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CN108611880A - 一种棉织物耐久性阻燃、导电和灰黑色染色一步加工方法 - Google Patents

一种棉织物耐久性阻燃、导电和灰黑色染色一步加工方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种棉织物耐久性阻燃、导电和灰黑色染色一步加工方法，通过将阻燃剂四羟甲基氯化磷（THPC）或四羟甲基氢氧化磷（THPOH）与氧化石墨烯（GO）反应，使阻燃剂的羟甲基与GO的羟基或环氧基反应，制得具备阻燃、导电和染色多功能的整理剂。将多功能整理剂与尿素、氯化镁和六羟甲基三聚氰胺配制成整理液，棉织物浸轧上述整理液，经烘干和氨熏整理后使多功能整理剂坚牢地固着在棉织物上，获得耐久性阻燃、导电和灰黑色染色的棉织物。通过本发明的方法实现棉织物阻燃、导电和灰黑色染色一步加工，节约了时间，提高了生产效率，且多功能整理剂与棉织物结合紧密、耐洗性优良。

Description

一种棉织物耐久性阻燃、导电和灰黑色染色一步加工方法
技术领域
本发明属于染整技术领域，具体涉及一种棉织物耐久性阻燃、导电和灰黑色染色一步加工方法。
背景技术
棉织物是目前最常用的纺织面料之一，其具有优良的吸湿性、柔软的手感，是衬衫、贴身内衣、工装等服饰面料的首选，作为特种面料的棉织物一般需经过在染色后需进行阻燃整理，若棉织物具有导电效果则作为特种面料可极高地提高其抗静电能力，但棉织物的阻燃、导电和染色一般需分步进行，寻求一种棉织物阻燃、导电和染色一步加工方法是染整科技工作者的追求目标。
发明专利CN 106832825 B公开了一种掺杂缩合阻燃石墨烯聚合物材料的制备方法，在该聚合物材料中加入石墨烯提高了成品的阻燃性能，引入四羟甲基氯化磷改性聚酯单体进一步提高了成品的阻燃性能。发明专利CN 105623678 B公开了一种用于阻燃复合材料的组合物和氧化石墨烯阻燃薄膜及其制备方法和应用，在溶剂存在下将氧化石墨烯与阻燃剂六氯环三聚磷腈进行混合成膜干燥得到阻燃薄膜。发明专利CN 102995394 B公开了一种基于氧化石墨烯的染色、抗菌整理剂及其制备方法和应用，首先利用氧化石墨烯表面富有的羧基的反应活性，将其酰氯化，然后利用酰氯与活泼氨基、羟基间的反应性将天然抗菌材料壳聚糖共价接枝到氧化石墨烯上；再利用氧化石墨烯与水溶性染料之间的π-π 相互作用，使染料吸附在氧化石墨烯平面上而得，该方法织物的染色功能是由染料实现的。
上述石墨烯与常规阻燃剂复合制备导电材料的方法，是将石墨烯于常规阻燃剂混合添加于聚合物材料中或直接用氧化石墨烯与常规阻燃剂制成薄膜或借助常规染料实现织物着色，目前未见将氧化石墨烯或石墨烯与常规阻燃剂的接枝反应物不用添加常规染料实现棉织物的耐久性阻燃、导电和染色一步整理的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对当前棉织物的阻燃、导电和染色一般需要先将棉织物染色，再进行阻燃或导电整理，不仅工艺时间长、成本高、效率低，而且阻燃和导电整理工艺会影响染色棉织物本身的色光，提供一种通过制备棉织物耐久性阻燃、导电和染色一步加工助剂，实现棉织物的耐久性阻燃、导电和染色一步加工，尤其能实现优异的阻燃效果，且阻燃和导电整理耐久、染色牢度优良。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种棉织物耐久性阻燃、导电和灰黑色染色一步加工方法，步骤如下：
（1）制备阻燃、导电和染色一步加工助剂：将30～300g阻燃剂溶于500ml水中充分混合溶解得到反应液A，将2～10g氧化石墨烯（GO）在低温超声条件下分散于500ml水中得到反应液B，在不断搅拌下将反应液A缓慢加入反应液B中，然后将反应体系的pH调节为2～5，将反应体系升温至120～180℃反应0.2～5h，将反应后的体系浓缩至固含量为70%，得到阻燃、导电和染色一步加工助剂；
（2）配制阻燃、导电和染色一步加工整理液：将步骤（1）得到的具有阻燃和染色一步加工助剂配成200～350g/L的溶液，再往上述溶液中加入尿素5～10g/L，氯化镁4～12g/L，六羟甲基三聚氰胺20～40g/L，得到阻燃、导电和染色一步加工整理液；
（3）对棉织物进行阻燃、导电和染色一步加工整理：将棉织物在步骤（2）得到的阻燃、导电和染色一步加工整理液中浸渍0.5~2min后二浸二轧，轧余率80～120%，然后将棉织物在70～100℃的条件下烘燥3～5 min，再于氨熏机中进行氨熏，最后将织物氧化清洗、水洗、皂洗、水洗、烘干。
所述步骤（1）中的阻燃剂为四羟甲基氯化磷（THPC）或四羟甲基氢氧化磷（THPOH），得到的阻燃、导电和染色一步加工助剂为THPC-RGO或THPOH-RGO，所述阻燃、导电和染色一步加工助剂中阻燃剂THPC或THPOH的部分羟甲基与GO的羟基或环氧基发生了接枝反应。
所述阻燃、导电和染色一步加工助剂THPC-RGO或THPOH-RGO在制备过程中不仅使THPC或THPOH与GO反应，且反应过程中的热量使GO还原成还原氧化石墨烯（RGO），从而使THPC-RGO或THPOH-RGO获得了导电性和一定的灰黑色色泽。
所述氧化石墨烯（GO）的羟基或环氧基与阻燃剂四羟甲基氯化磷（THPC）或四羟甲基氢氧化磷（THPOH）的一个或两个羟甲基发生接枝反应，反应机理如下：
。
所述阻燃、导电和染色一浴助剂在氨熏过程中与棉纤维发生接枝反应，而多个THPC-RGO分子的羟甲基在氨熏作用下与NH3反应生成不溶于水的高聚物沉积在棉织物上，且整理液中的六羟甲基三聚氰胺也会发生成膜和交联反应，整理液与棉织物的反应机理如下：
。
本发明的有益效果：本发明采用含有四个反应性基团羟甲基的阻燃剂THPC或THPOH和含有羟基、环氧基等反应性基团的GO为原料，实现了阻燃剂和GO的接枝反应且反应过程中实现了GO还原成RGO实现了其导电性能，从而制备得棉织物阻燃、导电和染色一步加工助剂，后续整理过程中通过阻燃剂与棉织物的紧密结合使RGO与棉织物也紧密结合，从而获得阻燃、导电和染色织物的耐久性。本发明的技术方案工艺简单可行，对阻燃、导电和染色原材料、助剂、织物无特殊要求，利用常规印染厂染色设备就可实现规模生产，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
本发明的一种棉织物耐久性阻燃、导电和灰黑色染色一步加工方法，其步骤如下：
（1）制备阻燃、导电和染色一步加工助剂：将30～300g阻燃剂四羟甲基氯化磷（THPC）或四羟甲基氢氧化磷（THPOH）溶于500ml水中充分混合溶解得到反应液A，将2～10g氧化石墨烯（GO）在低温超声条件下分散于500ml水中得到反应液B，在不断搅拌下将反应液A缓慢加入反应液B中，然后将反应体系的pH调节为2～5，将反应体系升温至120～180℃反应0.2～5h，将反应后的体系浓缩至固含量为70%，得到阻燃和染色一步加工助剂THPC-RGO或THPOH-RGO，所述阻燃和染色一步加工助剂中阻燃剂THPC或THPOH的部分羟甲基与GO的羟基或环氧基发生了接枝反应；
（2）配制阻燃、导电和染色一步加工整理液：将步骤（1）得到的具有阻燃和染色一步整理剂配成200～350g/L的溶液，再往上述溶液中加入尿素5～10g/L，氯化镁4～12g/L，六羟甲基三聚氰胺20～40g/L，得到阻燃、导电和染色一步加工整理液；
（3）对棉织物进行阻燃、导电和染色一步加工整理：棉织物在步骤（2）得到的整理液中浸渍0.5~2min后二浸二轧，轧余率80～120%，然后将棉织物在70～100℃的条件下烘燥3～5min，再于氨熏机中进行氨熏，最后将织物氧化清洗、水洗、皂洗、水洗、烘干。
实施例1
一种棉织物耐久性阻燃、导电和灰黑色染色一步加工方法，其步骤如下：
（1）制备阻燃、导电和染色一步加工助剂：将30g阻燃剂四羟甲基氯化磷（THPC）溶于500ml水中充分混合溶解得到反应液A，将5g氧化石墨烯（GO）在低温超声条件下分散于500ml水中得到反应液B，在不断搅拌下将反应液A缓慢加入反应液B中，然后将反应体系的pH调节为2，将反应体系升温至180℃反应1h，将反应后的体系浓缩至固含量为70%，得到阻燃和染色一步加工助剂THPC-RGO；
（2）配制阻燃、导电和染色一步加工整理液：将步骤（1）得到的具有阻燃和染色一步整理剂配成200g/L的溶液，再往上述溶液中加入尿素5g/L，氯化镁4g/L，六羟甲基三聚氰胺20g/L，得到阻燃、导电和染色一步加工整理液；
（3）对棉织物进行阻燃、导电和染色一步加工整理：棉织物在步骤（2）得到的整理液中浸渍0.5min后二浸二轧，轧余率80%，然后将棉织物在70℃的条件下烘燥5 min，再于氨熏机中进行氨熏，最后将织物氧化清洗、水洗、皂洗、水洗、烘干。
实施例2
一种棉织物耐久性阻燃、导电和灰黑色染色一步加工方法，其步骤如下：
（1）制备阻燃、导电和染色一步加工助剂：将300g阻燃剂四羟甲基氢氧化磷（THPOH）溶于500ml水中充分混合溶解得到反应液A，将10g氧化石墨烯（GO）在低温超声条件下分散于500ml水中得到反应液B，在不断搅拌下将反应液A缓慢加入反应液B中，然后将反应体系的pH调节为5，将反应体系升温至150℃反应3h，将反应后的体系浓缩至固含量为70%，得到阻燃和染色一步加工助剂THPOH-RGO；
（2）配制阻燃、导电和染色一步加工整理液：将步骤（1）得到的具有阻燃和染色一步整理剂配成350g/L的溶液，再往上述溶液中加入尿素10g/L，氯化镁12g/L，六羟甲基三聚氰胺40g/L，得到阻燃、导电和染色一步加工整理液；
（3）对棉织物进行阻燃、导电和染色一步加工整理：棉织物在步骤（2）得到的整理液中浸渍2min后二浸二轧，轧余率120%，然后将棉织物在100℃的条件下烘燥3min，再于氨熏机中进行氨熏，最后将织物氧化清洗、水洗、皂洗、水洗、烘干。
实施例3
一种棉织物耐久性阻燃、导电和灰黑色染色一步加工方法，其步骤如下：
（1）制备阻燃、导电和染色一步加工助剂：将100g阻燃剂四羟甲基氯化磷（THPC）溶于500ml水中充分混合溶解得到反应液A，将5g氧化石墨烯（GO）在低温超声条件下分散于500ml水中得到反应液B，在不断搅拌下将反应液A缓慢加入反应液B中，然后将反应体系的pH调节为3，将反应体系升温至120℃反应5h，将反应后的体系浓缩至固含量为70%，得到阻燃和染色一步加工助剂THPC-RGO；
（2）配制阻燃、导电和染色一步加工整理液：将步骤（1）得到的具有阻燃和染色一步整理剂配成300g/L的溶液，再往上述溶液中加入尿素8g/L，氯化镁8g/L，六羟甲基三聚氰胺30g/L，得到阻燃、导电和染色一步加工整理液；
（3）对棉织物进行阻燃、导电和染色一步加工整理：棉织物在步骤（2）得到的整理液中浸渍1min后二浸二轧，轧余率100%，然后将棉织物在80℃的条件下烘燥4 min，再于氨熏机中进行氨熏，最后将织物氧化清洗、水洗、皂洗、水洗、烘干。
实施例4
一种棉织物耐久性阻燃、导电和灰黑色染色一步加工方法，其步骤如下：
（1）制备阻燃、导电和染色一步加工助剂：将200g阻燃剂四羟甲基氢氧化磷（THPOH）溶于500ml水中充分混合溶解得到反应液A，将6g氧化石墨烯（GO）在低温超声条件下分散于500ml水中得到反应液B，在不断搅拌下将反应液A缓慢加入反应液B中，然后将反应体系的pH调节为4，将反应体系升温至160℃反应0.2h，将反应后的体系浓缩至固含量为70%，得到阻燃和染色一步加工助剂THPOH-RGO；
（2）配制阻燃、导电和染色一步加工整理液：将步骤（1）得到的具有阻燃和染色一步整理剂配成250g/L的溶液，再往上述溶液中加入尿素6g/L，氯化镁12g/L，六羟甲基三聚氰胺20g/L，得到阻燃、导电和染色一步加工整理液；
（3）对棉织物进行阻燃、导电和染色一步加工整理：棉织物在步骤（2）得到的整理液中浸渍1.5min后二浸二轧，轧余率110%，然后将棉织物在90℃的条件下烘燥4.5 min，再于氨熏机中进行氨熏，最后将织物氧化清洗、水洗、皂洗、水洗、烘干。
实施例5
一种棉织物耐久性阻燃、导电和灰黑色染色一步加工方法，其步骤如下：
（1）制备阻燃、导电和染色一步加工助剂：将80g阻燃剂四羟甲基氯化磷（THPC）溶于500ml水中充分混合溶解得到反应液A，将5g氧化石墨烯（GO）在低温超声条件下分散于500ml水中得到反应液B，在不断搅拌下将反应液A缓慢加入反应液B中，然后将反应体系的pH调节为5，将反应体系升温至130℃反应4h，将反应后的体系浓缩至固含量为70%，得到阻燃和染色一步加工助剂THPC-RGO；
（2）配制阻燃、导电和染色一步加工整理液：将步骤（1）得到的具有阻燃和染色一步整理剂配成280g/L的溶液，再往上述溶液中加入尿素5g/L，氯化镁7g/L，六羟甲基三聚氰胺32g/L，得到阻燃、导电和染色一步加工整理液；
（3）对棉织物进行阻燃、导电和染色一步加工整理：棉织物在步骤（2）得到的整理液中浸渍0.5min后二浸二轧，轧余率100%，然后将棉织物在80℃的条件下烘燥3 min，再于氨熏机中进行氨熏，最后将织物氧化清洗、水洗、皂洗、水洗、烘干。
实施例6
一种棉织物耐久性阻燃、导电和灰黑色染色一步加工方法，其步骤如下：
（1）制备阻燃、导电和染色一步加工助剂：将250g阻燃剂四羟甲基氢氧化磷（THPOH）溶于500ml水中充分混合溶解得到反应液A，将8g氧化石墨烯（GO）在低温超声条件下分散于500ml水中得到反应液B，在不断搅拌下将反应液A缓慢加入反应液B中，然后将反应体系的pH调节为2，将反应体系升温至170℃反应1h，将反应后的体系浓缩至固含量为70%，得到阻燃和染色一步加工助剂THPOH-RGO；
（2）配制阻燃、导电和染色一步加工整理液：将步骤（1）得到的具有阻燃和染色一步整理剂配成280g/L的溶液，再往上述溶液中加入尿素8g/L，氯化镁9g/L，六羟甲基三聚氰胺20g/L，得到阻燃、导电和染色一步加工整理液；
（3）对棉织物进行阻燃、导电和染色一步加工整理：棉织物在步骤（2）得到的整理液中浸渍1min后二浸二轧，轧余率90%，然后将棉织物在85℃的条件下烘燥4 min，再于氨熏机中进行氨熏，最后将织物氧化清洗、水洗、皂洗、水洗、烘干。
实施例7
一种棉织物耐久性阻燃、导电和灰黑色染色一步加工方法，其步骤如下：
（1）制备阻燃、导电和染色一步加工助剂：将120g阻燃剂四羟甲基氯化磷（THPC）溶于500ml水中充分混合溶解得到反应液A，将2g氧化石墨烯（GO）在低温超声条件下分散于500ml水中得到反应液B，在不断搅拌下将反应液A缓慢加入反应液B中，然后将反应体系的pH调节为3，将反应体系升温至160℃反应2h，将反应后的体系浓缩至固含量为70%，得到阻燃和染色一步加工助剂THPC-RGO；
（2）配制阻燃、导电和染色一步加工整理液：将步骤（1）得到的具有阻燃和染色一步整理剂配成300g/L的溶液，再往上述溶液中加入尿素10g/L，氯化镁12g/L，六羟甲基三聚氰胺40g/L，得到阻燃、导电和染色一步加工整理液；
（3）对棉织物进行阻燃、导电和染色一步加工整理：棉织物在步骤（2）得到的整理液中浸渍1min后二浸二轧，轧余率100%，然后将棉织物在100℃的条件下烘燥3 min，再于氨熏机中进行氨熏，最后将织物氧化清洗、水洗、皂洗、水洗、烘干。
实施例8
本实施例的棉织物耐久性阻燃、导电和灰黑色染色一步加工方法，其步骤如下：
（1）制备阻燃、导电和染色一步加工助剂：将300g阻燃剂四羟甲基氢氧化磷（THPOH）溶于500ml水中充分混合溶解得到反应液A，将6g氧化石墨烯（GO）在低温超声条件下分散于500ml水中得到反应液B，在不断搅拌下将反应液A缓慢加入反应液B中，然后将反应体系的pH调节为4，将反应体系升温至160℃反应4h，将反应后的体系浓缩至固含量为70%，得到阻燃和染色一步加工助剂THPOH-RGO；
（2）配制阻燃、导电和染色一步加工整理液：将步骤（1）得到的具有阻燃和染色一步整理剂配成250g/L的溶液，再往上述溶液中加入尿素5g/L，氯化镁4g/L，六羟甲基三聚氰胺35g/L，得到阻燃、导电和染色一步加工整理液；
（3）对棉织物进行阻燃、导电和染色一步加工整理：棉织物在步骤（2）得到的整理液中浸渍1min后二浸二轧，轧余率100%，然后将棉织物在80℃的条件下烘燥4 min，再于氨熏机中进行氨熏，最后将织物氧化清洗、水洗、皂洗、水洗、烘干。
本发明的实施效果
经实施例1~8处理后，对织物进行如下测试，测试结果见表1。
1）染色织物表观颜色深度（K/S值）测定
在CE-7000A纺织品测色配色仪（美国X-Rite公司）上测量织物的表观颜色深度Integ值，测色光源D65，10º视场角。
2）染色织物日晒牢度测定
依据GB/T-8427-2008纺织品日晒色牢度测试标准测试织物的日晒牢度。
3）耐洗牢度测定
依据GB/T3921-2008《纺织品色牢度耐皂洗色牢度》进行试验测试。
4）耐摩擦牢度测定
依据GB/T-2008《纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》进行试验测试。
5）导电性能测试
织物表面电阻在SZT-2A四探针测试仪上（苏州同创电子有限公司）上测定。
6）炭损长度
整理棉织物的炭损长度、阴燃时间和续燃时间在M601垂直法织物阻燃性能测试仪（青岛山纺仪器有限公司）上依据GB/T 5455-1997《纺织品燃烧性能试验 垂直法》测定。
7）极限氧指数
整理棉织物的极限氧指数（LOI）在M606A氧指数测定仪（青岛山纺仪器有限公司）上依据GB/T5454—1997《纺织品燃烧性能测定 氧指数法》测定。
8）强力损失
强力测试按GB/T3923-1997《纺织品 织物拉伸性能 第1部分：断裂强力和断裂伸长的测定条样法》在南通宏大实验仪器有限公司HD026H电子织物强力仪上测定，织物漂白后的强力损失按式（1）计算：
（1）
式中：S1为织物阻燃整理前的强力，S2为织物阻燃整理后的强力。
表1 实施织物的测试结果
由表1可知，本发明所提供的技术方案能够赋予纺织品一定的颜色深度和染色牢度，织物的摩擦和皂洗牢度均达4级以上，日晒牢度均达6级以上。经整理后棉织物的极限氧指数提高明显，炭损长度缩短，说明棉织物的阻燃性能提高，强力损失在10%以下，棉织物均具备一定的导电性。由此可见，本发明制得的棉织物阻燃、导电和染色性能优良，且具有一定的耐洗性。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种棉织物耐久性阻燃、导电和灰黑色染色一步加工方法，其特征在于步骤如下：
（1）制备阻燃、导电和染色一步加工助剂：将30～300g阻燃剂溶于500ml水中充分混合溶解得到反应液A，将2～10g氧化石墨烯在低温超声条件下分散于500ml水中得到反应液B，在不断搅拌下将反应液A缓慢加入反应液B中，然后将反应体系的pH调节为2～5，将反应体系升温至120～180℃反应0.2～5h，将反应后的体系浓缩至固含量为70%，得到阻燃、导电和染色一步加工助剂；
（2）配制阻燃、导电和染色一步加工整理液：将步骤（1）得到的具有阻燃和染色一步加工助剂配成200～350g/L的溶液，再往上述溶液中加入尿素5～10g/L，氯化镁4～12g/L，六羟甲基三聚氰胺20～40g/L，得到阻燃、导电和染色一步加工整理液；
（3）对棉织物进行阻燃、导电和染色一步加工整理：将棉织物在步骤（2）得到的阻燃、导电和染色一步加工整理液中浸渍0.5~2min后二浸二轧，轧余率80～120%，然后将棉织物在70～100℃的条件下烘燥3～5 min，再于氨熏机中进行氨熏，最后将织物氧化清洗、水洗、皂洗、水洗、烘干。
2.根据权利要求1所述的棉织物耐久性阻燃、导电和灰黑色染色一步加工方法，其特征在于：所述步骤（1）中的阻燃剂为四羟甲基氯化磷或四羟甲基氢氧化磷。
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