CN109105947A

CN109105947A - 一种可可提取物的多级溶媒提取制备方法及其应用

Info

Publication number: CN109105947A
Application number: CN201810730632.1A
Authority: CN
Inventors: 黄龙; 陈义坤; 柯炜昌; 刘磊; 刘华臣
Original assignee: China Tobacco Hunan Industrial Co Ltd
Current assignee: China Tobacco Hunan Industrial Co Ltd
Priority date: 2018-07-05
Filing date: 2018-07-05
Publication date: 2019-01-01

Abstract

本发明提供一种可可提取物的多级溶媒提取制备方法及其应用，以可可为原料，用酸性乙醇水溶剂进行第一次提取，用中性乙醇水溶剂进行第二次提取，用碱性乙醇水溶剂进行第三次提取，将三次提取的滤液混合均匀后进行浓缩，得到可可提取物。本发明方法工艺简单，条件温和，易于操作，无需复杂的分离纯化过程，节约了成本，所使用的各种物质均安全环保，能最大程度的保证可可中碱性、中性、酸性成分都能尽可能被提取出来，拓展了可可提取物的应用范围和应用价值。本发明得到的可可提取物应用于传统卷烟和加热不燃烧卷烟，具有较好的应用效果。

Description

一种可可提取物的多级溶媒提取制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及烟用添加剂技术领域，具体是一种可可提取物的多级溶媒提取制备方法及其应用。

背景技术

香精香料在卷烟中可以起到修饰或掩盖烟叶的缺陷、改善烟草香气和吃味、改进烟草的物理性能、降低卷烟的有害成分、赋予卷烟独特的口味和风格的作用，并且可以实现产品品质差异化，稳定卷烟抽吸品质，对于卷烟的风格和品质形成有重要影响。在“中式卷烟”核心技术的形成中，香精香料的作用将会越来越重要，尤其是在满足消费者需求、构筑卷烟独特的风格特征和提升卷烟品质方面。同时，为了提高吸烟的安全性，减害降焦已成为“中式卷烟”的一个重要组成部分。在降低卷烟焦油的同时，增进和提高烟气浓度和香味，也只有借助于加香加料技术。因此，烟用香精香料是卷烟产品最重要的核心技术之一，是卷烟产品风格特征形成的关键。随着人们回归自然、环保的趋势，天然香料的应用越来越广泛，尤其是从天然植物中提取具有明显香气特征的天然香料，已经成为香料行业的热点和重点。

可可(拉丁文名：Theobroma cacao)，为梧桐科、可可属乔木可可的种子。可可与茶、咖啡一起，并称世界三大饮料植物，是巧克力、可可饮料、朱古力蛋糕等的主要原料。原产美洲中部及南部，现广泛栽培于全世界的热带地区，我国海南、台湾和云南等地均有栽培。

可可中含有丰富的脂肪、生物碱、含氮物质、维生素等成分，由可可制备的可可提取物(或可可粉、可可浸膏等)是GB-2760允许使用的食品添加剂，也是食品、烟草中最常用的香料品种之一。现有可可香料提取技术中，一般采用水提或醇提工艺，根据“相似相溶”原理，简单的水提或醇提工艺，只能提取极性与提取溶剂类似或相近的成分，其他极性与提取溶剂差别较大的成分无法有效提取出来，无法实现可可的有效综合利用。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提供一种可可提取物的多级溶媒提取制备方法及其应用，以可可粉为原料，用酸性乙醇水溶剂进行第一次提取，用中性乙醇水溶剂进行第二次提取，用碱性乙醇水溶剂进行第三次提取，将三次提取的滤液混合均匀后进行浓缩，得到可可提取物。本发明得到的可可提取物应用于传统卷烟和加热不燃烧卷烟，具有较好的应用效果。

本发明提供的技术方案：一种可可提取物的多级溶媒提取制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)取可可粉1份，加入3-20份重量的pH值为1-6、质量浓度为20-70％的乙醇作为酸性溶剂，30-80℃提取0.5-2h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液A和滤渣A；

(2)取滤渣A 1份，加入3-20份重量的pH值为6-8、质量浓度为20-70％％的乙醇作为中性溶剂，30-80℃提取0.5-2h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液B和滤渣B；

(3)取滤渣B 1份，加入3-20份重量的pH值为8-12、质量浓度为20-70％％的乙醇作为碱性溶剂，30-80℃提取0.5-4h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液C和滤渣C；

(4)将滤液A、滤液B、滤液C混合均匀，40-50℃减压浓缩至原体积的1/3，即得可可提取物。

进一步的，酸性、中性、碱性的乙醇水溶剂的pH值采用磷酸氢二钠－柠檬酸缓冲液进行调节。

进一步的，优选的可可粉为低脂天然可可粉。

进一步的，步骤(1)中优选的pH值为1.5-2.5，步骤(2)中优选的pH值为6.5-7.5，步骤(3)中优选的pH值为8-9。

进一步的，步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)中优选的乙醇的质量浓度为40-50％。

进一步的，步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)中优选的提取温度为60-80℃。

进一步的，步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)中优选的提取时间为1-2h。

进一步的，本发明还提供一种上述方法制备的可可提取物的应用，其特征在于：将所述可可提取物按质量比0.001～0.2％添加到传统卷烟烟丝中，抽吸时能丰富烟香、提升烟气浓度和劲头、烟气浓郁、增加烘烤和焦豆香韵、赋予可可样特征香气。

进一步的，本发明还提供一种上述方法制备的可可提取物的应用，其特征在于：将所述可可提取物按质量比0.0001～0.3％添加到加热不燃烧卷烟烟丝中，抽吸时能丰富烟香、增加烘烤和焦豆香韵、提升满足感、赋予可可样特征香气。

本发明调节pH值的磷酸氢二钠和柠檬酸，是GB-2760允许使用的食品添加剂，也是食品和烟草香精常用的原料。本发明分别采用酸性乙醇水溶剂、中性乙醇水溶剂、碱性乙醇水溶剂对可可进行提取，能最大程度的保证可可中碱性、中性、酸性成分都能尽可能被提取出来，得到功能效果较好的可可提取物。发明人在发明过程中发现：酸性乙醇水溶剂主要提取出来的碱性成分，在传统卷烟和加热不燃烧卷烟能有效增加烟气的浓度和劲头；中性乙醇水溶剂主要提取出来的中性成分，在传统卷烟和加热不燃烧卷烟能有效增加香气量，提升香气品质，丰富烟香；碱性乙醇水溶剂主要提取出来的酸性成分，在传统卷烟和加热不燃烧卷烟能柔和烟气；同时，不同成分相互之间能有效平衡，并产生和合、协同作用，提升应用效果。

可可粉是可可豆直接加工处理所得的可可制品，从可可液块经压榨除去部分可可脂后即得可可饼，将可可饼粉碎后经筛分所得的棕红色粉体即为可可粉。可可粉按可可脂含量分为高脂可可粉、中脂可可粉、低脂可可粉，低含量的脂类成分可以圆润平滑烟气，但脂类成分含量过高，容易引起口腔残留、余味不干净，因此，本发明优选低脂可可粉。可可粉按加工工艺分为天然可可粉和碱化可可粉，天然可可粉是可可豆在加工成可可粉的过程中不添加任何添加剂生产出来的可可粉；而碱化可可粉是在可可豆加工过程中加入了食用碱，从而达到调节pH值的目的。为保证可可香气的天然逼真，本发明优选天然可可粉。

与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果：

1.本发明分别采用酸性乙醇水溶剂、中性乙醇水溶剂、碱性乙醇水溶剂对可可进行提取，能最大程度的保证可可中碱性、中性、酸性成分都能尽可能被提取出来。

2.本发明得到的3种滤液混合后浓缩得到的可可提取物，功能成分更加丰富，提升了可可提取物的应用价值。

3.本发明方法工艺简单，条件温和，易于操作，无需复杂的分离纯化过程，节约了成本，所使用的各种物质均安全环保。

4.本发明得到的可可提取物应用于传统卷烟和加热不燃烧卷烟中，均具有较好的功能效果。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

一种可可提取物的多级溶媒提取制备方法，其包括以下步骤：

(1)取可可粉1份，加入15份重量的pH值为1.5(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为40％的乙醇作为酸性溶剂，70℃提取2h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液A和滤渣A；

(2)取滤渣A 1份，加入8份重量的pH值为7.0(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为40％的乙醇作为中性溶剂，70℃提取1.5h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液B和滤渣B；

(3)取滤渣B 1份，加入8份重量的pH值为8.4(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为40％的乙醇作为碱性溶剂，70℃提取1h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液C和滤渣C；

(4)将滤液A、滤液B、滤液C合并混合均匀，45℃减压浓缩至原体积的1/3，即得1#可可提取物。

将所得1#可可提取物按质量比0.1％添加到传统卷烟烟丝(雪茄烟)中，然后设置4个对照样：对照样1为现有可可提取物(乙醇提取得到)，对照样2为滤液A直接浓缩得到的可可提取物，对照样3为滤液B直接浓缩得到的可可提取物，对照样4为滤液C直接浓缩得到的可可提取物。所有对照样均按照相同的比例添加到传统卷烟烟丝(雪茄烟)中。由9名评吸专家组成评吸小组进行评价，其具体评吸结果如表1所示。评价结果表明，本发明得到的1#可可提取物添加到传统卷烟烟丝(雪茄烟)中，应用效果明显好于4个对照样。

表1实施例1与对照样的评吸结果对比表

实施例2

(1)取可可粉1份，加入15份重量的pH值为1.8(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)的40％的乙醇作为酸性溶剂，70℃提取2h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液A和滤渣A；

(2)取滤渣A 1份，加入8份重量的pH值为6.6(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)的40％的乙醇作为中性溶剂，70℃提取1.5h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液B和滤渣B；

(3)取滤渣B 1份，加入6份重量的pH值为8.2(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)的40％的乙醇作为碱性溶剂，70℃提取1h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液C和滤渣C；

(4)将滤液A、滤液B、滤液C合并混合均匀，在45℃减压浓缩至原体积的1/3，即得2#可可提取物。

将所得2#可可提取物按质量比0.08％添加到传统卷烟烟丝(5元价位，混合型卷烟)中，然后设置4个对照样：对照样1为现有可可提取物(乙醇提取得到)，对照样2为滤液A直接浓缩得到的可可提取物，对照样3为滤液B直接浓缩得到的可可提取物，对照样4为滤液C直接浓缩得到的可可提取物。所有对照样均按照相同的比例添加到传统卷烟烟丝(5元价位，混合型卷烟)中。由9名评吸专家组成评吸小组进行评价，其具体评吸结果如表2所示。评价结果表明，本发明得到的2#可可提取物添加到传统卷烟烟丝(5元价位，混合型卷烟)中，应用效果明显好于4个对照样。

表2实施例2与对照样的评吸结果对比表

实施例3

(1)取可可粉1份，加入12份重量的pH值为1.6(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)的40％的乙醇作为酸性溶剂，70℃提取2h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液A和滤渣A；

(3)取滤渣B 1份，加入6份重量的pH值为8.4(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)的40％的乙醇作为碱性溶剂，70℃提取1h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液C和滤渣C；

(4)将滤液A、滤液B、滤液C合并混合均匀，在45℃减压浓缩至原体积的1/3，即得3#可可提取物。

将所得3#可可提取物按质量比0.2％添加到加热不燃烧卷烟烟丝中，然后设置4个对照样：对照样1为现有可可提取物(乙醇提取得到)，对照样2为滤液A直接浓缩得到的可可提取物，对照样3为滤液B直接浓缩得到的可可提取物，对照样4为滤液C直接浓缩得到的可可提取物。所有对照样均按照相同的比例添加到加热不燃烧卷烟烟丝中。由9名评吸专家组成评吸小组进行评价，其具体评吸结果如表2所示。评价结果表明，本发明得到的3#可可提取物添加到加热不燃烧卷烟烟丝中，应用效果明显好于4个对照样。

表3实施例3与对照样的评吸结果对比表

以上所述仅为本发明的具体实施方案的详细描述，并不以此限制本发明，凡在本发明的设计思路上所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种可可提取物的多级溶媒提取制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(2)取滤渣A 1份，加入3-20份重量的pH值为6-8、质量浓度为20-70％的乙醇作为中性溶剂，30-80℃提取0.5-2h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液B和滤渣B；

(3)取滤渣B 1份，加入3-20份重量的pH值为8-12、质量浓度为20-70％的乙醇作为碱性溶剂，30-80℃提取0.5-4h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液C和滤渣C；

2.如权利要求1所述的一种可可提取物的多级溶媒提取制备方法，其特征在于：酸性、中性、碱性的乙醇水溶剂的pH值采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节。

3.如权利要求1所述的一种可可提取物的多级溶媒提取制备方法，其特征在于：所述可可粉为低脂天然可可粉。

4.如权利要求1所述的一种可可提取物的多级溶媒提取制备方法，其特征在于：步骤(1)中乙醇的pH值为1.5-2.5，步骤(2)中乙醇的pH值为6.5-7.5，步骤(3)中乙醇的pH值为8-9。

5.如权利要求1所述的一种可可提取物的多级溶媒提取制备方法，其特征在于：步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)中乙醇的质量浓度为40-50％。

6.如权利要求1所述的一种可可提取物的多级溶媒提取制备方法，其特征在于：步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)中提取温度为60-80℃。

7.如权利要求1所述的一种可可提取物的分段提取制备方法，其特征在于：步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)中提取时间为1-2h。

8.一种如权利要求1-7中任一项权利要求所述方法制备的可可提取物的应用，其特征在于：将所述可可提取物按质量比0.001～0.2％添加到传统卷烟烟丝中。

9.一种如权利要求1-7中任一项权利要求所述方法制备的可可提取物的应用，其特征在于：将所述可可提取物按质量比0.0001～0.3％添加到加热不燃烧卷烟烟丝中。