CN108977833B - 一种连续电化学溶解钯粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种连续电化学溶解钯粉的方法，包括步骤一、设置电解池，所述电解池通过设置于其中的第一隔板分成至少两个槽体；所述第一隔板上设有溢流孔；所述槽体通过设置于其中的第二隔板分成底部相通的两个电极室；所述电极室内设有电极；步骤二、将钯粉加入到所述槽体中，并加入盐酸溶液，然后向所述电极施加电压对钯粉进行连续电解，电解一段时间，继续补加盐酸，并排出含有钯的产品物流，形成连续进料盐酸、同时连续出含稳定钯浓度的产品物流。本发明提供的钯粉的溶解工艺简单，可以大量连续溶解钯粉，产品纯度高，自动化程度高。
Description
技术领域
本发明属于钯粉的溶解技术领域，具体涉及一种连续电化学溶解钯粉的方法。
背景技术
钯，铂族的一员，元素符号为Pd，外观与铂相似，呈银白色金属光泽，色泽鲜明，比重12，轻于铂金，延展性强，熔点为1555℃，硬度4-4.5，比铂金稍硬。化学性质较稳定，不溶于有机酸、冷硫酸或盐酸，常态下不易氧化和失去光泽。
氯化钯，又名二氯化钯，氯化亚钯，有潮解性，易溶于稀盐酸，空气中稳定，能溶于水、乙醇、丙酮和氢溴酸。用于制备特种催化剂、分子筛。其二水合物为深红色吸湿性晶体，可用作配制非导体材料镀层；制作气敏元件、分析试剂等。
贵金属钯的酸水溶液是合成各类含铂化合物和制备催化剂负载液的起始原料。在石油化工、医药、精细化工、有机合成等领域有着广泛的应用。目前，溶解贵金属如钯等都采用王水加双氧水法。即将钯片或海绵钯加入到新配制的王水(浓盐酸:硝酸＝1:3)溶液中，再滴加双氧水，钯溶解完全后，再逐渐加入盐酸，加热蒸去多余的硝酸。该方法的缺点有：①所制备的含稳定钯浓度溶液中含NO3 -离子；②金属Pt的溶解速度慢，耗时长；③盐酸和硝酸消耗量大；和④产生大量NOx气体，污染环境。
发明内容
为了解决现有技术的缺陷，本发明提供了一种连续电化学溶解钯粉的方法，在该方法中直接将钯粉和盐酸加入到电解池中使钯粉溶解到盐酸中，通过电解得到含稳定钯浓度盐酸水溶液。该方法简单方便、不引入其他的杂质离子，并且钯的利用率高。
本发明通过如下方式实现，一种连续电化学溶解钯粉的方法，包括：
步骤一、设置电解池，所述电解池通过设置于其中的第一隔板分成至少两个槽体；所述第一隔板上设有溢流孔；所述槽体通过设置于其中的第二隔板分成底部相通的两个电极室，所述电极室内设有电极；
步骤二、将钯粉加入到所述槽体中，并加入盐酸溶液，然后分别向位于同一槽体中的电极两端施加交流电对钯粉进行连续电解，得到含有钯的产品物流，电解一段时间，继续补加盐酸，并排出含有钯的产品物流，形成连续进料盐酸，同时连续出含稳定钯浓度的产品物流。。
根据本发明，所述交流电优选为民用单相交流电，所述交流电的电压为60-80V，和/或电流为5-25A。
根据本发明，所述电解池优选地由耐酸非金属不导电材料制造。所述非金属不导电材料包括石英玻璃、玻璃聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯等，优选所述非金属不导电材料为石英玻璃。
根据本发明，所述溢流孔位于所述第一隔板的上半部。溢流孔可以是任意形状，如圆形、矩形或者任意多边形。
根据本发明，可以实现本发明目的的第一隔板和第二隔板放置方式均可以用于本发明。优选地，所述第一隔板和第二隔板相垂直。相邻两个第一隔板上的溢流孔分别位于所述相邻两个第一隔板之间的第二隔板的两侧。
根据本发明，所述电解池包括进料口和出料口，所述进料口和出料口分别位于所述电解池距离最远的两个槽体侧壁的上半部。进料口是盐酸的入口，出料口是产品物料的排出口。
根据本发明，所述电解池的上端设有顶盖，所述电极固定于所述顶盖上，电极放置在电极室中。
进一步地，所述槽体的上方设有加料器，所述加料器的加料口贯穿所述顶盖。优选地，所述加料器为漏斗状，优选为上边粗管下边细管的漏斗，所述加料器既可以作为钯粉的加料口，又可以作为空气冷凝管使用，还可以作为电解池的放空口，可以将挥发的盐酸冷凝、回流至电解池，以减少盐酸的损失。
根据本发明，所述溢流孔距槽体上端面的高度为槽体高度的1/10-1/3，优选地，靠近出料口一侧的溢流孔的高度不高于靠近进料口一侧的溢流孔的高度。
根据本发明，所述槽体长宽高的比例优选为160-180：50-55：280-320，优选地，所述槽体的尺寸为(160mm-180mm)×(50mm-55mm)×(280mm-320mm)。
根据本发明，所述盐酸的浓度优选大于6mol/L，优选为8-10mol/L。发明人研究发现，过低的盐酸浓度不利于反应速度，过高的盐酸浓度又加大盐酸损失。优选地，当电解一段时间当盐酸中钯的浓度为50-70g/L，优选60-70g/L时，继续补加盐酸，盐酸的加料速度大于40mL/min，补加盐酸的同时以与盐酸加料速度相同的速度排出含有钯的产品物流，补加盐酸的同时排出含有稳定钯浓度的产品物流。
本发明的优选实施方式中，一种连续电化学溶解钯粉的方法，包括：
步骤一、设置电解池，所述电解池由耐酸非金属不导电材料制成，所述非金属不导电材料包括石英玻璃、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯等，优选为石英玻璃。所述电解池通过设置于其中的第一隔板分成从左到右依次排列的至少两个矩形槽体，所述槽体通过设置于其中的第二隔板分成底部相通的两个电极室；第一隔板和第二隔板相垂直；所述槽体的尺寸为(160mm-180mm)×(50mm-55mm)×(280mm-320mm)，所述第一隔板上设有溢流孔，溢流孔设在距离槽体上端面30mm-70mm处，在相邻两个第一隔板上的溢流孔分别位于相邻两个第一隔板之间的第二隔板的两侧，在电解池相距最远的两个槽体的侧壁上设有进料口和出料口，并且出料口的高度低于溢流口的高度且低于进料口的高度，靠近出料口一侧的溢流孔的高度不高于靠近进料口一侧的溢流孔的高度。所述电解池的上端设有顶盖，石墨电极固定于顶盖上并插入电极室中，进一步地，所述槽体的上方还设有加料器，加料器的位置位于第一隔板上方正对的位置稍稍偏外的地方，优选所述加料器为上边粗管下边细管的漏斗状，细管长50-100mm，直径为5-20mm，粗管长50-100mm，直径30-80mm。
所述电极室中的电极左右居中前后对称，两个电极之间相距50-150mm，所述石墨电极为直径5-20mm，长度100-500mm的圆柱体，优选光谱级直径12-16mm，长度200-400mm的圆柱体石墨，所述电极的长度尺寸和位置可以根据所述槽体的大小进行调节。
步骤二、将钯粉加入到所述槽体中，并加入盐酸溶液，然后对位于同一槽体的电极室中的两个电极两端加载民用单相交流电，电压为60-80V，电流为5-25A，对钯粉进行连续电解，得到含有钯的产品物流；优选地，在电解一段时间后，当盐酸中具有50-70g/L，优选60-70g/L的钯时，从进料口连续补加盐酸，并从出料口排出含有钯的盐酸，调节盐酸的进料速度，优选盐酸的进料速度大于40mL/min，使电解池中盐酸中的钯含量维持在50-70g/L，优选60-70g/L的范围内。
本发明的有益效果是：
(1)钯粉的溶解工艺简单，可以大量连续溶解钯粉，除钯粉和盐酸中的原始杂质外，无任何其他新杂质的引入，因此可以通过控制原料的纯度来提高产品纯度。
(2)使用该方法没有任何副产物生成，产品中的盐酸还可以回收利用，具有绿色环保的优点。
(3)该方法可以连续溶解钯粉，简化了操作，实现了连续进出料，自动化程度高，提高了效率。
附图说明
图1是本发明电解池结构示意图；
其中，1进料口，2出料口，3加料器，4溢流孔，5电极，6槽体底部连通孔道，7第二隔板，8顶盖，9第一隔板，A、B、C、D、E为溢流孔，X、Y为电极。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不受下述实施例限定。
本发明提供一种连续电化学溶解钯粉的方法，其步骤如下：
首先，将钯粉由加料器3加入如图1所示的电解池底部，电解池通过设置于其中的第一隔板9分成6个槽体，第一隔板9上分别设有溢流孔A、B、C、D、E，所述槽体通过设置于其中的第二隔板7分成底部相通的两个电极室，两个电极室通过槽体底部连通孔道6相通，位于同一槽体中的两个电极室内分别设有电极Y和X。其中每个槽体的尺寸为(160mm-180mm)×(50mm-55mm)×(280mm-320mm)，钯粉加入量根据电解池槽体的数量而定，一般为1000-2500g，钯粉在电解池底部的堆积面距离第二隔板7下端应有一定的距离，优选地，钯粉在电解池底部的堆积面距离第二隔板7下端的距离应大于5mm。所述钯粉为质量分数大于95％的钯粉，优选质量分数大于99.9％的钯粉。如图1所示，储罐中的盐酸经过输送泵由位于电解池左侧的进料口1加入到电解池的左侧第一个槽体，盐酸进入左侧第一个槽体后，由于槽体底部是相通的，盐酸进入左侧第一个槽体的两个电极室，并随着盐酸的加入，左侧第一个槽体中的液位逐渐升高，到达位于第一隔板9上的溢流口A，由溢流口A流入左侧第二个槽体，随后第二个槽体中的液位升至溢流孔B，由溢流口B进入左侧第三个槽体，然后依次按照上述方式直至进入最后一个槽体。其中盐酸的浓度大于6mol/L，优选大于8-10mol/L。将电解池加满后停止加盐酸，此时通电电解，恒压电解时间为5-10h，优选5-6h，电解池中盐酸温度控制在50-100℃以控制盐酸挥发，由于电解大量放热，为了控制盐酸温度，优选将电解池放入循环冷却水槽中。随着钯粉的电解，盐酸中的钯含量逐渐升高，当盐酸中的钯含量为50-70g/L时，优选60-70g/L时，继续从进料口1补充盐酸，盐酸的加入速度控制在使盐酸中的钯含量维持在一个稳定的浓度范围内，为了有一定规模的产量，盐酸的流量优选大于40mL/min。此时会有溶有一定浓度钯的盐酸溶液从出料口2排出进入储罐，于是就形成了一个连续加盐酸并连续排出含有稳定钯浓度的产品物流的生产工艺。电解过程中视电解池槽体底部钯粉的剩余量由加料器3补加钯粉。
实施例1
将1500克纯度为99.95％的钯粉均匀加在如图1所示的左右六组槽体的底部，每个槽体的尺寸为170mm×55mm×300mm。其中每个槽体第二隔板7下方为三角形相通，第二隔板7距离电解池上端面有20mm空隙。溢流孔开在距离电解池上端面50mm位置，溢流孔的直径为10mm。从进料口1加入8mol/l的优级纯盐酸，直至加满所有槽体。选用光谱级Φ14mm，长度300mm的圆柱体石墨电极，共12根，固定在顶盖8上，X、Y电极间距120mm。在每个槽体中的X、Y电极的两端分别加载70V的民用交流电，交流电流大小为5～25A。此时开始电溶解过程，随着钯粉的电解，盐酸中的钯含量逐渐升高，持续电解5小时，当盐酸中的钯含量为65克/升时，继续补充盐酸，盐酸的加入速度控制在使盐酸中的钯含量维持在65克/升的浓度，此时盐酸的加入速度为46.5毫升/分钟。此时会有溶有65克/升浓度钯的盐酸从出料口排出，就形成了一个连续进盐酸原料，连续出一个含有稳定钯浓度的产品物流流出。在电解的过程中，控制冷却水的流量，保持电解池中盐酸温度在80℃左右。在电解过程中视电解池底部钯粉的剩余量从加料器3补加钯粉。
实施例2
将1500克纯度为99.95％的钯粉均匀加在左右六组槽体的底部，每个槽体的尺寸为180mm×50mm×320mm。其中每个槽体第二隔板7下方为三角形相通，第二隔板7距离电解池上端面有20mm空隙。溢流孔开在距离电解池上端面70mm位置，溢流孔的直径为10mm。从进料口1加入8mol/l的优级纯盐酸，直至加满所有槽体。选用光谱级Φ14mm，长度300mm的圆柱体石墨电极，共12根，固定在顶盖8上，X、Y电极间距120mm。在每个槽体中的X、Y电极的两端分别加载60V的民用交流电，交流电流大小为5～25A。此时开始电溶解过程，随着钯粉的电解，盐酸中的钯含量逐渐升高，持续电解5小时，当盐酸中的钯含量为60克/升时，继续补充盐酸，盐酸的加入速度控制在使盐酸中的钯含量维持在60克/升的浓度，此时盐酸的加入速度为46.5毫升/分钟。此时会有溶有60克/升浓度钯的盐酸从出料口排出，就形成了一个连续进盐酸原料，连续出一个含有稳定钯浓度的产品物流流出。在电解的过程中，控制冷却水的流量，保持电解池中盐酸温度在80℃左右。
实施例3
将1500克纯度为99.95％的钯粉均匀加在左右六组槽体的底部，每个槽体的尺寸为160mm×55mm×300mm。其中每个槽体第二隔板7下方为三角形相通，第二隔板7距离电解池上端面有20mm空隙。溢流孔开在距离电解池上端面30mm位置，溢流孔的直径为10mm。从进料口1加入10mol/l的优级纯盐酸，直至加满所有槽体。选用光谱级Φ12mm，长度300mm的圆柱体石墨电极，共12根，固定在顶盖8上，X、Y电极间距120mm。在每个槽体中的X、Y电极的两端分别加载80V的民用交流电，交流电流大小为5～25A。此时开始电溶解过程，随着钯粉的电解，盐酸中的钯含量逐渐升高，持续电解5小时，当盐酸中的钯含量为62克/升时，继续补充盐酸，盐酸的加入速度控制在使盐酸中的钯含量维持在62克/升的浓度，此时盐酸的加入速度为45毫升/分钟。此时会有溶有62克/升浓度钯的盐酸从出料口排出，就形成了一个连续进盐酸原料，连续出一个含有稳定钯浓度的产品物流流出。在电解的过程中，控制冷却水的流量，保持电解池中盐酸温度在80℃左右。
实施例4
将1500克纯度为99.95％的钯粉均匀加在左右六组槽体的底部，每个槽体的尺寸为170mm×50mm×280mm。其中每个槽体第二隔板7下方为三角形相通，第二隔板7距离电解池上端面有20mm空隙。溢流孔开在距离电解池上端面30mm位置，溢流孔的直径为10mm。从进料口1加入8mol/l的优级纯盐酸，直至加满所有槽体。选用光谱级Φ12mm，长度320mm的圆柱体石墨电极，共12根，固定在顶盖8上，X、Y电极间距120mm。在每个槽体中的X、Y电极的两端分别加载70V的民用交流电，交流电流大小为5～25A。此时开始电溶解过程，随着钯粉的电解，盐酸中的钯含量逐渐升高，持续电解5小时，当盐酸中的钯含量为65克/升时，继续补充盐酸，盐酸的加入速度控制在使盐酸中的钯含量维持在65克/升的浓度，此时盐酸的加入速度为45毫升/分钟。此时会有溶有65克/升浓度钯的盐酸从出料口排出，就形成了一个连续进盐酸原料，连续出含有稳定钯浓度的产品物流流出。在电解的过程中，控制冷却水的流量，保持电解池中盐酸温度在80℃左右。
对比例1
将1500克纯度为99.95％的钯粉均匀加在左右六组槽体的底部，每个槽体的尺寸为220mm×65mm×350mm。其中每个槽体第二隔板7下方为三角形相通，第二隔板7距离电解池上端面有20mm空隙。溢流孔开在距离电解池上端面30mm位置，溢流孔的直径为10mm。从进料口1加入8mol/l的优级纯盐酸，直至加满所有槽体。选用光谱级Φ12mm，长度320mm的圆柱体石墨电极，共12根，固定在顶盖8上，X、Y电极间距120mm。在每个槽体中的X、Y电极的两端分别加载70V的民用交流电，交流电流大小为5～25A。此时开始电溶解过程，随着钯粉的电解，盐酸中的钯含量逐渐升高，持续电解5小时，当盐酸中的钯含量为45克/升时，继续补充盐酸，盐酸的加入速度控制在使盐酸中的钯含量维持在45克/升的浓度，此时盐酸的加入速度为50毫升/分钟。此时会有溶有45克/升浓度钯的盐酸从出料口排出，就形成了一个连续进盐酸原料，连续出一个含有稳定钯浓度的产品物流流出。在电解的过程中，控制冷却水的流量，保持电解池中盐酸温度在80℃左右。
对比例2
将1500克纯度为99.95％的钯粉均匀加在左右六组槽体的底部，每个槽体的尺寸为150mm×30mm×280mm。其中每个槽体第二隔板7下方为三角形相通，第二隔板7距离电解池上端面有20mm空隙。溢流孔开在距离电解池上端面30mm位置，溢流孔的直径为10mm。从进料口1加入8mol/l的优级纯盐酸，直至加满所有槽体。选用光谱级Φ12mm，长度320mm的圆柱体石墨电极，共12根，固定在顶盖8上，X、Y电极间距120mm。在每个槽体中的X、Y电极的两端分别加载60V的民用交流电，交流电流大小为5～25A。此时开始电溶解过程，随着钯粉的电解，盐酸中的钯含量逐渐升高，持续电解5小时，当盐酸中的钯含量为68克/升时，继续补充盐酸，盐酸的加入速度控制在使盐酸中的钯含量维持在68克/升的浓度，此时盐酸的加入速度为28毫升/分钟。此时会有溶有68克/升浓度钯的盐酸从出料口排出，就形成了一个连续进盐酸原料，连续出一个含有稳定钯浓度的产品物流流出。在电解的过程中，控制冷却水的流量，保持电解池中盐酸温度在80℃左右。
对比例3
将1500克纯度为99.95％的钯粉均匀加在左右六组槽体的底部，每个槽体的尺寸为170mm×50mm×280mm。其中每个槽体第二隔板7下方为三角形相通，第二隔板7距离电解池上端面有20mm空隙。溢流孔开在距离电解池上端面30mm位置，溢流孔的直径为10mm。从进料口1加入2mol/l的优级纯盐酸，直至加满所有槽体。选用光谱级Φ12mm，长度320mm的圆柱体石墨电极，共12根，固定在顶盖8上，X、Y电极间距120mm。在每个槽体中的X、Y电极的两端分别加载70V的民用交流电，交流电流大小为5～25A。此时开始电溶解过程，随着钯粉的电解，盐酸中的钯含量逐渐升高，持续电解5小时，当盐酸中的钯含量为25克/升时，继续补充盐酸，盐酸的加入速度控制在使盐酸中的钯含量维持在25克/升的浓度，此时盐酸的加入速度为45毫升/分钟。此时会有溶有25克/升浓度钯的盐酸从出料口排出，就形成了一个连续进盐酸原料，连续出一个含有稳定钯浓度的产品物流流出。在电解的过程中，控制冷却水的流量，保持电解池中盐酸温度在80℃左右。
对比例4
将1500克纯度为99.95％的钯粉均匀加在左右六组槽体的底部，每个槽体的尺寸为170mm×50mm×280mm。其中每个槽体第二隔板7下方为三角形相通，第二隔板7距离电解池上端面有20mm空隙。溢流孔开在距离电解池上端面30mm位置，溢流孔的直径为10mm。从进料口1加入10mol/l的优级纯盐酸，直至加满所有槽体。选用光谱级Φ12mm，长度320mm的圆柱体石墨电极，共12根，固定在顶盖8上，X、Y电极间距120mm。在每个槽体中的X、Y电极的两端分别加载10V的民用交流电，交流电流大小为1～50A。此时开始电溶解过程，随着钯粉的电解，盐酸中的钯含量逐渐升高，持续电解5小时，当盐酸中的钯含量为15克/升时，继续补充盐酸，盐酸的加入速度控制在使盐酸中的钯含量维持在15克/升的浓度，此时盐酸的加入速度为45毫升/分钟。此时会有溶有15克/升浓度钯的盐酸从出料口排出，就形成了一个连续进盐酸原料，连续出一个含有稳定钯浓度的产品物流流出。在电解的过程中，控制冷却水的流量，保持电解池中盐酸温度在80℃左右。
虽然在上文中已经参考了一些实施例对本发明进行了描述，然而在不脱离本发范围的情况下，可以对其进行各种改进，本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是落入权利要求的范围的所有技术方案。
Claims (7)
1.一种连续电化学溶解钯粉的方法，包括：
步骤一、设置电解池，所述电解池通过设置于其中的第一隔板分成至少两个槽体；所述槽体通过设置于其中的第二隔板分成底部相通的两个电极室，所述电极室内设有电极，所述槽体的尺寸为(160mm-180mm)×(50mm-55mm)×(280mm-320mm)；所述第一隔板上设有溢流孔，相邻两个第一隔板上的溢流孔分别位于所述相邻两个第一隔板之间的第二隔板的两侧；所述电解池的上部设有顶盖，所述电极固定于所述顶盖上，所述槽体的上方设有加料器，所述加料器的加料口贯穿所述顶盖，所述加料器为上边粗管下边细管的漏斗状；所述溢流孔距离槽体上端面的高度为槽体高度的1/10-1/3；
步骤二、将钯粉加入到所述槽体中，并加入盐酸，然后分别向位于同一槽体中的电极两端施加交流电对钯粉进行连续电解，电解一段时间后补加盐酸，形成连续进料盐酸、同时连续排出含稳定钯浓度的产品物流，其中所述盐酸的浓度大于6mol/L，所述交流电的电压为60-80V，电流为5-25A。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一隔板和第二隔板相垂直。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述电解池包括进料口和出料口，所述进料口和出料口分别位于所述电解池距离最远的两个槽体的侧壁的上半部。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溢流孔位于所述第一隔板的上半部。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，靠近出料口一侧的溢流孔的高度不高于靠近进料口一侧的溢流孔的高度。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述盐酸的浓度为8-10mol/L；和/或当电解一段时间当盐酸中钯的浓度为50-70g/L，继续补加盐酸，盐酸的加料速度大于40mL/min。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，当电解一段时间当盐酸中钯的浓度为60-70g/L时，继续补加盐酸，盐酸的加料速度大于40mL/min。
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