CN108927518A - 快速制备Cu-Ni-Si合金薄板的直接粉末轧制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的快速制备Cu‑Ni‑Si合金薄板的直接粉末轧制方法，包括步骤：称取Cu、Ni、Si粉末进行混合，然后再轧制成Cu‑Ni‑Si生坯板材；先将Cu‑Ni‑Si生坯板材在氢气气氛下烧结，然后在氩气气氛下烧结，最后待炉体温度降至室温，即得Cu‑Ni‑Si合金板材。本发明快速制备Cu‑Ni‑Si合金薄板的直接粉末轧制方法，以Cu、Ni和Si单质混合粉末为原料，通过控制轧机辊缝间隙轧制成具有一定厚度和强度的生坯板材，然后将其放入气氛炉中进行烧结，便可制备出性能较好的Cu‑Ni‑Si合金板材，该方法制备工艺简单，成本低廉，制备得到的Cu‑Ni‑Si合金板材抗拉伸性能好。
Description
技术领域
本发明属于合金材料制备技术领域，具体涉及一种快速制备Cu-Ni-Si合金薄板的直接粉末轧制方法。
背景技术
由于具有高强度、高导电性和无磁致热效应等优点，Cu-Ni-Si合金被认为是最有希望取代Cu-Be合金、成为新型引线框架的主要候选材料。目前，Cu-Ni-Si合金板材的主流制备方法为熔铸法，首先采用传统熔铸法制备合金铸锭或采用水平连铸法制备合金棒材，随后通过多道次的热机械加工(挤压或轧制)和冷轧精整等工序将块体加工成板材，利用传统熔铸法制备Cu-Ni-Si合金时极易在铜晶界上形成网状不导电金属间化合物相，从而影响合金的强度和导电性，且从铸锭到薄板的加工工艺繁琐、冷却速度慢，所获得组织较为粗大，这给后续热加工造成困难，而且整个工序复杂、工艺流程长。此外，还有采用溅射法来制备Cu-Ni-Si合金薄板，但设备较为昂贵。因此迫切需要一种新的方法来制备Cu-Ni-Si合金薄板，在降低生产成本的同时，提高生产效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速制备Cu-Ni-Si合金薄板的直接粉末轧制方法，相比于传统制备方法，该方法降低了生产成本并提高了生产效率。
本发明所采用的技术方案是：快速制备Cu-Ni-Si合金薄板的直接粉末轧制方法，包括以下步骤：
步骤1，混料
称取Cu、Ni、Si粉末进行混合，得到Cu-Ni-Si混合粉末；
步骤2，轧制
将所述Cu-Ni-Si混合粉末进行轧制，得到Cu-Ni-Si生坯板材；
步骤3，气氛烧结
先将所述Cu-Ni-Si生坯板材在氢气气氛下烧结，然后在氩气气氛下烧结，最后待炉体温度降至室温，即得所述Cu-Ni-Si合金板材。
进一步的，所述步骤1中，Cu粉末为电解Cu粉末，Si粉末为单晶Si粉末。
进一步的，所述步骤1中，称取的Cu粉末平均粒径为20um、Ni粉末和Si粉末的平均粒径均为1um。
进一步的，所述步骤1中，按照质量百分比计，称取的Ni粉末占Cu-Ni-Si混合粉末的7％-8％、Si粉末占Cu-Ni-Si混合粉末的1.5％-2％，其余为Cu粉末，上述原料的质量百分比之和为100％。
进一步的，所述步骤2中，利用粉末轧制机对所述Cu-Ni-Si混合粉末进行二至三道次的轧制。
优选的，所述步骤3中，在氢气气氛下烧结温度为680℃-720℃，在氩气气氛下烧结温度为900℃-980℃、烧结时间1h-1.5h。
本发明的有益效果是：本发明快速制备Cu-Ni-Si合金薄板的直接粉末轧制方法，以Cu、Ni和Si单质混合粉末为原料，通过控制轧机辊缝间隙轧制成具有一定厚度和强度的生坯板材，然后将其放入气氛炉中进行烧结，便可制备出性能较好的Cu-Ni-Si合金板材，该方法制备工艺简单，成本低廉，制备得到的Cu-Ni-Si合金板材抗拉伸性能好。
附图说明
图1是本发明快速制备Cu-Ni-Si合金薄板的直接粉末轧制方法的流程图；
图2是本发明分别采用的两种Cu粉末原料的扫描电镜对比图像；
图3是本发明采用不同道次轧制后Cu-Ni-Si生坯板材的宏观形貌图像；
图4是本发明在氩气气氛下900℃后制备的Cu-Ni-Si合金板材的显微组织图像；
图5是本发明在氩气气氛下950℃后制备的Cu-Ni-Si合金板材的显微组织图像；
图6是本发明制备的Cu-Ni-Si合金板材与纯铜板材的抗拉强度测试对比图。
具体实施方式
本发明提供的快速制备Cu-Ni-Si合金薄板的直接粉末轧制方法的流程图如图1所示，包括以下步骤：
步骤1，混料
称取Cu、Ni、Si粉末并进行混合，得到Cu-Ni-Si混合粉末；
进一步的，Cu粉末为电解Cu粉末，Si粉末为单晶Si粉末。
进一步的，Cu粉末平均粒径为20um、Ni粉末和Si粉末的平均粒径均为1um。
优选的，按照质量百分比计，称取的Ni粉末占Cu-Ni-Si混合粉末的7％-8％、Si粉末占Cu-Ni-Si混合粉末的1.5％-2％，其余为Cu粉末，上述原料的质量百分比之和为100％。
步骤2，轧制
将Cu-Ni-Si混合粉末进行二至三道轧制，得到Cu-Ni-Si生坯板材；
步骤3，气氛烧结
先在气氛炉内通入氢气，这样一方面可以排除炉体中的氧气，另一方面可以还原Cu-Ni-Si生坯板材中被氧化的Cu颗粒，将Cu-Ni-Si生坯板材在氢气气氛下烧结，然后在氩气气氛下烧结，最后待炉体温度降至室温，即得Cu-Ni-Si合金板材。
具体的，在氢气气氛下烧结温度为680℃-720℃，在氩气气氛下烧结温度为900℃-980℃。
经过在氩气气氛下900℃-980℃高温烧结后合金板材表面平整，板材边缘不会出现开裂或卷曲现象。
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例提供的快速制备Cu-Ni-Si合金薄板的直接粉末轧制方法，包括以下步骤：
步骤1，混料
称取91.5g气雾化Cu粉末(纯度99.9％以上、平均粒径20um)、7g纯Ni粉末(纯度99.9％以上、平均粒径1um)、1.5g单晶Si粉末(纯度99.9％以上、平均粒径1um)并进行混合，得到Cu-Ni-Si混合粉末；本实施例，先将气雾化Cu粉末加入混粉机内，然后加入Cu质量0.8％的真空泵油和ZrO2球(球料比为1：4)进行混合1h，随后加入Ni粉和单晶Si粉末混合2h。本步骤只需将三种原料混合均匀即可，对于混合方式和混合工具并不做限定。
步骤2，轧制
将Cu-Ni-Si混合粉末放入粉末轧制机上进行二道轧制，通过调节轧机上的细牙螺杆来控制轧辊之间的间隙，得到Cu-Ni-Si生坯板材；本实施例控制轧辊间的间隙使得Cu-Ni-Si生坯板材厚度为0.3mm。
步骤3，气氛烧结
先在气氛炉中通入氢气，将Cu-Ni-Si生坯板材升温至680℃的氢气气氛下烧结，然后在炉体中通入氩气，在氩气气氛下升温至900℃烧结1.5h，最后待炉体温度降至室温，即得Cu-Ni-Si合金板材。
实施例2
本实施例提供的快速制备Cu-Ni-Si合金薄板的直接粉末轧制方法，包括以下步骤：
步骤1，混料
称取91.2g电解Cu单质粉末(纯度99.9％以上、平均粒径20um)、7.3g纯Ni粉末(纯度99.9％以上、平均粒径1um)、1.5g单晶Si粉末(纯度99.9％以上、平均粒径1um)并进行混合，得到Cu-Ni-Si混合粉末；本实施例，先将纯电解Cu单质粉末加入混粉机内，然后加入电解Cu质量0.8％的真空泵油和ZrO2球(球料比为1：4)进行混合1h，随后加入Ni粉和单晶Si粉末混合2h。本步骤只需将三种原料混合均匀即可，对于混合方式和混合工具并不做限定。
步骤2，轧制
将Cu-Ni-Si混合粉末放入粉末轧制机上进行三道轧制，通过调节轧机上的细牙螺杆来控制轧辊之间的间隙，得到Cu-Ni-Si生坯板材；本实施例控制轧辊间的间隙使得Cu-Ni-Si生坯板材厚度为0.3mm。
步骤3，气氛烧结
先在气氛炉中通入氢气，将Cu-Ni-Si生坯板材升温至690℃的氢气气氛下烧结，然后在炉体中通入氩气，在氩气气氛下升温至920℃烧结1.3h，最后待炉体温度降至室温，即得Cu-Ni-Si合金板材。
实施例3
本实施例提供的快速制备Cu-Ni-Si合金薄板的直接粉末轧制方法，包括以下步骤：
步骤1，混料
称取91g电解Cu单质粉末(纯度99.9％以上、平均粒径20um)、7.5g纯Ni粉末(纯度99.9％以上、平均粒径1um)、1.5g单晶Si粉末(纯度99.9％以上、平均粒径1um)并进行混合，得到Cu-Ni-Si混合粉末；本实施例，先将纯电解Cu单质粉末加入混粉机内，然后加入电解Cu质量0.8％的真空泵油和ZrO2球(球料比为1：4)进行混合1h，随后加入Ni粉和单晶Si粉末混合2h。本步骤只需将三种原料混合均匀即可，对于混合方式和混合工具并不做限定。
步骤2，轧制
将Cu-Ni-Si混合粉末放入粉末轧制机上进行三道轧制，通过调节轧机上的细牙螺杆来控制轧辊之间的间隙，得到Cu-Ni-Si生坯板材；本实施例控制轧辊间的间隙使得Cu-Ni-Si生坯板材厚度为0.3mm。
步骤3，气氛烧结
先在气氛炉中通入氢气，将Cu-Ni-Si生坯板材升温至720℃的氢气气氛下烧结，然后在炉体中通入氩气，在氩气气氛下升温至950℃烧结1.2h，最后待炉体温度降至室温，即得Cu-Ni-Si合金板材。
实施例4
本实施例提供的快速制备Cu-Ni-Si合金薄板的直接粉末轧制方法，包括以下步骤：
步骤1，混料
称取90.4g电解Cu单质粉末(纯度99.9％以上、平均粒径20um)、7.8g纯Ni粉末(纯度99.9％以上、平均粒径1um)、1.8g单晶Si粉末(纯度99.9％以上、平均粒径1um)并进行混合，得到Cu-Ni-Si混合粉末；本实施例，先将纯电解Cu单质粉末加入混粉机内，然后加入电解Cu质量0.8％的真空泵油和ZrO2球(球料比为1：4)进行混合1h，随后加入Ni粉和单晶Si粉末混合2h。本步骤只需将三种原料混合均匀即可，对于混合方式和混合工具并不做限定。
步骤2，轧制
将Cu-Ni-Si混合粉末放入粉末轧制机上进行二道轧制，通过调节轧机上的细牙螺杆来控制轧辊之间的间隙，得到Cu-Ni-Si生坯板材；本实施例控制轧辊间的间隙使得Cu-Ni-Si生坯板材厚度为0.3mm。
步骤3，气氛烧结
先在气氛炉中通入氢气，将Cu-Ni-Si生坯板材升温至700℃的氢气气氛下烧结，然后在炉体中通入氩气，在氩气气氛下升温至900℃烧结1h，最后待炉体温度降至室温，即得Cu-Ni-Si合金板材。
实施例5
本实施例提供的快速制备Cu-Ni-Si合金薄板的直接粉末轧制方法，包括以下步骤：
步骤1，混料
称取90g电解Cu单质粉末(纯度99.9％以上、平均粒径20um)、8g纯Ni粉末(纯度99.9％以上、平均粒径1um)、2g单晶Si粉末(纯度99.9％以上、平均粒径1um)并进行混合，得到Cu-Ni-Si混合粉末；本实施例，先将纯电解Cu单质粉末加入混粉机内，然后加入电解Cu质量0.8％的真空泵油和ZrO2球(球料比为1：4)进行混合1h，随后加入Ni粉和单晶Si粉末混合2h。本步骤只需将三种原料混合均匀即可，对于混合方式和混合工具并不做限定。
步骤2，轧制
将Cu-Ni-Si混合粉末放入粉末轧制机上进行二道轧制，通过调节轧机上的细牙螺杆来控制轧辊之间的间隙，得到Cu-Ni-Si生坯板材；本实施例控制轧辊间的间隙使得Cu-Ni-Si生坯板材厚度为0.3mm。
步骤3，气氛烧结
先在气氛炉中通入氢气，将Cu-Ni-Si生坯板材升温至700℃的氢气气氛下烧结，然后在炉体中通入氩气，在氩气气氛下升温至950℃烧结1.1h，最后待炉体温度降至室温，即得Cu-Ni-Si合金板材。
图2(a)是实施例1采用的气雾化Cu粉末扫描电镜图像，图2(b)是实施例2-5采用的电解Cu粉末扫描电镜图像，从中可以看出，气雾化Cu粉末的形状为球形，而电解Cu粉末的形状为不规则形，大多以树枝状堆积分布，相比于气雾化Cu粉末，电解Cu粉末更易于轧制成型，且成型性较好，因此本发明选择电解Cu粉末。
图3(a)是实施例4经过二道次轧制后的Cu-Ni-Si生坯板材宏观形貌图像，图3(b)和图3(c)分别是实施例2和实施例3经过三道次轧制后的Cu-Ni-Si生坯板材宏观形貌图像。从图3中可以清晰看出，二道次轧制后，金属板材具有较好的韧性且不易断裂，其长度尺寸可达到95mm左右；经三道次轧制后，板材边缘出现卷曲(图3b圆圈圈出部分)和开裂(图3c方框圈出部分)现象，严重影响到板材的综合性能。因此，本发明优选两道次轧制。
图4是实施例4在900℃烧结态Cu-Ni-Si合金板材显微组织图像，从图中可以看出，显微组织表面存在一些微小的空洞(方框圈出部分)，铜粉末颗粒之间结合并不紧密。
图5(a)和图5(b)是实施例5在950℃烧结态Cu-Ni-Si合金板材显微组织图像，从图中可看出，950℃烧结后板材显微组织表面并未出现较大空洞或缺陷，Cu-Ni-Si混合粉末结合较紧密。
图6(a)是纯铜板材的拉伸率-抗拉强度图，图6(b)是本发明所制备的Cu-Ni-Si合金板材的拉伸率-抗拉强度图，从图中可知，相比于纯铜板材而言，Cu-Ni-Si合金板材的抗拉强度提高了2.5倍。
Claims (6)
1.快速制备Cu-Ni-Si合金薄板的直接粉末轧制方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，混料
称取Cu、Ni、Si粉末进行混合，得到Cu-Ni-Si混合粉末；
步骤2，轧制
将所述Cu-Ni-Si混合粉末进行轧制，得到Cu-Ni-Si生坯板材；
步骤3，气氛烧结
先将所述Cu-Ni-Si生坯板材在氢气气氛下烧结，然后在氩气气氛下烧结，最后待炉体温度降至室温，即得所述Cu-Ni-Si合金板材。
2.如权利要求1所述的快速制备Cu-Ni-Si合金薄板的直接粉末轧制方法，其特征在于，所述步骤1中，Cu粉末为电解Cu粉末，Si粉末为单晶Si粉末。
3.如权利要求1所述的快速制备Cu-Ni-Si合金薄板的直接粉末轧制方法，其特征在于，所述步骤1中，称取的Cu粉末平均粒径为20um、Ni粉末和Si粉末的平均粒径均为1um。
4.如权利要求1-3任一项所述的快速制备Cu-Ni-Si合金薄板的直接粉末轧制方法，其特征在于，所述步骤1中，按照质量百分比计，称取的Ni粉末占Cu-Ni-Si混合粉末的7％-8％、Si粉末占Cu-Ni-Si混合粉末的1.5％-2％，其余为Cu粉末，上述原料的质量百分比之和为100％。
5.如权利要求1所述的快速制备Cu-Ni-Si合金薄板的直接粉末轧制方法，其特征在于，所述步骤2中，利用粉末轧制机对所述Cu-Ni-Si混合粉末进行二至三道次的轧制。
6.如权利要求1所述的快速制备Cu-Ni-Si合金薄板的直接粉末轧制方法，其特征在于，所述步骤3中，在氢气气氛下烧结温度为680℃-720℃，在氩气气氛下烧结温度为900℃-980℃、烧结时间1h-1.5h。
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-
2018
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| JP2012126934A (ja) * | 2010-12-13 | 2012-07-05 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 電子材料用Ｃｕ−Ｎｉ−Ｓｉ−Ｃｏ系銅合金及びその製造方法 |
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| CN103789571A (zh) * | 2012-10-31 | 2014-05-14 | 同和金属技术有限公司 | Cu-Ni-Co-Si系铜合金板材及其制造方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 师博东: "元素混合烧结制备Cu-Ni-Si合金及其薄板快速成形工艺", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
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