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CN108976805A - 一种led封装用硅胶材料及其制备方法 - Google Patents

一种led封装用硅胶材料及其制备方法 Download PDF

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CN108976805A CN201810536415.9A CN201810536415A CN108976805A CN 108976805 A CN108976805 A CN 108976805A CN 201810536415 A CN201810536415 A CN 201810536415A CN 108976805 A CN108976805 A CN 108976805A
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刘敏渊
闫磊
周炫
肖启振
吴卫平
唐杰
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Abstract

本发明属于材料学技术领域，公开了一种LED封装用硅胶材料及其制备方法，LED封装用硅胶材料包括：低折光硅胶材料和高折光硅胶材料；LED封装用硅胶材料制备方法包括在反应瓶中加入设定量的八甲基环四硅氧烷或八苯基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷和催化剂，干燥脱除水分。将体系温度升高至90℃‑140℃，加入封端剂进行开环聚合反应。然后在140℃‑170℃分解催化剂，脱除低沸物，得到所述硅胶材料。本发明通过开环聚合反应合成的LED封装用硅胶材料具有高透光率、优异的力学性能和热稳定性。

Description

一种LED封装用硅胶材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料学技术领域，尤其涉及一种LED封装用硅胶材料及其制备方法。
背景技术
发光二极管(LED)作为一种新型的发光器件，具有节能环保、安全可靠性强、响应速度快使用寿命长等优点，正逐渐取代白炽灯等传统照明方式成为新一代照明。LED已为全球化的趋势和潮流。
封装技术是LED照明的关键和必要的实际应用，封装材料的性能对LED的亮度、外观、寿命都有很大的影响。与传统的用于普通LED的封装材料相比，用于大功率LED的材料必须忍受高强度的紫外光和高工作温度，这将加速其老化。因此，包装用于大功率LED的材料应该具有更好的综合性能，特别是抗紫外线，耐热，和透射率。
在过去的二、三十年里，大多数LED都用环氧树脂封装材料。普通的环氧树脂，例如双酚A环氧树脂，经历热和UV老化并显示非常明显的黄变或长期暴露于光和热下时的变色，这将严重降低其发光效率。改善LED的耐热和耐光老化性能封装材料是一个非常重要的问。
综上所述，现有技术存在的问题是：目前国内LED封装材料存在耐热性差、易黄变、透光性差、机械强度不够等缺陷。而有机硅材料具有热稳定性强、透光性好、机械强度优良等优势。因此，开发出性能优良的LED封装用有机硅材料对于打破垄断和我国LED产业的发展意义重大。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种LED封装用硅胶材料及其制备方法。
本发明是这样实现的，一种LED封装用硅胶材料，所述LED封装用硅胶材料包括：低折光硅胶材料和高折光硅胶材料；所述低折光硅胶材料的分子结构式为：
所述高折光硅胶材料的分子结构式为：
本发明另一目的在于提供一种低折光硅胶材料的制备方法，为：
原料处理：在反应瓶中加入八甲基环四硅氧烷5～10g、四甲基环四硅氧烷4～10g和催化剂0.1～0.5g，干燥脱除水分；
开环聚合:将体系升温至90～140℃，待体系粘度突增时，在保护性气体下持续搅拌加入封端剂然后升温至100～150℃，搅拌下恒温聚合4h～5h至粘度稳定；
分解催化剂：将体系继续升温，分解催化剂，分解过程中一直向体系中通入气体以充分带出催化剂分解产物；
脱除低沸物：将分解催化剂后体系转移至蒸馏瓶中，脱除低沸物，冷却至室温即得到澄清透明的产物。
进一步，所述催化剂为四丁基氢氧化铵甲醇。
进一步，所述干燥脱除水分的条件和方法为：在35～45℃/-0.09MPa条件下脱除体系内的甲醇和水分1～1.5h。
进一步，所述保护性气体为氮气、氩气、氦气或氖气；所述封端剂为四甲基-二乙烯基二硅氧烷；
所述分解催化剂的方法为：将体系升温至140～170℃分催化剂1～1.5h，分解催化剂过程中一直向体系中通入气体以完全带出催化剂；
所述分解催化剂步骤中通入的气体为氮气、氩气、氦气、或氖气；
所述脱除低沸物的方法为：将体系移至蒸馏瓶中，于190℃～205℃/-0.09MPa下脱除低沸物。
本发明另一目的在于提供一种高折光硅胶材料的制备方法，为：原料处理：在反应瓶中加入八苯基环四硅氧烷4～10g、四甲基环四硅氧烷2～8g和催化剂0.1～0.5g，干燥脱除水分；
开环聚合:将体系升温至90～140℃，待体系粘度突增时，在保护性气体下持续搅拌加入封端剂然后升温至100～150℃，搅拌下恒温聚合4h～5h至粘度稳定；
分解催化剂：将体系继续升温140～170℃，分解催化剂，分解过程中一直向体系中通入气体以充分带出催化剂分解产物；
脱除低沸物：将分解催化剂后体系转移至蒸馏瓶中，脱除低沸物，冷却至室温即得到澄清透明的产物。
进一步，所述催化剂为四丁基氢氧化铵甲醇。
进一步，所述干燥脱除水分的条件和方法为：在35～45℃/-0.09MPa条件下脱除体系内的甲醇和水分1～1.5h。
进一步，所述保护性气体为氮气、氩气、氦气或氖气；所述封端剂为四甲基-二乙烯基二硅氧烷；
所述分解催化剂的方法为：将体系升温至140～170℃分解催化剂1～1.5h，解催化剂过程中一直向体系中通入气体以完全带出催化剂；
所述分解催化剂步骤中通入的气体为氮气、氩气、氦气、或氖气；
所述脱除低沸物的方法为：将体系移至蒸馏瓶中，于190℃～205℃/-0.09MPa下脱除低沸物。
本发明另一目的在于提供一种利用上述LED封装用硅胶材料制备的发光二极管。
本发明的优点及积极效果为：本发明通过开环聚合反应制备的LED封装用硅胶材料具有高透光率、优异的力学性能和热稳定性，耐高温温度达到250℃以上。
本发明制备的低折光、高折光硅胶样品经测试分析，其热失重5％时的温度分别为258℃、264℃，透光率分别为97％、92％，拉伸强度分别为9.8MPa、7.1MPa，断裂拉升率分别为139％、101％。
附图说明
图1是本发明实施例提供的高折光硅胶材料的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细描述。
本发明实施例提供的LED封装用硅胶材料，包括：低折光硅胶材料和高折光硅胶材料；所述低折光硅胶材料的分子结构式为：
所述高折光硅胶材料的分子结构式为：
本发明实施例提供的低折光硅胶材料的制备方法，为：
原料处理：在反应瓶中加入定量的八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷和催化剂，干燥脱除水分；
开环聚合:将体系升温至100℃，待体系粘度突增时，在保护性气体下持续搅拌加入封端剂然后升温至110℃，搅拌下恒温聚合4h～5h至粘度稳定；
分解催化剂：将体系继续升温，分解催化剂，分解过程中一直向体系中通入气体以充分带出催化剂分解产物；
脱除低沸物：将分解催化剂后体系转移至蒸馏瓶中，脱除低沸物，冷却至室温即得到澄清透明的产物。
进一步，所述催化剂为四丁基氢氧化铵甲醇。
进一步，所述干燥脱除水分的条件和方法为：在35～45℃/-0.09MPa条件下脱除体系内的甲醇和水分1h。
进一步，所述保护性气体为氮气、氩气、氦气或氖气；所述封端剂为四甲基-二乙烯基二硅氧烷；
所述分解催化剂的方法为：将体系升温至170℃分解催化剂1h，解催化剂过程中一直向体系中通入气体以完全带出催化剂；
所述分解催化剂步骤中通入的气体为氮气、氩气、氦气、或氖气；
所述脱除低沸物的方法为：将体系移至蒸馏瓶中，于190℃～205℃/-0.09MPa下脱除低沸物。
如图1所示，本发明实施例提供的高折光硅胶材料的制备方法，为：
S101:原料处理：在反应瓶中加入定量的八苯基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷和催化剂，干燥脱除水分；
S102:开环聚合:将体系升温至100℃，待体系粘度突增时，在保护性气体下持续搅拌加入封端剂然后升温至110℃，搅拌下恒温聚合4h～5h至粘度稳定；
S103:分解催化剂：将体系继续升温℃，分解催化剂，分解过程中一直向体系中通入气体以充分带出催化剂分解产物；
S104:脱除低沸物：将分解催化剂后体系转移至蒸馏瓶中，脱除低沸物，冷却至室温即得到澄清透明的产物。
进一步，所述催化剂为四丁基氢氧化铵甲醇。
进一步，所述干燥脱除水分的条件和方法为：在35～45℃/-0.09MPa条件下脱除体系内的甲醇和水分1h。
进一步，所述保护性气体为氮气、氩气、氦气或氖气；所述封端剂为四甲基-二乙烯基二硅氧烷；
所述分解催化剂的方法为：将体系升温至170℃分解催化剂1h，解催化剂过程中一直向体系中通入气体以完全带出催化剂；
所述分解催化剂步骤中通入的气体为氮气、氩气、氦气、或氖气；
所述脱除低沸物的方法为：将体系移至蒸馏瓶中，于190℃～205℃/-0.09MPa下脱除低沸物。
本发明实施例提供的低折光LED封装用硅胶材料的反应机理为：
本发明实施例提供的高折光LED封装用硅胶材料的反应机理为：
下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
实施例一
原料处理：在反应瓶中加入定量的八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷，四丁基氢氧化铵甲醇溶液，于35～45℃/-0.09MPa条件下脱除体系内的水分和甲醇约1h。
开环聚合:将体系升温至100℃，待体系粘度突增时，在保护性气体下持续搅拌加入封端剂然后升温至110℃，搅拌下恒温聚合4～5h至粘度稳定。
分解催化剂：将体系继续升温至170℃分解催化剂约1h，分解过程中需一直向体系中通入气体以充分带出催化剂分解产物。
脱除低沸物：最后，将上述体系转移至蒸馏瓶中，于190～205℃/-0.098MPa下充分脱除低沸物，冷却至室温即得到澄清透明的产物。
实施例二
原料处理：在反应瓶中加入定量的八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷，四丁基氢氧化铵甲醇溶液，于35～45℃/-0.09MPa条件下脱除体系内的水分和甲醇约1h。
开环聚合:将体系升温至100℃，待体系粘度突增时，在保护性气体下持续搅拌加入封端剂然后升温至110℃，搅拌下恒温聚合4～5h至粘度稳定。
分解催化剂：将体系继续升温至170℃分解催化剂约1h，分解过程中需一直向体系中通入气体以充分带出催化剂分解产物。
脱除低沸物：最后，将上述体系转移至蒸馏瓶中，于190～205℃/-0.098MPa下充分脱除低沸物，冷却至室温即得到澄清透明的产物。
实施例三
原料处理：在反应瓶中加入定量的八苯基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷，四丁基氢氧化铵甲醇溶液，于35～45℃/-0.09MPa条件下脱除体系内的水分和甲醇约1h。
开环聚合:将体系升温至100℃，待体系粘度突增时，在保护性气体下持续搅拌加入封端剂然后升温至110℃，搅拌下恒温聚合4～5h至粘度稳定。
分解催化剂：将体系继续升温至170℃分解催化剂约1h，分解过程中需一直向体系中通入气体以充分带出催化剂分解产物。
脱除低沸物：最后，将上述体系转移至蒸馏瓶中，于190～205℃/-0.098MPa下充分脱除低沸物，冷却至室温即得产物。
实施例四
原料处理：在反应瓶中加入定量的四苯基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷，四丁基氢氧化铵甲醇溶液，于35～45℃/-0.09MPa条件下脱除体系内的水分和甲醇约1h。
开环聚合:将体系升温至100℃，待体系粘度突增时，在保护性气体下持续搅拌加入封端剂然后升温至110℃，搅拌下恒温聚合4～5h至粘度稳定。
分解催化剂：将体系继续升温至170℃分解催化剂约1h，分解过程中需一直向体系中通入气体以充分带出催化剂分解产物。
脱除低沸物：最后，将上述体系转移至蒸馏瓶中，于190～205℃/-0.098MPa下充分脱除低沸物，冷却至室温即得到产物。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种LED封装用硅胶材料，其特征在于，所述LED封装用硅胶材料包括：低折光硅胶材料和高折光硅胶材料；所述低折光硅胶主体材料的分子结构式为：
所述高折光硅胶主体材料的分子结构式为：
2.一种如权利要求1所述LED用封装用硅胶材料的低折光硅胶材料的制备方法，其特征在于，所述低折光硅胶材料的制备方法为：
原料处理：在反应瓶中加入八甲基环四硅氧烷5～10g、四甲基环四硅氧烷4～10g和催化剂0.1～0.5g，干燥脱除水分；
开环聚合:将体系升温至90～140℃，待体系粘度突增时，在保护性气体下持续搅拌加入封端剂然后升温至100～150℃，搅拌下恒温聚合4h～5h至粘度稳定；
分解催化剂：将体系继续升温，分解催化剂，分解过程中一直向体系中通入气体以充分带出催化剂分解产物；
脱除低沸物：将分解催化剂后体系转移至蒸馏瓶中，脱除低沸物，冷却至室温即得到澄清透明的产物。
3.如权利要求2所述的低折光硅胶材料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为四丁基氢氧化铵甲醇。
4.如权利要求2所述的低折光硅胶材料的制备方法，其特征在于，所述干燥脱除水分的条件和方法为：在35～45℃/-0.09MPa条件下脱除体系内的甲醇和水分1～1.5h。
5.如权利要求2所述的低折光硅胶材料的制备方法，其特征在于，所述保护性气体为氮气、氩气、氦气或氖气；所述封端剂为四甲基-二乙烯基二硅氧烷；
所述分解催化剂的方法为：将体系升温至140～170℃分催化剂1～1.5h，解催化剂过程中一直向体系中通入气体以完全带出催化剂；
所述分解催化剂步骤中通入的气体为氮气、氩气、氦气、或氖气；
所述脱除低沸物的方法为：将体系移至蒸馏瓶中，于190℃～205℃/-0.09MPa下脱除低沸物。
6.一种如权利要求1所述LED用封装用硅胶材料的高折光硅胶材料的制备方法，其特征在于，所述高折光硅胶材料的制备方法为：
原料处理：在反应瓶中加入八苯基环四硅氧烷4～10g、四甲基环四硅氧烷2～8g和催化剂0.1～0.5g，干燥脱除水分；
开环聚合:将体系升温至90～140℃，待体系粘度突增时，在保护性气体下持续搅拌加入封端剂然后升温至100～150℃，搅拌下恒温聚合4h～5h至粘度稳定；
分解催化剂：将体系继续升温140～170℃，分解催化剂，分解过程中一直向体系中通入气体以充分带出催化剂分解产物；
脱除低沸物：将分解催化剂后体系转移至蒸馏瓶中，脱除低沸物，冷却至室温即得到澄清透明的产物。
7.如权利要求6所述的高折光硅胶材料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为四丁基氢氧化铵甲醇。
8.如权利要求6所述的高折光硅胶材料的制备方法，其特征在于，所述干燥脱除水分的条件和方法为：在35～45℃/-0.09MPa条件下脱除体系内的甲醇和水分1～1.5h。
9.如权利要求6所述的高折光硅胶材料的制备方法，其特征在于，所述保护性气体为氮气、氩气、氦气或氖气；所述封端剂为四甲基-二乙烯基二硅氧烷；
所述分解催化剂的方法为：将体系升温至140～170℃分解催化剂1～1.5h，解催化剂过程中一直向体系中通入气体以完全带出催化剂；
所述分解催化剂步骤中通入的气体为氮气、氩气、氦气、或氖气；
所述脱除低沸物的方法为：将体系移至蒸馏瓶中，于190℃～205℃/-0.09MPa下脱除低沸物。
10.一种利用权利要求1所述LED封装用硅胶材料制备的发光二极管。
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