CN109055937B - 一种获取高透射率铝合金的化学刻蚀方法 - Google Patents
一种获取高透射率铝合金的化学刻蚀方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种获取高透射率铝合金的化学刻蚀方法。该方法首先将特制蚀刻液搅拌均匀,180～280℃下热交联20分钟至3小时；然后将表面处理后的铝合金浸入上述蚀刻液中5～10分钟，温度保持在50～85℃；取出后先水洗，再将蚀刻好的铝合金样品在10～30％的氢氧化钠水溶液中处理5～8分钟，保持在70～90℃。本发明采用化学蚀刻方法铝合金，在垂直入射条件下,透射效率高达95.5％。这种高透射率的特性，在铝合金传感器、护目装置、反射窗、液晶显示等诸多领域都有很大的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学刻蚀铝合金的方法。
背景技术
金属蚀刻(etching)是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。金属蚀刻技术可以分为湿蚀刻(wet etching)和干蚀刻(dry etching)两类。金属蚀刻是由一系列复杂的化学过程组成，不同的腐蚀剂对不同金属材料具有不同的腐蚀性能和强度。金属蚀刻也称光化学金属蚀刻(photochemical etching)，指通过曝光制版、显影后，将要金属蚀刻区域的保护膜去除，在金属蚀刻时接触化学溶液，达到溶解腐蚀的作用，形成凹凸或者镂空成型的效果。目前的蚀刻液主要包括：氯化铁蚀刻液、铬酸蚀刻液、亚氯酸钠蚀刻液等，大多存在蚀刻速度慢、蚀刻能力低、蚀刻速度较快产生过刻蚀,蚀刻线宽间距小等缺点。
传统的刻蚀铝合金的方法是首先利用扫描电子束曝光，再采用反应离子刻蚀方法。其具体方法是真空溅射设备在铝合金基底上沉积一层金属薄膜，再在铝合金膜上涂覆一层电子束感光胶，并利用扫描电子束曝光，显影后利用存留的感光胶作为掩膜进行反应离子刻蚀，直至露出基底材料，由此刻蚀铝合金。在此制作过程中，虽然刻蚀速率可以人为控制，但往往还是会产生过刻蚀现象，而且刻蚀缓慢，合金表面在刻蚀的过程中会被氧化。保证能有效激发表面等离子体波的前提下，透射率作为特性的一个重要参数，透射率越高越好，然而采用上述传统方法刻蚀铝合金的透射率最多为74.15％，如何增加刻蚀铝合金的透射率是国内外学者研究的热点。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种新型化学刻蚀铝合金的方法。
该方法包括以下步骤：
步骤(1).对铝合金进行机械研磨，表面用氧化铝烧蚀，用乙醇清洗铝合金。
所述的铝合金成分包括如下(质量百分含量)：Cu0.1～2％，Mg 0.3～1.5％，Si0.25～2％，Mn1～1.5％，Ti0.5～2％,Fe1～3％，V0.5～2.5％，Si1.5～3.5％，Ni1～3％，其余为Al和杂质。
步骤(2).将蚀刻液倒入由聚丙烯制成的容器中进行搅拌,由于蚀刻溶液的强酸性性质，通过加热180～280℃，将蚀刻液热交联20分钟至3小时，该过程可以防止蚀刻溶液对铝合金的化学侵蚀。
搅拌器采用小型轻便、结构简单的爱米克斯移动式搅拌器，其搅拌轴偏离槽的中央位置，而且与垂直方向倾斜一定角度，搅拌轴与垂直方向倾斜夹角为5°～20°，搅拌效率高和更均匀。
所述的蚀刻液包括蚀刻剂35～55％，蚀刻抑制剂0.5～5％，活性剂1～8％，螯合剂2～5％，氧化剂2～6％，pH调节剂4～7％，其余为去离子水。(质量百分含量)
所述的蚀刻剂为氟化氢铵；
所述的蚀刻抑制剂为三盐酸亚精胺、5-氨基四唑硝酸盐、羟乙基哌嗪、5-氟脲嘧啶、甲氨蝶呤中的至少一种；蚀刻抑制剂能控制铝合金的蚀刻速度，并允许获得具有适当锥度角的蚀刻轮廓。如果蚀刻抑制剂的含量低于0.5重量％，则蚀刻抑制剂对锥度角的控制能力可能恶化。当蚀刻抑制剂的含量大于5％时，铝合金的蚀刻速度可能变得非常缓慢。
所述的活性剂为邻苯二甲酸酐、十二烷基苯磺酸钠、聚山梨酯、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯、十二烷基硫酸钠、聚甘油脂肪酸酯、十八烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇、四氢呋喃胺中的至少一种；表面活性剂被添加到蚀刻液的组合物中能加快蚀刻速率，蚀刻速率可达到每分钟15-35μm，同时保持线宽在200～25μm。
所述的螯合剂为乙二胺四乙酸、1,10-邻二氮杂菲、聚天冬氨酸、酸式焦磷酸钠中的至少一种；能有效抑制Al金属离子对氧化剂过氧化氢等引起的催化分解，能有效阻止Al金属离子在蚀刻过程中发生化学反应形成沉淀物。
所述的氧化剂为高铁酸钠、氯酸钠、重铬酸钾、铋酸钠、过氧化氢；氧化剂的使用主要使在铝合金表面上迅速形成氧化铝(化学式Al2O3)。蚀刻液可以逐层地去除在铝合金上蚀刻过程中形成的氧化铝，以增加蚀刻速率以及改善涂层的粘附性。
所述的pH调节剂为碳酸氢三钠、氢氧化钠、偏酒石酸、氢氧化钾中的至少一种；调节剂可以控制蚀刻液组合物以维持pH范围约为4～7。蚀刻液组合物中包含的氟化氢铵的蚀刻作用可以被短期激活。相反，当pH调节剂的含量大于7％时，蚀刻液组合物的pH急剧升高，氟化氢铵的活性降低,因此铝合金的蚀刻速度和蚀刻均匀性会劣化。
步骤(3).将步骤(2)蚀刻液倒入由聚丙烯制成的容器中，将步骤(1)铝合金浸入上述蚀刻液中5～10分钟，用磁力搅拌器搅拌，温度保持在50～85℃。
步骤(4).将铝合金从蚀刻液中取出，先水洗，再将蚀刻好的铝合金样品在10～30％(质量百分含量)的氢氧化钠水溶液中处理5～8分钟，保持在70～90℃。由此得到的表面光洁度是平滑的，蚀刻深度是均匀的。
步骤(5).将蚀刻好的铝合金样品，透射率采用BTG-3S可见光透射率测试仪进行测试。
本发明的有益效果：
1.本发明中采用蚀刻抑制剂能控制铝合金的蚀刻速度，并允许获得具有适当锥度角的蚀刻轮廓，因此本发明能避免上述传统方法产生的过刻蚀现象。
2.铝合金基体有较强的延展性，传统的机械珩磨加工不能很好地将覆盖在合金表面的氧化铝去除。本发明蚀刻液氧化剂主要是为了在铝合金表面上迅速形成氧化铝(化学式Al2O3)。蚀刻液可以逐层地去除在铝合金上蚀刻过程中形成的氧化铝，这增加了蚀刻速率。在进行蚀刻之后，氧化剂进一步使铝合金快速生成氧化铝以保护铝合金的表面。
3.传统的蚀刻速率仅仅为8-15μm，本发明将表面活性剂被添加到蚀刻液的组合物中能加快蚀刻速率，蚀刻速率可达到每分钟15-35μm，同时保持线宽在200～250μm。
4.本发明因此采用化学蚀刻方法铝合金，在垂直入射条件下,透射效率高达95.5％。这种高透射率的特性，在铝合金传感器、护目装置、反射窗、液晶显示等诸多领域都有很大的实用价值。
说明书附图
图1为传统方法与本发明实施例1-3透射率比较；
图2为采用传统方法蚀刻铝合金后透射率特性；
图3为本发明中实施例1蚀刻铝合金后透射率特性；
图4为本发明中实施例2蚀刻铝合金后透射率特性；
图5为本发明中实施例3蚀刻铝合金后透射率特性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的分析。
实施例1
1.铝合金(Cu:0.1％，Mg:0.3％，Si:0.25％，Mn:1％，Ti:0.5％，Fe:1％，V:0.5％，Si:1.5％，Ni:1％，其余为Al和杂质)进行机械研磨，表面用氧化铝烧蚀，用乙醇清洗铝合金。
2.蚀刻液成分：蚀刻剂氟化氢铵35％、蚀刻抑制剂三盐酸亚精胺0.5％、活性剂邻苯二甲酸酐1％、活性剂十二烷基苯磺酸钠1％、螯合剂乙二胺四乙酸1％、螯合剂聚天冬氨酸1％、氧化剂高铁酸钠2％、氧化剂氯酸钠1％、pH调节剂碳酸氢三钠2％、pH调节剂氢氧化钠1％、pH调节剂偏酒石酸1％，其余为去离子水。
3.将蚀刻液倒入由聚丙烯制成的容器中,采用小型轻便、结构简单的爱米克斯移动式搅拌器，其搅拌轴偏离槽的中央位置，而且与垂直方向倾斜一定角度，搅拌轴与垂直方向倾斜夹角为5°，搅拌效率高和更均匀。由于蚀刻溶液的强酸性性质，通过加热180℃，将蚀刻液热交联1小时，该过程可以防止蚀刻溶液对铝合金的化学侵蚀。
4.将蚀刻液倒入由聚丙烯制成的容器中，将铝合金浸入上述蚀刻容器中5分钟，用磁力搅拌器搅拌，温度保持在50℃。蚀刻速率为每分钟15μm，同时保持线宽在200μm。
5.将铝合金从蚀刻液中取出，先水洗，再将蚀刻好的铝合金样品在10％的氢氧化钠水溶液中处理5分钟，保持在70℃。由此得到的表面光洁度是平滑的，蚀刻深度是均匀的。
6.将蚀刻好的铝合金样品，透射率采用BTG-3S可见光透射率测试仪进行测试。
图3本发明中实施例1蚀刻铝合金后透射率特性。
实施例2
1.铝合金(Cu:1％，Mg:1％，Si:1％，Mn:1％，Ti:1％,Fe:2％，V:1.5％，Si:2.5％，Ni:2％，其余为Al和杂质)进行机械研磨，表面用氧化铝烧蚀，用乙醇清洗铝合金。
2.蚀刻液成分：蚀刻剂氟化氢铵45％、蚀刻抑制剂5-氨基四唑硝酸盐3.5％、活性剂十二烷基硫酸钠3.5％、活性剂聚甘油脂肪酸酯1.5％、螯合剂聚天冬氨酸1.5％、螯合剂酸式焦磷酸钠1.5％、氧化剂过氧化氢4％、pH调节剂偏酒石酸3.5％、pH调节剂氢氧化钾2.5％，其余为去离子水。
3.把刻蚀液倒入由聚丙烯制成的容器中,采用小型轻便、结构简单的爱米克斯移动式搅拌器，其搅拌轴偏离槽的中央位置，而且与垂直方向倾斜一定角度，搅拌轴与垂直方向倾斜夹角为10°，搅拌效率高和更均匀。由于蚀刻溶液的强酸性性质，通过加热200℃，将蚀刻液热交联2小时，该过程可以防止蚀刻溶液对铝合金的化学侵蚀。
4.将蚀刻液倒入由聚丙烯制成的容器中，将铝合金浸入上述蚀刻容器中8分钟，用磁力搅拌器搅拌，温度保持在85℃。蚀刻速率为每分钟25μm，同时保持线宽在210μm。
5.将铝合金从蚀刻液中取出，先水洗，再将蚀刻好的铝合金样品在20％的氢氧化钠水溶液中处理6分钟，保持在80℃。由此得到的表面光洁度是平滑的，蚀刻深度是均匀的。
6.将蚀刻好的铝合金样品，透射率采用BTG-3S可见光透射率测试仪进行测试。
图4为本发明中实施例2蚀刻铝合金后透射率特性。
实施例3
1.铝合金(Cu:2％，Mg:1.5％，Si:2％，Mn:1.5％，Ti:2％,Fe:3％，V:2.5％，Si:3.5％，Ni:3％，其余为Al和杂质)进行机械研磨，表面用氧化铝烧蚀，用乙醇清洗铝合金。
2.蚀刻液成分：蚀刻剂氟化氢铵55％、蚀刻抑制剂羟乙基哌嗪3.5％、蚀刻抑制剂甲氨蝶呤1.5％、活性剂聚山梨酯3.5％、活性剂四氢呋喃胺4.5％、螯合剂聚天冬氨酸3.5％、螯合剂酸式焦磷酸钠1.5％、氧化剂氯酸钠3.5％、氧化剂铋酸钠1.5％、pH调节剂碳酸氢三钠3.5％、pH调节剂氢氧化钾中3.5％、其余为去离子水。
3.将蚀刻液倒入由聚丙烯制成的容器中,采用小型轻便、结构简单的爱米克斯移动式搅拌器，其搅拌轴偏离槽的中央位置，而且与垂直方向倾斜一定角度，搅拌轴与垂直方向倾斜夹角为20°，搅拌效率高和更均匀。由于蚀刻溶液的强酸性性质，通过加热280℃，将蚀刻液热交联3小时，该过程可以防止蚀刻溶液对铝合金的化学侵蚀。
4.将蚀刻液倒入由聚丙烯制成的容器中，将铝合金浸入上述蚀刻容器中10分钟，用磁力搅拌器搅拌，温度保持在85℃。蚀刻速率为每分钟30μm，同时保持线宽在220μm。
5.将铝合金从蚀刻液中取出，先水洗，再将蚀刻好的铝合金样品在30％的氢氧化钠水溶液中处理8分钟，保持在90℃。由此得到的表面光洁度是平滑的，蚀刻深度是均匀的。
6.将蚀刻好的铝合金样品，透射率采用BTG-3S可见光透射率测试仪进行测试。
图5为本发明中实施例3蚀刻铝合金后透射率特性。
图1为传统方法与本发明实施例1-3透射率比较；图2为采用传统方法蚀刻铝合金后透射率特性；图1可知采用化学蚀刻方法铝合金，在垂直入射条件下,透射效率高达95.5％。这种高透射率的特性，在铝合金传感器、护目装置、反射窗、液晶显示等诸多领域都有很大的实用价值。
实施例4
1.铝合金(Cu:2％，Mg:1.5％，Si:2％，Mn:1.5％，Ti:2％,Fe:3％，V:2.5％，Si:3.5％，Ni:3％，其余为Al和杂质)进行机械研磨，表面用氧化铝烧蚀，用乙醇清洗铝合金。
2.蚀刻液成分：蚀刻剂氟化氢铵48％、蚀刻抑制剂5-氨基四唑硝酸盐3.5％、蚀刻抑制剂5-氟尿嘧啶1.5％、活性剂苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯0.8％、活性剂聚乙二醇0.5％、螯合剂聚1,10-邻二氮杂菲3.5％、螯合剂酸式焦磷酸钠1.5％、氧化剂重铬酸钾3.5％、氧化剂铋酸钠1.5％、pH调节剂碳酸氢三钠3.5％、pH调节剂氢氧化钾中3.5％、其余为去离子水。
3.将蚀刻液倒入由聚丙烯制成的容器中,采用小型轻便、结构简单的爱米克斯移动式搅拌器，其搅拌轴偏离槽的中央位置，而且与垂直方向倾斜一定角度，搅拌轴与垂直方向倾斜夹角为20°，搅拌效率高和更均匀。由于蚀刻溶液的强酸性性质，通过加热280℃，将蚀刻液热交联3小时，该过程可以防止蚀刻溶液对铝合金的化学侵蚀。
4.将蚀刻液倒入由聚丙烯制成的容器中，将铝合金浸入上述蚀刻容器中10分钟，用磁力搅拌器搅拌，温度保持在85℃。蚀刻速率为每分钟35μm，同时保持线宽在250μm。
5.将铝合金从蚀刻液中取出，先水洗，再将蚀刻好的铝合金样品在30％的氢氧化钠水溶液中处理8分钟，保持在90℃。由此得到的表面光洁度是平滑的，蚀刻深度是均匀的。
6.将蚀刻好的铝合金样品，透射率采用BTG-3S可见光透射率测试仪进行测试。
本实施例制备得到的产品在垂直入射条件下,透射效率达95.5％。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种获取高透射率铝合金的化学刻蚀方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤（1）.对铝合金进行机械研磨，表面将氧化铝烧蚀，用乙醇清洗铝合金；
所述的铝合金成分包括如下： Cu 0.1～2 %，Mg 0.3～1.5 %， Si 0.25～2%， Mn 1～1.5 %，Ti 0.5～2%,Fe 1～3 %，V 0.5～2.5 %，Si 1.5～3.5 %，Ni 1～3%，其余为Al和杂质；
步骤（2）.将蚀刻液倒入由聚丙烯制成的容器中进行搅拌, 180～280℃下热交联20分钟至3小时；
所述的蚀刻液包括蚀刻剂35～55%，蚀刻抑制剂0.5～5%，活性剂1～8%，螯合剂2～5%，氧化剂2～6%，pH调节剂4～7%，其余为去离子水；
所述的蚀刻剂为氟化氢铵；
所述的蚀刻抑制剂为三盐酸亚精胺、5-氨基四唑硝酸盐、羟乙基哌嗪、5-氟脲嘧啶、甲氨蝶呤中的至少一种；
所述的活性剂为邻苯二甲酸酐、十二烷基苯磺酸钠、聚山梨酯、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯、十二烷基硫酸钠、聚甘油脂肪酸酯、十八烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇、四氢呋喃胺中的至少一种；
所述的螯合剂为乙二胺四乙酸、1,10-邻二氮杂菲、聚天冬氨酸、酸式焦磷酸钠中的至少一种；
所述的氧化剂为高铁酸钠、氯酸钠、重铬酸钾、铋酸钠、过氧化氢；
所述的pH调节剂为碳酸氢三钠、氢氧化钠、偏酒石酸、氢氧化钾中的至少一种；
步骤（3）将步骤（1）铝合金浸入上述蚀刻液中5～10分钟，用磁力搅拌器搅拌，温度保持在50～85℃；
步骤（4）.将铝合金从蚀刻液中取出，先水洗，再将蚀刻好的铝合金样品在10～30%的氢氧化钠水溶液中处理5～8分钟，保持在70～90℃。
2.如权利要求1所述的一种获取高透射率铝合金的化学刻蚀方法，其特征在于步骤（2）搅拌器采用爱米克斯移动式搅拌器，其搅拌轴偏离槽的中央位置，而且与垂直方向倾斜一定角度，搅拌轴与垂直方向倾斜夹角为5°～20°。
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Effective date of registration: 20201104 Address after: 310012 room 2603, building 8, No. 2, xiyuanba Road, Sandun Town, Xihu District, Hangzhou City, Zhejiang Province Patentee after: HANGZHOU ZHUILIE TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: Hangzhou City, Zhejiang province 310018 Xiasha Higher Education Park No. 2 street Patentee before: HANGZHOU DIANZI University |
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Effective date of registration: 20201222 Address after: 314500 Zhejiang, Jiaxing, Tongxiang, Wu Tung Street revitalization East Road Fengrun international business center, room 635, -049 Patentee after: Jiaxing bincong Trading Co.,Ltd. Address before: Room 2603, building 8, No.2, Xiyuan 8th Road, Sandun Town, Xihu District, Hangzhou City, Zhejiang Province Patentee before: HANGZHOU ZHUILIE TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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Effective date of registration: 20221208 Address after: Room 407-10, floor 4, building 2, Haichuang science and technology center, Cangqian street, Yuhang District, Hangzhou City, Zhejiang Province, 311100 Patentee after: Zhejiang Zhiduo Network Technology Co.,Ltd. Address before: 314500 Zhejiang, Jiaxing, Tongxiang, Wu Tung Street revitalization East Road Fengrun international business center, room 635, -049 Patentee before: Jiaxing bincong Trading Co.,Ltd. |
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Effective date of registration: 20230419 Address after: No. 8 Xianghe Street, Xinmin Community, Chang'an Town, Dongguan City, Guangdong Province, 523000 Patentee after: Dongguan Shanchuang Hardware Co.,Ltd. Address before: Room 407-10, floor 4, building 2, Haichuang science and technology center, Cangqian street, Yuhang District, Hangzhou City, Zhejiang Province, 311100 Patentee before: Zhejiang Zhiduo Network Technology Co.,Ltd. |