CN108998029B - 一种水溶性NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4晶体颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水溶性NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4晶体颗粒的制备方法，利用水热法，以氟化钠作为氟源，柠檬酸三钠为表面活性剂，通过改变生成NaGdF4壳层前驱物的摩尔量控制其壳层厚度，制备的NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4晶体颗粒结晶度高，形貌统一均为六角盘型，荧光发射效率高。与已有的高温热分解法和溶剂热法相比较，本发明制备方法简便易操作且可控，制备的晶体颗粒表面无需进一步改性处理，有较好的生物相容性，可直接应用于生物体内实验研究。
Description
技术领域
本发明涉及一种直接制备水溶性、顺磁性、上转换荧光为一体的 NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4晶体颗粒的方法。
背景技术
稀土掺杂上转换发光材料具有荧光寿命长、背景荧光弱、结晶度高、低毒性等诸多优点而被广泛应用于照明显示系统、光学农业、太阳能电池光谱转换材料、生物光动力学治疗以及磁共振成像等众多领域。由于声子能量较低、化学稳定性好， NaYF4通常被用作基质材料，但利用热分解和溶剂热法初步制备的稀土掺杂上转换材料没有水溶性，在实际应用之前需对其进行表面改性处理，此外，稀土掺杂上转换材料应用于生物领域中面临的另一问题是其量子产率较低。通常对稀土掺杂材料表面改性的方法有包覆介质孔材料SiO2、有机配体修饰(PEI、PEG、磷脂分子等) 以及离子交换法，整套合成水溶性、低毒的样品颗粒过程较为复杂。因此提高稀土掺杂上转换材料荧光发射效率的同时满足其水溶性，显得尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简便易操作，反应条件温和，直接合成集水溶性、顺磁性和上转换荧光为一体的NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4六方相晶体颗粒的方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：
1、将柠檬酸三钠溶解于去离子水中，依次加入0.5mol/L Y(NO3)3水溶液、 0.5mol/L Yb(NO3)3水溶液和0.5mol/L Er(NO3)3水溶液，室温搅拌25～30分钟，再依次加入硝酸钠和氟化钠，继续搅拌20～30分钟，然后将所得透明溶液转至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内，在170～190℃下反应18～20小时，自然冷却至室温后离心、洗涤、干燥，得到六方相NaYF4:Yb3+,Er3+晶体颗粒。
2、将六方相NaYF4:Yb3+,Er3+晶体颗粒分散于去离子水中，依次加入柠檬酸三钠、0.5mol/L Gd(NO3)3水溶液，室温搅拌20～35分钟，再依次加入硝酸钠和氟化钠，继续搅拌20～35分钟，然后将所得混合溶液转至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内，在170～190℃下反应18～20小时，自然冷却至室温后离心、洗涤、干燥，得到六方相NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4核壳晶体颗粒。
上述步骤1中，优选Er(NO3)3、Yb(NO3)3、Y(NO3)3、柠檬酸三钠、氟化钠、硝酸钠的摩尔比为1:9～11:38～41:39～45:55～70:300～450。
上述步骤1中，进一步优选将所得透明溶液转至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内，在180℃下反应20小时。
上述步骤2中，优选Gd(NO3)3、柠檬酸三钠、氟化钠、硝酸钠的摩尔比为1:1～ 2:1～3:9～12。
上述步骤2中，进一步优选将所得混合溶液转至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内，在180℃下反应20小时。
本发明利用水热法制备NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4晶体颗粒，制备方法简单易操作，反应条件温和，且壳层厚度均匀可控，核壳晶体产量较高，所得 NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4晶体颗粒形貌统一、结晶度良好、发光稳定、具有较好的生物相容性，且通过改变壳层前驱物的摩尔量调控壳层厚度，可以实现对该核壳结构晶体荧光发射强度的增强。
附图说明
图1是实施例1制备的NaYF4:Yb3+,Er3+晶体颗粒的SEM图。
图2是实施例1制备的NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4晶体颗粒的SEM图。
图3是实施例2制备的NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4晶体颗粒的SEM图。
图4是实施例3制备的NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4晶体颗粒的SEM图。
图5是实施例4制备的NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4晶体颗粒的SEM图。
图6是实施例5制备的NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4晶体颗粒的SEM图。
图7是实施例5制备的NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4晶体颗粒分散至血清、磷酸盐缓冲液、细胞培养液和水中0.5h后溶液的图片。
图8是实施例4制备的NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4晶体颗粒样品分散在水中，其Gd3+浓度与T1加权MR图像弛豫率(1/T1)的关系图。
图9是实施例1～5制备的NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4晶体单颗粒在980nm激发下荧光发射谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、将1.264g(4.3mmol)柠檬酸三钠分散于32mL去离子水中，然后依次加入0.59mL0.5mol/L Y(NO3)3水溶液、0.15mL 0.5mol/L Yb(NO3)3水溶液、0.015mL 0.5mol/LEr(NO3)3水溶液，在室温下搅拌25分钟，再依次加入3.214g(37.8mmol) 硝酸钠和0.274g(6.5mmol)氟化钠，继续搅拌30分钟，使硝酸钠和氟化钠完全溶解；然后将所得透明溶液转至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内，在180℃反应20 小时，自然冷却至室温，离心、用去离子水洗涤，在50℃下干燥10小时，得到厚度为0.47μm的六方相NaYF4:Yb3+,Er3+亚微晶体颗粒(见图1)。
2、称取20mg步骤1制备的NaYF4:Yb3+,Er3+亚微晶体颗粒加入22mL去离子水中，超声分散均匀，然后依次加入0.252g(0.86mmol)柠檬酸三钠、0.12mL 0.5mol/L Gd(NO3)3水溶液，室温搅拌30分钟，再依次加入0.648g(7.6mmol)硝酸钠和0.055g (1.3mmol)氟化钠，继续搅拌25分钟，使硝酸钠和氟化钠完全溶解；然后将所得混合溶液转至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在180℃下反应20小时，自然冷却至室温，离心、用去离子水洗涤，在50℃下干燥10小时，得到厚度为0.50μm 的六角盘型NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4六方相亚微晶体颗粒(见图2)，记为 NaGdF4(0.20)。
实施例2
本实施例中，六方相NaYF4:Yb3+,Er3+亚微晶体颗粒的制备方法与实施例1的步骤1相同。本实施例的步骤2中，称取20mg步骤1制备的NaYF4:Yb3+,Er3+亚微晶体颗粒加入22mL去离子水中，超声分散均匀，然后依次加入0.32g(1.08mmol) 柠檬酸三钠、0.15mL 0.5mol/LGd(NO3)3水溶液，室温搅拌30分钟，再依次加入0.81g (9.5mmol)硝酸钠和0.07g(1.63mmol)氟化钠，继续搅拌25分钟，使硝酸钠和氟化钠完全溶解；然后将所得混合溶液转至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在 180℃下反应20小时，自然冷却至室温，离心、用去离子水洗涤，在50℃下干燥 10小时，得到厚度为0.54μm的六角盘型NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4六方相亚微晶体颗粒(见图3)。
实施例3
本实施例中，六方相NaYF4:Yb3+,Er3+亚微晶体颗粒的制备方法与实施例1的步骤1相同。本实施例的步骤2中，称取20mg步骤1制备的NaYF4:Yb3+,Er3+亚微晶体颗粒加入22mL去离子水中，超声分散均匀，然后依次加入0.421g(1.44mmol) 柠檬酸三钠、0.20mL 0.5mol/LGd(NO3)3水溶液，室温搅拌30分钟，再依次加入1.09g (12.67mmol)硝酸钠和0.10g(2.18mmol)氟化钠，继续搅拌25分钟，使硝酸钠和氟化钠完全溶解；然后将所得混合溶液转至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在 180℃下反应20小时，自然冷却至室温，离心、用去离子水洗涤，在50℃下干燥 10小时，得到厚度为0.60μm的六角盘型NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4六方相亚微晶体颗粒(见图4)。
实施例4
本实施例中，六方相NaYF4:Yb3+,Er3+亚微晶体颗粒的制备方法与实施例1的步骤1相同。本实施例的步骤2中，称取20mg步骤1制备的NaYF4:Yb3+,Er3+亚微晶体颗粒加入22mL去离子水中，超声分散均匀，然后依次加入0.64g(2.16mmol) 柠檬酸三钠、0.30mL 0.5mol/LGd(NO3)3水溶液，室温搅拌30分钟，再依次加入1.65g (19.41mmol)硝酸钠和0.14g(3.27mmol)氟化钠，继续搅拌25分钟，使硝酸钠和氟化钠完全溶解；然后将所得混合溶液转至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在 180℃下反应20小时，自然冷却至室温，离心、用去离子水洗涤，在50℃下干燥 10小时，得到厚度为0.61μm的六角盘型NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4六方相亚微晶体颗粒(见图5)。
实施例5
本实施例中，六方相NaYF4:Yb3+,Er3+亚微晶体颗粒的制备方法与实施例1的步骤1相同。本实施例的步骤2中，称取20mg步骤1制备的NaYF4:Yb3+,Er3+亚微晶体颗粒加入22mL去离子水中，超声分散均匀，然后依次加入1.267g(4.32mmol) 柠檬酸三钠、0.60mL 0.5mol/LGd(NO3)3水溶液，室温搅拌30分钟，再依次加入 3.214g(37.80mmol)硝酸钠和0.27g(6.54mmol)氟化钠，继续搅拌25分钟，使硝酸钠和氟化钠完全溶解；然后将所得混合溶液转至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在180℃下反应20小时，自然冷却至室温，离心、用去离子水洗涤，在50℃下干燥10小时，得到厚度为0.62μm的六角盘型NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4六方相亚微晶体颗粒(见图6)。
为了证明本发明方法制备的NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4晶体颗粒具有良好的生物相容性，发明人将实施例5制备的晶体颗粒分别分散至血清、细胞培养液、磷酸盐缓冲液、水中。半小时后可以发现，NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4晶体颗粒在血清、细胞缓冲液和磷酸盐细胞培养液里依然分散均匀(见图7)，证明所制备的稀土颗粒在类细胞生长环境中有较好的生物稳定性和相容性。
为了证明本发明制备的NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4晶体颗粒具有顺磁性，发明人对实施例4制备的NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4晶体颗粒进行了体外T1加权MR成像测试，以水作为空白对照组，磁场为0.5T。从图8中可以看出，随着分散在水中 NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4样品Gd3+浓度的增加，T1加权MR图像的亮度越高，即 T1值越小。对Gd3+浓度和纵向弛豫时间的倒数之间进行线性拟合，直线斜率为 3.81mM-1S-1。以上实验现象与结果均表明所合成的NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4样品有在医学磁共振成像技术上应用的潜力。
为了证明本发明制备的NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4晶体颗粒具有优良的上转换荧光发射，发明人对实施例1～5制备的NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4晶体单颗粒进行单颗粒原位荧光发射光谱测量，结果见图9。由图9可见，NaYF4:Yb3+,Er3+包覆惰性NaGdF4壳层后其荧光发射强度较裸核相比，荧光发射有显著增强。
Claims (3)
1.一种水溶性NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4晶体颗粒的制备方法，其特征在于该方法由下述步骤组成：
（1）将柠檬酸三钠溶解于去离子水中，依次加入0.5mol/L Y(NO3)3水溶液、0.5mol/L Yb(NO3)3水溶液和0.5mol/L Er(NO3)3水溶液，室温搅拌25～30分钟，再依次加入硝酸钠和氟化钠，继续搅拌20～30分钟，然后将所得透明溶液转至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内，在170～190°C下反应18～20小时，自然冷却至室温后离心、洗涤、干燥，得到六方相NaYF4:Yb3 +,Er3+晶体颗粒；其中，所述Er(NO3)3、Yb(NO3)3、Y(NO3)3、柠檬酸三钠、氟化钠、硝酸钠的摩尔比为1:9～11:38～41:39～45:55～70:300～450；
（2）将六方相NaYF4:Yb3+,Er3+晶体颗粒分散于去离子水中，依次加入柠檬酸三钠、0.5mol/L Gd(NO3)3水溶液，室温搅拌20～35分钟，再依次加入硝酸钠和氟化钠，继续搅拌20～35分钟，然后将所得混合溶液转至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内，在170～190°C下反应18～20小时，自然冷却至室温后离心、洗涤、干燥，得到六方相NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4核壳晶体颗粒；所述Gd(NO3)3、柠檬酸三钠、氟化钠、硝酸钠的摩尔比为1:1～2:1～3:9～12。
2.根据权利要求1所述的水溶性NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4晶体颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，将所得透明溶液转至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内，在180°C下反应20小时。
3.根据权利要求1所述的水溶性NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4晶体颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，将所得混合溶液转至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内，在180°C下反应20小时。
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