CN108793813A - 用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂及制备方法，其原料组分及各组分占原料总量的重量百分比如下：磷酸二氢铝：10～20％；磷酸二氢镁：5～15％；消泡剂：0.01～0.1％；多羟基分散增强剂：20～30％；改性稳定剂：2～5％；余量为水，总重补足100％。本发明提供的速凝剂碱含量小于1％，大大减低了喷射混凝土发生碱集料反应的可能，本发明制备的速凝剂不含硫酸根，尤其适用于硫酸盐腐蚀环境下的喷射混凝土、砂浆或抢修加固混凝土、砂浆，大大提高了喷射混凝土的耐腐蚀性。
Description
技术领域
本发明涉及用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂及制备方法。
背景技术
速凝剂是使含水泥的胶结料快速凝结硬化并产生一定强度的外加剂，广泛应用于隧道喷射砂浆或混凝土施工、抢修施工中，其主要目的在于加快胶结料的凝结时间，加快施工速度，减少回弹，提高早期强度且后期强度不降低，满足特殊工程的施工要求。
在通过喷嘴喷涂含水泥的胶结料的施工过程中，水泥胶结料必须在一个规定的时间内固化，以加快喷涂施工速度；目前使用的无碱速凝剂都是以硫酸铝为主要组分其硫酸根含量大。专利(CN100450956C)公开的无碱速凝剂由硫酸铝、硫酸镁、醇胺、稳定剂消泡剂等组成；专利(CN103553406B)公开的无碱速凝剂由聚合硫酸铝、硫酸镁、醇胺、无机酸和稳定剂组成。大量硫酸根的引入会引起混凝土中二次钙矾石的生成，在混凝土内部形成极大的膨胀应力，进而导致混凝土内部产生微裂缝，影响混凝土的后期强度，严重的甚至使得混凝土结构失去力学性能。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述无碱速凝剂面临的问题，而提供一种用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂；本发明的另一目的是提供上述用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂的制备方法。
本发明采用以下技术方案：
一种用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂，其原料组分及各组分占原料总量的重量百分比如下：磷酸二氢铝：10～20％；磷酸二氢镁：5～15％；消泡剂：0.01～0.1％；多羟基分散增强剂：20～30％；改性稳定剂：2～5％；余量为水，总重补足100％。
进一步的，本发明涉及的用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂，所述消泡剂为非硅烷类消泡剂。
进一步的，本发明涉及的用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂，所述的多羟基分散增强剂为乙二醇、聚乙二醇、丙三醇中的至少一种。
具体的，聚乙二醇使用低聚物，优选使用聚乙二醇400或聚乙二醇600；对于聚乙二醇或多醇，其用量最多在速凝剂中不超过30%，优选的用量在20%～25%之间。并不是每一种配方中需要加入多种多羟基有机物，对于不同的水泥胶结料，效果最优的多羟基有机物并不经常相同，但是从速凝剂本身来说，需要至少添加其中的一种来保持住自身的稳定性。
进一步的，本发明涉及的用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂，所述的改性稳定剂为改性水合硅酸镁。
优选上述改性稳定剂为改性水合硅酸镁，这是一种用于防止本发明速凝剂沉淀或形成溶胶，并且在施工过程中有利于增加水泥胶结料的黏性而防止过大的回弹率，在没有改性稳定剂存在的条件下，速凝剂可以很好的达到速凝剂的效果，但是很难达到长时间（通常为6个月以上）的储存稳定性需求。
进一步的，本发明涉及的用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂，所述改性稳定剂由以下方法制得：取一份水合硅酸镁置于0.3～1.5倍重量份的水中预糊化0.5～1.5h；然后置于0.8～3.5倍重量份的羟基羧酸中陈化2～10h即得所述改性稳定剂；所述羟基羧酸为羟基乙酸、羟基丙酸中的一种或多种。
本发明另一方面提供一种用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂的方法，包括如下步骤：
（1）制备改性稳定剂；
（2）将磷酸二氢铝和磷酸二氢镁加入水中，在持续搅拌条件下加热到60～80℃；
（3）加入多羟基分散增强剂，在持续搅拌条件下保温0.5～1h；
（4）将步骤（1）制备的改性稳定剂加入到步骤（3）制备的悬浮液中，在持续搅拌条件下加入消泡剂，然后放入转速在3000～5000r/min之间的乳化机中乳化0.5～1h，得到用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂。
本发明还提供一种在基体上涂布含硅酸盐水泥胶结料的方法，包括以下步骤：配制含硅酸盐水泥的胶结料；混入上述的用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂，优选在喷嘴处加入；通过喷嘴在基体上喷涂含水泥的胶结料。
本发明的有益效果在于：
本发明无碱液体速凝剂碱含量小于1％，大大减低了喷射混凝土发生碱集料反应的可能，提高混凝土耐久性；另外，目前市场上几乎所有无碱速凝剂均含有不同剂量的硫酸根，大量的硫酸根会引发二次钙矾石的生成，导致混凝土膨胀开裂。本发明制备的速凝剂不含硫酸根，尤其适用于硫酸盐腐蚀环境下的喷射混凝土、砂浆或抢修加固混凝土、砂浆，大大提高了喷射混凝土的耐腐蚀性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
在任一实施例中，本发明提供的一种用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂，其原料组分及各组分占原料总量的重量百分比如下：磷酸二氢铝：10～20％；磷酸二氢镁：5～15％；消泡剂：0.01～0.1％；多羟基分散增强剂：20～30％；改性稳定剂：2～5％；余量为水，总重补足100％。
进一步的，本发明涉及的用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂，所述消泡剂为非硅烷类消泡剂。
进一步的，本发明涉及的用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂，所述的多羟基分散增强剂为乙二醇、聚乙二醇、丙三醇中的至少一种。
进一步的，本发明涉及的用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂，所述的改性稳定剂为改性水合硅酸镁。
进一步的，本发明涉及的用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂，所述改性稳定剂由以下方法制得：取一份水合硅酸镁置于0.3～1.5倍重量份的水中预糊化0.5～1.5h；然后置于0.8～3.5倍重量份的羟基羧酸中陈化2～10h即得所述改性稳定剂；所述羟基羧酸为羟基乙酸、羟基丙酸中的一种或多种。
在任一实施例中，本发明另一方面提供一种用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂的方法，包括如下步骤：
（1）制备改性稳定剂；
（2）将磷酸二氢铝和磷酸二氢镁加入水中，在持续搅拌条件下加热到60～80℃；
（3）加入多羟基分散增强剂，在持续搅拌条件下保温0.5～1h；
（4）将步骤（1）制备的改性稳定剂加入到步骤（3）制备的悬浮液中，在持续搅拌条件下加入消泡剂，然后放入转速在3000～5000r/min之间的乳化机中乳化0.5～1h，得到用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂。
在一种具体的实施例X中，本发明提供的一种用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂，其制备方法，包括：
（1）制备改性稳定剂：取一份水合硅酸镁置于0.3倍重量份的水中预糊化0.5h；然后置于0.8倍重量份的羟基乙酸中陈化2h即得所述改性稳定剂；
（2）将10份磷酸二氢铝和15份磷酸二氢镁加入水中，在持续搅拌条件下加热到60℃；
（3）加入20份乙二醇，在持续搅拌条件下保温0.5h；
（4）将步骤（1）制备的改性稳定剂取5份加入到步骤（3）制备的悬浮液中，在持续搅拌条件下加入0.01份消泡剂，然后放入转速在3000r/min的乳化机中乳化0.5h，得到用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂。
在一种具体的实施例Y中，本发明提供的一种用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂，其制备方法，包括：
（1）制备改性稳定剂：取一份水合硅酸镁置于1.5倍重量份的水中预糊化1.5h；然后置于3.5倍重量份的羟基丙酸中陈化10h即得所述改性稳定剂；
（2）将20份磷酸二氢铝和5份磷酸二氢镁加入水中，在持续搅拌条件下加热到80℃；
（3）加入30份聚乙二醇400，在持续搅拌条件下保温1h；
（4）将步骤（1）制备的改性稳定剂取2份加入到步骤（3）制备的悬浮液中，在持续搅拌条件下加入0.1份消泡剂，然后放入转速在5000r/min的乳化机中乳化1h，得到用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂。
在一种具体的实施例Z中，本发明提供的一种用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂，其制备方法，包括：
（1）制备改性稳定剂：取一份水合硅酸镁置于0.9倍重量份的水中预糊化1h；然后置于2倍重量份的羟基丙酸中陈化6h即得所述改性稳定剂；
（2）将15份磷酸二氢铝和10份磷酸二氢镁加入水中，在持续搅拌条件下加热到70℃；
（3）加入25份聚丙三醇，在持续搅拌条件下保温0.8h；
（4）将步骤（1）制备的改性稳定剂取4份加入到步骤（3）制备的悬浮液中，在持续搅拌条件下加入0.05份消泡剂，然后放入转速在4000r/min的乳化机中乳化0.8h，得到用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂。
将制备实施例的每种速凝剂分别以占水泥重量的5～6％的量加入水泥净浆或水泥砂浆试样中，依照GB 35159-2017《喷射混凝土用速凝剂》的标准测试凝结时间与抗压强度。按照GB/T8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》测试碱含量，以未加任何速凝剂为空白。
水泥净浆凝结时间测试配比为：基准水泥:水＝400:160。
水泥砂浆抗压强度测试配比为：基准水泥:标准砂:水＝900:1350:450。
以上水包括速凝剂中的水，配制时水量应根据实测速凝剂固含量扣除速凝剂中的水的用量。
相关性能检测结果如表1所示；
表1本发明速凝剂相关性能检测结果
测试结果如表1所示，各实施例碱含量均小于1％，属于无碱无氯型速凝剂；各实施例硫酸根含量均未检出，属于无硫型。根据GB 35159-2017的标准分析，本发明制备的无碱速凝剂掺量在5％～6％能满足要求。另外，本发明制备的含氟无碱液体速凝剂的特点是强度较高，如实施例Y中，砂浆1d强度高达14.1MPa， 28d强度比高达119％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂，其原料组分及各组分占原料总量的重量百分比如下：磷酸二氢铝：10～20％；磷酸二氢镁：5～15％；消泡剂：0.01～0.1％；多羟基分散增强剂：20～30％；改性稳定剂：2～5％；余量为水，总重补足100％。
2.根据权利要求1所述所述的用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂，其特征在于，所述消泡剂为非硅烷类消泡剂。
3.根据权利要求1所述所述的用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂，其特征在于，所述的多羟基分散增强剂为乙二醇、聚乙二醇、丙三醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述所述的用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂，其特征在于，所述的改性稳定剂为改性水合硅酸镁。
5.根据权利要求4所述所述的用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂，其特征在于，所述改性稳定剂由以下方法制得：取一份水合硅酸镁置于0.3～1.5倍重量份的水中预糊化0.5～1.5h；然后置于0.8～3.5倍重量份的羟基羧酸中陈化2～10h即得所述改性稳定剂；所述羟基羧酸为羟基乙酸、羟基丙酸中的一种或多种。
6.一种制备如权利要求1～9所述的用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂的方法，其具体步骤如下：
（1）制备改性稳定剂；
（2）将磷酸二氢铝和磷酸二氢镁加入水中，在持续搅拌条件下加热到60～80℃；
（3）加入多羟基分散增强剂，在持续搅拌条件下保温0.5～1h；
（4）将步骤（1）制备的改性稳定剂加入到步骤（3）制备的悬浮液中，在持续搅拌条件下加入消泡剂，然后放入转速在3000～5000r/min之间的乳化机中乳化0.5～1h，得到用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂。
7.一种在基体上涂布含硅酸盐水泥胶结料的方法，其特征在于，包括以下步骤：配制含硅酸盐水泥的胶结料；混入权利要求1～6中任意一项所述的用于含硅酸盐水泥胶结料的无碱速凝剂，优选在喷嘴处加入；通过喷嘴在基体上喷涂含水泥的胶结料。
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