CN108977938A - 硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法，主要解决现有技术中聚丙烯腈粉料与二甲基亚砜溶剂分散淤浆过程工作效率低、聚丙烯腈粉料称量误差大、分散淤浆不均匀的问题。本发明通过采用一种硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法，设置至少两台间歇操作的浆化槽称量和浆化PAN粉料，其中一台浆化槽用于PAN粉料进料的称量操作，另一台浆化槽用于PAN粉料和硫氰酸钠NaSCN溶剂分散淤浆之前浆化操作的技术方案较好地解决了上述问题，可用于聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制过程中。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法。
背景技术
碳纤维具有低密度、高比强度、高比模量、耐高温和耐腐蚀等众多优异性能，随着我国尖端科技、国防工业、航空航天的飞速发展，高性能的碳纤维需求量正以每年10％的速度增加。按原料路线的不同，碳纤维可分为聚丙烯腈PAN基、沥青基和粘胶基三大类型；其中，PAN基碳纤维产量约占碳纤维总产量的95％左右。由于PAN基碳纤维具有制备工艺简单、生产成本低廉和碳纤维产品力学性能优良的特点，因此PAN基碳纤维已经成为发展最快、产量最高、品种最多和应用最广的碳纤维产品。
高性能聚丙烯腈PAN原丝是制备高性能聚丙烯腈PAN基碳纤维的前提，PAN原丝的质量在很大的程度上决定着PAN碳纤维的质量。而高性能PAN原丝应具有直径细且均匀、取向度高、强度高、毛丝少和缺陷少等特点。目前，国内生产碳纤维用聚丙烯腈原丝大都采用一步法，即：将丙烯腈及其第二、第三共聚合体与二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，硝酸或硫氰酸钠等溶剂一起加入到反应釜中混合，在合适的反应温度和反应压力下，经过一定时间聚合后，形成含有高分子量的聚丙烯腈纺丝原液。但是此法制备的聚丙烯腈原丝产量低，聚合过程难于控制，生产过程中易出现凝胶，并且聚合物分子量分布宽，分子排列顺序不整齐，从而导致原丝性能的不稳定。因此，在实际生产中，不断有报道研发出新的生产高取向度和高强度PAN原丝工艺方法。
CN92113445.2聚丙烯腈的制造方法，公开了纯化聚丙烯腈的方法，除去用无机氧化-还原引发剂的水相悬浮聚合法制备的聚丙烯腈中可能含有的铁和铝离子的杂质，以及从所述纤维制造碳纤维的方法。CN200610070589.8水相悬浮二步法制备碳纤维用聚丙烯腈原丝新方法，公开了第一步采用过硫酸胺制备聚丙烯腈粉料，第二步用二甲基亚砜溶解粉料制备聚丙烯腈原丝的方法。CN200710056345.9聚丙烯腈基碳纤维原丝用聚合物的制备方法，公开了以过硫酸铵-亚硫酸铵或亚硫酸氢铵为引发体系制备聚丙烯腈基碳纤维原丝用聚合物粉料的方法。
CN92113445.2和CN200610070589.8以及CN200710056345.9均采用无机氧化-还原引发剂和二甲基亚砜溶剂制备聚丙烯腈粉料，并将粉料分散淤浆，再制备聚丙烯腈原丝，其中：分散淤浆的溶解时间为5～10小时，存在聚丙烯腈粉料与二甲基亚砜溶剂分散淤浆过程工作效率低、聚丙烯腈粉料称量误差大、分散淤浆不均匀的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题就是现有技术中聚丙烯腈粉料与二甲基亚砜溶剂分散淤浆过程工作效率低、聚丙烯腈粉料称量误差大、分散淤浆不均匀的问题，提供一种新的硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法，具有聚丙烯腈PAN粉料与硫氰酸钠NaSCN溶剂分散淤浆过程工作效率高、聚丙烯腈粉料称量误差小、分散淤浆均匀的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法，设置至少两台间歇操作的浆化槽称量和浆化PAN粉料，其中一台浆化槽用于PAN粉料进料的称量操作，另一台浆化槽用于PAN粉料和溶剂分散淤浆前的浆化操作，由此，减少聚丙烯腈粉料称量误差、提高聚丙烯腈粉料分散淤浆均匀度；具体地，来自界外的聚丙烯腈PAN粉料首先通过PAN粉料回转阀进入PAN粉料喂入器，并在PAN粉料称重计上称量，称量后的PAN粉料与来自界外的溶剂在PAN混合器内混合并送入其中一台PAN浆化槽，另一台PAN浆化槽进行浆化操作，浆化后的PAN粉料与溶剂混合物送入PAN分散淤浆槽进行分散淤浆成为聚丙烯腈PAN原液，该PAN原液最后送出界外。
上述技术方案中，优选地，设置两台间歇操作的浆化槽，其中一台浆化槽进行称量操作，另一台浆化槽进行浆化操作。
上述技术方案中，优选地，溶剂为硫氰酸钠NaSCN。
上述技术方案中，优选地，称量后的PAN粉料与来自界外的溶剂的质量比为1：3.5～7.5。
上述技术方案中，优选地，PAN浆化槽的操作条件为：压力0.12～0.18MPaA，温度50～90℃；优选范围为压力0.14～0.16MPaA，温度75～85℃。
上述技术方案中，优选地，PAN分散淤浆槽的操作条件为：压力0.11～0.17MPaA，温度50～90℃；优选范围为压力0.13～0.15MPaA，温度75～85℃。
上述技术方案中，优选地，聚丙烯腈PAN粉料称量误差≤2.0％，PAN粉料分散淤浆均匀度>94.5％。
本发明涉及一种采用硫氰酸钠NaSCN溶剂将聚丙烯腈PAN粉料进行分散淤浆的配制过程中，设置2台间歇操作的浆化槽分别用于称量和浆化PAN粉料，得到更加均匀PAN原液的配制方法，由此称量过程无振动，聚丙烯腈PAN粉料称量误差从8～12％减少到1～2％，聚丙烯腈PAN粉料分散淤浆均匀度从90％左右提高到94.5％以上，可用于聚丙烯腈PAN基碳纤维工业生产中，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所述方法的流程示意图。
图1中，1、PAN粉料回转阀；2、PAN粉料喂入器；3、PAN粉料称重计；4、PAN混合器；5、PAN浆化槽；6、PAN浆化槽；7、PAN分散淤浆槽；11、来自界外的聚丙烯腈PAN粉料；12、来自界外的硫氰酸钠NaSCN溶剂；13、已经分散淤浆的聚丙烯腈PAN原液送出界外。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
一种硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法，如图1所示，粉料(11)通过PAN粉料回转阀(1)进入PAN粉料喂入器(2)并在PAN粉料称重计(3)上称量，称量后的PAN粉料与来自界外的硫氰酸钠NaSCN溶剂(12)在PAN混合器(4)内混合并送入PAN浆化槽(5)，而PAN浆化槽(6)进行浆化操作，浆化后的PAN粉料与NaSCN溶剂混合物送入PAN分散淤浆槽(7)进行分散淤浆操作，成为聚丙烯腈PAN原液(13)后送出界外。当PAN浆化槽(5)称量操作完成后，PAN粉料和NaSCN溶剂首先停止进料，PAN浆化槽(5)然后再进行浆化操作；当PAN浆化槽(6)浆化操作完成后，PAN粉料和NaSCN溶剂混合物首先送入PAN分散淤浆槽，然后再将PAN混合器(4)内的物料送入PAN浆化槽(6)进行称量操作。
以生产规模200吨/年聚丙烯腈PAN基碳纤维中试装置为例，采用本发明硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法，工艺过程的技术方案如下：来自界外的聚丙烯腈PAN粉料首先通过PAN粉料回转阀进入PAN粉料喂入器并在PAN粉料称重计上称量，称量后的PAN粉料与来自界外的硫氰酸钠NaSCN溶剂在PAN混合器内混合并送入其中1台PAN浆化槽，另1台PAN浆化槽进行浆化操作，浆化后的PAN粉料与NaSCN溶剂混合物送入PAN分散淤浆槽进行分散淤浆成为聚丙烯腈PAN原液再送出界外。由于本实施例设置2台浆化槽，其中1台浆化槽进行称量操作，另1台浆化槽进行浆化操作；因此称量过程中无振动，PAN粉料称量误差减少了，PAN粉料浆化过程的停留时间增加了，PAN粉料分散淤浆的工作效率提高了，分散淤浆均匀度也提高了。称量后的PAN粉料与来自界外的溶剂的质量比为1：4.8。PAN浆化槽的操作条件为：压力0.15MPaA，温度78℃。PAN分散淤浆槽的操作条件为：压力0.14MPaA，温度78℃。由于采用2台间歇操作的浆化槽分别用于称量操作和浆化操作，因此称量过程中无振动，PAN粉料称量误差从减少到1.7％，PAN粉料分散淤浆均匀度从提高到95.4％以上。
【实施例2】
同【实施例1】，仅仅生产规模扩大到1500吨/年聚丙烯腈PAN基碳纤维工业装置，采用本发明硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法，由于采用2台间歇操作的浆化槽分别用于称量操作和浆化操作，因此称量过程中无振动，PAN粉料称量误差从减少到1.4％，PAN粉料分散淤浆均匀度从提高到95.0％以上。
【实施例3】
同【实施例1】，仅仅生产规模扩大到3000吨/年聚丙烯腈PAN基碳纤维工业装置，采用本发明硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法，由于采用2台间歇操作的浆化槽分别用于称量操作和浆化操作，因此称量过程中无振动，PAN粉料称量误差从减少到1.3％，PAN粉料分散淤浆均匀度从提高到94.8％以上。
【实施例4】
同【实施例1】，仅仅生产规模扩大到4500吨/年聚丙烯腈PAN基碳纤维工业装置，采用本发明硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法，由于采用2台间歇操作的浆化槽分别用于称量操作和浆化操作，因此称量过程中无振动，PAN粉料称量误差从减少到1.2％，PAN粉料分散淤浆均匀度从提高到94.6％以上。
【实施例5】
一种硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法，如图1所示，以生产规模200吨/年聚丙烯腈PAN基碳纤维中试装置为例，采用本发明硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法，工艺过程的技术方案如下：来自界外的聚丙烯腈PAN粉料首先通过PAN粉料回转阀进入PAN粉料喂入器并在PAN粉料称重计上称量，称量后的PAN粉料与来自界外的硫氰酸钠NaSCN溶剂在PAN混合器内混合并送入其中1台PAN浆化槽，另1台PAN浆化槽进行浆化操作，浆化后的PAN粉料与NaSCN溶剂混合物送入PAN分散淤浆槽进行分散淤浆成为聚丙烯腈PAN原液最后送出界外。由于本发明设置2台浆化槽，其中1台浆化槽进行称量操作，另1台浆化槽进行浆化操作；因此称量过程中无振动，PAN粉料称量误差减少了，PAN粉料浆化过程的停留时间增加了，PAN粉料分散淤浆的工作效率提高了，分散淤浆均匀度也提高了。称量后的PAN粉料与来自界外的溶剂的质量比为1：3.5。PAN浆化槽的操作条件为：压力0.12MPaA，温度90℃。PAN分散淤浆槽的操作条件为：压力0.11MPaA，温度90℃。由于采用2台间歇操作的浆化槽分别用于称量操作和浆化操作，因此称量过程中无振动，PAN粉料称量误差从减少到1.0％，PAN粉料分散淤浆均匀度从提高到95.5％以上。
【实施例6】
一种硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法，如图1所示，以生产规模200吨/年聚丙烯腈PAN基碳纤维中试装置为例，采用本发明硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法，工艺过程的技术方案如下：来自界外的聚丙烯腈PAN粉料首先通过PAN粉料回转阀进入PAN粉料喂入器并在PAN粉料称重计上称量，称量后的PAN粉料与来自界外的硫氰酸钠NaSCN溶剂在PAN混合器内混合并送入其中1台PAN浆化槽，另1台PAN浆化槽进行浆化操作，浆化后的PAN粉料与NaSCN溶剂混合物送入PAN分散淤浆槽进行分散淤浆成为聚丙烯腈PAN原液最后送出界外。由于本发明设置2台浆化槽，其中1台浆化槽进行称量操作，另1台浆化槽进行浆化操作；因此称量过程中无振动，PAN粉料称量误差减少了，PAN粉料浆化过程的停留时间增加了，PAN粉料分散淤浆的工作效率提高了，分散淤浆均匀度也提高了。称量后的PAN粉料与来自界外的溶剂的质量比为1：7.5。PAN浆化槽的操作条件为：压力0.18MPaA，温度50℃。PAN分散淤浆槽的操作条件为：压力0.17MPaA，温度50℃。由于采用2台间歇操作的浆化槽分别用于称量操作和浆化操作，因此称量过程中无振动，PAN粉料称量误差从减少到2.0％，PAN粉料分散淤浆均匀度从提高到94.5％以上。
【实施例7】
一种硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法，如图1所示，以生产规模200吨/年聚丙烯腈PAN基碳纤维中试装置为例，采用本发明硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法，工艺过程的技术方案如下：来自界外的聚丙烯腈PAN粉料首先通过PAN粉料回转阀进入PAN粉料喂入器并在PAN粉料称重计上称量，称量后的PAN粉料与来自界外的硫氰酸钠NaSCN溶剂在PAN混合器内混合并送入其中1台PAN浆化槽，另1台PAN浆化槽进行浆化操作，浆化后的PAN粉料与NaSCN溶剂混合物送入PAN分散淤浆槽进行分散淤浆成为聚丙烯腈PAN原液最后送出界外。由于本发明设置2台浆化槽，其中1台浆化槽进行称量操作，另1台浆化槽进行浆化操作；因此称量过程中无振动，PAN粉料称量误差减少了，PAN粉料浆化过程的停留时间增加了，PAN粉料分散淤浆的工作效率提高了，分散淤浆均匀度也提高了。称量后的PAN粉料与来自界外的溶剂的质量比为1：6.9。PAN浆化槽的操作条件为：压力0.17MPaA，温度86℃。PAN分散淤浆槽的操作条件为：压力0.16MPaA，温度86℃。由于采用2台间歇操作的浆化槽分别用于称量操作和浆化操作，因此称量过程中无振动，PAN粉料称量误差从减少到1.8％，PAN粉料分散淤浆均匀度从提高到95.2％以上。
【对比例1】
现有技术在聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制过程中，PAN粉料称量误差8～12％，PAN粉料分散淤浆均匀度90％左右，存在二甲基亚砜溶剂分散淤浆过程工作效率低、聚丙烯腈粉料称量误差大、分散淤浆不均匀的问题。
Claims (9)
1.一种硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法，设置至少两台间歇操作的浆化槽称量和浆化PAN粉料，其中一台浆化槽用于PAN粉料进料的称量操作，另一台浆化槽用于PAN粉料和溶剂分散淤浆前的浆化操作，以减少聚丙烯腈粉料称量误差、提高聚丙烯腈粉料分散淤浆均匀度；具体地，来自界外的聚丙烯腈PAN粉料首先通过PAN粉料回转阀进入PAN粉料喂入器，并在PAN粉料称重计上称量，称量后的PAN粉料与来自界外的溶剂在PAN混合器内混合并送入其中一台PAN浆化槽，另一台PAN浆化槽进行浆化操作，浆化后的PAN粉料与溶剂混合物送入PAN分散淤浆槽进行分散淤浆成为聚丙烯腈PAN原液，该PAN原液最后送出界外。
2.根据权利要求1所述硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法，其特征在于设置两台间歇操作的浆化槽，其中一台浆化槽进行称量操作，另一台浆化槽进行浆化操作。
3.根据权利要求1所述硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法，其特征在于溶剂为硫氰酸钠NaSCN。
4.根据权利要求1所述硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法，其特征在于称量后的PAN粉料与来自界外的溶剂的质量比为1：3.5～7.5。
5.根据权利要求1所述硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法，其特征在于浆化槽的操作条件为：压力0.12～0.18MPaA，温度50～90℃。
6.根据权利要求1所述硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法，其特征在于PAN分散淤浆槽的操作条件为：压力0.11～0.17MPaA，温度50～90℃。
7.根据权利要求5所述硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法，其特征在于浆化槽的操作条件为：压力0.14～0.16MPaA，温度75～85℃。
8.根据权利要求6所述硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法，其特征在于PAN分散淤浆槽的操作条件为：压力0.13～0.15MPaA，温度75～85℃。
9.根据权利要求1所述硫氰酸钠法制备聚丙烯腈粉料分散淤浆的配制方法，其特征在于聚丙烯腈PAN粉料称量误差≤2.0％，PAN粉料分散淤浆均匀度>94.5％。
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