CN109096826A - 一种稀土发光材料制备及印刷油墨中防伪应用的方法 - Google Patents
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Abstract
一种稀土发光材料制备及印刷油墨中防伪应用的方法，将摩尔质量比为1:3的铕盐与吡啶二甲酸，混合在无水乙醇中。再加入3%~5%氢氧化钠粉末，60℃~70℃油浴加热3~5h，过滤干燥，得到稀土发光配合物作为荧光油墨的添加剂。将所得的稀土配合物通过研磨设备，对已干燥的稀土配合物进行研磨，添加白色或者无色油墨中，加入1%~2%的分散剂，用玻璃棒进行搅拌，搅拌时间为3~5min，并加入一定量的调墨油改进油墨性质。通过一定的印刷条件，打印在定量为80~250g/m2，白度为85%以上，荧光增白剂的含量约为0.05%~0.1%的纸张上。能够作为印刷防伪使用。
Description
技术领域
本发明涉及印刷材料技术领域，具体涉及一种稀土发光材料制备及印刷油墨中防伪应用的方法。
背景技术
荧光油墨是证券、人民币等印刷中应用比较多的油墨之一，但是荧光油墨成本昂贵，印刷要求较高。在印刷防伪中，普遍应用于像人民币等一些高档的印刷产品，适用范围比较窄。在稀土功能材料的发展中，发光谱带窄，色纯度高，色彩鲜艳；光吸收能力强，转换效率高；发射波长分布区域宽，化学性质十分稳定，并且所需的成本消耗相比于荧光油墨较少，因此可以将该发光材料应用于油墨的防伪中，实现稀土材料在防伪中的应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种稀土发光材料制备及印刷油墨中防伪应用的方法，针对稀土荧光材料发光性能好，化学性质稳定，分子颗粒小的特点将其运用到防伪印刷领域的紫外荧光防伪技术中，通过用特定粘度和颜色的印刷油墨作为载体，用分散剂将稀土荧光材料分散于印刷油墨中，再通过调墨油调节印刷性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种稀土发光材料制备及印刷油墨中防伪应用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将摩尔质量比为1:3的铕盐与吡啶二甲酸，混合在无水乙醇中，再加入3%~5%的氢氧化钠粉末，60℃~70℃油浴加热反应3~5h，，冷凝回流，得到稀土配合物，无水乙醇的含量让混合物刚好溶解为止；
2）选用干燥设备将步骤1）中反应得到的中间产物A在2h后进行过滤，洗涤，并真空干燥，干燥温度为25℃~35℃，烘干时间为3~5h，得到烘干后稀土配合物；
3）选择研磨设备，将步骤2）所得的烘干后稀土配合物研磨，颗粒细度在60nm~100nm范围，得到研磨后稀土配合物；
4）选择粘性为7~10Pa·s，流动度为34~39mm，固着速度为3~8min，纸面干燥时间为4~10h，乳化率为40%~60%的白色油墨；
5）将步骤4）的白色油墨与步骤3）的研磨后稀土配合物进行混合，研磨后稀土配合物占白色油墨总质量的2%-4%，再加入分散剂，分散剂占油墨比重的0.5%~0.7%；
6）对步骤5）的混合物用玻璃棒进行搅拌，搅拌时间为3~5min，加入0.7ml调墨油，使得油墨的印刷性能至步骤4）要求；
7）选取承印材料的纸张定量为80~250g/m2，纸质越紧密越好，纸张的白度为85%以上，含荧光增白剂的含量约0.05%~0.1%。
8）将步骤6）的油墨以印刷到步骤7）的纸张上。
所述的分散剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚。
所述的铕盐为醋酸铕，硝酸铕或氯化铕中的一种。
所述的印刷油墨为白色或者无色的常规油墨。
所述的白色油墨为常规印刷油墨。
所述的印刷方式根据油墨的选择决定。
本发明的有益效果是：
由于荧光油墨的制作成本比较昂贵，对于印刷性能的要求比较高，因此在印刷的防伪领域中一般应用于人民币，证券等一些比较昂贵的物品中，而稀土配合物发光性能比较强，一般为白色粉末，并且油墨具有良好分散性，表面张力较大，可以让稀土颗粒良好地分散并依附在油墨表面，制作方法比较简单，成本比较低，在印刷油墨中的性质比较稳定。由于白色可以反射所有的色光，因此可以将材料加入到白色油墨当中，使得稀土材料在特定条件发射出可见波长的色光不会被其他的颜色油墨吸收，分散剂可以降低稀土配合物颗粒大小，增加颗粒的流动性和分散性能，而印刷油墨具有良好的理化性质，稳定性极强，将荧光材料加入到印刷油墨中，不会改变印刷油墨的颜色，调墨油可以调节油墨的粘度和流动性，提高油墨的印刷性能，通过调墨油的调节可以让油墨恢复到原来的流动性和粘度。将所得的油墨印刷在定量比较高、光滑度和光泽度较好的承印材料上，所得到的油墨在普通光源下不会有任何变化，只有在稀土材料特定的发光条件下释放可见色光，较好的发挥油墨中稀土材料的荧光作用，给油墨附加了一种特别的防伪性能，以较低的人力和物力实现了稀土材料在印刷防伪领域的应用。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的加入3%荧光材料的印刷油墨通过实地印刷所得样张在D65光源下的图像。
图2为本发明实施例1得到的加入3%荧光材料的印刷油墨通过实地印刷所得样张在260nm波长的紫外灯下的图像。
图3为本发明实施例1得到的加入3%荧光材料的印刷油墨通过加网印刷所得样张在D65光源下的图像。
图4为本发明实施例1得到的加入3%荧光材料的印刷油墨通过加网印刷所得样张在260nm波长的紫外灯下的图像。
图5为本发明实施例2得到的加入2%荧光材料的印刷油墨通过实地印刷所得样张在D65光源下的图像。
图6为本发明实施例2得到的加入2%荧光材料的印刷油墨通过实地印刷所得样张在260nm波长的紫外灯下的图像。
图7为本发明实施例2得到的加入2%荧光材料的印刷油墨通过加网印刷所得样张在D65光源下的图像。
图8为本发明实施例2得到的加入2%荧光材料的印刷油墨通过加网印刷所得样张在260nm波长的紫外灯下的图像。
图9为本发明实施例3得到的加入4%荧光材料的印刷油墨通过实地印刷所得样张在D65光源下的图像。
图10为本发明实施例3得到的加入4%荧光材料的印刷油墨通过实地印刷所得样张在260nm波长的紫外灯下的图像。
图11为本发明实施例3得到的加入4%荧光材料的印刷油墨通过加网印刷所得样张在D65光源下的图像。
图12为本发明实施例3得到的加入4%荧光材料的印刷油墨通过加网印刷所得样张在260nm波长的紫外灯下的图像。
图13为本发明实施例4得到的加入0%荧光材料的印刷油墨通过实地印刷所得样张在D65光源下的图像。
图14为本发明实施例4得到的加入0%荧光材料的印刷油墨通过实地印刷所得样张在260nm波长的紫外灯下的图像。
图15为本发明实施例4得到的加入0%荧光材料的印刷油墨通过加网印刷所得样张在D65光源下的图像。
图16为本发明实施例4得到的加入0%荧光材料的印刷油墨通过加网印刷所得样张在260nm波长的紫外灯下的图像。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进一步叙述，但本发明不局限于以下实施例。
实施例1：
（1）称取0.625g的醋酸铕，添加在30ml的无水乙醇中搅拌，称取1.625g的吡啶二甲酸和0.4g的氢氧化钠，添加在15ml的无水乙醇中进行搅拌。将两种溶液混合在一起，通过水浴加热，搅拌，温度为60℃，冷凝回流。2h后进行过滤，洗涤。通过真空干燥机进行烘干，干燥温度为30℃，干燥时间为4h得到铕的稀土配合物。
（2）将步骤（1）所得到的配合物通过研磨机研磨，直至颗粒大小为100nm。
（3）选择白色油墨，测得其粘度为8，流动度为37nm，固着速度为5min32s。
（4）称取步骤（3）的白色油墨0.79g，加入步骤（2）所制得的稀土配合物粉末，直到总质量为0.814g，此时稀土配合物占油墨总质量的3%。加入0.7ml的分散剂，用玻璃棒进行搅拌3min。
（5）将步骤（4）所得油墨加入0.3ml的调墨油，对油墨的性能进行检测，发现油墨的粘度为7，流动度为38nm，符合印刷性能。
（6）将步骤（5）所得油墨转移到印刷适性仪的匀墨辊筒上，匀墨2min。
（7）将步骤（6）得到的油墨转移到实地印刷的压印辊筒上。
（8）选取定量为190g/m2，白度为87%的铜版纸，将步骤（7）的油墨通过250N的压力印刷在铜版纸上。
（9）将步骤（8）的印刷品分别在D65光源下和260nm波长的紫外灯下进行观察其实地印刷的效果。
（10）将步骤（6）得到的油墨转移到加网印刷的压印辊筒上。
（11）选取定量为190g/m2，白度为87%的铜版纸，将步骤（10）的油墨通过250N的压力印刷在铜版纸上。
（12）将步骤（11）的印刷品分别在D65光源下和260nm波长的紫外灯下进行观察其加网印刷的效果。
实施例1得到的加入3%荧光材料的印刷油墨通过实地印刷所得样张在D65光源下的图像，见图1。实施例1得到的加入3%荧光材料的印刷油墨通过实地印刷所得样张在260nm波长的紫外灯下的图像，见图2。实施例1得到的加入3%荧光材料的印刷油墨通过加网印刷所得样张在D65光源下的图像，见图3。实施例1得到的加入3%荧光材料的印刷油墨通过加网印刷所得样张在260nm波长的紫外灯下的图像，见图4。
实施例2：
（1）称取0.625g的醋酸铕，添加在30ml的无水乙醇中搅拌，称取1.625g的吡啶二甲酸和0.4g的氢氧化钠，添加在15ml的无水乙醇中进行搅拌。将两种溶液混合在一起，通过水浴加热，搅拌，温度为60℃，冷凝回流。2h后进行过滤，洗涤。通过真空干燥机进行烘干，干燥温度为30℃，干燥时间为4h得到铕的稀土配合物。
（2）将步骤（1）所得到的颗粒进行研磨机研磨，直至颗粒大小为90nm左右。
（3）选择白色油墨，测得其粘度为7，流动度为36nm，固着速度为5min10s。
（4）称取步骤（3）的白色油墨0.76g，加入步骤（2）所制得的稀土配合物粉末，直到总质量为0.776g，此时稀土配合物占油墨总质量的2%。加入0.7ml的分散剂，用玻璃棒进行搅拌3min。
（5）将步骤（4）所得油墨加入0.25ml的调墨油，对油墨的性能进行检测，发现油墨的粘度为6，流动度为38nm，符合印刷性能。
（6）将步骤（5）所得油墨转移到印刷适性仪的匀墨辊筒上，匀墨2min。
（7）将步骤（6）得到的油墨转移到实地印刷的压印辊筒上。
（8）选取定量为200g/m2，白度为85%的铜版纸，将步骤（7）的油墨通过250N的压力印刷在铜版纸上。
（9）将步骤（8）的印刷品分别在D65光源下和260nm波长的紫外灯下进行观察其实地印刷的效果。
（10）将步骤（6）得到的油墨转移到加网印刷的压印辊筒上。
（11）选取定量为200g/m2，白度为85%的铜版纸，将步骤（10）的油墨通过250N的压力印刷在铜版纸上。
（12）将步骤（11）的印刷品分别在D65光源下和260nm波长的紫外灯下进行观察其加网印刷的效果。
实施例2得到的加入2%荧光材料的印刷油墨通过实地印刷所得样张在D65光源下的图像，见图5。实施例2得到的加入2%荧光材料的印刷油墨通过实地印刷所得样张在260nm波长的紫外灯下的图像,见图6。实施例2得到的加入2%荧光材料的印刷油墨通过加网印刷所得样张在D65光源下的图像,见图7。实施例2得到的加入2%荧光材料的印刷油墨通过加网印刷所得样张在260nm波长的紫外灯下的图像,见图8。
实施例3：
（1）称取0.625g的醋酸铕，添加在30ml的无水乙醇中搅拌，称取1.625g的吡啶二甲酸和0.4g的氢氧化钠，添加在15ml的无水乙醇中进行搅拌。将两种溶液混合在一起，通过水浴加热，搅拌，温度为60℃，冷凝回流。2h后进行过滤，洗涤。通过真空干燥机进行烘干，干燥温度为30℃，干燥时间为4h得到铕的稀土配合物。
（2）将步骤（1）所得到的颗粒进行研磨机研磨，直至颗粒大小为70nm左右。
（3）选择白色油墨，测得其粘度为10，流动度为39nm，固着速度为4min。
（4）称取步骤（3）的白色油墨0.81g，加入步骤（2）所制得的稀土配合物粉末，直到总质量为0.844g，此时稀土配合物占油墨总质量的4%。加入0.8ml的分散剂，用玻璃棒进行搅拌3min。
（5）将步骤（4）所得油墨加入0.35ml的调墨油，对油墨的性能进行检测，发现油墨的粘度为9，流动度为38nm，符合印刷性能。
（6）将步骤（5）所得油墨转移到印刷适性仪的匀墨辊筒上，匀墨2min。
（7）将步骤（6）得到的油墨转移到实地印刷的压印辊筒上。
（8）选取定量为200g/m2，白度为86%的铜版纸，将步骤（7）的油墨通过250N的压力印刷在铜版纸上。
（9）将步骤（8）的印刷品分别在D65光源下和260nm波长的紫外灯下进行观察其实地印刷的效果。
（10）将步骤（6）得到的油墨转移到加网印刷的压印辊筒上。
（11）选取定量为200g/m2，白度为86%的铜版纸，将步骤（10）的油墨通过250N的压力印刷在铜版纸上。
（12）将步骤（11）的印刷品分别在D65光源下和260nm波长的紫外灯下进行观察其加网印刷的效果。
实施例3得到的加入4%荧光材料的印刷油墨通过实地印刷所得样张在D65光源下的图像，见图9。实施例3得到的加入4%荧光材料的印刷油墨通过实地印刷所得样张在260nm波长的紫外灯下的图像，见图10。实施例3得到的加入4%荧光材料的印刷油墨通过加网印刷所得样张在D65光源下的图像，见图11。实施例3得到的加入4%荧光材料的印刷油墨通过加网印刷所得样张在260nm波长的紫外灯下的图像，见图12。
实施例4：
（1）选择白色油墨，测得其粘度为10，流动度为39nm，固着速度为4min。
（2）选取定量为200g/m2，白度为86%的铜版纸，将步骤（1）的油墨通过250N的压力印刷在铜版纸上。
（3）将步骤（1）所得油墨转移到印刷适性仪的匀墨辊筒上，匀墨2min。
（4）将步骤（3）得到的油墨转移到实地印刷的压印辊筒上。
（5）选取定量为200g/m2，白度为86%的铜版纸，将步骤（4）的油墨通过250N的压力印刷在铜版纸上。
（6）将步骤（5）的印刷品分别在D65光源下和260nm波长的紫外灯下进行观察其实地印刷的效果。
（7）将步骤（3）得到的油墨转移到加网印刷的压印辊筒上。
（8）选取定量为200g/m2，白度为86%的铜版纸，将步骤（10）的油墨通过250N的压力印刷在铜版纸上。
（9）将步骤（8）的印刷品分别在D65光源下和260nm波长的紫外灯下进行观察其加网印刷的效果。
实施例4得到的加入0%荧光材料的印刷油墨通过实地印刷所得样张在D65光源下的图像，见13图。实施例4得到的加入0%荧光材料的印刷油墨通过实地印刷所得样张在260nm波长的紫外灯下的图像，见14图。实施例4得到的加入0%荧光材料的印刷油墨通过加网印刷所得样张在D65光源下的图像，见15图。实施例4得到的加入0%荧光材料的印刷油墨通过加网印刷所得样张在260nm波长的紫外灯下的图像，见16图。
综上所述，
发现稀土铕与2,6-吡啶二甲酸合成的配合物在365nm紫外灯照射下可以发射出617nm的红光，并且发光性能比较良好，化学性质稳定，可以与印刷油墨相结合，使得油墨具备稀土材料的荧光性能。适量的配合物Eu(L)3不会影响油墨在D65光源下的色度值，可以作为一种油墨的添加剂来使用，并且在加网印刷中，网点分布均匀，适用于实际印刷中的防伪应用。
Claims (6)
1.一种稀土发光材料制备及印刷油墨中防伪应用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将摩尔质量比为1:3的铕盐与吡啶二甲酸，混合在无水乙醇中，再加入3%~5%的氢氧化钠粉末，60℃~70℃油浴加热反应3~5h，，冷凝回流，得到稀土配合物，无水乙醇的含量让混合物刚好溶解为止；
2）选用干燥设备将步骤1）中反应得到的中间产物A在2h后进行过滤，洗涤，并真空干燥，干燥温度为25℃~35℃，烘干时间为3~5h，得到烘干后稀土配合物；
3）选择研磨设备，将步骤2）所得的烘干后稀土配合物研磨，颗粒细度在60nm~100nm范围，得到研磨后稀土配合物；
4）选择粘性为7~10Pa·s，流动度为34~39mm，固着速度为3~8min，纸面干燥时间为4~10h，乳化率为40%~60%的白色油墨；
将步骤4）的白色油墨与步骤3）的研磨后稀土配合物进行混合，研磨后稀土配合物占白色油墨总质量的2%-4%，再加入分散剂，分散剂占油墨比重的0.5%~0.7%；
6）对步骤5）的混合物用玻璃棒进行搅拌，搅拌时间为3~5min，加入0.7ml调墨油，使得油墨的印刷性能至步骤4）要求；
7）选取承印材料的纸张定量为80~250g/m2，纸质越紧密越好，纸张的白度为85%以上，含荧光增白剂的含量约0.05%~0.1%；
将步骤6）的油墨以印刷到步骤7）的纸张上。
2.根据权利要求1所述的一种稀土发光材料制备及印刷油墨中防伪应用的方法，其特征在于，所述的分散剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚。
3.根据权利要求1所述的一种稀土发光材料制备及印刷油墨中防伪应用的方法，其特征在于，所述的铕盐为醋酸铕，硝酸铕或氯化铕中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种稀土发光材料制备及印刷油墨中防伪应用的方法，其特征在于，所述的印刷油墨为白色或者无色的常规油墨。
5.根据权利要求1所述的一种稀土发光材料制备及印刷油墨中防伪应用的方法，其特征在于，所述的白色油墨为常规印刷油墨。
6.根据权利要求1所述的一种稀土发光材料制备及印刷油墨中防伪应用的方法，其特征在于，所述的印刷方式根据油墨的选择决定。
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