CN108911950B - 一种分离废水中醇和碳酸铵的设备和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分离废水中醇和碳酸铵的设备和方法，设备包括一级精馏塔、二级精馏塔、三级精馏塔、碳酸铵结晶釜和醇中和罐，通过控制精馏条件，首先将醇蒸出冷凝分离，碳酸铵气相和醇分离后再冷凝结晶回收。本发明实现了废水中醇和碳酸铵的有效分离，可用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种分离废水中醇和碳酸铵的设备和方法。
背景技术
草铵膦是一种高效低毒的有机磷类除草剂，具有广阔的市场前景。专利CN102372739、CN105037060公开了一种碳酸铵水解羟基腈或海因类化合物生产草铵膦的工艺，该工艺将水解液蒸出的水和碳酸铵套用回水解反应，实现了废水废盐零排放。但实际情况是水解产生副产甲醇、乙醇，水解溶剂的套用使水解体系甲醇、乙醇含量累积提高，引起反应体系压力升高。因此，去除套用混合物中的甲醇、乙醇是急待解决的问题。
去除水中大量醇的方法主要是通过精馏实现。但是由于碳酸铵的分解温度与甲醇、乙醇精馏温度接近，精馏过程中碳酸铵随醇蒸出，又于管道结晶造成管道堵塞，难以实现套用混合物中醇的分离。目前对于含碳酸铵、醇水溶液的分离研究较少，未见相关文献报导，也没有工业化的分离回收含碳酸铵、醇水溶液的相关工艺。
发明内容
针对以上技术现状，本发明提供一种工业化的可高效分离草铵膦生产过程中废水中的醇和碳酸铵的设备，并提供用该设备进行分离的方法。
为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种分离废水中醇和碳酸铵的设备，包括一级精馏塔、二级精馏塔、三级精馏塔、碳酸铵结晶釜和醇中和罐；
一级精馏塔塔顶接一级冷凝器，该冷凝器液体出料口分别连接一级精馏塔塔顶和二级精馏塔进料口，气体出口与碳酸铵结晶釜进料口连接；
二级精馏塔塔顶接二级冷凝器，该冷凝器液体出料口分别连接二级精馏塔塔顶和醇中和罐进料口，气体出口与碳酸铵结晶釜进料口连接；
醇中和罐上连接有酸计量罐，醇中和罐出料口与三级精馏塔的进料口连接；
三级精馏塔塔顶接三级冷凝器，该冷凝器出料部分回流至三级精馏塔，其余进入醇成品罐；
一级冷凝器和二级冷凝器各自与相应精馏塔塔顶的连接管路以及其各自与碳酸铵结晶釜的连接管路上均设置有保温装置。
进一步地，一级冷凝器的液体出料口还与碳酸铵结晶釜的进料口连接。
进一步地，所述一级冷凝器液体出料口先与一级醇接收罐连接，由一级醇接收罐出料口出料；和/或：
二级冷凝器液体出料口先与二级醇接收罐连接，由二级醇接收罐出料口出料。
进一步地，所述碳酸铵结晶釜出料口连接有固液分离设备，碳酸铵结晶釜顶部连接有尾气吸收罐。
更进一步地，所述固液分离设备的液体出口与二级精馏塔的进料口连接。
进一步地，所述固液分离设备的液体出口通过醇储存罐与二级精馏塔连接。
进一步地，一级冷凝器的液体出口也通过醇储存罐与二级精馏塔连接。
进一步地，所述一级精馏塔、二级精馏塔和三级精馏塔为填料塔、板式塔或二者组成的组合式塔器，其中板式塔为筛板塔、多孔板塔、板式浮阀塔或板式泡罩塔；一级精馏塔和二级精馏塔的提馏段理论塔板数为5-10，精馏段理论塔板数为20-30，三级精馏塔中均为精馏段，理论塔板数20-30。
本发明还提供利用上述设备分离废水中醇和碳酸铵的方法，具体为：
将含醇和碳酸铵的废水连续打入一级精馏塔中，升温精馏，一级冷凝器(11)和二级冷凝器(21)中通入40-50℃的热水，保温装置使一级冷凝器和二级冷凝器各自与相应精馏塔塔顶的连接管路以及其各自与碳酸铵结晶釜的连接管路保持温度50-60℃；一级冷凝器冷凝后剩余气相进入碳酸铵结晶釜，结晶生成碳酸铵固体，冷凝的一级精馏醇进入二级精馏塔进行精馏，塔顶冷凝后剩余气相进入碳酸铵结晶釜，结晶生成碳酸铵固体，冷凝的二级精馏醇进入醇中和罐中，用酸中和至中性后进入三级精馏塔进行精馏，三级冷凝器出料至醇成品罐；一级精馏塔和二级精馏塔塔底出料为合格水，三级精馏塔塔底出料少量硫酸铵溶液。
进一步地，一级精馏塔、二级精馏塔和三级精馏塔的塔顶温度为64-80℃；塔釜温度为80-105℃，精馏塔内压力为0.1KPa～1.1KPa，塔顶回流比为2:1～10:1；和/或：
碳酸铵结晶釜内温度为0-20℃，结晶溶剂为甲醇或乙醇；和/或：
醇中和罐中用于中和的酸为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、醋酸中的任意一种。
相对于现有技术，本发明实现了废水中醇和碳酸铵的有效分离，通过控制冷凝器的温度，使醇冷凝的同时碳酸铵保持气化进入结晶釜结晶，醇主要在冷凝器冷凝回收，解决了含醇和碳酸铵混合物精馏中设备堵塞的主要难题。碳酸铵在含水醇中有一定溶解度，一次精馏醇中碳酸铵含量较高，通过两次精馏，实现了水、醇、碳酸铵的分离，醇中少量氨，通过中和后精馏去除，使醇达到较高的质量要求。
碳酸铵不溶于醇，结晶时可采用醇作为结晶溶剂，将一级精馏醇部分作为碳酸铵的结晶溶剂，进一步降低了成本，结晶后用离心机等固液分离设备进行分离，固体碳酸铵回收，液体醇继续进入二次精馏等后续工序。
附图说明
图1是本发明用于分离废水中醇和碳酸铵的设备示意图。
在附图中：1一级精馏塔、11一级冷凝器、12一级醇接收罐、2二级精馏塔、21二级冷凝器、22二级醇接收罐、3三级精馏塔、31三级冷凝器、32醇成品罐、4碳酸铵结晶釜、41固液分离设备、42醇储存罐、43尾气吸收罐、5醇中和罐、51酸计量罐。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明分离废水中醇和碳酸铵的设备包括一级精馏塔1、二级精馏塔2、三级精馏塔3、碳酸铵结晶釜4和醇中和罐5；
一级精馏塔1塔顶接一级冷凝器11，该冷凝器液体出料口分别连接一级精馏塔1塔顶和二级精馏塔2进料口，气体出口与碳酸铵结晶釜4进料口连接；
二级精馏塔2塔顶接二级冷凝器21，该冷凝器液体出料口分别连接二级精馏塔2塔顶和醇中和罐5进料口，气体出口与碳酸铵结晶釜4进料口连接；
醇中和罐5上连接有酸计量罐51，醇中和罐5出料口与三级精馏塔3的进料口连接；
三级精馏塔3塔顶接三级冷凝器31，该冷凝器出料部分回流至三级精馏塔3，其余进入醇成品罐32；
一级冷凝器和二级冷凝器各自与相应精馏塔塔顶的连接管路以及其各自与碳酸铵结晶釜的连接管路上均设置有保温装置8。
本实施例中一级冷凝器11的液体出料口还与碳酸铵结晶釜4的进料口连接。
所述一级冷凝器11液体出料口先与一级醇接收罐12连接，由一级醇接收罐12出料口出料；
二级冷凝器21液体出料口先与二级醇接收罐22连接，由二级醇接收罐22出料口出料。
所述碳酸铵结晶釜4出料口连接有固液分离设备41，碳酸铵结晶釜4顶部连接有尾气吸收罐43。
所述固液分离设备41的液体出口通过醇储存罐42与二级精馏塔2连接。
一级冷凝器11的液体出口也通过醇储存罐42与二级精馏塔2连接。
所述一级精馏塔1、二级精馏塔2和三级精馏塔3为填料塔、板式塔或二者组成的组合式塔器，其中板式塔为筛板塔、多孔板塔、浮阀塔、板式浮阀塔、泡罩塔或板式泡罩塔；一级精馏塔1和二级精馏塔2的提馏段理论塔板数为5-10，精馏段理论塔板数为20-30，三级精馏塔3中均为精馏段，理论塔板数20-30。
利用该设备分离废水中醇和碳酸铵的方法为：
将含醇和碳酸铵的废水连续打入一级精馏塔1中，升温精馏，一级冷凝器(11)和二级冷凝器(21)中通入40-50℃的热水，保温装置8使一级冷凝器11和二级冷凝器21各自与相应精馏塔塔顶的连接管路以及其各自与碳酸铵结晶釜4的连接管路保持温度50-60℃，一级冷凝器11和二级冷凝器21中通入40-50℃的热水；一级冷凝器11冷凝后剩余气相进入碳酸铵结晶釜4，结晶生成碳酸铵固体，冷凝的一级精馏醇进入二级精馏塔2进行精馏，塔顶冷凝后剩余气相进入碳酸铵结晶釜4，结晶生成碳酸铵固体，碳酸铵结晶釜4内温度为0-20℃，其中有结晶溶剂甲醇或乙醇，可采用一级精馏醇作为结晶溶剂，结晶后经固液分离设备41如离心机将碳酸铵固体分离回收，醇溶剂进入二级精馏塔继续精馏；冷凝的二级精馏醇进入醇中和罐5中，用酸(硫酸、盐酸、硝酸、磷酸或醋酸)中和至中性后进入三级精馏塔3进行精馏，三级冷凝器31出料至醇成品罐32；一级精馏塔1和二级精馏塔2塔底出料为合格水，三级精馏塔3塔底出料少量硫酸铵溶液。
一级精馏塔1、二级精馏塔2和三级精馏塔3的塔顶温度为64-80℃；塔釜温度为80-105℃，精馏塔内压力为0.1KPa～1.1KPa，塔顶回流比为2:1～10:1。
下面通过具体的分离实施例来对本发明的分离效果进行说明。
实施例1-3：一级精馏塔1、二级精馏塔2为填料塔，提馏段理论塔板数8，精馏段理论塔板数25，回流比5:1，三级精馏塔为填料塔，理论塔板数为25，回流比3:1；各级精馏塔内压力为0.1KPa。
实施例4：一级精馏塔1、二级精馏塔2为筛板塔，提馏段理论塔板数5，精馏段理论塔板数20，回流比8:1，三级精馏塔为筛板塔，理论塔板数为20，回流比5:1；各级精馏塔内压力为1.1KPa。
各实施例的其他条件及分离效果如表1所示。
表1实施例1-4的操作条件及分离效果
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种分离废水中醇和碳酸铵的设备，其特征在于：包括一级精馏塔(1)、二级精馏塔(2)、三级精馏塔(3)、碳酸铵结晶釜(4)和醇中和罐(5)；
一级精馏塔(1)塔顶接一级冷凝器(11)，该冷凝器液体出料口分别连接一级精馏塔(1)塔顶和二级精馏塔(2)进料口，气体出口与碳酸铵结晶釜(4)进料口连接；
二级精馏塔(2)塔顶接二级冷凝器(21)，该冷凝器液体出料口分别连接二级精馏塔(2)塔顶和醇中和罐(5)进料口，气体出口与碳酸铵结晶釜(4)进料口连接；
醇中和罐(5)上连接有酸计量罐(51)，醇中和罐(5)出料口与三级精馏塔(3)的进料口连接；
三级精馏塔(3)塔顶接三级冷凝器(31)，该冷凝器出料部分回流至三级精馏塔(3)，其余进入醇成品罐(32)；
一级冷凝器和二级冷凝器各自与相应精馏塔塔顶的连接管路以及其各自与碳酸铵结晶釜的连接管路上均设置有保温装置(8)。
2.如权利要求1所述的分离废水中醇和碳酸铵的设备，其特征在于：一级冷凝器(11)的液体出料口还与碳酸铵结晶釜(4)的进料口连接。
3.如权利要求1所述的分离废水中醇和碳酸铵的设备，其特征在于：所述一级冷凝器(11)液体出料口先与一级醇接收罐(12)连接，由一级醇接收罐(12)出料口出料；和/或：
二级冷凝器(21)液体出料口先与二级醇接收罐(22)连接，由二级醇接收罐(22)出料口出料。
4.如权利要求1所述的分离废水中醇和碳酸铵的设备，其特征在于：所述碳酸铵结晶釜(4)出料口连接有固液分离设备(41)，碳酸铵结晶釜(4)顶部连接有尾气吸收罐(43)。
5.如权利要求4所述的分离废水中醇和碳酸铵的设备，其特征在于：所述固液分离设备(41)的液体出口与二级精馏塔(2)的进料口连接。
6.如权利要求5所述的分离废水中醇和碳酸铵的设备，其特征在于：所述固液分离设备(41)的液体出口通过醇储存罐(42)与二级精馏塔(2)连接。
7.如权利要求6所述的分离废水中醇和碳酸铵的设备，其特征在于：一级冷凝器(11)的液体出口也通过醇储存罐(42)与二级精馏塔(2)连接。
8.如权利要求1所述的分离废水中醇和碳酸铵的设备，其特征在于：所述一级精馏塔(1)、二级精馏塔(2)和三级精馏塔(3)为填料塔、板式塔或二者组成的组合式塔器，其中板式塔为筛板塔、多孔板塔、板式浮阀塔或板式泡罩塔；一级精馏塔(1)和二级精馏塔(2)的提馏段理论塔板数为5-10，精馏段理论塔板数为20-30，三级精馏塔(3)中均为精馏段，理论塔板数20-30。
9.利用权利要求1-8任一项所述的设备分离废水中醇和碳酸铵的方法，其特征在于：
将含醇和碳酸铵的废水连续打入一级精馏塔(1)中，升温精馏，一级冷凝器(11)和二级冷凝器(21)中通入40-50℃的热水，保温装置(8)使一级冷凝器(11)和二级冷凝器(21)各自与相应精馏塔塔顶的连接管路以及其各自与碳酸铵结晶釜(4)的连接管路保持温度50-60℃；一级冷凝器(11)冷凝后剩余气相进入碳酸铵结晶釜(4)，结晶生成碳酸铵固体，冷凝的一级精馏醇进入二级精馏塔(2)进行精馏，二级冷凝器(21)冷凝后剩余气相进入碳酸铵结晶釜(4)，结晶生成碳酸铵固体，冷凝的二级精馏醇进入醇中和罐(5)中，用酸中和至中性后进入三级精馏塔(3)进行精馏，三级冷凝器(31)出料至醇成品罐(32)；一级精馏塔(1)和二级精馏塔(2)塔底出料为合格水，三级精馏塔(3)塔底出料硫酸铵溶液。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于：一级精馏塔(1)、二级精馏塔(2)和三级精馏塔(3)的塔顶温度为64-80℃；塔釜温度为80-105℃，精馏塔内压力为0.1KPa～1.1KPa，塔顶回流比为2:1～10:1；和/或：
碳酸铵结晶釜(4)内温度为0-20℃，结晶溶剂为甲醇或乙醇；和/或：
醇中和罐(5)中用于中和的酸为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、醋酸中的任意一种。
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