CN108703983A - 三七干燥工艺和三七粉制备工艺及其得到的冻干三七和三七粉 - Google Patents
三七干燥工艺和三七粉制备工艺及其得到的冻干三七和三七粉 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了三七干燥工艺和三七粉制备工艺及其得到的冻干三七和三七粉。三七干燥工艺包括以下步骤：对新鲜三七进行冷冻干燥，得到冻干三七；干燥包括3个阶段：第一干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为5‑20℃，加热时间为10‑20h，真空度为25‑35Pa；第二干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为20‑40℃，加热时间为3‑12h，真空度为15‑25Pa；第三干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为40‑60℃，加热时间为15‑25h，真空度为2‑15Pa。上述三七干燥工艺可减少有效成分流失，保留三七的色泽、气味、形态。三七粉的制备工艺采用超微粉碎方法，工艺操作简单，制得的三七粉有效成分含量高、粒度均一。
Description
技术领域
本发明涉及中药制备技术领域，具体而言，涉及三七干燥工艺和三七粉制备工艺及其得到的冻干三七和三七粉。
背景技术
三七是五加科人参属植物三七的块根，别名金不换、田三七、田七、参三七、滇三七，主产云南、广西、四川等地，多为栽培。三七中含有24种皂苷、17种氨基酸、17种微量元素、三七素、三七皂苷和人体必需的VB、VE等多种生理活性物质。三七味甘、微苦、性温，归肝、胃、心、小肠经，具有止血、散瘀、消肿止痛等功效，现代药理研究表明三七具有止血、保护心肌细胞、保护脑组织、降血脂、抗血栓、增强免疫力、抗炎、抗纤维化、抗肿瘤、消除氧自由基和抗氧化等作用。
三七中皂苷、氨基酸、三七素等主要有效成分多为受高温易分解的物质，所以三七干燥加成过程中对温度要求非常严格。传统的晒干和烘干加工方式由于温度不能严格控制，从而引起三七中有效成分的分解和损失。较为先进的微波干燥、喷雾干燥和红外干燥工艺虽然可以减少温度控制不当对三七中有效成分的影响，但难以保留三七原来的色泽、气味、形态，且这三种干燥工艺成本较高。
由于三七有重要的药用价值和经济价值，而传统的三七干燥工艺已不能满足现在需求，所以亟需开发一种不影响三七有效成分和外观形态，且操作简单的三七干燥工艺。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种三七干燥工艺，该三七干燥工艺使用真空冷冻干燥技术处理三七，真空干燥过程设置了三个阶段，通过中间过渡阶段的过渡可防止温度和真空度突然变化引起的物料变形问题，使温度和真空度平缓过渡，同时也可以节约能耗。该工艺具有减少三七中有效成分皂苷流失，保留三七原来的色泽、气味、形态的优点。
本发明的第二目的在于提供上述三七干燥工艺制备得到的冻干三七，该冻干三七具有有效成分皂苷含量高，保留三七色泽、气味、形态的优点。
本发明的第三目的在于提供一种三七粉的制备工艺，将上述冻干三七进行超微粉碎，工艺操作简单，制得的三七粉粒度均一，有效成分皂苷含量高。
本发明的第四目的在于提供上述三七粉的制备工艺制备得到的三七粉，该三七粉粒度均一，有效成分皂苷含量高。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种三七干燥工艺，其特征在于，包括以下步骤：
对新鲜三七进行冷冻干燥，得到冻干三七；
其中，干燥包括第一干燥阶段、第二干燥阶段和第三干燥阶段：
第一干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为5-20℃，加热时间为10-20h，真空度为25-35Pa；
第二干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为20-40℃，加热时间为3-12h，真空度为15-25Pa；
第三干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为40-60℃，加热时间为15-25h，真空度为2-15Pa。
优选地，在本发明提供的技术方案的基础上，第一干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为7-18℃，加热时间为12-18h，真空度为26-34Pa；
第二干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为22-38℃，加热时间为4-10h，真空度为16-24Pa；
第三干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为40-55℃，加热时间为18-25h，真空度为2-13Pa。
优选地，在本发明提供的技术方案的基础上，第一干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为9-16℃，加热时间为13-17h，真空度为27-33Pa；
第二干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为25-35℃，加热时间为6-9h，真空度为17-23Pa；
第三干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为40-50℃，加热时间为20-25h，真空度为2-10Pa。
优选地，在本发明提供的技术方案的基础上，冷冻工艺参数：冷冻温度为-35℃～-45℃，冷冻时间为5-10h；
优选，冷冻温度为-35℃～-40℃，冷冻时间为6-9h；
进一步优选，冷冻温度为-35℃～-38℃，冷冻时间为6-7h。
第二方面，本发明提供了一种采用上述三七干燥工艺制备得到的冻干三七。
第三方面，本发明提供了一种三七粉的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将冻干三七经过超微粉碎后，得到三七粉；
冻干三七是采用本发明的三七干燥工艺制备得到的。
优选地，在本发明提供的技术方案的基础上，超微粉碎的工艺参数：物料温度为2-20℃，粉碎时间为3-15min，超微粉碎后三七粒度为200-550目。
优选超微粉碎的工艺参数：物料温度为4-18℃，粉碎时间为3-10min，超微粉碎后三七粒度为250-400目；
进一步优选地，超微粉碎的工艺参数：物料温度为5-15℃，粉碎时间为5-8min，超微粉碎后三七粒度为270-325目。
优选地，在本发明提供的技术方案的基础上，冻干三七经过预粉碎后再进行超微粉碎；
优选地，预粉碎后三七粒度为40-100目；
进一步优选地，预粉碎后三七粒度为40-80目。
第四方面，本发明提供了一种采用上述三七粉的制备工艺制备得到的三七粉。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的三七干燥工艺，相较于传统的三七干燥工艺而言，该三七干燥工艺使用真空冷冻干燥技术处理三七，真空干燥过程设置了三个阶段，通过中间过渡阶段的过渡可防止温度和真空度突然变化引起的物料变形问题，使温度和真空度平缓过渡，同时也可以节约能耗。该工艺具有减少三七中有效成分皂苷流失，保留三七原来的色泽、气味、形态的优点。
(2)本发明提供的三七粉的制备工艺，将上述三七干燥工艺得到的冻干三七经超微粉碎后得到三七粉，该三七粉的制备工艺具有与上述三七干燥工艺相同的优势外，还具有操作简单、粉碎后三七粉粒度均一的优点。
(3)通过采用本发明的三七干燥工艺得到的冻干三七，其外观品质优质。上述冻干三七呈类圆锥形或圆柱形，表面浅黄绿色或灰褐色，断面灰绿色或灰黄绿色；表面有断续的纵皱纹和支根痕，木部微呈放射状排列，顶端有茎痕，周围有瘤状突起；体轻，质松脆；气微，味苦回甜。
(4)通过采用本发明三七粉的制备工艺制得的三七粉粒度均一，三七粉中的有效成分皂苷含量高，可达9％以上。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
根据本发明的第一个方面，提供了一种三七干燥工艺，包括以下步骤：
对新鲜三七进行冷冻干燥，得到冻干三七；
其中，干燥包括第一干燥阶段、第二干燥阶段和第三干燥阶段：
第一干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为5-20℃，加热时间为10-20h，真空度为25-35Pa；
第二干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为20-40℃，加热时间为3-12h，真空度为15-25Pa；
第三干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为40-60℃，加热时间为15-25h，真空度为2-15Pa。
第一干燥阶段
第一干燥阶段是去除三七中自由水的阶段，因为自由水与三七结合力较小，主要处于游离状态，蒸发自由水出来需要的能量较小，这个阶段需要的温度不是很高。
加热温度典型但非限制性的例如为5℃、6℃、7℃、8℃、9℃、10℃、11℃、12℃、13℃、14℃、15℃、16℃、17℃、18℃、19℃或20℃；
加热时间典型但非限制性的例如为10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h或20h；
真空度典型但非限制性的例如为25Pa、26Pa、27Pa、28Pa、29Pa、30Pa、31Pa、32Pa、33Pa、34Pa或35Pa。
第二干燥阶段
第二干燥阶段是过渡阶段，为了为防止温度突然升高，造成真空度过高，从而引起物料变形等问题，本发明中增加了过渡阶段，使温度和真空度平缓过渡。
加热温度典型但非限制性的例如为20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃或40℃；
加热时间典型但非限制性的例如为3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h或12h；
真空度典型但非限制性的例如为15Pa、16Pa、17Pa、18Pa、19Pa、20Pa、21Pa、22Pa、23Pa、24Pa或25Pa。
第三干燥阶段
第三干燥阶段是除去三七中结合水的阶段，因为结合水与三七结合力较大，蒸发出来需要的能量较大，因此这个阶段需要较高的温度。
加热温度典型但非限制性的例如为40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃或60℃；
加热时间典型但非限制性的例如为15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h、24h或25h；
真空度典型但非限制性的例如为2Pa、3Pa、4Pa、5Pa、6Pa、7Pa、8Pa、9Pa、10Pa、11Pa、12Pa、13Pa、14Pa或15Pa。
本发明中三七干燥工艺，相较于传统的三七干燥工艺而言，该三七干燥工艺使用真空冷冻干燥技术处理三七，真空干燥过程设置了三个阶段，通过中间过渡阶段的过渡可防止温度和真空度突然变化引起的物料变形问题，使温度和真空度平缓过渡，同时也可以节约能耗。同时该工艺具有减少三七中有效成分皂苷流失，保留三七原来的色泽、气味、形态的优点。
在一种优选地实施方式中，干燥包括第一干燥阶段、第二干燥阶段和第三干燥阶段：
第一干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为7-18℃，加热时间为12-18h，真空度为26-34Pa；
第二干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为22-38℃，加热时间为4-10h，真空度为16-24Pa；
第三干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为40-55℃，加热时间为18-25h，真空度为2-13Pa。
在一种优选地实施方式中，干燥包括第一干燥阶段、第二干燥阶段和第三干燥阶段：
第一干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为9-16℃，加热时间为13-17h，真空度为27-33Pa；
第二干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为25-35℃，加热时间为6-9h，真空度为17-23Pa；
第三干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为40-50℃，加热时间为20-25h，真空度为2-10Pa。
通过对三个干燥阶段中干燥工艺参数的优化，能够进一步提升上述三七干燥工艺减少三七中有效成分皂苷流失，保留三七原来的色泽、气味、形态的优点。
在一种优选地实施方式中，冷冻工艺参数包括：冷冻温度为-35℃～-45℃，冷冻时间5-10h；
冷冻温度典型但非限制性的例如为-35℃、-36℃、-37℃、-38℃、-39℃、-40℃、-41℃、-42℃、-43℃、-44℃或-45℃；
冷冻时间典型但非限制性的例如为5h、6h、7h、8h、9h或10h。
冷冻可以快速将新鲜七冻结，真空干燥过程中使三七不易变形，保留新鲜三七的形态。
根据本发明的第二个方面，提供了一种采用上述三七干燥工艺制备得到的冻干三七。
该冻干三七有效成分皂苷含量高，品质优质。冻干三七呈类圆锥形或圆柱形，表面浅黄绿色或灰褐色，断面灰绿色或灰黄绿色；有断续的纵皱纹和支根痕，木部微呈放射状排列，顶端有茎痕，周围有瘤状突起；体轻，质松脆；气微，味苦回甜。
根据本发明的第三个方面，提供了一种三七粉的制备工艺，包括以下步骤：
将上述冻干三七经过超微粉碎后，得到三七粉；
冻干三七是采用本发明的三七干燥工艺制备得到的。
超微粉碎主要是指利用超微粉碎机对冻干三七进行粉碎。
超微粉碎可以最大限度地保留三七粉的生物活性成分，以利于制成所需的高质量产品。
本发明提供的三七粉的制备工艺，将上述三七干燥工艺得到的冻干三七经超微粉碎后得到三七粉，该三七粉的制备工艺具有与上述三七干燥工艺相同的优势外，还具有操作简单、粉碎后三七粉粒度均一的优点。
在一种优选地实施方式中，超微粉碎的工艺参数包括：物料温度为2-20℃，粉碎时间为3-15min，超微粉碎后三七粒度为200-550目；
物料温度典型但非限制性的例如为2℃、3℃、4℃、5℃、6℃、7℃、8℃、9℃、10℃、11℃、12℃、13℃、14℃、15℃、16℃、17℃、18℃、19℃或20℃；
粉碎时间典型但非限制性的例如为3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min；
超微粉碎后三七粒度典型但非限制性的例如为200目、230目、240目、250目、270目、300目、325目、400目、500目或550目。
实验表明粉碎后三七粉的粒度并不是越细越好，一方面随着粉碎时间的增加粒度变化并不明显，同时有效成分含量有明显下降趋势；另一方面粉碎时间过长也会增加能耗。综上，超微粉碎后三七粉的粒度控制在200-500目适宜。
通过控制超微粉碎工艺参数可有效避免活性成分破坏，最大限度地保留三七粉中的有效活性成分。
在一种优选地实施方式中，三七粉的制备工艺还包括先将所述冻干三七进行预粉碎，再进行超微粉碎的步骤；
优选地，预粉碎后三七粒度为40-100目；
预粉碎后粒度典型但非限制性的例如为40目、42目、45目、48目、50目、60目、65目、70目、80目、90目或100目。
预粉碎冻干三七可以提高超微粉碎的效率，减少能耗，缩短工艺时间。
优选地，一种典型的三七粉制备工艺，包括以下步骤：
(1)剪切新鲜三七，将三七的须根﹑剪口﹑焉七、坏七部分剪去；
(2)洗涤新鲜三七，清洗至无泥点；
(3)将洗涤好的三七均匀铺盘，放置于轨道上的托盘小车中，放置完毕后，将托盘小车沿着轨道转运至速冻库中，关闭好速冻库，冷冻温度为-35℃～-45℃，冷冻至透心；
(4)将冻好的三七转移至干燥仓中，打开真空机组和制冷机组进行真空干燥，干燥包括第一干燥阶段、第二干燥阶段和第三干燥阶段：
第一干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为5-20℃，加热时间为10-20h，真空度为25-35Pa；
第二干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为20-40℃，加热时间为3-12h，真空度为15-25Pa；
第三干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为40-60℃，加热时间为15-25h，真空度为2-15Pa；
(5)检验冻干三七；
(6)预粉碎冻干三七，粉碎的工艺参数：预粉碎后粒度为40-100目；
(7)超微粉碎，超微粉碎的工艺参数包括：物料温度为2-20℃，粉碎时间为3-15min，超微粉碎后粒度为200-550目；
(8)检验三七粉。
该典型的三七粉制备工艺通过控制真空冷冻干燥中冷冻温度、干燥阶段工艺参数、预粉碎、超微粉碎等条件可以使制备得到的三七粉具有粒度均一和有效成分皂苷含量高的优点。三七粉为浅黄绿色至灰白色粉末，气微，味苦回甜。
根据本发明的第四个方面，提供了一种采用上述三七粉的制备工艺制备得到的三七粉。该三七粉粒度均一，有效成分皂苷含量高，可达9％以上。
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施例对本发明方法和效果做进一步详细的说明。本发明涉及的各原料均可通过商购获取。
洗涤采用螺旋毛辊清洗机，预粉碎采用GFSJ-16A粉碎机进行，超微粉碎采用超微粉碎机进行。
实施例1
一种三七粉制备工艺，包括以下步骤：
(1)剪切新鲜三七，将三七的须根﹑剪口﹑焉七、坏七部分剪去；
(2)洗涤新鲜三七，清洗至无泥点；
(3)将洗涤好的三七均匀铺盘，放置于轨道上的托盘小车中，放置完毕后，将托盘小车沿着轨道转运至速冻库中，关闭好速冻库，冷冻温度为-35℃，冷冻至透心；
(4)将冻好的三七转移至干燥仓中，打开真空机组和制冷机组进行真空干燥，干燥包括第一干燥阶段、第二干燥阶段和第三干燥阶段：
第一干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为5℃，加热时间为20h，真空度为25-30Pa；
第二干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为20℃，加热时间为12h，真空度为15-20Pa；
第三干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为60℃，加热时间为15h，真空度为2-15Pa；
(5)检验冻干三七；
(6)预粉碎冻干三七，其中粉碎的工艺参数：预粉碎后粒度为40目；
(7)超微粉碎，其中超微粉碎的工艺参数：物料温度为2℃，粉碎时间为15min，超微粉碎后粒度为550目；
(8)检验三七粉。
实施例2
一种三七粉制备工艺，包括以下步骤：
(1)剪切新鲜三七，将三七的须根﹑剪口﹑焉七、坏七部分剪去；
(2)洗涤新鲜三七，清洗至无泥点；
(3)将洗涤好的三七均匀铺盘，放置于轨道上的托盘小车中，放置完毕后，将托盘小车沿着轨道转运至速冻库中，关闭好速冻库，冷冻温度为-45℃，冷冻至透心；
(4)将冻好的三七转移至干燥仓中，打开真空机组和制冷机组进行真空干燥，干燥包括第一干燥阶段、第二干燥阶段和第三干燥阶段：
第一干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为20℃，加热时间为10h，真空度为30-35Pa；
第二干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为40℃，加热时间为3h，真空度为20-25Pa；
第三干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为40℃，加热时间为25h，真空度为2-8Pa；
(5)检验冻干三七；
(6)预粉碎冻干三七，其中粉碎的工艺参数：预粉碎后粒度为100目；
(7)超微粉碎，其中超微粉碎的工艺参数：物料温度为15℃，粉碎时间为3min，超微粉碎后粒度为200目；
(8)检验三七粉。
实施例3
一种三七粉制备工艺，包括以下步骤：
(1)剪切新鲜三七，将三七的须根﹑剪口﹑焉七、坏七部分剪去；
(2)洗涤新鲜三七，清洗至无泥点；
(3)将洗涤好的三七均匀铺盘，放置于轨道上的托盘小车中，放置完毕后，将托盘小车沿着轨道转运至速冻库中，关闭好速冻库，冷冻温度为-43℃，冷冻至透心；
(4)将冻好的三七转移至干燥仓中，打开真空机组和制冷机组进行真空干燥，干燥包括第一干燥阶段、第二干燥阶段和第三干燥阶段：
第一干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为10℃，加热时间为18h，真空度为27-32Pa；
第二干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为24℃，加热时间为7h，真空度为17-22Pa；
第三干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为42℃，加热时间为23h，真空度为2-11Pa；
(5)检验冻干三七；
(6)预粉碎冻干三七，其中粉碎的工艺参数：预粉碎后粒度为50目；
(7)超微粉碎，其中超微粉碎的工艺参数：物料温度为5℃，粉碎时间为12min，超微粉碎后粒度为500目；
(8)检验三七粉。
实施例4
一种三七粉制备工艺，包括以下步骤：
(1)剪切新鲜三七，将三七的须根﹑剪口﹑焉七、坏七部分剪去；
(2)洗涤新鲜三七，清洗至无泥点；
(3)将洗涤好的三七均匀铺盘，放置于轨道上的托盘小车中，放置完毕后，将托盘小车沿着轨道转运至速冻库中，关闭好速冻库，冷冻温度为-40℃，冷冻至透心；
(4)将冻好的三七转移至干燥仓中，打开真空机组和制冷机组进行真空干燥，干燥包括第一干燥阶段、第二干燥阶段和第三干燥阶段：
第一干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为12℃，加热时间为16h，真空度为28-33Pa；
第二干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为26℃，加热时间为6h，真空度为18-23Pa；
第三干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为45℃，加热时间为20h，真空度为2-12Pa；
(5)检验冻干三七；
(6)预粉碎冻干三七，其中粉碎的工艺参数：预粉碎后粒度为60目；
(7)超微粉碎，其中超微粉碎的工艺参数：物料温度为8℃，粉碎时间为10min，超微粉碎后粒度为450目；
(8)检验三七粉。
实施例5
一种三七粉制备工艺，包括以下步骤：
(1)剪切新鲜三七，将三七的须根﹑剪口﹑焉七、坏七部分剪去；
(2)洗涤新鲜三七，清洗至无泥点；
(3)将洗涤好的三七均匀铺盘，放置于轨道上的托盘小车中，放置完毕后，将托盘小车沿着轨道转运至速冻库中，关闭好速冻库，冷冻温度为-38℃，冷冻至透心；
(4)将冻好的三七转移至干燥仓中，打开真空机组和制冷机组进行真空干燥，干燥包括第一干燥阶段、第二干燥阶段和第三干燥阶段：
第一干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为15℃，加热时间为13h，真空度为29-34Pa；
第二干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为30℃，加热时间为5h，真空度为19-24Pa；
第三干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为50℃，加热时间为18h，真空度为2-14Pa；
(5)检验冻干三七；
(6)预粉碎冻干三七，其中粉碎的工艺参数：预粉碎后粒度为70目；
(7)超微粉碎，其中超微粉碎的工艺参数包括：物料温度为12℃，粉碎时间为8min，超微粉碎后粒度为325目；
(8)检验三七粉。
实施例6
一种三七粉制备工艺，其中步骤(7)中物料温度为25℃，其余步骤与实施例5相同。
对比例1
一种三七粉制备工艺，包括以下步骤：
(1)剪切新鲜三七，将三七的须根﹑剪口﹑焉七、坏七部分剪去；
(2)洗涤新鲜三七，清洗至无泥点；
(3)将洗涤好的三七均匀铺盘，放置于轨道上的托盘小车中，放置完毕后，将托盘小车沿着轨道转运至速冻库中，关闭好速冻库，冷冻温度为-43℃，冷冻至透心；
(4)将冻好的三七转移至干燥仓中，打开真空机组和制冷机组进行真空干燥，干燥包括第一干燥阶段和第二干燥阶段：
第一干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为10℃，加热时间为20h，真空度为27-32Pa；
第二干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为42℃，加热时间为25h，真空度为2-11Pa；
(5)检验冻干三七；
(6)预粉碎冻干三七，其中粉碎的工艺参数：预粉碎后粒度为50目；
(7)超微粉碎，其中超微粉碎的工艺参数包括：物料温度为5℃，粉碎时间为12min，超微粉碎后粒度为500目；
(8)检验三七粉。
对比例2
一种三七粉制备工艺，包括以下步骤：
(1)剪切新鲜三七，将三七的须根﹑剪口﹑焉七、坏七部分剪去；
(2)洗涤新鲜三七，清洗至无泥点；
(3)采用传统晒干方式干燥三七，日光照晒80h；
(4)预粉碎烘干的三七，其中粉碎的工艺参数：预粉碎后粒度为60目；
(5)超微粉碎，其中超微粉碎的工艺参数包括：物料温度为8℃，粉碎时间为10min，超微粉碎后粒度为200目；
(6)检验三七粉。
对比例3
一种三七粉制备工艺，包括以下步骤：
(1)剪切新鲜三七，将三七的须根﹑剪口﹑焉七、坏七部分剪去；
(2)洗涤新鲜三七，清洗至无泥点；
(3)烘箱干燥三七，干燥温度为50℃，干燥时间为50h；
(4)预粉碎干燥的三七，其中粉碎的工艺参数：预粉碎后粒度为70目；
(5)超微粉碎，其中超微粉碎的工艺参数包括：物料温度为12℃，粉碎时间为8min，超微粉碎后粒度为183目；
(6)检验三七粉。
实验例1
按照实施例1-5和对比例1-3的三七粉制备工艺获得的干燥三七进行外观鉴定实验。
一、检测标准
表1三七感官评分标准
二、检测结果
按照实施例1-5和对比例1-3的三七粉制备工艺获得的干燥三七进行外观鉴定的实验结果见表2。
表2三七外观检测结果
| 实验组 | 色泽(10分) | 气味(10分) | 形态(10分) | 总分(30分) |
| 实施例1 | 8 | 7 | 8 | 23 |
| 实施例2 | 8 | 9 | 8 | 25 |
| 实施例3 | 9 | 8 | 9 | 26 |
| 实施例4 | 9 | 9 | 10 | 28 |
| 实施例5 | 8 | 9 | 9 | 26 |
| 对比例1 | 6 | 7 | 6 | 19 |
| 对比例2 | 3 | 4 | 4 | 11 |
| 对比例3 | 4 | 4 | 5 | 13 |
从表2可以看出，按照实施例1制备工艺得到的干燥三七色泽和形态评分均在8-10分之间，气味评分为7分，色泽和形态属于优质水平，气味属于一般水平。按照实施例2-5的制备工艺得到的干燥三七色泽、气味和形态评分均在8-10分之间，都属于优质水平。按照对比例1制备工艺得到的干燥三七色泽、气味和形态评分均在5-7分之间，属于一般水平。按照对比例2制备工艺得到的干燥三七色泽、气味和形态评分均在0-4分之间，属于劣质水平。按照对比例3制备工艺得到的干燥三七色泽和气味评分均在0-4分之间，属于劣质水平，形态评分为5分，为一般水平。
对比例1与实施例3相比，真空干燥三七阶段缺少一个中间过渡阶段，干燥时间略有不同，其余步骤均相同。外观鉴定的实验结果显示，对比例1得到的干燥三七色泽、气味和形态评分均在5-7分之间，属于一般水平，品质低于实施例3得到的干燥三七。可见，本发明中真空干燥过程设置的过渡阶段，对干燥三七的品质有重要影响。
对比例2采用传统的晒干干燥三七的方法，制备得到的干燥三七色泽、气味和形态评分均在0-4分之间，属于劣质水平。对比例3采用传统的烘干干燥方法，制备得到的干燥三七色泽和气味评分均在0-4分之间，属于劣质水平，形态评分为5分，为一般水平。实施例1-5得到的干燥三七的品质优于对比例2和3，这说明本发明采用的真空冷冻干燥三七的制备工艺要比传统的晒干和烘干方式更能保留三七原来的色泽、气味、形态。
实验例2
按照实施例1-6和对比例1-3的三七粉制备工艺获得的三七粉进行有效成分皂苷含量的测定。
一、实验方法
1、有效成分含量测定方法
参照2015年版《中国药典(一部)》，将三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的总含量作为本次实验的测定有效成分皂苷含量考察指标，分别对上述实施例1-6和对比例1-3的制备得到的三七粉进行皂苷含量测定。
2、色谱条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按0-12min流动相A(％)19、流动相B(％)81，12-60min流动相A(％)19→36、流动相B(％)81→64，进行梯度洗脱，检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。
3、溶液制备
对照品溶液制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1mL含人参皂苷Rg1 0.4mg、人参皂苷Rb1 0.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液，即得。
供试品溶液制备：精密称取实施例1-6和对比例1-3的制备得到的三七粉各0.6g，分别置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸2小时，放冷，再称定质量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，取出滤液，即得。
4.样品含量测定
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱，测定含量。
二、实验结果
实施例1-6和对比例1-3的三七粉测定有效成分皂苷含量的实验结果见表3。
表3有效成分皂苷测试结果
| 组别 | 皂苷含量(％) |
| 实施例1 | 9.06 |
| 实施例2 | 9.09 |
| 实施例3 | 9.14 |
| 实施例4 | 9.18 |
| 实施例5 | 9.14 |
| 实施例6 | 9.03 |
| 对比例1 | 8.23 |
| 对比例2 | 7.77 |
| 对比例3 | 7.42 |
从表3可以看出，按照实施例1-6的制备工艺得到的三七粉中皂苷含量均在9.0％-9.2％之间，实施例1-6的皂苷占比均达9％以上。按照对比例1-3的制备工艺得到的三七粉中皂苷含量均在7.0％-8.5％之间，对比例1-3制备工艺得到的三七粉中皂苷含量明显低于实施例1-6得到的三七粉。
实施例6与实施例5相比，其中步骤(7)中物料温度为25℃，其余步骤与实施例5相同。实验结果显示实施例5中皂苷含量高于实施例6，实施例6的三七粉皂苷占比9.03％。可见超微粉碎中物料温度对三七粉中皂苷含量有影响，维持超微粉碎过程中物料低温可避免活性成分被破坏。
对比例1与实施例3相比，真空干燥三七阶段缺少一个中间过渡阶段，干燥时间略有不同，其余步骤均相同。实验结果显示对比例1中皂苷含量低于实施例3，对比例1皂苷占比8.23％。可见本实验中，真空干燥设置的中间过渡阶段可以提高三七中有效成分皂苷的含量。
对比例2与实施例4相比，对比例2采用传统的晒干新鲜三七的方法得到干燥三七，其余三七粉制备工艺步骤条件与实施例4相同。对比例2得到的三七粉目数为200目，实施例4得到的三七粉目数为450目，粉碎温度和和时间相同，但实施例4制备得到的三七粉粒度更小，这是由于冻干的三七质松脆，更容易粉碎。实验结果显示对比例2中皂苷含量低于实施例4，对比例2中皂苷占比7.77％，而实施例4的皂苷占比达9.18％。可见本实验中，真空冷冻干燥三七的方法比传统的晒干新鲜三七的方法更能最大程度的保留三七的有效成分。
对比例3与实施例5相比，对比例3采用烘箱干燥新鲜三七的方法得到干燥三七，其余三七粉制备工艺步骤条件与实施例5相同。对比例3得到的三七粉目数为183目，实施例5得到的三七粉目数为325目，粉碎温度和和时间相同，但实施例5制备得到的三七粉粒度更小，这是由于冻干的三七质松脆，更容易粉碎。实验结果显示对比例3中皂苷含量低于实施例5，对比例3中皂苷占比7.42％，而实施例5的皂苷占比达9.14％。可见本实验中，真空冷冻干燥三七的方法比烘箱干燥三七的方法更能减少三七中有效成分的流失。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (10)
1.一种三七干燥工艺，其特征在于，包括以下步骤：
对新鲜三七进行冷冻干燥，得到冻干三七；
其中，干燥包括第一干燥阶段、第二干燥阶段和第三干燥阶段：
第一干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为5-20℃，加热时间为10-20h，真空度为25-35Pa；
第二干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为20-40℃，加热时间为3-12h，真空度为15-25Pa；
第三干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为40-60℃，加热时间为15-25h，真空度为2-15Pa。
2.根据权利要求1所述的三七干燥工艺，其特征在于，干燥包括第一干燥阶段、第二干燥阶段和第三干燥阶段：
第一干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为7-18℃，加热时间为12-18h，真空度为26-34Pa；
第二干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为22-38℃，加热时间为4-10h，真空度为16-24Pa；
第三干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为40-55℃，加热时间为18-25h，真空度为2-13Pa。
3.根据权利要求1所述的三七干燥工艺，其特征在于，干燥包括第一干燥阶段、第二干燥阶段和第三干燥阶段：
第一干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为9-16℃，加热时间为13-17h，真空度为27-33Pa；
第二干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为25-35℃，加热时间为6-9h，真空度为17-23Pa；
第三干燥阶段的工艺参数包括：加热温度为40-50℃，加热时间为20-25h，真空度为2-10Pa。
4.根据权利要求1-3任一项所述的三七干燥工艺，其特征在于，冷冻工艺参数包括：冷冻温度为-35℃～-45℃，冷冻时间为5-10h；
优选地，冷冻温度为-35℃～-40℃，冷冻时间为6-9h；
进一步优选地，冷冻温度为-35℃～-38℃，冷冻时间为6-7h。
5.一种冻干三七，其特征在于，采用权利要求1-4任一项所述的三七干燥工艺制备得到。
6.一种三七粉的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将权利要求5所述的冻干三七进行超微粉碎，得到三七粉。
7.根据权利要求6所述的三七粉的制备工艺，其特征在于，超微粉碎的工艺参数包括：物料温度为2-20℃，粉碎时间为3-15min，超微粉碎后三七粒度为200-550目。
8.根据权利要求6所述的三七粉的制备工艺，其特征在于，超微粉碎的工艺参数包括：物料温度为4-18℃，粉碎时间为3-10min，超微粉碎后三七粒度为250-400目；
优选地，超微粉碎的工艺参数包括：物料温度为5-15℃，粉碎时间为5-8min，超微粉碎后三七粒度为270-325目。
9.根据权利要求6-8任一项所述的三七粉的制备工艺，其特征在于，所述三七粉的制备工艺还包括先将所述冻干三七进行预粉碎，再进行超微粉碎的步骤；
优选地，预粉碎后三七粒度为40-100目；
进一步优选地，预粉碎后三七粒度为40-80目。
10.一种三七粉，其特征在于，采用权利要求6-9任一项所述的三七粉的制备工艺制备得到。
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|---|---|---|---|---|
| CN117224586A (zh) * | 2023-08-31 | 2023-12-15 | 西藏天虹科技股份有限责任公司 | 三七超微粉的制备方法 |
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