CN108878767A - 一种大容量锂离子电池正极浆料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂离子电池制造技术领域，尤其是一种大容量锂离子电池正极浆料的制备方法；包括以下步骤：称取各原料，使用前进行烘烤处理；将聚偏氟乙烯溶解在相当于自身重量12~19倍的N‑甲基吡咯烷酮溶液中，搅拌过滤后得胶液A；向胶液A中加入碳纳米管溶液，搅拌均匀后得导电胶液B；导电胶液B分两次加入到搅拌机里面搅拌得到浆料C；将乙醇加入到浆料C中，并使用N‑甲基吡咯烷酮调节浆料粘度，搅拌得浆料D；浆料D经高速分散机、过滤、真空脱泡处理后，得到最终浆料；本发明生产过程中，导电胶液B和最终浆料的制备是独立同步进行，有效的提高正极浆料的生产效率；本发明浆料制备的锂离子电池，内阻低，能量密度大，有利于最大克容量的发挥。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池制造技术领域，尤其是一种大容量锂离子电池正极浆料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、能量密度高、无环境污染等优点，目前广泛应用于们的日常生活中。锂离子电池一般包括正、负极极片、隔膜、电解液等。电极极片制备时，首先将活性物质（磷酸铁锂、石墨等）、导电剂（导电炭黑、乙炔黑等）、粘结剂和溶剂一起混合制成电极浆料，再将其按要求涂覆在集流体表面，经过干燥制得极片。
浆料的制备是锂电池生产环节的关键工序，浆料混合的均匀程度直接关系到后续各工序的制备工艺及电池性能。正极浆料一般包含有磷酸铁锂，导电剂，粘结剂和溶剂等。传统的方法浆料制备方法是仙剑将粘结剂与溶剂混匀，加入到电机搅拌制得导电胶，然后向导电胶中加入活性材料搅拌，最后加入溶剂调节粘度制得适用于涂布的浆料。由于导电剂属于低级性亲油性物质，在水性介质中分散较为困难。另外，在采用传统工艺合浆时，浆料的普遍固含量偏低，导致浆料的分散效果较差。且整个过程耗时较长。
为解决以上问题，目前普遍采用了新的合浆工艺大致流程如下：先将导电剂与活性物质进行预混合得到粉体混合物，然后向混合物中加入粘结剂溶液搅拌，最后制得浆料。此工艺已经越来越多的得到应用。然而，采用粉料预混合的方法，在浆料的制备初期出现大量粉尘飞扬，一方面对环境及人员产生不良影响，另一方面由于粉尘飞扬造成的粉体损失也影响了浆料的一致性。因此，研究出一种锂离子电池正极浆料，在确保其固含量高的同时，降低其制备过程中粉体飞扬，并提高其分散性，对锂离子电池制备行业的发展具有重大意义。
发明内容
本发明的目的是：克服现有技术中的不足，提供一种分散均匀，合浆效率高的大容量锂离子电池正极浆料的制备方法，利用本发明浆料制备的锂离子电池，内阻低，能量密度大，有利于最大克容量的发挥。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种大容量锂离子电池正极浆料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1）按质量百分比为磷酸铁锂：聚偏氟乙烯：碳纳米管：导电炭黑：N-甲基吡咯烷酮=93~95:2.5~4.0:1.0~1.5:1.5~2.5:62~79称取各原料，使用前将磷酸铁锂、导电炭黑、聚偏氟乙烯进行烘烤处理；
2）将聚偏氟乙烯溶解在相当于自身重量12~19倍的N-甲基吡咯烷酮溶液中，搅拌过滤后得胶液A；
3）向胶液A中加入碳纳米管溶液，搅拌均匀后得导电胶液B；
4）将一半正极活性材料和导电炭黑加入到合浆搅拌机中，搅拌一段时间，随后慢速搅拌，边搅拌边加入另一半的正极活性材料，加料完毕后，使用喷淋方式加入少量的溶剂，随后开启搅拌；
5）导电胶液B分两次加入到搅拌机里面，第一次加入60%~70%的导电胶液B，搅拌一段时间后，再加入剩余的导电胶液B，继续搅拌得到浆料C；
6）加入少量乙醇加入到浆料C中，并使用N-甲基吡咯烷酮调节浆料粘度，搅拌得浆料D；
7）浆料D经高速分散机、过滤、真空脱泡处理后，得到最终浆料。
优选的，所述步骤（1）中烘烤处理包括：在浆料制备前将各组成成分于真空条件下进行烘烤处理，烘烤过程中，磷酸铁锂、导电炭黑的烘烤温度为100~120 ℃，烘烤时间3~4h；聚偏氟乙烯烘烤温度为70~85℃，烘烤时间5~7h，真空烤箱的真空度为-0.08~-0.09 MPa，烘烤结束后，自然降温至车间温度下，备用。
优选的，所述步骤（2）中搅拌的公转速度为20~25 rpm，分散速度为1000~1500rpm，搅拌时间1.5~2.5h，真空度为-0.08~-0.09MPa，制胶温度控制20~40℃，过滤胶液所用滤网大小为150~200目。
优选的，所述步骤（3）中加入碳纳米管后，搅拌公转速度为24~27rpm，分散速度为1400~1600rpm，搅拌时间为1.0~1.5h，真空度为-0.08~-0.09MPa，胶液温度控制20~40℃。
优选的，所述步骤（4）中先加入一半磷酸铁锂和导电炭黑后，搅拌公转速度为8~10rpm，搅拌时间为0.2~0.4h；随后开启慢速搅拌，搅拌公转速度为3~5rpm，边搅拌边加入另一半的磷酸铁锂，加料完毕后，使用喷淋方式加入10~15kg的N-甲基吡咯烷酮，随后开启搅拌，搅拌公转速度为10~12rpm，搅拌时间为0.3~0.5h。
优选的，所述步骤（4）中所述的正极活性材料为磷酸铁锂、钴酸锂、镍钴锰酸锂中的一种或几种。
优选的，所述步骤（5）中第一次导电胶液B投加总投加量的60%~70%，投加完毕后开启搅拌，搅拌的公转速度为15~20rpm，搅拌时间为1.0~1.5h，真空度为-0.08~-0.09MPa，第二次导电胶液B投加完毕后，继续搅拌，搅拌的公转速度为15~20rpm，分散速度为1500~1800rpm，搅拌时间为1.5~2.0h，真空度为-0.08~-0.09MPa，搅拌过程中控制浆料温度在20~50℃，搅拌完成后，得到浆料。
优选的，所述步骤（6）中乙醇的加入量为N-甲基吡咯烷酮总投加量的0.1%，调粘度过程中，N-甲基吡咯烷酮通过喷淋方式加入。
优选的，所述步骤（6）中每调节一次粘度都需要测定调节后浆料的粘度情况，粘度测试时要求浆料的温度为20~30℃，调节粘度搅拌过程公转速度为10~15rpm，分散速度为1200~1500rpm，控制浆料的温度为20~50℃，搅拌时间0.5~1h，真空度为-0.08~-0.09MPa，直至所得浆料的固含量为55~61%。
优选的，所述步骤（7）浆料经高速分散机处理时，高速分散机的线速度为15~20m/s，浆料流量为10~15L/min，高速分散处理过程中控制浆料温度20~50℃。
优选的，所述步骤（7）过滤时采用三级过滤的方式，所用滤芯大小为100目~150目，按滤芯目数大小由低到高依次安装，过滤完成后，在低速搅拌状态下，对浆料进行抽真空处理，搅拌转速12~15rpm，真空度为-0.09~-0.1MPa，每0.3~0.5h进行一次放真空和抽真空。
采用本发明的技术方案的有益效果：
1、本发明步骤在实际生产过程中，导电胶液B和最终浆料的制备是独立同步进行，可以有效的提高正极浆料的生产效率。
2、本发明使用导电炭黑和碳纳米管溶液作为正极浆料中的导电剂，其中导电炭黑具有粒径小、比表面积大的特点，有利于增强各活性物质之间的导电性；而碳纳米管具有强度高、导电性优良、导热性良好的特点，使其与正极活性物质、导电剂等各成分相互缠绕，加固了正极材料的同时，保证了导电效果。
3、本发明分两次加入导电，第一次加入后，有利于胶液与磷酸铁锂的预混合；第二次加入后，浆料的粘度较高，粒子之间的摩擦力较大，有利于各成分之间的分散，且导电剂没有明显团聚现象，有利于正极材料最大克容量的发挥。
4、利用本发明浆料制备的锂离子电池，内阻低，能量密度大，有利于最大克容量的发挥。
附图说明
图1为实施例1制备的锂离子电池正极浆料涂布在集流体上的扫描电镜图；
图2为对比例1制备的锂离子电池正极浆料涂布在集流体上的扫描电镜图；
图3为对比例2制备的锂离子电池正极浆料涂布在集流体上的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
本实施例大容量锂离子电池正极浆料的制备方法，各组分按照磷酸铁锂：聚偏氟乙烯：碳纳米管：导电炭黑：N-甲基吡咯烷酮=94:3.5:1:1.5:64的质量比称取，制备步骤如下，下述各步骤搅拌设备为双行星真空搅拌机，浆料温度的控制方法是通过在搅拌桶壁通入恒温循环水的方式：
1）在浆料制备之前，首先将磷酸铁锂、导电炭黑于真空条件下，115℃烘烤3h，聚偏氟乙烯于真空条件下，85℃烘烤5h，真空度为-0.08MPa，烘烤结束后，自然降至室温，备用；
2）将聚偏氟乙烯溶解在相当于自身重量16倍的N-甲基吡咯烷酮溶液中，真空条件下于制胶机中搅拌分散2.0h，真空度为-0.08MPa，搅拌公转速度为20 rpm，分散速度为1500rpm，在胶液的制备过程中，浆料温度控制20~40℃，搅拌完成后使用200目滤网过滤，得胶液A；
3）向胶液A中加入碳纳米管溶液，开启搅拌，搅拌的公转速度为25rpm，分散速度为1500rpm，浆料温度控制20~40℃，搅拌时间1.2h，真空度为-0.08MPa，搅拌完成后，得导电胶液B；
4）将活性物质磷酸铁锂分两次加入，第一次先加入50 %的磷酸铁锂和导电炭黑，搅拌公转速度为10rpm，搅拌时间为0.2h；随后，开启慢速搅拌，搅拌公转速度为5rpm，边搅拌边加入另一半的磷酸铁锂，加料完毕后，使用喷淋方式加入15kg的N-甲基吡咯烷酮，随后开启搅拌，搅拌公转速度为10rpm，搅拌时间为0.5h；
5）导电胶液分两次加入，第一次加入导电胶液B的70%，加料完毕后开启搅拌，搅拌公转速度为15rpm，搅拌时间为1.0h，真空度为-0.08MPa；搅拌完毕后，加入剩余的导电胶液B，搅拌公转速度为20rpm，分散速度为1500rpm，搅拌时间为1.5h，真空度为-0.08MPa，浆料温度控制20~50℃，搅拌完成后得浆料C；
6）搅拌结束后，待浆料C温度冷却至25℃时，测试浆料的粘度，根据测试结果并向浆料C中加入质量为溶剂质量0.1%的乙醇和N-甲基吡咯烷酮进行粘度调节，其中N-甲基吡咯烷酮通过喷淋方式加入，加入后搅拌公转速度为12rpm，分散速度为1200rpm，搅拌过程中控制浆料的温度在20~50℃范围内，搅拌时间为0.5h，真空度为-0.085MPa，每调一次粘度都需要测定调节后浆料的粘度情况，直至所得浆料的固含量为55%；
7）粘度调节完成后，使用高速分散机处理浆料，高速分散机供料速度为15L/min，高速分散机线速度为20m/s，高速分散处理过程中控制浆料温度20~50℃；高速分散处理完成后，使用三级过滤系统对浆料进行过滤，所用滤芯滤孔大小分别为100目、120目、150 目，按滤芯目数大小由低到高依次安装；过滤完成后，在低速搅拌状态下，对浆料进行抽真空处理，真空度为-0.09MPa，低速搅拌速度为12rpm，保压时间为0.5h，每0.3~0.5h进行一次放真空和抽真空。
8）将正极浆料涂布在涂炭铝箔上，并对极片卷进行碾压、模切制备相应的正极片；以石墨为负极材料制备得到负极片；电解液中，LiPF6的浓度为1.1 mol/L，混合溶剂的比例为EC：EMC：DMC=3：3：2；所用隔膜为20+4单面涂覆的陶瓷隔膜，按照现有技术方案将正极片、负极片、隔膜、电解液和电池外壳进行组装，制成75Ah的锂离子电池，经活化后制成相应的锂离子电池A1。
实施例2
本实施例大容量锂离子电池正极浆料的制备方法，各组分按照磷酸铁锂：聚偏氟乙烯：碳纳米管：导电炭黑：N-甲基吡咯烷酮=93:4:1.5:2.5:66.7的质量比称取，制备步骤如下：
1）在浆料制备之前，首先将磷酸铁锂、导电炭黑于真空条件下，100℃烘烤4h，聚偏氟乙烯于真空条件下，70℃烘烤7h，真空度为-0.09MPa，烘烤结束后，自然降至室温，备用；
2）将聚偏氟乙烯溶解在相当于自身重量14倍的N-甲基吡咯烷酮溶液中，真空条件下于制胶机中搅拌分散2.5h，真空度为-0.083MPa，搅拌公转速度为23rpm，分散速度为1200rpm，在胶液的制备过程中，浆料温度控制20~40℃，搅拌完成后使用150目滤网过滤，得胶液A；
3）向胶液A中加入碳纳米管溶液，开启搅拌，搅拌的公转速度为27rpm，分散速度为1400rpm，浆料温度控制20~50℃，搅拌时间1.5h，真空度为-0.083MPa，搅拌完成后，得导电胶液B；
4）将活性物质磷酸铁锂分两次加入，第一次先加入50 %的磷酸铁锂和导电炭黑，搅拌公转速度为9rpm，搅拌时间为0.4h；随后，开启慢速搅拌，搅拌公转速度为3rpm，边搅拌边加入另一半的磷酸铁锂，加料完毕后，使用喷淋方式加入12kg的N-甲基吡咯烷酮，随后开启搅拌，搅拌公转速度为12rpm，搅拌时间为0.3h；
5）导电胶液分两次加入，第一次加入导电胶液B的70%，加料完毕后开启搅拌，搅拌公转速度为16rpm，搅拌时间为1.2h，真空度为-0.09MPa；搅拌完毕后，加入剩余的导电胶液B，搅拌公转速度18rpm，分散速度为1500rpm，搅拌时间为1.5h，真空度为-0.09MPa，浆料温度控制20~50℃，搅拌完成后得浆料C；
6）搅拌结束后，待浆料C温度冷却至25℃时，测试浆料的粘度，根据测试结果并向浆料C中加入质量为溶剂质量0.1%的乙醇和N-甲基吡咯烷酮进行粘度调节，其中N-甲基吡咯烷酮通过喷淋方式加入，加入后搅拌公转速度为15rpm，分散速度为1500rpm，搅拌过程中控制浆料的温度在20~40℃范围内，搅拌时间为0.8h，真空度为-0.08MPa，每调一次粘度都需要测定调节后浆料的粘度情况，直至所得浆料的固含量为60%；
7）粘度调节完成后，使用高速分散机处理浆料，高速分散机供料速度为14L/min，高速分散机线速度为15m/s，高速分散处理过程中控制浆料温度20~50℃；高速分散处理完成后，使用三级过滤系统对浆料进行过滤，所用滤芯滤孔大小分别为100目、120目、150 目，按滤芯目数大小由低到高依次安装；过滤完成后，在低速搅拌状态下，对浆料进行抽真空处理，真空度为-0.01MPa，低速搅拌速度为12rpm，保压时间为0.5h，每0.3~0.5h进行一次放真空和抽真空。
8）将正极浆料涂布在涂炭铝箔上，并对极片卷进行碾压、模切制备相应的正极片；以石墨为负极材料制备得到负极片；电解液中，LiPF6的浓度为1.1 mol/L，混合溶剂的比例为EC：EMC：DMC=3：3：2；所用隔膜为20+4单面涂覆的陶瓷隔膜，按照现有技术方案将正极片、负极片、隔膜、电解液和电池外壳进行组装，制成75Ah的锂离子电池，经活化后制成相应的锂离子电池A2。
实施例3
本实施例大容量锂离子电池正极浆料的制备方法，各组分按照磷酸铁锂：聚偏氟乙烯：碳纳米管：导电炭黑：N-甲基吡咯烷酮=94.5:3:1:1.5:79的质量比称取，制备步骤如下：
1）在浆料制备之前，首先将磷酸铁锂、导电炭黑于真空条件下，115℃烘烤3h，聚偏氟乙烯于真空条件下，85℃烘烤5h，真空度为-0.08MPa，烘烤结束后，自然降至室温，备用；
2）将聚偏氟乙烯溶解在相当于自身重量19倍的N-甲基吡咯烷酮溶液中，真空条件下于制胶机中搅拌分散1.5h，真空度为-0.088MPa，搅拌公转速度为25rpm，分散速度为1000rpm，在胶液的制备过程中，浆料温度控制20~40℃，得胶液A；
3）向胶液A中加入碳纳米管溶液，开启搅拌，搅拌的公转速度为26rpm，分散速度为1500rpm，浆料温度控制20~40℃，搅拌时间1.0h，真空度为-0.09MPa，搅拌完成后，得导电胶液B；
4）将活性物质磷酸铁锂分两次加入，第一次先加入50 %的磷酸铁锂和导电炭黑，搅拌公转速度为8rpm，搅拌时间为0.4h；随后，开启慢速搅拌，搅拌公转速度为4rpm，边搅拌边加入另一半的磷酸铁锂，加料完毕后，使用喷淋方式加入10kg的N-甲基吡咯烷酮，随后开启搅拌，搅拌公转速度为11rpm，搅拌时间为0.4h；
5）导电胶液分两次加入，第一次加入导电胶液B的68%，加料完毕后开启搅拌，搅拌公转速度为18rpm，搅拌时间为1.4h，真空度为-0.088MPa；搅拌完毕后，加入剩余的导电胶液B，搅拌公转速度16rpm，分散速度为1800rpm，搅拌时间为1.9h，真空度为-0.088MPa，浆料温度控制20~50℃，搅拌完成后得浆料C；
6）搅拌结束后，待浆料C温度冷却至25℃时，测试浆料的粘度，根据测试结果并向浆料C中加入质量为溶剂质量0.1%的乙醇和N-甲基吡咯烷酮进行粘度调节，其中N-甲基吡咯烷酮通过喷淋方式加入，加入后搅拌公转速度为14rpm，分散速度为1400rpm，搅拌过程中控制浆料的温度在20~40℃范围内，搅拌时间为1.0h，真空度为-0.09MPa，每调一次粘度都需要测定调节后浆料的粘度情况，直至所得浆料的固含量为60%；
7）粘度调节完成后，使用高速分散机处理浆料，高速分散机供料速度为10L/min，高速分散机线速度为20m/s，高速分散处理过程中控制浆料温度20~50℃；高速分散处理完成后，使用三级过滤系统对浆料进行过滤，所用滤芯滤孔大小分别为100目、120目、150 目，按滤芯目数大小由低到高依次安装；过滤完成后，在低速搅拌状态下，对浆料进行抽真空处理，真空度为-0.088MPa，低速搅拌速度为12rpm，保压时间为0.5h，每0.3~0.5h进行一次放真空和抽真空。
8）将正极浆料涂布在涂炭铝箔上，并对极片卷进行碾压、模切制备相应的正极片；以石墨为负极材料制备得到负极片；电解液中，LiPF6的浓度为1.1 mol/L，混合溶剂的比例为EC：EMC：DMC=3：3：2；所用隔膜为20+4单面涂覆的陶瓷隔膜，按照现有技术方案将正极片、负极片、隔膜、电解液和电池外壳进行组装，制成75Ah的锂离子电池，经活化后制成相应的锂离子电池A3。
实施例4
本实施例大容量锂离子电池正极浆料的制备方法，各组分按照镍钴锰酸锂：聚偏氟乙烯：碳纳米管：导电炭黑：N-甲基吡咯烷酮=95:2.5:1:1.5:62的质量比称取，制备步骤如下：
1）在浆料制备之前，首先将镍钴锰酸锂、导电炭黑于真空条件下，115℃烘烤3h，聚偏氟乙烯于真空条件下，85℃烘烤5h，真空度为-0.08MPa，烘烤结束后，自然降至室温，备用；
2）将聚偏氟乙烯溶解在相当于自身重量12倍的N-甲基吡咯烷酮溶液中，真空条件下于制胶机中搅拌分散2.0 h，真空度为-0.085MPa，搅拌公转速度为25rpm，分散速度为1300rpm，在胶液的制备过程中，浆料温度控制20~40℃，得胶液A；
3）向胶液A中加入碳纳米管溶液，开启搅拌，搅拌的公转速度为24rpm，分散速度为1600rpm，浆料温度控制20~40℃，搅拌时间1.5h，真空度为-0.085MPa，搅拌完成后，得导电胶液B；
4）将活性物质磷酸铁锂分两次加入，第一次先加入50 %的镍钴锰酸锂和导电炭黑，搅拌公转速度为10rpm，搅拌时间为0.4h；随后，开启慢速搅拌，搅拌公转速度为5rpm，边搅拌边加入另一半的镍钴锰酸锂，加料完毕后，使用喷淋方式加入10kg的N-甲基吡咯烷酮，随后开启搅拌，搅拌公转速度为12rpm，搅拌时间为0.5h；
5）导电胶液分两次加入，第一次加入导电胶液B的70%，加料完毕后开启搅拌，搅拌公转速度为20rpm，搅拌时间为1.5h，真空度为-0.085MPa；搅拌完毕后，加入剩余的导电胶液B，搅拌公转速度18rpm，分散速度为1800rpm，搅拌时间为2.0h，真空度为-0.085MPa，浆料温度控制20~50℃，搅拌完成后得浆料C；
6）搅拌结束后，待浆料C温度冷却至25℃时，测试浆料的粘度，根据测试结果并向浆料C中加入质量为溶剂质量0.1%的乙醇和N-甲基吡咯烷酮进行粘度调节，其中N-甲基吡咯烷酮通过喷淋方式加入，加入后搅拌公转速度为13rpm，分散速度为1500rpm，搅拌过程中控制浆料的温度在20~40℃范围内，搅拌时间为1.0h，真空度为-0.085MPa，每调一次粘度都需要测定调节后浆料的粘度情况，直至所得浆料的固含量为61%；
7）粘度调节完成后，使用高速分散机处理浆料，高速分散机供料速度为15L/min，高速分散机线速度为20m/s，高速分散处理过程中控制浆料温度20~50℃；高速分散处理完成后，使用三级过滤系统对浆料进行过滤，所用滤芯滤孔大小分别为100目、120目、150 目，按滤芯目数大小由低到高依次安装；过滤完成后，在低速搅拌状态下，对浆料进行抽真空处理，真空度为-0.085MPa，低速搅拌速度为10rpm，保压时间为0.5h，每0.3~0.5h进行一次放真空和抽真空。
8）将正极浆料涂布在涂炭铝箔上，并对极片卷进行碾压、模切制备相应的正极片；以石墨为负极材料制备得到负极片；电解液中，LiPF6的浓度为1.15 mol/L，混合溶剂的比例为EC：EMC：DMC=3：3：2；所用隔膜为20+4单面涂覆的陶瓷隔膜，按照现有技术方案将正极片、负极片、隔膜、电解液和电池外壳进行组装，制成25Ah的锂离子电池，经活化后制成相应的锂离子电池A4。
对比例1
本对比例用于进一步对比说明本发明制备方法的有益效果，本对比例使用与实施例1相同的原材料和投料比例，磷酸铁锂：聚偏氟乙烯：碳纳米管：导电炭黑：N-甲基吡咯烷酮=94:3.5:1:1.5:64的质量比，具体制备方法如下：
1）将聚偏氟乙烯溶解在相当于自身重量16倍的N-甲基吡咯烷酮溶液中，真空条件下搅拌分散4h，真空度为-0.08MPa，搅拌公转速度为20rpm，分散速度为1200rpm，在胶液的制备过程中，浆料温度控制20~40℃，搅拌完成后使用200目滤网过滤，得胶液A；
2）向胶液A中加入碳纳米管溶液，开启搅拌，搅拌的公转速度为25rpm，分散速度为1500rpm，浆料温度控制20~40℃，搅拌时间1.2h，真空度为-0.085MPa，搅拌完成后，得导电胶液B；
3）将导电胶液按比例加入到合浆釜内，并分两次加入磷酸铁锂，第一次加入磷酸铁锂总量的70%，开启搅拌，公转速度为22rpm，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后需要刮浆；第二次加入剩余的磷酸铁锂，公转速度为25rpm，分散速度为1200rpm，搅拌时间为2h，搅拌时控制浆料的温度20~40℃，得浆料C；
4）向浆料C中加入剩余N-甲基吡咯烷酮，开启搅拌，搅拌公转速度为26rpm，分散速度为1600rpm，搅拌时间为2.5h，真空度为-0.08MPa，搅拌过程中控制浆料温度20~50℃，得到浆料D；
5）搅拌结束后，待浆料D温度冷却至25℃时，测试浆料的粘度，根据测试结果向浆料D中加入质量为溶剂质量0.1%的乙醇和N-甲基吡咯烷酮进行粘度调节，其中N-甲基吡咯烷酮通过喷淋方式加入，加入后搅拌公转速度为12rpm，分散速度为1200rpm，搅拌过程中控制浆料的温度在20~40℃范围内，搅拌时间为0.5h，真空度为-0.085MPa，每调一次粘度都需要测定调节后浆料的粘度情况，直至所得浆料的固含量为61%；
7）粘度调节完成后，使用高速分散机处理浆料，高速分散机供料速度为15L/min，高速分散机线速度为20m/s，高速分散处理过程中控制浆料温度20~50℃；高速分散处理完成后，使用三级过滤系统对浆料进行过滤，所用滤芯滤孔大小分别为100目、120目、150 目，按滤芯目数大小由低到高依次安装；过滤完成后，在低速搅拌状态下，对浆料进行抽真空处理，真空度为-0.09MPa，低速搅拌速度为12rpm，保压时间为0.5h，每0.3~0.5h进行一次放真空和抽真空。
8）将正极浆料涂布在涂炭铝箔上，并对极片卷进行碾压、模切制备相应的正极片；以石墨为负极材料制备得到负极片；电解液中，LiPF6的浓度为1.1 mol/L，混合溶剂的比例为EC：EMC：DMC=3：3：2；所用隔膜为20+4单面涂覆的陶瓷隔膜，按照现有技术方案将正极片、负极片、隔膜、电解液和电池外壳进行组装，制成75Ah的锂离子电池，经活化后制成相应的锂离子电池B1。
对比例2
本对比例用于进一步对比说明本发明制备方法的有益效果，本对比例使用与实施例1相同的原材料和投料比例，磷酸铁锂：聚偏氟乙烯：碳纳米管：导电炭黑：N-甲基吡咯烷酮=94:3.5:1:1.5:64的质量比，具体制备方法如下：
1）将磷酸铁锂、导电炭黑和聚偏氟乙烯按照比例加入到搅拌机合浆釜内，搅拌分散0.5h，搅拌公转速度为10rpm，分散速度为500rpm，真空度为-0.08MPa；
2）向混合均匀的组分中加入N-甲基吡咯烷酮总投加量的66%，搅拌2h，搅拌速度为22rpm，搅拌过程中每半小时刮一次搅拌桨、分散盘和合浆桶上的浆料，搅拌过程中控制浆料的温度20~50℃，搅拌完成得浆料A；
3）向合浆釜内加入剩余的N-甲基吡咯烷酮和碳纳米管溶液，搅拌2.5h，期间在搅拌1.5h后，刮搅拌桨、分散盘和合浆桶一次，搅拌速度为26rpm，分散速度为1600rpm，真空度为-0.08MPa，搅拌过程中控制浆料的温度20~50℃，搅拌完成得浆料B；
4）搅拌结束后，待浆料B温度冷却至25℃时，测试浆料的粘度，根据测试结果另取N-甲基吡咯烷酮进行粘度调节，加入后搅拌公转速度为8rpm，分散速度为800rpm，搅拌过程中控制浆料的温度在20~30℃范围内，搅拌时间为0.5h，真空度为-0.08MPa，每调一次粘度都需要测定调节后浆料的粘度情况，直至所得浆料的固含量为60%；
7）粘度调节完成后，使用三级过滤系统对浆料进行过滤，所用滤芯滤孔大小分别为100目、120目、150 目，按滤芯目数大小由低到高依次安装；过滤完成后，在低速搅拌状态下，搅拌速度为12rpm，对浆料进行抽真空处理，真空度为-0.09MPa，时间为0.5h，过滤后得到最终正极浆料；
8）将正极浆料涂布在涂炭铝箔上，并对极片卷进行碾压、模切制备相应的正极片；以石墨为负极材料制备得到负极片；电解液中，LiPF6的浓度为1.1 mol/L，混合溶剂的比例为EC：EMC：DMC=3：3：2；所用隔膜为20+4单面涂覆的陶瓷隔膜，按照现有技术方案将正极片、负极片、隔膜、电解液和电池外壳进行组装，制成75Ah的锂离子电池，经活化后制成相应的锂离子电池B2。
实验例
1）正极浆料涂布极板的涂覆效果
为了检测本发明的制备方法得到的正极浆料在涂布过程中极板的涂覆效果，对实施例1、对比例1和对比例2所制得正极浆料涂布的极板进行扫描电镜表征，结果分别如图1、图2和图3所示。图1为实施例1涂布极板的扫描电镜图谱，从图中可以看出极板上各活性物质之间分布较均匀，且导电剂没有明显团聚现象，有利于正极材料最大克容量的发挥。图2和图3分别为对比例1和对比例2涂布极板的扫描电镜图谱，由图中可以看出极板上存在有一定的导电剂团聚现象。
2）电池能量密度及内阻测试
测试实施例1~4及对比例1~2中制得锂离子电池的能量密度及内阻，测试结果如表1所示。
表1 实施例1~4与对比例1~2浆料所制得电池的能量密度及内阻数据表。
| 项目 | 能量密度（Wh/kg） | 内阻（mΩ） |
| 实施例1 | 147.8 | 0.302 |
| 实施例2 | 144.6 | 0.310 |
| 实施例3 | 146.9 | 0.308 |
| 实施例4 | 164.3 | 0.310 |
| 对比例1 | 145.7 | 0.314 |
| 对比例2 | 144.4 | 0.327 |
由表1可以看出，本发明的实施例1~3所制成的锂离子电池的能量密度均高于对比例1~2中常规制备方法所制得的锂离子电池，且本发明的实施例1~3所制成的锂离子电池的内阻均低于对比例中所制得的锂离子电池。可知，利用本发明浆料制备的锂离子电池，内阻低，能量密度大，有利于最大克容量的发挥。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (11)
1.一种大容量锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1）按质量百分比为磷酸铁锂：聚偏氟乙烯：碳纳米管：导电炭黑：N-甲基吡咯烷酮=93~95:2.5~4.0:1.0~1.5:1.5~2.5:62~79称取各原料，使用前将磷酸铁锂、导电炭黑、聚偏氟乙烯进行烘烤处理；
2）将聚偏氟乙烯溶解在相当于自身重量12~19倍的N-甲基吡咯烷酮溶液中，搅拌过滤后得胶液A；
3）向胶液A中加入碳纳米管溶液，搅拌均匀后得导电胶液B；
4）将一半正极活性材料和导电炭黑加入到合浆搅拌机中，搅拌一段时间，随后慢速搅拌，边搅拌边加入另一半的正极活性材料，加料完毕后，使用喷淋方式加入少量的溶剂，随后开启搅拌；
5）导电胶液B分两次加入到搅拌机里面，第一次加入60%~70%的导电胶液B，搅拌一段时间后，再加入剩余的导电胶液B，继续搅拌得到浆料C；
6）加入少量乙醇加入到浆料C中，并使用N-甲基吡咯烷酮调节浆料粘度，搅拌得浆料D；
7）浆料D经高速分散机、过滤、真空脱泡处理后，得到最终浆料。
2.根据权利要求1所述的一种大容量锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中烘烤处理包括：在浆料制备前将各组成成分于真空条件下进行烘烤处理，烘烤过程中，磷酸铁锂、导电炭黑的烘烤温度为100~120 ℃，烘烤时间3~4 h；聚偏氟乙烯烘烤温度为70~85℃，烘烤时间5~7h，真空烤箱的真空度为-0.08~-0.09 MPa，烘烤结束后，自然降温至车间温度下，备用。
3.根据权利要求1所述的一种大容量锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中搅拌的公转速度为20~25 rpm，分散速度为1000~1500rpm，搅拌时间1.5~2.5h，真空度为-0.08~-0.09MPa，制胶温度控制20~40℃，过滤胶液所用滤网大小为150~200目。
4.根据权利要求1所述的一种大容量锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中加入碳纳米管后，搅拌公转速度为24~27rpm，分散速度为1400~1600rpm，搅拌时间为1.0~1.5h，真空度为-0.08~-0.09MPa，胶液温度控制20~40℃。
5.根据权利要求1所述的一种大容量锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中先加入一半磷酸铁锂和导电炭黑后，搅拌公转速度为8~10rpm，搅拌时间为0.2~0.4h；随后开启慢速搅拌，搅拌公转速度为3~5rpm，边搅拌边加入另一半的磷酸铁锂，加料完毕后，使用喷淋方式加入10~15kg的N-甲基吡咯烷酮，随后开启搅拌，搅拌公转速度为10~12rpm，搅拌时间为0.3~0.5h。
6.根据权利要求1或5中任一项所述的一种大容量锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中所述的正极活性材料为磷酸铁锂、钴酸锂、镍钴锰酸锂中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种大容量锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中第一次导电胶液B投加总投加量的60%~70%，投加完毕后开启搅拌，搅拌的公转速度为15~20rpm，搅拌时间为1.0~1.5h，真空度为-0.08~-0.09MPa，第二次导电胶液B投加完毕后，继续搅拌，搅拌的公转速度为15~20rpm，分散速度为1500~1800rpm，搅拌时间为1.5~2.0h，真空度为-0.08~-0.09MPa，搅拌过程中控制浆料温度在20~50℃，搅拌完成后，得到浆料。
8.根据权利要求1所述的一种大容量锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中乙醇的加入量为N-甲基吡咯烷酮总投加量的0.1%，调粘度过程中，N-甲基吡咯烷酮通过喷淋方式加入。
9.根据权利要求1所述的一种大容量锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中每调节一次粘度都需要测定调节后浆料的粘度情况，粘度测试时要求浆料的温度为20~30℃，调节粘度搅拌过程公转速度为10~15rpm，分散速度为1200~1500rpm，控制浆料的温度为20~50℃，搅拌时间0.5~1h，真空度为-0.08~-0.09MPa，直至所得浆料的固含量为55~61%。
10.根据权利要求1所述的一种大容量锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）浆料经高速分散机处理时，高速分散机的线速度为15~20m/s，浆料流量为10~15L/min，高速分散处理过程中控制浆料温度20~50℃。
11.根据权利要求1所述的一种大容量锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）过滤时采用三级过滤的方式，所用滤芯大小为100目~150 目，按滤芯目数大小由低到高依次安装，过滤完成后，在低速搅拌状态下，对浆料进行抽真空处理，搅拌转速12~15rpm，真空度为-0.09~-0.1MPa，每0.3~0.5h进行一次放真空和抽真空。
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