CN108899429A - 一种石墨烯基有机太阳能电池界面材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯基有机太阳能电池界面材料的制备方法，属于新能源材料技术领域。本发明研制的石墨烯基有机太阳能电池界面材料在制备时，先将氧化石墨烯依次经过异氰酸酯、叠氮化钠修饰，再将修饰后的氧化石墨烯经氢化铝锂还原，随后将还原的氧化石墨烯与浓盐酸混合水解，并将水解还原氧化石墨烯等分成A、B两份，将A份分散于水中，调节pH，浓缩，得浓缩酸性分散液，将B份分散于硝酸银溶液中，并加入多巴胺，调节pH，浓缩，得碱性分散液，随后将酸性分散液和碱性分散液依次涂膜于玻璃板表面，干燥固化后揭膜，还原，热压，即得石墨烯基有机太阳能电池界面材料。本发明所得石墨烯基有机太阳能电池界面材料具有优异的光电转化效率。
Description
技术领域
本发明公开了一种石墨烯基有机太阳能电池界面材料的制备方法，属于新能源材料技术领域。
背景技术
随着能源危机的加剧和环境问题的日趋严重，太阳能已经引起了广泛关注。
Geim等通过机械剥离法制备出单层石墨烯，并发现其具有独特电学性质。石墨烯这种单层的二维原子晶体由sp2杂化的碳原子连接的单原子层构成，可视为构建其他碳纳米材料（零维富勒烯、一维纳米碳管、三维石墨）的基本单元。石墨烯具有巨大的比表面积(2630m2·g-1)、极高的杨氏模量（1.06TPa）、优异的导电性（～106S·cm-1）与导热性（5000W·m-1K-1）和极高的室温载流子本征迁移率（200000cm2·V-1·s-1），同时具有良好透光性、柔韧性与化学稳定性，在新型复合材料、柔性透明电极、柔性光电子器件、储能、传感器等领域具有广阔的应用前景。氧化石墨烯是一种石墨烯的衍生物，通常是由氧化石墨剥离而形成，具有典型的准二维空间结构。由于其化学片层结构中含有较多含氧基团，氧化石墨烯具有较高的比表面能、良好的亲水性、机械性能和分散稳定性，其合成与应用也成为碳纳米材料研究中的热点领域之一。
有机太阳能电池可采用卷对卷技术在较低温度与柔性基底上实现大面积制备，具有质量轻、成本低、可溶液加工等潜在优点，近年来引起了广泛的关注。有机太阳能电池的研究中，通常使用的电极材料包括导电玻璃（如ITO，FTO，AZO）、透明金属薄膜、导电聚合物（如PANI）等。石墨烯由于其高导电性与高透光性，作为透明电极材料得到了广泛的关注与研究。Chen等发展了可溶液加工的功能化石墨烯作为透明电极在有机太阳能电池中的应用。目前传统的太阳能电池界面材料以氧化石墨烯作为原料时，还原氧化石墨烯在溶剂中分散性较差，无法通过溶液涂膜并形成较为均一的薄膜，从而影响其光电转化效率，因此还需对其进行进一步研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统太阳能电池界面材料以氧化石墨烯作为原料时，还原氧化石墨烯在溶剂中分散性较差，无法通过溶液涂膜并形成较为均一的薄膜，从而影响其光电转化效率的弊端，提供了一种石墨烯基有机太阳能电池界面材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将氧化石墨烯分散于异氰酸酯中，恒温搅拌反应后，过滤，干燥，得异氰酸酯修饰氧化石墨烯；
（2）将异氰酸酯修饰氧化石墨烯分散于叠氮化钠的二甲基甲酰胺溶液中，恒温搅拌反应后，过滤，干燥，得叠氮化钠修饰氧化石墨烯；
（3）将叠氮化钠修饰氧化石墨烯分散于四氢呋喃中，再加入氢化铝锂，恒温搅拌反应后，过滤，干燥，得氢化铝锂还原氧化石墨烯；
（4）将氢化铝锂还原氧化石墨烯与浓盐酸混合后，加热回流反应，再经过滤，洗涤和干燥，得水解还原氧化石墨烯，再将水解还原氧化石墨烯等分为两份，并分别标记为A份和B份；
（5）将A份分散于水中，并用酸液调节pH至4.0，浓缩，得浓缩酸性分散液；
（6）将B份分散于硝酸银溶液中，并加入B份质量1～5%的多巴胺，搅拌反应后，用碱液调节pH至8.0，再经浓缩，得浓缩碱性分散液；
（7）将酸性分散液和碱性分散液依次涂膜于玻璃板表面，干燥固化后揭膜，经水合肼还原后，热压，即得石墨烯基有机太阳能电池界面材料。
步骤（1）所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或赖氨酸二异氰酸酯中的任意一种。
步骤（2）所述叠氮化钠的二甲基甲酰胺溶液是由叠氮化钠和二甲基甲酰胺按质量比为1：8～1：10配制而成。
步骤（5）所述酸液为草酸溶液、柠檬酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液或硝酸溶液中的任意一种。
步骤（6）所述碱液为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液中的任意一种。
步骤（7）所述依次涂膜为将酸性分散液涂膜于玻璃板表面，控制涂膜厚度为0.01～0.03mm，再涂膜碱性分散液，控制涂膜厚度为0.01～0.03mm，如此依次层层涂膜，控制涂膜最终厚度为0.2mm。
步骤（7）所述热压为于压力为3～5MPa，温度为95～105℃条件下，热压10～30min。
本发明的有益效果是：
本发明技术方案首先采用异氰酸酯作为改性剂，利用异氰酸酯和氧化石墨烯结构中的羟基和羧基反应，异氰酸酯与羟基反应生成氨基甲酸酯，而与羧基反应生成酰胺基和二氧化碳，二氧化碳的产生有利于拓宽氧化石墨烯的层间结构，从而使反应进一步充分进行；在通过采用叠氮化钠进行处理，叠氮化钠可与氧化石墨烯结构中的环氧基发生反应，并生成叠氮基，生成的叠氮基随后被氢化铝锂还原生成氨基，而在后续与浓盐酸混合过程中，一方面氨基质子化，从而使氧化石墨烯结构因为带同种正电荷而相互排斥，从而层间结构发生进一步剥离，有利于剥离后的层间结构在体系中的分散；另一方面剥离后氨基甲酸酯和酰胺基充分暴露，并在浓盐酸环境下发生水解，使酰胺基重新转换为羧基，如此处理后，氧化石墨烯结构中既含有羧基又含有氨基，在酸性介质中，氨基质子化从而使氧化石墨烯结构带正电荷而相互排斥并良好分散，在碱性介质中，羧基离子化从而使氧化石墨烯结构带负电荷而相互排斥并良好分散，同时，在碱性介质下，氧化石墨烯在多巴胺辅助下，吸附固定沉淀产生的氧化银，且在沉淀过程中，一旦有氧化银前驱体晶核形成即可被吸附，从而避免其团聚，使其尺寸保持在纳米级别，在最终成膜过程中，酸性浓缩分散液和碱性浓缩分散液各自因同种电荷相互排斥可良好分散，将两者组装成膜时，可因异种电荷相互吸引而稳定成膜，并将还原得到的纳米银颗粒嵌入产品层间结构中；上述技术的采用，有效解决了还原氧化石墨烯在溶剂中分散性较差，无法通过溶液涂膜并形成较为均一的薄膜，从而影响其光电转化效率的弊端，另外，纳米银颗粒的均匀有效嵌入，可在层间结构中引发局域表面等离子体共振，并提高太阳能电池对太阳光的捕获能力，从而提高太阳能电池效率。
具体实施方式
按质量比为1：8～1：10将氧化石墨烯与异氰酸酯混合倒入1号三口烧瓶中，于超声频率为45～60kHz条件下，超声分散40～60min后，将1号三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65～70℃，转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌反应1～3h后，过滤，得1号滤饼，再将所得1号滤饼真空干燥，得异氰酸酯修饰氧化石墨烯；将异氰酸酯修饰氧化石墨烯和叠氮化钠的二甲基甲酰胺溶液按质量比为1：6～1：8混合倒入2号三口烧瓶中，于超声频率为45～60kHz条件下，超声分散45～60min后，将2号烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65～75℃，转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌反应2～3h后，过滤，得2号滤饼，并将所得2号滤饼用二甲基甲酰胺洗涤3～5次后，真空干燥，得叠氮化钠修饰氧化石墨烯；将叠氮化钠修饰氧化石墨烯和四氢呋喃按质量比为1：8～1：12混合倒入3号三口烧瓶中，于超声频率为45～60kHz条件下，超声分散40～50min后，将3号三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，并向3号三口烧瓶中加入叠氮化钠修饰氧化石墨烯质量0.3～0.5倍的氢化铝锂，于温度为75～85℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌反应3～5h后，过滤，得3号滤饼，并将所得3号滤饼真空干燥，得氢化铝锂还原氧化石墨烯；随后将氢化铝锂还原氧化石墨烯与质量分数为35%的浓盐酸按质量比为1：4～1：5混合倒入带回流冷凝管的4号三口烧瓶中，加热回流反应3～5h后，过滤，得4号滤饼，并用去离子水洗涤4号滤饼3～5次，再将洗涤后的4号滤饼真空干燥，得水解还原氧化石墨烯，再将水解还原氧化石墨烯等分为两份，并分别标记为A份和B份；先将A份和水按质量比为1：8～1：10混合后，于超声频率为40～50kHz条件下，超声分散20～30min，再用酸液调节pH至4.0，随后于温度为75～80℃，压力为400～600mmHg条件下，减压浓缩20～30min，得浓缩酸性分散液；再将B份和质量分数为4～8%的硝酸银溶液按质量比为1：8～1：10混合后，于超声频率为40～50kHz条件下，超声分散20～30min，再加入入B份质量1～5%的多巴胺，用搅拌器以转速为300～500r/min搅拌反应2～3h后，用碱液调节pH至8.0，随后于温度为75～80℃，压力为400～600mmHg条件下，减压浓缩20～30min，得浓缩碱性分散液；将酸性分散液涂膜于玻璃板表面，控制涂膜厚度为0.01～0.03mm，再涂膜碱性分散液，控制涂膜厚度为0.01～0.03mm，如此依次层层涂膜，控制涂膜最终厚度为0.2mm，再经真空干燥后揭膜，得膜坯，并将所得膜坯经水合肼还原后，于压力为3～5MPa，温度为95～105℃条件下，热压10～30min，待自然冷却至室温，即得石墨烯基有机太阳能电池界面材料。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或赖氨酸二异氰酸酯中的任意一种。所述叠氮化钠的二甲基甲酰胺溶液是由叠氮化钠和二甲基甲酰胺按质量比为1：8～1：10配制而成。所述酸液为草酸溶液、柠檬酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液或硝酸溶液中的任意一种。所述碱液为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液中的任意一种。
实例1
按质量比为1：10将氧化石墨烯与异氰酸酯混合倒入1号三口烧瓶中，于超声频率为60kHz条件下，超声分散60min后，将1号三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为70℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应3h后，过滤，得1号滤饼，再将所得1号滤饼真空干燥，得异氰酸酯修饰氧化石墨烯；将异氰酸酯修饰氧化石墨烯和叠氮化钠的二甲基甲酰胺溶液按质量比为1：8混合倒入2号三口烧瓶中，于超声频率为60kHz条件下，超声分散60min后，将2号烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为75℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应3h后，过滤，得2号滤饼，并将所得2号滤饼用二甲基甲酰胺洗涤5次后，真空干燥，得叠氮化钠修饰氧化石墨烯；将叠氮化钠修饰氧化石墨烯和四氢呋喃按质量比为1：12混合倒入3号三口烧瓶中，于超声频率为60kHz条件下，超声分散50min后，将3号三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，并向3号三口烧瓶中加入叠氮化钠修饰氧化石墨烯质量0.5倍的氢化铝锂，于温度为85℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应5h后，过滤，得3号滤饼，并将所得3号滤饼真空干燥，得氢化铝锂还原氧化石墨烯；随后将氢化铝锂还原氧化石墨烯与质量分数为35%的浓盐酸按质量比为1：5混合倒入带回流冷凝管的4号三口烧瓶中，加热回流反应5h后，过滤，得4号滤饼，并用去离子水洗涤4号滤饼5次，再将洗涤后的4号滤饼真空干燥，得水解还原氧化石墨烯，再将水解还原氧化石墨烯等分为两份，并分别标记为A份和B份；先将A份和水按质量比为1：10混合后，于超声频率为50kHz条件下，超声分散30min，再用酸液调节pH至4.0，随后于温度为80℃，压力为600mmHg条件下，减压浓缩30min，得浓缩酸性分散液；再将B份和质量分数为8%的硝酸银溶液按质量比为1：10混合后，于超声频率为50kHz条件下，超声分散30min，再加入入B份质量5%的多巴胺，用搅拌器以转速为500r/min搅拌反应3h后，用碱液调节pH至8.0，随后于温度为80℃，压力为600mmHg条件下，减压浓缩30min，得浓缩碱性分散液；将酸性分散液涂膜于玻璃板表面，控制涂膜厚度为0.03mm，再涂膜碱性分散液，控制涂膜厚度为0.03mm，如此依次层层涂膜，控制涂膜最终厚度为0.2mm，再经真空干燥后揭膜，得膜坯，并将所得膜坯经水合肼还原后，于压力为5MPa，温度为105℃条件下，热压30min，待自然冷却至室温，即得石墨烯基有机太阳能电池界面材料。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。所述叠氮化钠的二甲基甲酰胺溶液是由叠氮化钠和二甲基甲酰胺按质量比为1：10配制而成。所述酸液为草酸溶液。所述碱液为氨水。
实例2
将氧化石墨烯和叠氮化钠的二甲基甲酰胺溶液按质量比为1：8混合倒入2号三口烧瓶中，于超声频率为60kHz条件下，超声分散60min后，将2号烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为75℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应3h后，过滤，得2号滤饼，并将所得2号滤饼用二甲基甲酰胺洗涤5次后，真空干燥，得叠氮化钠修饰氧化石墨烯；将叠氮化钠修饰氧化石墨烯和四氢呋喃按质量比为1：12混合倒入3号三口烧瓶中，于超声频率为60kHz条件下，超声分散50min后，将3号三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，并向3号三口烧瓶中加入叠氮化钠修饰氧化石墨烯质量0.5倍的氢化铝锂，于温度为85℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应5h后，过滤，得3号滤饼，并将所得3号滤饼真空干燥，得氢化铝锂还原氧化石墨烯；随后将氢化铝锂还原氧化石墨烯与质量分数为35%的浓盐酸按质量比为1：5混合倒入带回流冷凝管的4号三口烧瓶中，加热回流反应5h后，过滤，得4号滤饼，并用去离子水洗涤4号滤饼5次，再将洗涤后的4号滤饼真空干燥，得水解还原氧化石墨烯，再将水解还原氧化石墨烯等分为两份，并分别标记为A份和B份；先将A份和水按质量比为1：10混合后，于超声频率为50kHz条件下，超声分散30min，再用酸液调节pH至4.0，随后于温度为80℃，压力为600mmHg条件下，减压浓缩30min，得浓缩酸性分散液；再将B份和质量分数为8%的硝酸银溶液按质量比为1：10混合后，于超声频率为50kHz条件下，超声分散30min，再加入入B份质量5%的多巴胺，用搅拌器以转速为500r/min搅拌反应3h后，用碱液调节pH至8.0，随后于温度为80℃，压力为600mmHg条件下，减压浓缩30min，得浓缩碱性分散液；将酸性分散液涂膜于玻璃板表面，控制涂膜厚度为0.03mm，再涂膜碱性分散液，控制涂膜厚度为0.03mm，如此依次层层涂膜，控制涂膜最终厚度为0.2mm，再经真空干燥后揭膜，得膜坯，并将所得膜坯经水合肼还原后，于压力为5MPa，温度为105℃条件下，热压30min，待自然冷却至室温，即得石墨烯基有机太阳能电池界面材料。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。所述叠氮化钠的二甲基甲酰胺溶液是由叠氮化钠和二甲基甲酰胺按质量比为1：10配制而成。所述酸液为草酸溶液。所述碱液为氨水。
实例3
按质量比为1：10将氧化石墨烯与异氰酸酯混合倒入1号三口烧瓶中，于超声频率为60kHz条件下，超声分散60min后，将1号三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为70℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应3h后，过滤，得1号滤饼，再将所得1号滤饼真空干燥，得异氰酸酯修饰氧化石墨烯；随后将异氰酸酯修饰氧化石墨烯与质量分数为35%的浓盐酸按质量比为1：5混合倒入带回流冷凝管的4号三口烧瓶中，加热回流反应5h后，过滤，得4号滤饼，并用去离子水洗涤4号滤饼5次，再将洗涤后的4号滤饼真空干燥，得水解还原氧化石墨烯，再将水解还原氧化石墨烯等分为两份，并分别标记为A份和B份；先将A份和水按质量比为1：10混合后，于超声频率为50kHz条件下，超声分散30min，再用酸液调节pH至4.0，随后于温度为80℃，压力为600mmHg条件下，减压浓缩30min，得浓缩酸性分散液；再将B份和质量分数为8%的硝酸银溶液按质量比为1：10混合后，于超声频率为50kHz条件下，超声分散30min，再加入入B份质量5%的多巴胺，用搅拌器以转速为500r/min搅拌反应3h后，用碱液调节pH至8.0，随后于温度为80℃，压力为600mmHg条件下，减压浓缩30min，得浓缩碱性分散液；将酸性分散液涂膜于玻璃板表面，控制涂膜厚度为0.03mm，再涂膜碱性分散液，控制涂膜厚度为0.03mm，如此依次层层涂膜，控制涂膜最终厚度为0.2mm，再经真空干燥后揭膜，得膜坯，并将所得膜坯经水合肼还原后，于压力为5MPa，温度为105℃条件下，热压30min，待自然冷却至室温，即得石墨烯基有机太阳能电池界面材料。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。所述叠氮化钠的二甲基甲酰胺溶液是由叠氮化钠和二甲基甲酰胺按质量比为1：10配制而成。所述酸液为草酸溶液。所述碱液为氨水。
实例4
按质量比为1：10将氧化石墨烯与异氰酸酯混合倒入1号三口烧瓶中，于超声频率为60kHz条件下，超声分散60min后，将1号三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为70℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应3h后，过滤，得1号滤饼，再将所得1号滤饼真空干燥，得异氰酸酯修饰氧化石墨烯；将异氰酸酯修饰氧化石墨烯和叠氮化钠的二甲基甲酰胺溶液按质量比为1：8混合倒入2号三口烧瓶中，于超声频率为60kHz条件下，超声分散60min后，将2号烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为75℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应3h后，过滤，得2号滤饼，并将所得2号滤饼用二甲基甲酰胺洗涤5次后，真空干燥，得叠氮化钠修饰氧化石墨烯；将叠氮化钠修饰氧化石墨烯和四氢呋喃按质量比为1：12混合倒入3号三口烧瓶中，于超声频率为60kHz条件下，超声分散50min后，将3号三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，并向3号三口烧瓶中加入叠氮化钠修饰氧化石墨烯质量0.5倍的氢化铝锂，于温度为85℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应5h后，过滤，得3号滤饼，并将所得3号滤饼真空干燥，得氢化铝锂还原氧化石墨烯；再将氢化铝锂还原氧化石墨烯等分为两份，并分别标记为A份和B份；先将A份和水按质量比为1：10混合后，于超声频率为50kHz条件下，超声分散30min，再用酸液调节pH至4.0，随后于温度为80℃，压力为600mmHg条件下，减压浓缩30min，得浓缩酸性分散液；再将B份和质量分数为8%的硝酸银溶液按质量比为1：10混合后，于超声频率为50kHz条件下，超声分散30min，再加入入B份质量5%的多巴胺，用搅拌器以转速为500r/min搅拌反应3h后，用碱液调节pH至8.0，随后于温度为80℃，压力为600mmHg条件下，减压浓缩30min，得浓缩碱性分散液；将酸性分散液涂膜于玻璃板表面，控制涂膜厚度为0.03mm，再涂膜碱性分散液，控制涂膜厚度为0.03mm，如此依次层层涂膜，控制涂膜最终厚度为0.2mm，再经真空干燥后揭膜，得膜坯，并将所得膜坯经水合肼还原后，于压力为5MPa，温度为105℃条件下，热压30min，待自然冷却至室温，即得石墨烯基有机太阳能电池界面材料。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。所述叠氮化钠的二甲基甲酰胺溶液是由叠氮化钠和二甲基甲酰胺按质量比为1：10配制而成。所述酸液为草酸溶液。所述碱液为氨水。
实例5
按质量比为1：10将氧化石墨烯与异氰酸酯混合倒入1号三口烧瓶中，于超声频率为60kHz条件下，超声分散60min后，将1号三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为70℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应3h后，过滤，得1号滤饼，再将所得1号滤饼真空干燥，得异氰酸酯修饰氧化石墨烯；将异氰酸酯修饰氧化石墨烯和叠氮化钠的二甲基甲酰胺溶液按质量比为1：8混合倒入2号三口烧瓶中，于超声频率为60kHz条件下，超声分散60min后，将2号烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为75℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应3h后，过滤，得2号滤饼，并将所得2号滤饼用二甲基甲酰胺洗涤5次后，真空干燥，得叠氮化钠修饰氧化石墨烯；将叠氮化钠修饰氧化石墨烯和四氢呋喃按质量比为1：12混合倒入3号三口烧瓶中，于超声频率为60kHz条件下，超声分散50min后，将3号三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，并向3号三口烧瓶中加入叠氮化钠修饰氧化石墨烯质量0.5倍的氢化铝锂，于温度为85℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应5h后，过滤，得3号滤饼，并将所得3号滤饼真空干燥，得氢化铝锂还原氧化石墨烯；随后将氢化铝锂还原氧化石墨烯与质量分数为35%的浓盐酸按质量比为1：5混合倒入带回流冷凝管的4号三口烧瓶中，加热回流反应5h后，过滤，得4号滤饼，并用去离子水洗涤4号滤饼5次，再将洗涤后的4号滤饼真空干燥，得水解还原氧化石墨烯，再将水解还原氧化石墨烯等分为两份，并分别标记为A份和B份；先将A份和水按质量比为1：10混合后，于超声频率为50kHz条件下，超声分散30min，再用酸液调节pH至4.0，随后于温度为80℃，压力为600mmHg条件下，减压浓缩30min，得浓缩酸性分散液；将B份用碱液调节pH至8.0，随后于温度为80℃，压力为600mmHg条件下，减压浓缩30min，得浓缩碱性分散液；将酸性分散液涂膜于玻璃板表面，控制涂膜厚度为0.03mm，再涂膜碱性分散液，控制涂膜厚度为0.03mm，如此依次层层涂膜，控制涂膜最终厚度为0.2mm，再经真空干燥后揭膜，得膜坯，并将所得膜坯经水合肼还原后，于压力为5MPa，温度为105℃条件下，热压30min，待自然冷却至室温，即得石墨烯基有机太阳能电池界面材料。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。所述叠氮化钠的二甲基甲酰胺溶液是由叠氮化钠和二甲基甲酰胺按质量比为1：10配制而成。所述酸液为草酸溶液。所述碱液为氨水。
对比例：北京某光电材料有限公司生产的太阳能电池界面材料。
将实例1至5所得太阳能电池界面材料和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
检测上述太阳能电池界面材料的光电转换效率，具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
由表1检测结果可知，本发明所得石墨烯基有机太阳能电池界面材料具有优异的光电转化效率。
Claims (7)
1.一种石墨烯基有机太阳能电池界面材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将氧化石墨烯分散于异氰酸酯中，恒温搅拌反应后，过滤，干燥，得异氰酸酯修饰氧化石墨烯；
（2）将异氰酸酯修饰氧化石墨烯分散于叠氮化钠的二甲基甲酰胺溶液中，恒温搅拌反应后，过滤，干燥，得叠氮化钠修饰氧化石墨烯；
（3）将叠氮化钠修饰氧化石墨烯分散于四氢呋喃中，再加入氢化铝锂，恒温搅拌反应后，过滤，干燥，得氢化铝锂还原氧化石墨烯；
（4）将氢化铝锂还原氧化石墨烯与浓盐酸混合后，加热回流反应，再经过滤，洗涤和干燥，得水解还原氧化石墨烯，再将水解还原氧化石墨烯等分为两份，并分别标记为A份和B份；
（5）将A份分散于水中，并用酸液调节pH至4.0，浓缩，得浓缩酸性分散液；
（6）将B份分散于硝酸银溶液中，并加入B份质量1～5%的多巴胺，搅拌反应后，用碱液调节pH至8.0，再经浓缩，得浓缩碱性分散液；
（7）将酸性分散液和碱性分散液依次涂膜于玻璃板表面，干燥固化后揭膜，经水合肼还原后，热压，即得石墨烯基有机太阳能电池界面材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯基有机太阳能电池界面材料的制备方法，其特征在于步骤（1）所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或赖氨酸二异氰酸酯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯基有机太阳能电池界面材料的制备方法，其特征在于步骤（2）所述叠氮化钠的二甲基甲酰胺溶液是由叠氮化钠和二甲基甲酰胺按质量比为1：8～1：10配制而成。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯基有机太阳能电池界面材料的制备方法，其特征在于步骤（5）所述酸液为草酸溶液、柠檬酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液或硝酸溶液中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯基有机太阳能电池界面材料的制备方法，其特征在于步骤（6）所述碱液为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯基有机太阳能电池界面材料的制备方法，其特征在于步骤（7）所述依次涂膜为将酸性分散液涂膜于玻璃板表面，控制涂膜厚度为0.01～0.03mm，再涂膜碱性分散液，控制涂膜厚度为0.01～0.03mm，如此依次层层涂膜，控制涂膜最终厚度为0.2mm。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯基有机太阳能电池界面材料的制备方法，其特征在于步骤（7）所述热压为于压力为3～5MPa，温度为95～105℃条件下，热压10～30min。
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| CN109772284A (zh) * | 2019-03-21 | 2019-05-21 | 周玉芳 | 一种催化性能好的石墨烯复合催化剂及其制作方法 |
| CN109926035A (zh) * | 2019-02-25 | 2019-06-25 | 王建东 | 一种生物质基煤炭烟气脱汞吸附剂的制备方法 |
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