第一保护预制层在熔制条件下形成第一保护层12，所述第二保护预制层在熔制条件下形成第二保护层13，所述第三保护预制层在熔制条件下形成第三保护层14；
后处理：熔制结束后，将坩埚模具从熔融室移出，冷却至常温，将石英坩埚本体11从坩埚模具内取出，制得所述半导体级石英坩埚。
进一步，所述高纯石英砂中各杂质元素含量均≤1ppm，且各杂质总含量≤12ppm，颗粒度范围为140目~300目；所述高效隔离石英砂中各杂质元素含量均≤1ppm，且各杂质总含量≤10ppm，颗粒度范围为75目~140目；所述高纯人工合成非晶体态石英砂中各杂质元素含量均≤0.3ppm，且各杂质总含量≤3ppm，颗粒度范围为75目~200目。
参见图1，进一步，所述O位置在水平方向设置于距离石英坩埚本体11内表面40~80mm处，以使O位置在水平方向与第一落料筒21、第二落料筒22在水平方向的位置重合，O位置为第一落料筒21、第二落料筒22落料的初始位置，O位置在竖直方向设置于距离石英坩埚本体11顶端S1=10mm处，有利于在石英坩埚本体11内表面设置均匀稳定的第一保护预制层，并防止高纯石英砂在第一落料筒21落料时甩出至石英坩埚本体11外部，避免对熔制环境造成污染，有利于在第一保护预制层表面设置均匀稳定的第二保护预制层，并防止高效隔离石英砂在第二落料筒22落料时甩出至石英坩埚本体11外部，避免对熔制环境造成污染；所述P位置在竖直方向设置于O位置正下端，以使第一落料筒21或第二落料筒22沿O位置至P位置进行落料，同时又使第三落料筒23的初始落料位置与第一落料筒21、第二落料筒22的落料位置相同，P位置为第二落料筒22落料的终点位置，P位置为第三落料筒23落料的初始位置，且P位置在水平方向与石英坩埚本体11高度中点的延长线重合，以使第二保护预制层、第三预制保护层在第一预制保护层表面上正好形成完整的层面，且第二保护预制层高度为第一保护预制层的一半，且第三预制保护层高度为第一保护预制层的一半；所述Q位置设置于石英坩埚本体11的轴线上，Q位置为第一落料筒21、第三落料筒23落料的终点位置，第一落料筒21沿O位置、P位置至Q位置往复运动，有利于在石英坩埚本体11表面设置均匀稳定的第一保护预制层，第三落料筒23沿P位置至Q位置往复运动，有利于在第一保护预制层表面设置均匀稳定的第三保护预制层，且Q位置在竖直方向设置于石英坩埚本体11内部底端与R角之间，R角相对石英坩埚本体11的其它位置弧度较大，对石英坩埚本体11的R角处进行落料时，R角处相对石英坩埚本体11的其它位置较难落料，而将Q位置设置于石英坩埚本体11内部底端与R角之间，有利于第一落料筒21或第三落料筒23在R角处落料，以使高纯石英砂通过第一落料筒21在R角处形成均匀稳定的第一保护预制层，以使高纯人工合成非晶体态石英砂通过第三落料筒23在R角处形成均匀稳定的第三保护预制层。
参见图1，本发明提出了一种半导体级石英坩埚，包括石英坩埚本体11、第一保护层12、第二保护层13、第三保护层14，所述第一保护层12设置于石英坩埚本体11的内表面上，所述第二保护层13设置于第一保护层12的上表面，所述第三保护层14设置于第一保护层12的下表面，所述第二保护层13的高度与所述第三保护层14的高度相同，所述第二保护层13厚度与所述第三保护层14厚度相同，所述第二保护层13与所述第三保护层14在第一保护层12表面上相接触，形成完整平滑的层面。
参见图1，进一步，所述第二保护层13上端高于初始液位线L设置，第二保护层13下端低于初始液位线L设置，所述第三保护层14低于初始液位线L设置。
石英坩埚本体11中设置有熔融的硅液，该硅液在拉晶操作前的液位线为初始液位线L，初始液位线L通常会高于石英坩埚本体11的中间位置，用于在一个拉晶过程中生产更多的半导体级硅棒，但在拉晶过程中，特别是拉晶前期，即对初始液位线L附近的硅液进行拉晶时，硅液面易发生抖动，造成半导体级硅棒引晶次数降低，甚至导致拉晶过程中的拉晶失败或断线。将第二保护层13上端高于初始液位线L设置、下端低于初始液位线L设置，能够阻碍第一保护层12中的微气泡进入到硅液中，有利于大幅减缓硅液面拉晶前期的抖动，实现半导体级硅棒的正常结晶。
随着拉晶过程的进行，硅液面发生抖动的程度逐渐降低，但在石英坩埚本体11内表面发生析晶的程度逐渐增大，特别是在石英坩埚本体11中部以下的内表面易发生析晶，若发生析晶，将会造成半导体级硅棒结晶缺陷增高，甚至使半导体级硅棒报废。通过在初始液位线L设置下端设置第三保护层14，有利于减少发生析晶的程度，实现半导体级硅棒的正常结晶。
进一步，所述第一保护层12厚度为8-10mm，所述第二保护层13厚度为1.5-3mm，所述第三保护层14厚度为1.5-3mm。
石英坩埚通常采用天然石英砂制成，含有较多的杂质，不能直接用于生产半导体级硅棒。通过在石英坩埚表面设置较厚的第一保护层12，所述第一保护层12由高纯石英砂制成，所述高纯石英砂中各杂质元素含量均≤1ppm，且各杂质总含量≤12ppm，所含杂质含量远远小于石英坩埚本体11中杂质的含量，因此，所述第一保护层12能够防止石英坩埚本体11的杂质进入至硅液中，大幅减少杂质对半导体级硅棒引起的缺陷，实现石英坩埚生产半导体级硅棒，所述第二保护层13、第三保护层14的厚度小于第一保护层12厚度，有利于大幅减少第二保护预制层向第二保护层13转变、第三保护预制层向第三保护层14转变时所含有的微气泡含量。
所述第一保护层12所含微气泡为20-34个/mm3，所述第二保护层13所含微气泡为3-8个/mm3，所述第三保护层14所含微气泡为3-8个/mm3。
所述第一保护层12含有一定含量的微气泡，有利于将外部热量均匀传递至硅液中，既保证了拉晶操作的正常进行，又保证了第一保护层12在拉晶过程中不破裂，所述第二保护层13、第三保护层14的微气泡含量明显小于第一保护层12中的微气泡含量，含有的孔隙极少，防止第一保护层12的微气泡进入至第二保护层13或第三保护层14中，降低了微气泡引起的硅液面抖动，解决了石英坩埚本体11内部硅液面抖动的难题，实现了半导体级硅棒的制备。
进一步，所述第一保护层12为微气泡层，所述第二保护层13为透明层，所述第三保护层14为抑制析晶层，所述第二保护层、第三保护层的接触面为倾斜式接触面。
所述第一保护层12相对第二保护层13、第三保护层14含有较多的微气泡，能够将外部热量均匀传递至硅液中，使石英坩埚本体11内部各处的热量均匀稳定，有利于半导体级硅棒的制备；所含第一保护层12杂质含量远远小于石英坩埚本体11中杂质的含量，能够防止石英坩埚本体11的杂质进入至硅液中，大幅减少杂质对半导体级硅棒引起的缺陷。
所述第二保护层13由高效隔离石英砂制成，所述高效隔离石英砂中各杂质元素含量均≤1ppm，且各杂质总含量≤10ppm，所含杂质总含量相对第一保护层12进一步降低，有利于半导体级硅棒的制备；所述第二保护层13在抽真空环境下制成，抽除了高效隔离石英砂颗粒之间的空气，大幅降低了第二保护层13中的微气泡，所含微气泡仅为3-8个/mm3，成为透明层，降低了微气泡引起的硅液面抖动，解决了石英坩埚本体11内部硅液面抖动的难题。
随着拉晶过程的进行，石英坩埚本体11内表面发生析晶的程度逐渐增大，特别是在石英坩埚本体11中部以下的内表面易发生析晶，而析晶通常由于杂质引起。所述第三保护层14由高纯人工合成非晶体态石英砂制成，所述高纯人工合成非晶体态石英砂中各杂质元素含量均≤0.3ppm，且各杂质总含量≤3ppm，所含杂质含量极低，能够极大程度减少析晶程度，甚至杜绝发生析晶过程，实现半导体级硅棒在拉晶过程中不析晶，解决了析晶引起半导体级硅棒结晶缺陷增高的难题。
所述第二保护层13、第三保护层14的接触面为倾斜式接触面，相对平行式接触具有更大的接触面积，有利于增强第二保护层13、第三保护层14结合的强度，使接触面在高温环境下能够保持稳定。
本发明制得了一种半导体级石英坩埚，能够满足半导体级硅棒的生产要求，该石英坩埚在使用过程中，明显降低了硅液面的波动程度，在拉晶前期硅液面的抖动由5~8mm降低至1~3mm，平均引晶次数由2.5次/棒降低为1.15次/棒；在拉晶过程中，内表面不会产生析晶，晶棒Oi含量可以控制在8~18ppm；通过石英坩埚制得的半导体级硅棒，0.12um的结晶缺陷降低至150~250个，0.13um结晶缺陷降低至70~120个，0.16um结晶缺陷可以完全消除。
具体实施方式：
实施例1：
原料准备：分别称取质量合格、满足生产工艺要求的高纯石英砂、高效隔离石英砂、高纯人工合成非晶体态石英砂，所述高纯石英砂、高效隔离石英砂、高纯人工合成非晶体态石英砂的质量比为3：1：1；
装料：准备好三种原料后，将高纯石英砂预先设置于熔融机的第一落料筒21内部，将高效隔离石英砂设置于第二落料筒22内部，将高纯人工合成非晶体态石英砂预先设置于熔融机的第三落料筒23内部，并将落料顺序依次设置为第一落料筒21、第二落料筒22、第三落料筒23；
料成型准备：装料完成后，将石英坩埚本体11设置于坩埚模具上，并将坩埚模具设置于转动轴上，且坩埚模具轴线与水平面垂直，启动转动轴使坩埚模具转动，坩埚模具的转速为70r/min，同时将第一落料筒21或第二落料筒22或第三落料筒23设置于距离石英坩埚本体11内表面H1=40mm处；
料成型：通过自动落料装置控制第一落料筒21在石英坩埚本体11内部沿O位置、P位置至Q位置往复运动，同时保持坩埚模具旋转，将高纯石英砂均匀设置于石英坩埚本体11的内表面上，以使石英坩埚本体11内表面形成第一保护预制层；第一落料筒21投料结束后，通过自动落料装置控制第二落料筒22在石英坩埚本体11内部沿O位置至P位置往复运动，将高效隔离石英砂均匀设置于第一保护预制层表面上，以使第一保护预制层表面上形成第二保护预制层；第二落料筒22投料结束后，通过自动落料装置控制第三落料筒23在石英坩埚本体11内部沿P位置至Q位置往复运动，将高纯人工合成非晶体态石英砂均匀设置于第一保护预制层表面上，以使第一保护预制层表面上形成第三保护预制层，第三落料筒23投料结束，并对第三保护预制层与第二保护预制层接触区域的表面进行打磨；
熔制准备：将料成型后的坩埚模具设置于小熔制室内部，坩埚模具一端设置于6根高纯石墨电极的正下端，坩埚模具旋转中心与6根高纯石墨电极同轴，调整6根高纯石墨电极之间的间隙，使间隙处于30mm之间，料成型后的坩埚模具另一端还设置有抽真空装置，所述小熔制室内还设置进风装置、排风装置和吹气装置；所述小熔制室设置于大熔制室内部；
熔制：熔制准备完成后，将坩埚模具转速保持在70r/min，开启小熔制室的进风装置和排风装置，用于保持小熔制室内压力恒定；通过开启装置缓慢开启6根高纯石墨电极，电压为380V，电流控制在2200A~3000A之间，使6根高纯石墨电极正下端产生等离子电弧；开启6根高纯石墨电极的同时，还开启抽真空装置和吹气装置，抽真空装置用于对坩埚模具进行抽真空，吹气装置用于去除高纯石墨电极上的石英结晶灰，熔制4min后关闭真空阀，并将坩埚模具的转速调整为65r/min，继续熔制10min，熔制完成后关闭电源，将6根石墨电极升起；所述第一保护预制层在熔制条件下形成第一保护层12，所述第二保护预制层在熔制条件下形成第二保护层13，所述第三保护预制层在熔制条件下形成第三保护层14；
后处理：熔制结束后，将坩埚模具从熔融室移出，冷却至常温，将石英坩埚本体11从坩埚模具内取出，制得所述半导体级石英坩埚。
实施例2：
原料准备：分别称取质量合格、满足生产工艺要求的高纯石英砂、高效隔离石英砂、高纯人工合成非晶体态石英砂，所述高纯石英砂、高效隔离石英砂、高纯人工合成非晶体态石英砂的质量比为5：1：1；
装料：准备好三种原料后，将高纯石英砂预先设置于熔融机的第一落料筒21内部，将高效隔离石英砂设置于第二落料筒22内部，将高纯人工合成非晶体态石英砂预先设置于熔融机的第三落料筒23内部，并将落料顺序依次设置为第一落料筒21、第二落料筒22、第三落料筒23；
料成型准备：装料完成后，将石英坩埚本体11设置于坩埚模具上，并将坩埚模具设置于转动轴上，且坩埚模具轴线与水平面垂直，启动转动轴使坩埚模具转动，坩埚模具的转速为90r/min，同时将第一落料筒21或第二落料筒22或第三落料筒23设置于距离石英坩埚本体11内表面H1=80mm处；
料成型：通过自动落料装置控制第一落料筒21在石英坩埚本体11内部沿O位置、P位置至Q位置往复运动，将高纯石英砂均匀设置于石英坩埚本体11的内表面上，以使石英坩埚本体11内表面形成第一保护预制层；第一落料筒21投料结束后，通过自动落料装置控制第二落料筒22在石英坩埚本体11内部沿O位置至P位置往复运动，将高效隔离石英砂均匀设置于第一保护预制层表面上，以使第一保护预制层表面上形成第二保护预制层；第二落料筒22投料结束后，通过自动落料装置控制第三落料筒23在石英坩埚本体11内部沿P位置至Q位置往复运动，将高纯人工合成非晶体态石英砂均匀设置于第一保护预制层表面上，以使第一保护预制层表面上形成第三保护预制层，第三落料筒23投料结束，并对第三保护预制层与第二保护预制层接触区域的表面进行打磨；
熔制准备：将料成型后的坩埚模具设置于小熔制室内部，坩埚模具一端设置于6根高纯石墨电极的正下端，坩埚模具旋转中心与6根高纯石墨电极同轴，调整6根高纯石墨电极之间的间隙，使间隙处于50mm之间，料成型后的坩埚模具另一端还设置有抽真空装置，所述小熔制室内还设置进风装置、排风装置和吹气装置；所述小熔制室设置于大熔制室内部；
熔制：熔制准备完成后，将坩埚模具转速保持在90r/min，开启小熔制室的进风装置和排风装置，用于保持小熔制室内压力恒定；通过开启装置缓慢开启6根高纯石墨电极，电压为380V，电流控制在2200A~3000A之间，使6根高纯石墨电极正下端产生等离子电弧；开启6根高纯石墨电极的同时，还开启抽真空装置和吹气装置，抽真空装置用于对坩埚模具进行抽真空，吹气装置用于去除高纯石墨电极上的石英结晶灰，熔制8min后关闭真空阀，并将坩埚模具的转速调整为85r/min，继续熔制20min，熔制完成后关闭电源，将6根石墨电极升起；所述第一保护预制层在熔制条件下形成第一保护层12，所述第二保护预制层在熔制条件下形成第二保护层13，所述第三保护预制层在熔制条件下形成第三保护层14；
后处理：熔制结束后，将坩埚模具从熔融室移出，冷却至常温，将石英坩埚本体11从坩埚模具内取出，制得所述半导体级石英坩埚。
实施例1、实施例2采用了纯度更高、杂质含量更少的高纯石英砂、高效隔离石英砂、高纯人工合成非晶体态石英砂，在石英坩埚本体11表面生成了第一保护层12，在第一保护层12表面生成了第二保护层13、第三保护层14，制得了一种半导体级石英坩埚，与现有技术相比，第一保护层12相对现有技术的微气泡层微气泡较低，减少第一保护层12的微气泡进入硅液中，降低硅液面的抖动程度，第一保护层12相对现有技术的微气泡层杂质含量更少，减少石英坩埚本体11内部的杂质进入至硅液中，实现石英坩埚生产半导体级硅棒；第二保护层13中的微气泡大幅降低，所含微气泡仅为3-8个/mm3，降低了微气泡引起的硅液面抖动，解决了石英坩埚本体11内部硅液面抖动的难题；所述第三保护层14杂质总含量≤3ppm，所含杂质含量极低，能够极大程度减少析晶程度，甚至杜绝发生析晶过程，实现半导体级硅棒在拉晶过程中不析晶，解决了析晶引起半导体级硅棒结晶缺陷增高的难题。
实施例3：
一种半导体级石英坩埚，包括石英坩埚本体11、第一保护层12、第二保护层13、第三保护层14，所述第一保护层12设置于石英坩埚本体11的内表面上，所述第二保护层13设置于第一保护层12的上表面，所述第三保护层14设置于第一保护层12的下表面，所述第二保护层13的高度与所述第三保护层14的高度相同，所述第二保护层13厚度与所述第三保护层14厚度相同，所述第二保护层13与所述第三保护层14在第一保护层12表面上相接触，形成完整平滑的层面。
所述第一保护层12厚度为8mm，所述第二保护层13厚度为1.5mm，所述第三保护层14厚度为1.5mm。
所述第一保护层12所含微气泡为20个/mm3，所述第二保护层13所含微气泡为3个/mm3，所述第三保护层14所含微气泡为3个/mm3。
实施例4：
一种半导体级石英坩埚，包括石英坩埚本体11、第一保护层12、第二保护层13、第三保护层14，所述第一保护层12设置于石英坩埚本体11的内表面上，所述第二保护层13设置于第一保护层12的上表面，所述第三保护层14设置于第一保护层12的下表面，所述第二保护层13的高度与所述第三保护层14的高度相同，所述第二保护层13厚度与所述第三保护层14厚度相同，所述第二保护层13与所述第三保护层14在第一保护层12表面上相接触，形成完整平滑的层面。
所述第一保护层12厚度为10mm，所述第二保护层13厚度为3mm，所述第三保护层14厚度为3mm。
所述第一保护层12所含微气泡为34个/mm3，所述第二保护层13所含微气泡为8个/mm3，所述第三保护层14所含微气泡为8个/mm3。
实施例3、实施例4在石英坩埚本体11表面设置了第一保护层12、第二保护层13、第三保护层14，制得了一种半导体级石英坩埚，与现有技术相比，第一保护层12相对现有技术的微气泡层更厚，且第一保护层12各杂质总含量≤12ppm，能够防止石英坩埚本体11的杂质进入至硅液中，大幅减少杂质对半导体级硅棒引起的缺陷，实现石英坩埚生产半导体级硅棒，同时第一保护层12含有一定含量的微气泡，有利于将外部热量均匀传递至硅液中，既保证了拉晶操作的正常进行，又保证了第一保护层12在拉晶过程中不破裂；所述第二保护层13、第三保护层14的微气泡含量明显小于第一保护层12中的微气泡含量，降低了微气泡引起的硅液面抖动，解决了石英坩埚本体11内部硅液面抖动的难题，实现了半导体级硅棒的制备；所述第三保护层14各杂质总含量≤3ppm，所含杂质含量极低，能够极大程度减少析晶程度，甚至杜绝发生析晶过程，实现半导体级硅棒在拉晶过程中不析晶，解决了析晶引起半导体级硅棒结晶缺陷增高的难题。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (8)
1.一种半导体级石英坩埚，其特征在于：包括石英坩埚本体、第一保护层、第二保护层、第三保护层，所述第一保护层设置于石英坩埚本体的内表面上，所述第二保护层设置于第一保护层的上表面，所述第三保护层设置于第一保护层的下表面，所述第二保护层的高度与所述第三保护层的高度相同，所述第二保护层与所述第三保护层在第一保护层表面上相接触，形成完整平滑的层面。
2.如权利要求1所述的的一种半导体级石英坩埚，其特征在于：所述第二保护层上端高于初始液位线设置，第二保护层下端低于初始液位线设置，所述第三保护层低于初始液位线设置。
3.如权利要求1所述的的一种半导体级石英坩埚，其特征在于：所述第一保护层厚度为8-10mm，所述第二保护层厚度为1.5-3mm，所述第三保护层厚度为1.5-3mm。
4.如权利要求1所述的的一种半导体级石英坩埚，其特征在于：所述第一保护层所含微气泡为20-34个/mm3，所述第二保护层所含微气泡为3-8个/mm3，所述第三保护层所含微气泡为3-8个/mm3。
5.如权利要求1-4之一所述的的一种半导体级石英坩埚，其特征在于：所述第一保护层为微气泡层，所述第二保护层为透明层，所述第三保护层为抑制析晶层，所述第二保护层、第三保护层的接触面为倾斜式接触面。
6.一种半导体级石英坩埚的制造方法，所述半导体级石英坩埚为权利要求1-5之一所述的半导体级石英坩埚，其特征在于包括以下步骤：
原料准备：分别称取质量合格、满足生产工艺要求的高纯石英砂、高效隔离石英砂、高纯人工合成非晶体态石英砂，所述高纯石英砂、高效隔离石英砂、高纯人工合成非晶体态石英砂的质量比为3~5：1：1；
装料：准备好三种原料后，将高纯石英砂预先设置于熔融机的第一落料筒内部，将高效隔离石英砂设置于第二落料筒内部，将高纯人工合成非晶体态石英砂预先设置于熔融机的第三落料筒内部，并将落料顺序依次设置为第一落料筒、第二落料筒、第三落料筒；
料成型准备：装料完成后，将石英坩埚本体设置于坩埚模具上，并将坩埚模具设置于转动轴上，且坩埚模具轴线与水平面垂直，启动转动轴使坩埚模具转动，坩埚模具的转速为70~90r/min，同时将第一落料筒或第二落料筒或第三落料筒设置于距离石英坩埚本体内表面40~80mm处；
料成型：通过自动落料装置控制第一落料筒在石英坩埚本体内部沿O位置、P位置至Q位置往复运动，将高纯石英砂均匀设置于石英坩埚本体的内表面上，以使石英坩埚本体内表面形成第一保护预制层；第一落料筒投料结束后，通过自动落料装置控制第二落料筒在石英坩埚本体内部沿O位置至P位置往复运动，将高效隔离石英砂均匀设置于第一保护预制层表面上，以使第一保护预制层表面上形成第二保护预制层；第二落料筒投料结束后，通过自动落料装置控制第三落料筒在石英坩埚本体内部沿P位置至Q位置往复运动，将高纯人工合成非晶体态石英砂均匀设置于第一保护预制层表面上，以使第一保护预制层表面上形成第三保护预制层，第三落料筒投料结束，使第二保护预制层、第三保护预制层的接触面为倾斜式接触面，并对第三保护预制层与第二保护预制层接触区域的表面进行打磨；
熔制准备：将料成型后的坩埚模具设置于小熔制室内部，坩埚模具一端设置于6根高纯石墨电极的正下端，坩埚模具旋转中心与6根高纯石墨电极同轴，调整6根高纯石墨电极之间的间隙，使间隙处于30~50mm之间，料成型后的坩埚模具另一端还设置有抽真空装置，所述小熔制室内还设置进风装置、排风装置和吹气装置；所述小熔制室设置于大熔制室内部；
熔制：熔制准备完成后，将坩埚模具转速保持在70~90r/min，开启小熔制室的进风装置和排风装置，用于保持小熔制室内压力恒定；通过开启装置缓慢开启6根高纯石墨电极，电压为380V，电流控制在2200A~3000A之间，使6根高纯石墨电极正下端产生等离子电弧；开启6根高纯石墨电极的同时，还开启抽真空装置和吹气装置，抽真空装置用于对坩埚模具进行抽真空，吹气装置用于去除高纯石墨电极上的石英结晶灰，熔制4-8min后关闭真空阀，并将坩埚模具的转速调整为65~85r/min，继续熔制10~20min，熔制完成后关闭电源，将6根石墨电极升起；所述第一保护预制层在熔制条件下形成第一保护层，所述第二保护预制层在熔制条件下形成第二保护层，所述第三保护预制层在熔制条件下形成第三保护层；
后处理：熔制结束后，将坩埚模具从小熔制室、大熔制室取出，冷却至常温，再将石英坩埚本体从坩埚模具内取出，制得所述半导体级石英坩埚。
7.如权利要求6所述的制造方法，其特征在于：所述高纯石英砂中各杂质元素含量均≤1ppm，且各杂质总含量≤12ppm，颗粒度范围为140目~300目；所述高效隔离石英砂中各杂质元素含量均≤1ppm，且各杂质总含量≤10ppm，颗粒度范围为75目~140目；所述高纯人工合成非晶体态石英砂中各杂质元素含量均≤0.3ppm，且各杂质总含量≤3ppm，颗粒度范围为75目~200目。
8.一种权利要求6所述的制造方法，其特征在于：所述O位置在水平方向设置于距离石英坩埚本体内表面40~80mm处，O位置在竖直方向设置于距离石英坩埚本体顶端10mm处；所述P位置在竖直方向设置于O位置正下端，且P位置在水平方向与石英坩埚本体高度中点的延长线重合；所述Q位置设置于石英坩埚本体的轴线上，且Q位置在竖直方向设置于石英坩埚本体内部底端与R角之间。
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