CN108840800A - 一种苯基硝基乙酮的新制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的名称是一种苯基硝基乙酮的新制备方法。所属的技术领域是医药技术。本发明所要解决的技术问题为涉及一种更为先进的1‑(2,5‑二氟苯基)‑2‑硝基乙酮的新制备方法。本发明所要解决的技术问题的技术方案的要点是该化合物的一种新的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及医药技术领域，具体而言，本发明涉及一种1-(2,5-二氟苯基)-2-硝基乙酮的新制备方法。
背景技术
1-(2,5-二氟苯基)-2-硝基乙酮是一种重要的合成医药产品的原料。
已有的1-(2,5-二氟苯基)-2-硝基乙酮的制备方法收率不高，合成工艺复杂，收率不稳定，需要发明一种新的制备方法，来克服已有技术的不足。
发明内容
本发明采用一种新技术，针对已有的1-(2,5-二氟苯基)-2-硝基乙酮的制备方法收率不高，合成工艺复杂，收率不稳定，所需原材料的采购成本高的缺点，经过长期的研发，发明了一种新的制备方法，来克服已有技术的不足，为以后的工业生产奠定了良好的技术基础。
本发明的技术方案是：
1).在反应器中加入500毫克2,5-二氟苯甲酸，加入四氢呋喃40毫升，搅拌中，室温中加入162毫克的N,N'-羰基二咪唑(CDI)，然后回流一小时，冷却到室温。
2).在另一反应器中加入25毫升的四氢呋喃,在室温中加入乙醇钠250毫克，在搅拌中滴加1500毫克的硝基甲烷，室温持续搅拌0.5小时。
3).然后在搅拌过程中将1)的制备液缓慢滴加到2)的制备液中。在60℃油浴中持续加热搅拌4小时。
4).将3)的反应液室温静置12小时,过滤,得固体产物1-(2,5-二氟苯基)-2-硝基乙酮366毫克。
附图：图1化合物1-(2,5-二氟苯基)-2-硝基乙酮的核磁氢谱图。
具体实施方式
实施例1：
1).在反应器中加入500毫克2,5-二氟苯甲酸，加入四氢呋喃40毫升，搅拌中，室温中加入162毫克的N,N'-羰基二咪唑(CDI)，然后回流一小时，冷却到室温。
2).在另一反应器中加入25毫升的四氢呋喃,在室温中加入乙醇钠250毫克，在搅拌中滴加1500毫克的硝基甲烷，室温持续搅拌0.5小时。
3).然后在搅拌过程中将1)的制备液缓慢滴加到2)的制备液中。在60℃油浴中持续加热搅拌4小时。
4).将3)的反应液室温静置12小时,过滤,得固体产物1-(2,5-二氟苯基)-2-硝基乙酮366毫克。
实施例2：
1).在反应器中加入500毫克2,5-二氟苯甲酸，加入四氢呋喃40毫升，搅拌中，室温中加入162毫克的N,N'-羰基二咪唑(CDI)，然后回流一小时，冷却到室温。
2).在另一反应器中加入25毫升的四氢呋喃,在室温中加入乙醇钠250毫克，在搅拌中滴加1500毫克的硝基甲烷，室温持续搅拌0.5小时。
3).然后在搅拌过程中将1)的制备液缓慢滴加到2)的制备液中。在60℃油浴中持续加热搅拌4小时。
4).将3)的反应液室温静置12小时,过滤,得固体产物1-(2,5-二氟苯基)-2-硝基乙酮373毫克。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明。
Claims (2)
1.一种1-(2,5-二氟苯基)-2-硝基乙酮的新制备方法，其特征是：
1).在反应器中加入500毫克2,5-二氟苯甲酸，加入四氢呋喃40毫升，搅拌中，室温中加入162毫克的N,N'-羰基二咪唑(CDI)，然后回流一小时，冷却到室温。
2).在另一反应器中加入25毫升的四氢呋喃,在室温中加入乙醇钠250毫克，在搅拌中滴加1500毫克的硝基甲烷，室温持续搅拌0.5小时。
3).然后在搅拌过程中将1)的制备液缓慢滴加到2)的制备液中。在60℃油浴中持续加热搅拌4小时。
4).将3)的反应液室温静置12小时,过滤,得固体产物1-(2,5-二氟苯基)-2-硝基乙酮366毫克。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是:
在反应液中需要加入化合物乙醇钠。
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