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CN108735866A - 生长在Si/石墨烯复合衬底上InN纳米柱外延片及其制备方法 - Google Patents

生长在Si/石墨烯复合衬底上InN纳米柱外延片及其制备方法 Download PDF

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CN108735866A CN201810803947.4A CN201810803947A CN108735866A CN 108735866 A CN108735866 A CN 108735866A CN 201810803947 A CN201810803947 A CN 201810803947A CN 108735866 A CN108735866 A CN 108735866A
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Abstract

本发明属于半导体器件的技术领域，公开了生长在Si/石墨烯复合衬底上InN纳米柱外延片及其制备方法。生长在Si/石墨烯复合衬底上InN纳米柱外延片，由下至上依次包括Si衬底、石墨烯层、In金属纳米微球层和InN纳米柱层。本发明还公开了生长在Si/石墨烯复合衬底上的InN纳米柱外延片的制备方法。本发明的纳米柱直径均一、高有序性，同时解决了InN因与Si之间存在较大晶格失配而在其中产生大量位错的技术难题，大大减少了InN纳米柱外延层的缺陷密度，有利提高了载流子的辐射复合效率，改善InN纳米柱外延片的性能，可大幅度提高氮化物器件如半导体激光器、发光二极管的发光效率。

Description

生长在Si/石墨烯复合衬底上InN纳米柱外延片及其制备方法
技术领域
本发明涉及InN纳米柱外延片及制备方法，特别涉及生长在Si/石墨烯复合衬底上的InN纳米柱外延片及其制备方法。
背景技术
III-V族氮化物由于稳定的物理化学性质、高的热导率和高的电子饱和速度等优点，广泛应用于发光二极管(LED)、激光器和光电子器件等方面。在III-V族氮化物中，氮化铟(InN)由于其自身独特的优势而越来越受到研究者的关注。在III族氮化物半导体中，InN具有最小的有效电子质量、最高的载流子迁移率和最高饱和渡越速度，对于发展高速电子器件极为有利。不仅如此，InN具有最小的直接带隙，其禁带宽度约为0.7eV，这就使得氮化物基发光二极管的发光范围从紫外(6.2eV)拓宽至近红外区域(0.7eV)，在红外激光器、全光谱显示及高转换效率太阳电池等方面展示了极大的应用前景。与其他III-V族氮化物半导体材料相比，InN材料除具有上述优点外，其纳米级的材料在量子效应、界面效应、体积效应、尺寸效应等方面还表现出更多新颖的特性。
目前，III-V族氮化物半导体器件主要是基于蓝宝石衬底上外延生长和制备。然而，蓝宝石由于热导率低，以蓝宝石为衬底的大功率氮化物半导体器件产生的热量无法有效释放，导致热量不断累计使温度上升，加速氮化物半导体器件的劣化，存在器件性能差、寿命短等缺点。相比之下，Si的热导率比蓝宝石高，且成本较低。在Si衬底上制备高性能、低成本的氮化物半导体器件是必然的发展趋势。然而，在Si衬底上生长直径均一、有序性高的InN纳米柱是制备高性能氮化物半导体光电器件的先提条件。由于Si与InN之间的晶格失配大；同时，在生长初期，衬底表面的In和N原子分布比例的差异，导致生长的InN纳米柱会有高度、径长不均匀、有序性差等情况。
目前多数采用在Si衬底上直接生长InN纳米柱，这种生长方法所获得的纳米柱直径不均一，也就是顶部和底部的直径不一致，呈倒金字塔、垒球棒等形貌的纳米柱。若采用In、Ni、Au等作为催化剂进行InN纳米柱的生长，作为催化剂的In、Ni和Au等金属在生长后存在于InN的顶端，在后续进行器件制作时，需要把顶端的金属催化剂去除，增加了器件工艺的复杂性。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种生长在Si/石墨烯复合衬底上InN纳米柱外延片。石墨烯具有非常好的热传导性能，纯的无缺陷的单层石墨烯的导热系数高达5300W/mK，是目前为止导热系数最高的碳材料。此外，石墨烯具有优异的光学、电学、力学等特性，在Si衬底上复合石墨烯作为生长衬底，进行InN纳米柱的生长，有助于进一步扩展InN纳米柱的应用前景。
本发明的InN纳米柱外延片包括In金属纳米微球，通过在Si衬底复合的石墨烯上沉积In金属纳米微球，In金属纳米微球具有以下效果和作用：首先，In金属纳米微球作为在InN纳米柱生长过程中的In补充源，有利于高有序性、直径均一InN纳米柱的形核与生长；其次，避免分子束外延生长方法中具有高能量的氮等离子体在InN纳米柱形核点对石墨烯造成破坏；第三，解决了InN因与Si之间存在较大晶格失配而在其中产生大量位错的技术难题，大大减少了InN纳米柱外延层的缺陷密度，有利提高了载流子的辐射复合效率，可大幅度提高氮化物器件如半导体激光器、发光二极管的发光效率。本发明在Si衬底与纳米柱之间设了石墨烯层，石墨烯具有特殊的结构，对Si衬底与纳米柱之间晶格失配具有一定的作用。
本发明的另一目的在于提供上述生长在Si/石墨烯复合衬底上InN纳米柱外延片的制备方法。本发明的方法具有生长工艺简单，纳米柱形貌可控、制备成本低廉的优点。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
生长在Si/石墨烯复合衬底上InN纳米柱外延片，由下至上依次包括Si衬底、石墨烯层、In金属纳米微球层和InN纳米柱层。
所述石墨烯层为单层或者多层石墨烯。
In金属纳米微球的直径为20-70nm。
所述InN纳米柱层中InN纳米柱直径为30-80nm。
所述生长在Si衬底上InN纳米柱外延片的制备方法，包括以下步骤：
(1)Si衬底清洗；
(2)在Si衬底上制备石墨烯层，获得Si/石墨烯复合衬底；
(3)沉积In金属纳米微球层：采用分子束外延生长工艺，在Si/石墨烯复合衬底的石墨烯层上沉积In薄膜，并退火，得到In金属纳米微球；
(4)InN纳米柱层的生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度控制在500～700℃，在反应室的压力为4.0～10.0×10-5Torr，V/III比值为30～40条件下，在步骤(3)得到的In金属纳米微球上生长直径均一的InN纳米柱。
步骤(3)中在Si/石墨烯复合衬底的石墨烯层上沉积In薄膜的条件为衬底温度控制在400～550℃，反应室的压力为5.0～6.0×10-10Torr；
步骤(3)中退火的温度为400～550℃，退火时间为50～300秒。
步骤(1)所述衬底清洗，具体为：
将Si衬底放入体积比为1:20的HF和去离子水混合溶液中超声1～2分钟，去除硅衬底表面氧化物和粘污颗粒，再放入去离子水中超声1～2分钟，去除表面杂质，用高纯干燥氮气吹干。
步骤(2)中所述Si/石墨烯复合衬底通过化学气相沉积法在衬底上生长石墨烯层或者将石墨烯层转移至Si衬底上；
通过化学气相沉积法在衬底上生长石墨烯层的具体制备步骤为：将经过清洗的Si衬底置于化学气相沉积设备(CVD)中，进行石墨烯的生长，采用甲烷作为碳源，氢气为载气，生长温度为600-1000℃，形成Si/石墨烯复合衬底。生长的石墨烯层数为单层或者多层。
甲烷的流量为0.4～15sccm，氢气的体积流量为10-30cm3/min。
将石墨烯层转移至Si衬底上的具体制备为：在铜箔上生长石墨烯，在氯化铁溶液中浸泡去除铜箔，获得石墨烯层；将获得的石墨烯层转移到Si衬底上，形成Si/石墨烯复合衬底。
所述In金属纳米微球层中的In金属纳米微球的直接为为20-70nm。
所述InN纳米柱层中InN纳米柱直径为30-80nm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的生长在Si/石墨烯复合衬底上的InN纳米柱外延片，通过Si衬底上覆盖石墨烯，解决了InN因与Si之间存在较大晶格失配而在其中产生大量位错的技术难题，大大减少了InN纳米柱外延层的缺陷密度，有利提高了载流子的辐射复合效率，可大幅度提高氮化物器件如半导体激光器、发光二极管的发光效率。
(2)本发明的生长在Si/石墨烯复合衬底上的InN纳米柱外延片，采用Si作为支撑衬底，Si衬底具有容易去除的优点，在去除Si衬底后的InN纳米柱半导体外延片上制作电极，有利于制备垂直结构的氮化物半导体器件。同时Si衬底有抗辐射、热导率高、耐高温、化学性质较稳定、强度较高等优点，具有很高的可靠性，基于Si/石墨烯复合衬底的InN纳米柱外延片可广泛应用于高温器件。
(3)本发明使用Si/石墨烯复合衬底，采用分子束外延技术先在Si衬底上沉积In并退火形成In金属纳米微球，预沉积在Si/石墨烯复合衬底上的In金属纳米微球作为在InN纳米柱生长过程中的In补充源，避免InN纳米柱在生长过程中由于In源不足导致出现顶部直径大于底部直径，直径不均一的纳米柱，也避免分子束外延生长方法中具有高能量的氮等离子体在InN纳米柱形核点对石墨烯的造成破坏，有利于高有序性、直径均一InN纳米柱的形核与生长，解决了在Si衬底上难以直接生长直径均一InN纳米柱的技术难题。
(4)本发明的生长工艺独特而简单易行，具有可重复性。
附图说明
图1为本发明的生长在Si/石墨烯复合衬底上的InN纳米柱外延片的结构示意图；1-Si衬底、2-石墨烯层、3-In金属纳米微球层、4-InN纳米柱层；
图2为实施例1中在Si/石墨烯复合衬底上沉积In金属纳米微球的扫描电子显微镜照片；
图3为实施例1中在Si/石墨烯复合衬底上的In金属纳米微球层上沉积得到的InN纳米柱的扫描电子显微镜照片；
图4为实施例1的生长在Si/石墨烯复合衬底上的InN纳米柱外延片的高分辨透射电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例和附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
本发明的生长在Si/石墨烯复合衬底上InN纳米柱外延片的结构示意图如图1所示，由下至上依次包括Si衬底1、石墨烯层2、In金属纳米微球层3和InN纳米柱层4。所述InN纳米柱层中InN纳米柱直径为30-80nm。
实施例1
本实施例的生长在Si/石墨烯复合衬底上的InN纳米柱外延片，由下至上依次包括Si衬底、石墨烯层、In金属纳米微球层和InN纳米柱层。
本实施例的生长在Si/石墨烯复合衬底上的InN纳米柱外延片的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选取：采用普通Si衬底；
(2)衬底清洗：将Si衬底放入体积比为1:20的HF和去离子水混合溶液中超声2分钟，去除Si衬底表面氧化物和粘污颗粒，再放入去离子水中超声2分钟，去除表面杂质，用高纯干燥氮气吹干；
(3)Si/石墨烯复合衬底的制备：将在铜箔上生长好的3层石墨烯裁剪成1×1cm大小，在氯化铁溶液中浸泡去除铜箔，将获得的石墨烯层转移到Si衬底上，制备成Si/石墨烯复合衬底；
(4)沉积In金属纳米微球：采用分子束外延生长工艺，衬底温度控制在400℃，在反应室的压力为6.0×10-10Torr条件下，在Si/石墨烯复合衬底上沉积In薄膜，并在400℃原位退火50秒，形成直径为30-50nm的In金属纳米微球；
(5)直径均一InN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度控制在600℃，在反应室的压力为6.0×10-5Torr，V/III比值为30条件下，在步骤(3)得到的Si/石墨烯复合衬底的In金属纳米微球上生长顶部和底部直径均一、直径分布为30-50nm的InN纳米柱。
图2为本发明的实施例1在Si/石墨烯复合衬底上沉积In金属纳米微球的扫描电子显微镜照片；如图2所示，本实施例在Si/石墨烯复合衬底上预沉积In金属纳米微球，其直径为30-50nm的In金属纳米微球扫描电子显微镜照片。
图3为实施例1在Si/石墨烯复合衬底上的In金属纳米微球层上沉积得到的InN纳米柱的扫描电子显微镜照片。图3所示，在Si/石墨烯复合衬底上生长有高有序性、直径均一、顶部无金属In残留的InN纳米柱，显示出了本发明制备的InN纳米柱外延片性能优异。图4为实施例1的生长在Si/石墨烯复合衬底上的InN纳米柱外延片的高分辨透射电子显微镜照片，可观察到晶格排列整齐，表明采用本发明所生长的纳米柱晶体质量高。
实施例2
本实施例的生长在Si/石墨烯复合衬底上的InN纳米柱外延片由下至上依次包括Si衬底、石墨烯层、In金属纳米微球层和InN纳米柱层。
本实施例的生长在Si/石墨烯复合衬底上的InN纳米柱外延片的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选取：采用普通Si衬底；
(2)衬底清洗：将Si衬底放入体积比为1:20的HF和去离子水混合溶液中超声2分钟，去除硅衬底表面氧化物和粘污颗粒，再放入去离子水中超声1分钟，去除表面杂质，用高纯干燥氮气吹干；
(3)制备Si/石墨烯复合衬底：将Si衬底置于化学气相沉积设备(CVD)中，进行石墨烯的生长，生长出层数为5层的石墨烯层，形成Si/石墨烯复合衬底；
(4)沉积In金属纳米微球：采用分子束外延生长工艺，衬底温度控制在550℃，在反应室的压力为6.0×10-10Torr条件下，在Si/石墨烯复合衬底上沉积In薄膜，并在原位退火300秒，形成直径为20-70nm的In金属纳米微球；
(5)直径均一InN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度控制在700℃，在反应室的压力为6.0×10-5Torr，V/III比值为40条件下，在步骤(3)得到的In金属纳米微球的Si/石墨烯复合衬底上生长顶部和底部直径均一、直径分布为30-80nm的InN纳米柱。
本实施例制备的Si/石墨烯复合衬底上的InN纳米柱外延片无论是在电学、光学性质上，还是在缺陷密度、结晶质量都具有非常好的性能，测试数据与实施例1相近，在此不再赘述。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.生长在Si/石墨烯复合衬底上InN纳米柱外延片，其特征在于：由下至上依次包括Si衬底、石墨烯层、In金属纳米微球层和InN纳米柱层。
2.根据权利要求1所述生长在Si/石墨烯复合衬底上InN纳米柱外延片，其特征在于：所述石墨烯为单层或者多层石墨烯；所述InN纳米柱层中InN纳米柱直径为30-80nm。
3.根据权利要求1～2任一项所述生长在Si/石墨烯复合衬底上InN纳米柱外延片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)Si衬底清洗；
(2)在Si衬底上制备石墨烯层，获得Si/石墨烯复合衬底；
(3)沉积In金属纳米微球层：采用分子束外延生长工艺，在Si/石墨烯复合衬底的石墨烯层上沉积In薄膜，并退火，得到In金属纳米微球；
(4)InN纳米柱层的生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度控制在500～700℃，在反应室的压力为4.0～10.0×10-5Torr，V/III比值为30～40条件下，在步骤(3)得到的In金属纳米微球上生长直径均一的InN纳米柱。
4.根据权利要求3所述生长在Si/石墨烯复合衬底上InN纳米柱外延片的制备方法，其特征在于：步骤(3)中退火的温度为400～550℃，退火时间为50～300秒。
5.根据权利要求3所述生长在Si/石墨烯复合衬底上InN纳米柱外延片的制备方法，其特征在于：步骤(3)中在Si/石墨烯复合衬底的石墨烯层上沉积In薄膜的条件为衬底温度控制在400～550℃，反应室的压力为5.0～6.0×10-10Torr。
6.根据权利要求3所述生长在Si/石墨烯复合衬底上InN纳米柱外延片的制备方法，其特征在于：
步骤(1)所述衬底清洗，具体为：
将Si衬底放入体积比为1:20的HF和去离子水混合溶液中超声1～2分钟，去除硅衬底表面氧化物和粘污颗粒，再放入去离子水中超声1～2分钟，去除表面杂质，用高纯干燥氮气吹干。
7.根据权利要求3所述生长在Si/石墨烯复合衬底上InN纳米柱外延片的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述Si/石墨烯复合衬底通过气相沉积法在衬底上生长石墨烯层或者将石墨烯层转移至Si衬底上。
8.根据权利要求3所述生长在Si/石墨烯复合衬底上InN纳米柱外延片的制备方法，其特征在于：所述In金属纳米微球层中In金属纳米微球的直径为20-70nm。
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