CN108977058A - 一种高性能聚酰亚胺包线漆新材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料制备领域，具体关于一种高性能聚酰亚胺包线漆新材料的制备方法；本发明方法公开的一种高性能聚酰亚胺包线漆新材料的制备方法，本方法用3,3‑二甲基‑4,4‑二氨基二苯甲烷、4,4‑二氨基二苯醚、4,4‑（六氟异亚丙基）二苯胺作为二胺单体，用3,3,4,4－二苯醚四羧酸二酐、偏苯三酸酐酰氯、均苯四甲酸二酐作为二酐单体，并添加一种活性封端剂，以二甲基乙酰胺为溶剂聚合反应制备聚亚酰胺前驱体聚酰胺酸，其储存稳定性良好，表观粘度低，适于加工，非常适合作为包线漆材料。用该种聚亚酰胺前驱体聚酰胺酸涂膜固化后制备的材料力学性能好，热稳定性能好。一种活性封端剂的使用能有效降低浆料的表观粘度，而且不影响材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体关于一种高性能聚酰亚胺包线漆新材料的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺是指主链上含有酞酰亚胺或酰亚胺结构的一类聚合物，其中最为重要的一类聚酰亚胺是含有酞酰亚胺结构的聚酰亚胺，也是目前耐热性能最好的髙分子材料之一。
CN101495548A公开了一种由2种以上不同的聚酰亚胺成分形成的多成分聚酰亚胺所形成的聚酰亚胺膜，该多成分聚酰亚胺例如由聚酰亚胺成分A和聚酰亚胺成分B形成，所述聚酰亚胺成分A是聚酰亚胺A的原料成分和/或该原料成分的聚酰亚胺化反应产物，所述聚酰亚胺B的原料成分和/或该原料成分的聚酰亚胺化反应产物，所述聚酰亚胺A的溶解度参数SPA与所述聚酰亚胺B的溶解度参数SPB的差的绝对值即|SPB-SPA|为0.5MPa1/2以上。该聚酰亚胺膜与形成膜的全部聚酰亚胺的原料成分无规结合而成的聚酰亚胺膜相比，表面得到显著改性。
CN203482385U提供了一种使用聚酰亚胺镀铜材料的音圈骨架，包括有管状体，该管状体具有中空通孔，该管状体为聚酰亚胺镀铜材料，该聚酰亚胺镀铜材料包括有聚酰亚胺层以及覆盖于聚酰亚胺层表面上供音圈缠绕接触的镀铜层。通过在聚酰亚胺层表面上覆盖一用于供音圈缠绕接触的镀铜层，以此形成聚酰亚胺镀铜材料，利用该种材料制作的音圈骨架可有效解决现有技术中单独采用金属材料或者绝缘材料所存在的缺陷，该实用新型兼顾了金属与聚酰亚胺两者的音质特性，可大幅改善喇叭的音质，使高音更圆润，值得广泛推广使用。
CN105369694A公开了一种全聚酰亚胺泡沫蜂窝，由聚酰亚胺蜂纸窝芯以及填充在蜂窝孔洞中的聚酰亚胺泡沫组成。现有技术相比，本发明制备的聚酰亚胺泡沫蜂窝，蜂窝芯材质采用聚酰亚胺纸，发泡材料也采用聚酰亚胺，将聚酰亚胺泡沫前驱体填充在聚酰亚胺纸蜂窝芯中形成全聚酰亚胺结构，充分发挥了聚酰亚胺的优势性能。该发明采用聚酰亚胺泡沫前驱体在蜂窝孔洞中原地发泡，调节特定的尺寸关系和质量比例，与蜂窝结合良好，有效的保持了蜂窝芯的刚性、平整度及强度，使得整体材料泡沫蜂窝质轻、抗压性能突出，并且在不提高材料整体密度的情况下，提高材料的强度。
以上发明以及现有技术制备的聚亚酰胺包线漆（即聚亚酰胺前驱体聚酰胺酸）存在表观粘度大，不利于加工、漆液储存稳定性差、热性能差等问题，限制了其进一步在核电技术，航空航天等领域的应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种高性能聚酰亚胺包线漆新材料的制备方法。
一种高性能聚酰亚胺包线漆新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将12-18份的3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷、5-12份的4,4-二氨基二苯醚、8-16份的4,4-（六氟异亚丙基）二苯胺、150-200份的二甲基乙酰胺和活性封端剂加入到反应釜中，在氮气保护下，搅拌均匀后，控温20-30℃，然后将12-25份的3,3,4,4－二苯醚四羧酸二酐、5-10份的偏苯三酸酐酰氯、15-26份的均苯四甲酸二酐混合均匀后，在120-180min内分3-5次加到反应釜中，加完后控温20-30℃，继续搅拌反应5-12h，再加入0.01-0.1份的聚硅氧烷季铵盐-2 泛醇琥珀酸酯、0.01-0.2份聚[[八氢-5-(甲氧羰基)-5-甲基-4,7-亚甲基-1H-茚-1,3-二基]-1,2-乙二基]、0.01-0.1份的大豆油基羟乙基咪唑啉、0.1-0.9份异丙醇铈, 控温40-60℃，反应1-4h；即可得到所述的高性能聚酰亚胺包线漆新材料。
所述的活性封端剂的用量为1.6-5.4份。
所述的活性封端剂按照以下方案制备：
按照质量分数，将10-15份的3-氟苯乙炔和16.5-20.8份的4-羟基苯酐、10-20份的碳酸钾、100-150份的有机溶剂和80-100份的甲苯加入到反应釜中，氮气保护下，控温130-150℃，搅拌反应60-300min，让甲苯回流，将生成的水带出，关闭带水装置，然后继续反应5-10h，过滤，将滤液倒入蒸馏水中沉析，过滤，洗涤滤饼，60-80℃下真空干燥20-30h，然后重结晶，即可得到一种活性封端剂。
所述的有机溶剂为二甲基乙酰胺或二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
所述的重结晶操作为：将20-30份的活性封端剂粗品加入到50-70份的60%-80%的乙醇中，加热到50-70℃溶解，然后在搅拌下缓慢降温到10-15℃结晶，过滤，洗涤，干燥后即可得到活性封端剂。
本发明方法公开的一种高性能聚酰亚胺包线漆新材料的制备方法，本方法用3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷、4,4-二氨基二苯醚、4,4-（六氟异亚丙基）二苯胺作为二胺单体，用3,3,4,4－二苯醚四羧酸二酐、偏苯三酸酐酰氯、均苯四甲酸二酐作为二酐单体，并添加一种活性封端剂，以二甲基乙酰胺为溶剂聚合反应制备聚亚酰胺前驱体聚酰胺酸，其储存稳定性良好，表观粘度低，适于加工，非常适合作为包线漆材料。用该种聚亚酰胺前驱体聚酰胺酸涂膜固化后制备的材料力学性能好，热稳定性能好。一种活性封端剂的使用能有效降低浆料的表观粘度，而且不影响材料的力学性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种高性能聚酰亚胺包线漆新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将15份的3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷、9份的4,4-二氨基二苯醚、12份的4,4-（六氟异亚丙基）二苯胺、180份的二甲基乙酰胺和活性封端剂加入到反应釜中，在氮气保护下，搅拌均匀后，控温25℃，然后将16份的3,3,4,4－二苯醚四羧酸二酐、8份的偏苯三酸酐酰氯、18份的均苯四甲酸二酐混合均匀后，在150min内分4次加到反应釜中，加完后控温25℃，继续搅拌反应8h，再加入0.03份的聚硅氧烷季铵盐-2 泛醇琥珀酸酯、0.1份聚[[八氢-5-(甲氧羰基)-5-甲基-4,7-亚甲基-1H-茚-1,3-二基]-1,2-乙二基]、0.04份的大豆油基羟乙基咪唑啉、0.5份异丙醇铈, 控温48℃，反应3h；即可得到所述的高性能聚酰亚胺包线漆新材料。
所述的活性封端剂的用量为3.5份。
所述的活性封端剂按照以下方案制备：
按照质量分数，将13份的3-氟苯乙炔和18.8份的4-羟基苯酐、15份的碳酸钾、130份的有机溶剂和90份的甲苯加入到反应釜中，氮气保护下，控温140℃，搅拌反应200min，让甲苯回流，将生成的水带出，关闭带水装置，然后继续反应8h，过滤，将滤液倒入蒸馏水中沉析，过滤，洗涤滤饼，70℃下真空干燥25h，然后重结晶，即可得到一种活性封端剂。
所述的有机溶剂为二甲基乙酰胺。
所述的重结晶操作为：将25份的活性封端剂粗品加入到60份的70%的乙醇中，加热到60℃溶解，然后在搅拌下缓慢降温到13℃结晶，过滤，洗涤，干燥后即可得到活性封端剂。
本实验制备的聚亚酰胺前驱体聚酰胺酸（包线漆）表观粘度为40.6cp，固化后漆膜的拉伸强度为118.3MPa。
实施例2
一种高性能聚酰亚胺包线漆新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将12份的3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷、5份的4,4-二氨基二苯醚、8份的4,4-（六氟异亚丙基）二苯胺、150份的二甲基乙酰胺和活性封端剂加入到反应釜中，在氮气保护下，搅拌均匀后，控温20℃，然后将12份的3,3,4,4－二苯醚四羧酸二酐、5份的偏苯三酸酐酰氯、15份的均苯四甲酸二酐混合均匀后，在120min内分3次加到反应釜中，加完后控温20℃，继续搅拌反应5h，再加入0.01份的聚硅氧烷季铵盐-2 泛醇琥珀酸酯、0.01份聚[[八氢-5-(甲氧羰基)-5-甲基-4,7-亚甲基-1H-茚-1,3-二基]-1,2-乙二基]、0.01份的大豆油基羟乙基咪唑啉、0.1份异丙醇铈, 控温40℃，反应1h；即可得到所述的高性能聚酰亚胺包线漆新材料。
所述的活性封端剂的用量为1.6份。
所述的活性封端剂按照以下方案制备：
按照质量分数，将10份的3-氟苯乙炔和16.5份的4-羟基苯酐、10份的碳酸钾、100份的有机溶剂和80份的甲苯加入到反应釜中，氮气保护下，控温130℃，搅拌反应60min，让甲苯回流，将生成的水带出，关闭带水装置，然后继续反应5h，过滤，将滤液倒入蒸馏水中沉析，过滤，洗涤滤饼，60℃下真空干燥20h，然后重结晶，即可得到一种活性封端剂。
所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺。
所述的重结晶操作为：将20份的活性封端剂粗品加入到50份的60%的乙醇中，加热到50℃溶解，然后在搅拌下缓慢降温到10℃结晶，过滤，洗涤，干燥后即可得到活性封端剂。
本实验制备的聚亚酰胺前驱体聚酰胺酸（包线漆）表观粘度为49.8cp，固化后漆膜的拉伸强度为112.4MPa。
实施例3
一种高性能聚酰亚胺包线漆新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将18份的3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷、12份的4,4-二氨基二苯醚、16份的4,4-（六氟异亚丙基）二苯胺、200份的二甲基乙酰胺和活性封端剂加入到反应釜中，在氮气保护下，搅拌均匀后，控温30℃，然后将25份的3,3,4,4－二苯醚四羧酸二酐、10份的偏苯三酸酐酰氯、26份的均苯四甲酸二酐混合均匀后，在180min内分5次加到反应釜中，加完后控温30℃，继续搅拌反应12h，再加入0.1份的聚硅氧烷季铵盐-2 泛醇琥珀酸酯、0.2份聚[[八氢-5-(甲氧羰基)-5-甲基-4,7-亚甲基-1H-茚-1,3-二基]-1,2-乙二基]、0.1份的大豆油基羟乙基咪唑啉、0.9份异丙醇铈, 控温60℃，反应4h；即可得到所述的高性能聚酰亚胺包线漆新材料。
所述的活性封端剂的用量为5.4份。
所述的活性封端剂按照以下方案制备：
按照质量分数，将15份的3-氟苯乙炔和20.8份的4-羟基苯酐、20份的碳酸钾、150份的有机溶剂和100份的甲苯加入到反应釜中，氮气保护下，控温150℃，搅拌反应300min，让甲苯回流，将生成的水带出，关闭带水装置，然后继续反应10h，过滤，将滤液倒入蒸馏水中沉析，过滤，洗涤滤饼，80℃下真空干燥30h，然后重结晶，即可得到一种活性封端剂。
所述的有机溶剂为二甲基亚砜。
所述的重结晶操作为：将30份的活性封端剂粗品加入到70份的80%的乙醇中，加热到70℃溶解，然后在搅拌下缓慢降温到15℃结晶，过滤，洗涤，干燥后即可得到活性封端剂。
本实验制备的聚亚酰胺前驱体聚酰胺酸（包线漆）表观粘度为31.6cp，固化后漆膜的拉伸强度为124.6MPa。
实施例4
一种高性能聚酰亚胺包线漆新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将12份的3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷、5份的4,4-二氨基二苯醚、8份的4,4-（六氟异亚丙基）二苯胺、150份的二甲基乙酰胺和活性封端剂加入到反应釜中，在氮气保护下，搅拌均匀后，控温20℃，然后将12份的3,3,4,4－二苯醚四羧酸二酐、5份的偏苯三酸酐酰氯、15份的均苯四甲酸二酐混合均匀后，在120min内分3次加到反应釜中，加完后控温20℃，继续搅拌反应5h，再加入0.01份的聚硅氧烷季铵盐-2 泛醇琥珀酸酯、0.2份聚[[八氢-5-(甲氧羰基)-5-甲基-4,7-亚甲基-1H-茚-1,3-二基]-1,2-乙二基]、0.01份的大豆油基羟乙基咪唑啉、0.9份异丙醇铈, 控温40℃，反应4h；即可得到所述的高性能聚酰亚胺包线漆新材料。
所述的活性封端剂的用量为2.4份。
所述的活性封端剂按照以下方案制备：
按照质量分数，将15份的3-氟苯乙炔和20.8份的4-羟基苯酐、20份的碳酸钾、150份的有机溶剂和100份的甲苯加入到反应釜中，氮气保护下，控温150℃，搅拌反应300min，让甲苯回流，将生成的水带出，关闭带水装置，然后继续反应10h，过滤，将滤液倒入蒸馏水中沉析，过滤，洗涤滤饼，80℃下真空干燥30h，然后重结晶，即可得到一种活性封端剂。
所述的有机溶剂为二甲基乙酰胺或二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
所述的重结晶操作为：将25份的活性封端剂粗品加入到55份的65%的乙醇中，加热到55℃溶解，然后在搅拌下缓慢降温到15℃结晶，过滤，洗涤，干燥后即可得到活性封端剂。
本实验制备的聚亚酰胺前驱体聚酰胺酸（包线漆）表观粘度为43.5cp，固化后漆膜的拉伸强度为118.8MPa。
实施例5
一种高性能聚酰亚胺包线漆新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将18份的3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷、12份的4,4-二氨基二苯醚、16份的4,4-（六氟异亚丙基）二苯胺、200份的二甲基乙酰胺和活性封端剂加入到反应釜中，在氮气保护下，搅拌均匀后，控温30℃，然后将25份的3,3,4,4－二苯醚四羧酸二酐、10份的偏苯三酸酐酰氯、26份的均苯四甲酸二酐混合均匀后，在180min内分5次加到反应釜中，加完后控温30℃，继续搅拌反应12h，再加入0.1份的聚硅氧烷季铵盐-2 泛醇琥珀酸酯、0.2份聚[[八氢-5-(甲氧羰基)-5-甲基-4,7-亚甲基-1H-茚-1,3-二基]-1,2-乙二基]、0.01份的大豆油基羟乙基咪唑啉、0.5份异丙醇铈, 控温45℃，反应1h；即可得到所述的高性能聚酰亚胺包线漆新材料。
所述的活性封端剂的用量为4.4份。
所述的活性封端剂按照以下方案制备：
按照质量分数，将10份的3-氟苯乙炔和16.5份的4-羟基苯酐、10份的碳酸钾、100份的有机溶剂和80份的甲苯加入到反应釜中，氮气保护下，控温130℃，搅拌反应60min，让甲苯回流，将生成的水带出，关闭带水装置，然后继续反应5h，过滤，将滤液倒入蒸馏水中沉析，过滤，洗涤滤饼，60℃下真空干燥20h，然后重结晶，即可得到一种活性封端剂。
所述的有机溶剂为二甲基乙酰胺或二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
所述的重结晶操作为：将30份的活性封端剂粗品加入到60份的70%的乙醇中，加热到60℃溶解，然后在搅拌下缓慢降温到10℃结晶，过滤，洗涤，干燥后即可得到活性封端剂。
本实验制备的聚亚酰胺前驱体聚酰胺酸（包线漆）表观粘度为42.7cp，固化后漆膜的拉伸强度为119.7MPa。
对比例1
不加3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷，其它同实施例1。
本实验制备的聚亚酰胺前驱体聚酰胺酸（包线漆）表观粘度为97.5cp，固化后漆膜的拉伸强度为105.8MPa。
对比例2
不加4,4-二氨基二苯醚，其它同实施例1。
本实验制备的聚亚酰胺前驱体聚酰胺酸（包线漆）表观粘度为83.4cp，固化后漆膜的拉伸强度为103.7MPa。
对比例3
不加4,4-（六氟异亚丙基）二苯胺，其它同实施例1。
本实验制备的聚亚酰胺前驱体聚酰胺酸（包线漆）表观粘度为76.7cp，固化后漆膜的拉伸强度为98.5MPa。
对比例4
不加活性封端剂，其它同实施例1。
本实验制备的聚亚酰胺前驱体聚酰胺酸（包线漆）表观粘度为283.9cp，固化后漆膜的拉伸强度为119.3MPa。
对比例5
不加3,3,4,4－二苯醚四羧酸二酐，其它同实施例1。
本实验制备的聚亚酰胺前驱体聚酰胺酸（包线漆）表观粘度为83.8cp，固化后漆膜的拉伸强度为96.7MPa。
对比例6
不加聚硅氧烷季铵盐-2 泛醇琥珀酸酯，其它同实施例1。
本实验制备的聚亚酰胺前驱体聚酰胺酸（包线漆）表观粘度为56.7cp，固化后漆膜的拉伸强度为108.5MPa。
对比例7
不加聚[[八氢-5-(甲氧羰基)-5-甲基-4,7-亚甲基-1H-茚-1,3-二基]-1,2-乙二基]，其它同实施例1。本实验制备的聚亚酰胺前驱体聚酰胺酸（包线漆）表观粘度为63.9cp，固化后漆膜的拉伸强度为112.3MPa。
对比例8
不加大豆油基羟乙基咪唑啉，其它同实施例1。
本实验制备的聚亚酰胺前驱体聚酰胺酸（包线漆）表观粘度为63.1cp，固化后漆膜的拉伸强度为113.7MPa。
Claims (5)
1.一种高性能聚酰亚胺包线漆新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将12-18份的3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷、5-12份的4,4-二氨基二苯醚、8-16份的4,4-（六氟异亚丙基）二苯胺、150-200份的二甲基乙酰胺和活性封端剂加入到反应釜中，在氮气保护下，搅拌均匀后，控温20-30℃，然后将12-25份的3,3,4,4－二苯醚四羧酸二酐、5-10份的偏苯三酸酐酰氯、15-26份的均苯四甲酸二酐混合均匀后，在120-180min内分3-5次加到反应釜中，加完后控温20-30℃，继续搅拌反应5-12h，再加入0.01-0.1份的聚硅氧烷季铵盐-2 泛醇琥珀酸酯、0.01-0.2份聚[[八氢-5-(甲氧羰基)-5-甲基-4,7-亚甲基-1H-茚-1,3-二基]-1,2-乙二基]、0.01-0.1份的大豆油基羟乙基咪唑啉、0.1-0.9份异丙醇铈, 控温40-60℃，反应1-4h；即可得到所述的高性能聚酰亚胺包线漆新材料。
2.根据权利要求1所述的一种高性能聚酰亚胺包线漆新材料的制备方法，其特征在于：所述的活性封端剂的用量为1.6-5.4份。
3.根据权利要求1所述的一种高性能聚酰亚胺包线漆新材料的制备方法，其特征在于：所述的活性封端剂按照以下方案制备：
按照质量分数，将10-15份的3-氟苯乙炔和16.5-20.8份的4-羟基苯酐、10-20份的碳酸钾、100-150份的有机溶剂和80-100份的甲苯加入到反应釜中，氮气保护下，控温130-150℃，搅拌反应60-300min，让甲苯回流，将生成的水带出，关闭带水装置，然后继续反应5-10h，过滤，将滤液倒入蒸馏水中沉析，过滤，洗涤滤饼，60-80℃下真空干燥20-30h，然后重结晶，即可得到一种活性封端剂。
4.根据权利要求4所述的一种高性能聚酰亚胺包线漆新材料的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二甲基乙酰胺或二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
5.根据权利要求4所述的一种高性能聚酰亚胺包线漆新材料的制备方法，其特征在于：所述的重结晶操作为：将20-30份的活性封端剂粗品加入到50-70份的60%-80%的乙醇中，加热到50-70℃溶解，然后在搅拌下缓慢降温到10-15℃结晶，过滤，洗涤，干燥后即可得到活性封端剂。
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